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克百威高效液相色谱分析法 被引量:1
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作者 孙绮丽 田秋兰 《农药科学与管理》 CAS 1990年第2期26-27,21,共3页
克百威(carbofuran)又称呋喃丹、虫螨威,是一种高效广谱内吸型杀虫、杀线虫剂,具有触杀和胃毒作用。本品在土壤中的半衰期为30~60天,持效期长。制剂有3%颗粒剂和35%种子处理剂。一度市场农药短缺,不法分子用砂粒涂渍红色染料冒充克... 克百威(carbofuran)又称呋喃丹、虫螨威,是一种高效广谱内吸型杀虫、杀线虫剂,具有触杀和胃毒作用。本品在土壤中的半衰期为30~60天,持效期长。制剂有3%颗粒剂和35%种子处理剂。一度市场农药短缺,不法分子用砂粒涂渍红色染料冒充克百威颗粒剂;或是低投料, 展开更多
关键词 克百威 液相色谱分析 胃毒 种子处理剂 持效期 杀线虫剂 涂渍 高效液相色谱 内标物 超声器
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三项高效液相色谱分析方法行标获批发布
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《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第4期486-486,共1页
近日,工信部批准发布《电力机车用屏蔽电泵》等154项行业标准,涉及机械、化工、石化、冶金、轻工等8个行业。整理本次发布的标准发现,此次涉及仪器分析方法标准较少,共计4项,其中3项为高效液相色谱法、另外一项为电感耦合等离子体... 近日,工信部批准发布《电力机车用屏蔽电泵》等154项行业标准,涉及机械、化工、石化、冶金、轻工等8个行业。整理本次发布的标准发现,此次涉及仪器分析方法标准较少,共计4项,其中3项为高效液相色谱法、另外一项为电感耦合等离子体原子发射光谱法。4项获批标准部分信息如下: 展开更多
关键词 高效液相色谱 色谱分析 电感耦合等离子体原子发射光谱 行业标准 行标 分析标准 屏蔽电泵 部分信息
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高效液相色谱手性流动相添加法拆分阿卓乳酸对映体 被引量:9
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作者 张虎 沈芒芒 +1 位作者 童胜强 颜继忠 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第6期612-615,共4页
采用C18反相色谱柱,以磺丁基醚-β-环糊精(SBE-β-CD)作为手性流动相添加剂,建立了阿卓乳酸对映体的高效液相色谱拆分方法。考察了环糊精衍生物类型、手性添加剂浓度、流动相pH、流速和柱温对手性分离的影响,同时探讨了高效液相色谱采... 采用C18反相色谱柱,以磺丁基醚-β-环糊精(SBE-β-CD)作为手性流动相添加剂,建立了阿卓乳酸对映体的高效液相色谱拆分方法。考察了环糊精衍生物类型、手性添加剂浓度、流动相pH、流速和柱温对手性分离的影响,同时探讨了高效液相色谱采用磺丁基醚-β-环糊精分离阿卓乳酸对映体的分离机制及包结常数,确定了色谱条件为YMC-Pack ODS-A C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为含25 mmol/L SBE-β-CD的0.1 mol/L磷酸盐缓冲液(pH2.68)-乙腈(90∶10,v/v),流速为0.6 mL/min,柱温为30℃,紫外检测波长为220 nm。对映体的保留时间分别为26.65和28.28 min,分离度为1.68。本方法分离度好,简便易行,且比使用手性固定相分离更加经济。 展开更多
关键词 高效液相色谱 手性流动相添加 阿卓乳酸 对映体拆分 磺丁基醚-Β-环糊精
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基于色谱分析的葛根异黄酮快速检测方法 被引量:3
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作者 刘杏荣 董英 +1 位作者 姜松 朱道辰 《江苏大学学报(自然科学版)》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第4期399-404,共6页
研究了分析葛根中葛根素和大豆苷含量色谱法的各种条件,包括TLC中展开剂与显色方法的选择、HPLC色谱分离条件及其检测特点、MEKC色谱分离条件及其检测特点等,优选出TLC,HPLC和MEKC的最佳色谱分离条件,并与葛根药典检测方法进行比较.结... 研究了分析葛根中葛根素和大豆苷含量色谱法的各种条件,包括TLC中展开剂与显色方法的选择、HPLC色谱分离条件及其检测特点、MEKC色谱分离条件及其检测特点等,优选出TLC,HPLC和MEKC的最佳色谱分离条件,并与葛根药典检测方法进行比较.结果表明:MEKC检测葛根素的准确性和精密度比HPLC略低,对大豆苷的灵敏度较差,但由于其具有机溶剂消耗小、出峰时间更短、与环境友好的突出特点,值得进一步探讨;TLC能快速鉴别葛根素、大豆苷等异黄酮物质;HPLC中葛根素和大豆苷的检测限低、检测范围宽,且稳定性、准确性和精密度较高.基于优化条件下的TLC-HPLC法能实现对葛根中葛根素和大豆苷的定性和定量快速准确检测. 展开更多
关键词 葛根异黄酮 色谱分析 薄层层析 高效液相色谱 胶束毛细管
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高效液相色谱法检测分析饲料有机酸化剂中甲酸和丙酸的含量 被引量:6
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作者 雷萍 黄志英 《饲料工业》 北大核心 2010年第6期54-55,共2页
目前市场销售的饲料酸化剂甲酸、丙酸产品品种繁多,但饲料酸化剂甲酸、丙酸的分析检测方面的研究尚未见报道,酸化剂中甲酸、丙酸含量无法准确知晓。这必然影响饲料酸化剂生产的质量控制以及相关学科研究工作的开展。高效液相色谱分析... 目前市场销售的饲料酸化剂甲酸、丙酸产品品种繁多,但饲料酸化剂甲酸、丙酸的分析检测方面的研究尚未见报道,酸化剂中甲酸、丙酸含量无法准确知晓。这必然影响饲料酸化剂生产的质量控制以及相关学科研究工作的开展。高效液相色谱分析法是目前食品加工工业中有机酸分析的常用方法,其特异性强、准确度高,可用于多种有机酸的同时分离检测。 展开更多
关键词 饲料酸化剂 有机酸化剂 检测分析 高效液相色谱 甲酸 丙酸 高效液相色谱分析 食品加工工业
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反相高效液相色谱手性柱前衍生化法分离DL-丙氨酸对映体 被引量:2
6
作者 郭佳莉 潘仲巍 李文杰 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2015年第6期875-876,共2页
大多数氨基酸存在D型和L型两种对映体,两者的生理作用不同,只有L型对映体能被人体直接利用,D型对映体必须在体内被转化为L型才能被吸收利用,而人工合成或水解提取的氨基酸常为外消旋体。因此,把两者分开才更有实用价值。
关键词 反相高效液相色谱 对映体 DL-丙氨酸 衍生化 手性 分离 生理作用 直接利用
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高效液相色谱手性试剂衍生化法及其应用 被引量:4
7
作者 曾苏 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 1994年第6期406-410,共5页
高效液相色谱手性试剂衍生化法及其应用曾苏(浙江医科大学药物分析教研室杭州310031)1前言随着手性药理学的兴起,色谱法分离手性对映体也就成为生物医药分析最有意义的领域之一,同时也是色谱学研究最重要的分支──手性色谱... 高效液相色谱手性试剂衍生化法及其应用曾苏(浙江医科大学药物分析教研室杭州310031)1前言随着手性药理学的兴起,色谱法分离手性对映体也就成为生物医药分析最有意义的领域之一,同时也是色谱学研究最重要的分支──手性色谱学 ̄[1~3]。对对映体分析产生巨... 展开更多
关键词 高效液相色谱 手性试剂 衍生化
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高效液相色谱法测定油浸酱菜中的苯甲酸、山梨酸和糖精钠 被引量:6
8
作者 黎其万 刘宏程 +3 位作者 杨恺 周世萍 佴注 刘家富 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2004年第10期111-113,共3页
建立了含油食品中的苯甲酸、山梨酸和糖精钠的高效液相色谱分析法。样品以乙腈 /水提取 ,正己烷去酯 ,浓缩乙腈层 ,经SPE C18净化 ,Nova ParkC18(3 9× 3 0 0mm ,4μm) ,甲醇 +乙酸胺 (5 % +95 % )为流动相 ,柱温 3 0℃ ,流速为 1 ... 建立了含油食品中的苯甲酸、山梨酸和糖精钠的高效液相色谱分析法。样品以乙腈 /水提取 ,正己烷去酯 ,浓缩乙腈层 ,经SPE C18净化 ,Nova ParkC18(3 9× 3 0 0mm ,4μm) ,甲醇 +乙酸胺 (5 % +95 % )为流动相 ,柱温 3 0℃ ,流速为 1 0mL/min进行分离 ,用紫外检测器 (UV)进行检测 ,检测波长为 2 3 0nm。回收率在 89 7%~ 1 0 5 2 % ,相对标准偏差为 2 1 %~ 5 8% ,最低检测限为 2ng。 展开更多
关键词 油浸 酱菜 山梨酸 糖精钠 含油食品 苯甲酸 检测波长 高效液相色谱 高效液相色谱分析 水提
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替米考星的高效液相分析 被引量:10
9
作者 张旭东 吕瑞娥 张宝国 《郑州大学学报(理学版)》 CAS 2003年第3期70-72,共3页
建立了替米考星的高效液相分析方法 .在流动相为水 乙腈 四氢呋喃 磷酸丁胺缓冲液 (体积比为 80 5∶110∶6 0∶2 5 ) ,流速为 1 0mL/min ,色谱柱为ODS柱 (4 6mm× 2 0 0mm ,5 μm)的条件下 ,其保留时间为 6 5min和7 5min(顺式 +反... 建立了替米考星的高效液相分析方法 .在流动相为水 乙腈 四氢呋喃 磷酸丁胺缓冲液 (体积比为 80 5∶110∶6 0∶2 5 ) ,流速为 1 0mL/min ,色谱柱为ODS柱 (4 6mm× 2 0 0mm ,5 μm)的条件下 ,其保留时间为 6 5min和7 5min(顺式 +反式 ) ,可实现快速分离 .检测波长为 2 80nm时 ,在 2 0~ 8 0 μg的范围内 ,样品量与峰面积呈现良好的线性关系 ,最低检测限为 1 7μg ,方法的回收率在 99%~ 10 1% ,相对标准偏差 (RSD)小于0 5 % .该方法简便、快速 ,稳定性好 。 展开更多
关键词 替米考星 高效液相色谱分析 流动相 畜禽专用抗生素 含量测定 大环内酯类药物
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黄烷酮对映体的高效液相色谱手性拆分及含量测定 被引量:4
10
作者 陈程 袁倩姝 +2 位作者 张静雨 李晓旋 王勇 《分析科学学报》 CSCD 北大核心 2017年第6期827-830,共4页
采用环糊精为手性固定相,建立了黄烷酮对映体的高效液相色谱(HPLC)手性拆分方法。考察了流动相组成、流动相比例、流速及柱温对黄烷酮对映体拆分的影响。结果表明,以CD-CSP2手性色谱柱分离,采用乙腈-水(体积比30∶70)为流动相,在流速为1... 采用环糊精为手性固定相,建立了黄烷酮对映体的高效液相色谱(HPLC)手性拆分方法。考察了流动相组成、流动相比例、流速及柱温对黄烷酮对映体拆分的影响。结果表明,以CD-CSP2手性色谱柱分离,采用乙腈-水(体积比30∶70)为流动相,在流速为1.0mL/min,温度30℃,检测波长254nm下,黄烷酮对映体能达到基线分离,且具有较好的重复性和稳定性,可用于对映体的拆分及质量控制。且R-黄烷酮与固定相的作用弱于S-黄烷酮,在色谱柱中首先被洗脱。以面积归一化法计算可知黄烷酮样品中,R-黄烷酮含量为53.94%,S-黄烷酮含量为46.06%。 展开更多
关键词 高效液相色谱 手性对映体 保留时间 面积归一化
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RP-HPLC手性流动相添加剂法拆分甲磺酸帕珠沙星对映体的研究 被引量:7
11
作者 张哲峰 杨更亮 +1 位作者 梁贵键 陈义 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2004年第1期19-22,共4页
目的建立新药甲磺酸帕珠沙星(PZLX)对映体手性流动相HPLC拆分方法。方法通过探讨流动相pH值、有机改性剂、手性配合剂、反相固定相对手性拆分的影响,确定甲醇-苯丙氨酸溶液(L-苯丙氨酸1.32g与硫酸铜1g,加水1000ml,氢氧化钠试液调节pH值... 目的建立新药甲磺酸帕珠沙星(PZLX)对映体手性流动相HPLC拆分方法。方法通过探讨流动相pH值、有机改性剂、手性配合剂、反相固定相对手性拆分的影响,确定甲醇-苯丙氨酸溶液(L-苯丙氨酸1.32g与硫酸铜1g,加水1000ml,氢氧化钠试液调节pH值为3.5)(30∶70)为手性流动相,在ODS柱上拆分PZLX对映体,332nm波长检测。结果两对映体良好分离,分离度1.9以上,S、R异构体回归方程分别为:Y=1.38×105X-130.9(r=0.9998)和Y=1.26×105X-60.6(r=0.9998),最低检出限分别为1.2和1.5ng,RSD为0.2%以下。结论所建立的方法简便易行,克服了该类方法灵敏度及重现性不如手性固定相法(CSP)的不足,可用于新药PZLX光学纯度的质量控制及其生物体内代谢立体选择性的研究。 展开更多
关键词 甲磺酸帕珠沙星 对映体 手性分离: 高效液相色谱 手性流动相添加剂
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配体交换色谱手性流动相法拆分和定量茶氨酸对映体 被引量:3
12
作者 李银花 刘仲华 黄建安 《茶叶科学》 CAS CSCD 北大核心 2006年第4期280-284,共5页
建立了配体交换色谱手性流动相法拆分茶氨酸对映体的方法。采用PolarisC18柱;流动相为L-脯氨酸:Cu2+(摩尔比)为2:1,Cu2+浓度为0.5mmol/L,pH6.8,甲醇的加入体积比为2%;波长254nm;流速0.9ml/min;柱温30℃。L-茶氨酸的进样量在0.09542μg^4... 建立了配体交换色谱手性流动相法拆分茶氨酸对映体的方法。采用PolarisC18柱;流动相为L-脯氨酸:Cu2+(摩尔比)为2:1,Cu2+浓度为0.5mmol/L,pH6.8,甲醇的加入体积比为2%;波长254nm;流速0.9ml/min;柱温30℃。L-茶氨酸的进样量在0.09542μg^4.241μg范围内峰面积与进样量之间线性关系良好,回收率在97.45%~100.4%之间;D-茶氨酸的进样量在0.08486μg^4.243μg范围峰面积与进样量之间线性关系良好,回收率在97.07%~100.1%之间。该方法通用,准确。 展开更多
关键词 高效液相色谱 茶氨酸对映体 拆分 手性流动相
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基于窄内径多孔层毛细管开管柱的纳流高效液相色谱用于N-衍生化氨基酸对映体的分离
13
作者 李若男 王利娟 +3 位作者 张东堂 王亚楠 郭广生 汪夏燕 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2020年第3期350-355,共6页
窄内径多孔层毛细管开管柱(NPLOT柱)在生命科学领域,特别是单细胞分析领域具有较好的应用前景。本研究采用原位热引发聚合法来制备窄内径奎尼丁类手性固定相多孔层开管柱,在6μm i.d.的毛细管中制备有机聚合物多孔层,考察了不同热聚合时... 窄内径多孔层毛细管开管柱(NPLOT柱)在生命科学领域,特别是单细胞分析领域具有较好的应用前景。本研究采用原位热引发聚合法来制备窄内径奎尼丁类手性固定相多孔层开管柱,在6μm i.d.的毛细管中制备有机聚合物多孔层,考察了不同热聚合时间(3、6和9h)对NPLOT柱形貌的影响,热聚3h和6h制备的NPLOT柱形貌均一,多孔层厚度分别为103±51nm和210±51nm。将热聚合3h制备的NPLOT柱用于纳流高效液相色谱分离N-衍生化氨基酸对映体,在2min内即可实现基本分离,消耗的样品量仅为皮升级别。该研究将为单细胞分析提供研究手段。 展开更多
关键词 窄内径多孔层开管柱 原位热引发聚合 纳流高效液相色谱 手性分离
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离子对SPE-HPLC法检测生物检材中的百草枯 被引量:31
14
作者 王瑞花 苏少明 +3 位作者 秦光明 李绍鹏 柴育芳 刘清 《法医学杂志》 CAS CSCD 2005年第2期121-123,共3页
目的建立生物检材中百草枯的简便、快速、灵敏、可靠的高效液相色谱分析方法。方法生物检材酶解后,用以十二烷基三甲基溴化铵和十二烷基硫酸钠预处理过的C18固相柱萃取,HPLC/DAD进行分析。结果回收率81%~94%,检出限为1ng·mL-1,线... 目的建立生物检材中百草枯的简便、快速、灵敏、可靠的高效液相色谱分析方法。方法生物检材酶解后,用以十二烷基三甲基溴化铵和十二烷基硫酸钠预处理过的C18固相柱萃取,HPLC/DAD进行分析。结果回收率81%~94%,检出限为1ng·mL-1,线性范围50ng·mL-1~1mg·mL-1,结论此方法适用于中毒生物检材中百草枯的检测。 展开更多
关键词 生物检材 百草枯 HPLC 检测 SPE 离子对 HPLC/DAD 十二烷基硫酸钠 色谱分析 三甲基溴化铵 高效液相 线性范围 预处理 回收率 检出限
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HPLC法测定玉米浓醪发酵酒精醪液中的纤维二糖和蜜二糖 被引量:11
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作者 张梁 陈蕴 +1 位作者 石贵阳 章克昌 《食品与生物技术学报》 CAS CSCD 北大核心 2005年第2期89-92,共4页
采用高效液相色谱分析方法分析浓醪发酵酒精醪液中的纤维二糖和蜜二糖.在分析过程中,对氨基分析柱和碳水化合物分析柱的分离效果、回收率等进行了比较,结果得出碳水化合物分析柱的分析效果比较好,从而初步建立了定性定量分析浓醪发酵酒... 采用高效液相色谱分析方法分析浓醪发酵酒精醪液中的纤维二糖和蜜二糖.在分析过程中,对氨基分析柱和碳水化合物分析柱的分离效果、回收率等进行了比较,结果得出碳水化合物分析柱的分析效果比较好,从而初步建立了定性定量分析浓醪发酵酒精糟液中纤维二糖和蜜二糖的方法. 展开更多
关键词 纤维二糖 发酵酒精 HPLC 醪液 碳水化合物 玉米 测定 色谱分析 定性定量分析 分析 分析过程 高效液相 分离效果 效果比较 酒精糟液 浓醪发酵 对氨基 回收率
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氟喹诺酮类药物的手性拆分研究进展 被引量:2
16
作者 楼张英 黄一平 《医药导报》 CAS 2004年第11期844-846,共3页
氟喹诺酮类药物 (fluoroquinolones ,FQ)是一类广泛用于临床的抗菌药物。近年来合成了许多氟喹诺酮衍生物 ,约 70 0 0种。一些氟喹诺酮类衍生物具有一个或两个手性中心 ,临床上给药用其消旋体、非对映异构体或单个对映体。在临床和药学... 氟喹诺酮类药物 (fluoroquinolones ,FQ)是一类广泛用于临床的抗菌药物。近年来合成了许多氟喹诺酮衍生物 ,约 70 0 0种。一些氟喹诺酮类衍生物具有一个或两个手性中心 ,临床上给药用其消旋体、非对映异构体或单个对映体。在临床和药学研究中 ,需要有效的分析方法用于对这些手性药物进行质量控制以及药效学和药动学的研究。该文作者查阅相关文献 ,对氟喹诺酮类药物的手性拆分方法作一综述。 展开更多
关键词 氟喹诺酮类药物 手性拆分 高效液相色谱 毛细管电泳
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微乳液凝胶固定化脂肪酶立体选择性研究 被引量:5
17
作者 宋少芳 黄锡荣 《山东农业大学学报(自然科学版)》 CSCD 北大核心 2003年第4期519-522,共4页
以消旋布洛芬与正辛醇不对称酯化反应为指示反应,手性高效液相色谱分析法为检测跟踪手段,对微乳液凝胶固定化脂肪酶的立体选择性进行了初步表征。研究表明,用微乳液凝胶固定化后的脂肪酶,在保持较高催化活性的条件下,仍能表现出较高的... 以消旋布洛芬与正辛醇不对称酯化反应为指示反应,手性高效液相色谱分析法为检测跟踪手段,对微乳液凝胶固定化脂肪酶的立体选择性进行了初步表征。研究表明,用微乳液凝胶固定化后的脂肪酶,在保持较高催化活性的条件下,仍能表现出较高的立体选择性。在低转化率下,能得到高对映体过量值的S-构型布洛芬正辛酯。 展开更多
关键词 布洛芬 正辛醇 酯化反应 指示反应 手性高效液相色谱分析法 脂肪酶 微乳液凝胶 固定化 立体选择性 酶催化反应
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伞房花耳草中乌索酸的提取与鉴定 被引量:4
18
作者 陈武 邹盛勤 李开泉 《江西师范大学学报(自然科学版)》 CAS 北大核心 2005年第2期126-128,共3页
用"醇提凝析"法提取分离伞房花耳草中的乌索酸,光谱鉴定其结构,高效液相色谱分析法测定其含量为99.58%,得率为3.12‰.提取分离方法实用可行,乌索酸纯度高,安全性好.
关键词 伞房花耳草 高效液相色谱分析 提取分离方 光谱鉴定 安全性 凝析 得率
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槐果碱的人体药代动力学研究 被引量:3
19
作者 陈曙霞 徐瑾 +5 位作者 王平全 周飚彪 蔡美华 钱富荣 谢龙山 陈美芳 《上海第二医科大学学报》 CSCD 北大核心 2005年第11期1164-1166,共3页
目的研究槐果碱的人体药代动力学,为临床应用提供依据.方法采用高效液相色谱法测定人血清槐果碱浓度,并对其药代动力学进行研究.结果槐果碱的绝对回收率>70%,相对回收率为100.7%~108.7%,日内精密度和<4%,日间精密度均<5%,血药浓度在... 目的研究槐果碱的人体药代动力学,为临床应用提供依据.方法采用高效液相色谱法测定人血清槐果碱浓度,并对其药代动力学进行研究.结果槐果碱的绝对回收率>70%,相对回收率为100.7%~108.7%,日内精密度和<4%,日间精密度均<5%,血药浓度在0.625~20.0 μg/mL范围内呈线性相关(r=0.99998).10名健康志愿者静脉滴注槐果碱6 mg/kg后,血清样本检测显和药时曲线符合二室开放模型,T1/2α为27.459 min,T1/2β为228.16 min,CL(s)为0.0073 L·kg-1·min-1,Vc为1.5182 L/kg,Tmax:30 min,Cmax:(3.5445±0.9876)μg/mL;尿样检测发现,24 h内64.77%的槐果碱以原形由尿排出,故其主要排泄器官为肾脏.结论临床给予槐果碱6 mg/kg的剂量是安全的. 展开更多
关键词 槐果碱 药代动力学 高效液相色谱分析
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庆大霉素原料药中次要组份的早期鉴别和发酵初探 被引量:1
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作者 胡小玲 赵敏 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2004年第7期435-436,共2页
庆大霉素是由庆大霉素 C1 、C2 、C2 a、C1 a为主要组份和若干个小组份组成的一个复合物 ;其鉴别方法除薄层层析 (TL C)外 ,目前国内外均采用高效液相色谱分析法 (HPL C) ,在对某厂生产的庆大霉素原料药经 TL C和 HPL C分析均发现明显... 庆大霉素是由庆大霉素 C1 、C2 、C2 a、C1 a为主要组份和若干个小组份组成的一个复合物 ;其鉴别方法除薄层层析 (TL C)外 ,目前国内外均采用高效液相色谱分析法 (HPL C) ,在对某厂生产的庆大霉素原料药经 TL C和 HPL C分析均发现明显多了个组份 ,从而影响产品主组份的含量 ,经早期鉴别该组份可能与西索米星同质 ;此外初步探讨了其产生的原因除该突变株本身特性外 ,还可能系在菌种发酵中溶解氧过低所致。 展开更多
关键词 庆大霉素 西索米星 高效液相色谱分析 菌种发酵
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