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加压毛细管电色谱手性配体交换法对游离亮氨酸异构体分离的研究
被引量：
2
1
作者
辛艳飞
万丽丽
+3 位作者
马丽萍
孙烨
周向军
王永祥
《分析测试学报》
CAS
CSCD
北大核心
2008年第10期1088-1090,共3页
以反相C18为固定相，通过对流动相中的手性选择体、流动相组成与pH值及操作电压等条件的考察，成功建立了毛细管电色谱（CEC）手性配体交换法分离游离亮氨酸异构体的方法。优化的色谱条件：C18反相毛细管柱；以2mmol／L天冬氨酰苯丙氨...
以反相C18为固定相，通过对流动相中的手性选择体、流动相组成与pH值及操作电压等条件的考察，成功建立了毛细管电色谱（CEC）手性配体交换法分离游离亮氨酸异构体的方法。优化的色谱条件：C18反相毛细管柱；以2mmol／L天冬氨酰苯丙氨酸甲酯为手性选择体，Cu^2＋为配体离子，流动相为20mmol／L乙酸缓冲液（pH5．5），5％（体积分数）的甲醇为有机改性剂；流速为0．02mL／min；操作压力为6．9×10^6 Pa；检测波长为UV 280nm；工作电压＋5kV；室温。两异构体可在15min内基线分离，检出限为10μmol／L（S／N=3），并在0．05～1．5mmol／L范围内呈良好的线性关系，日让、日内精密度均小于3．5％。
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关键词
亮氨酸
手性
拆分
手性配体交换法
加压毛细管电色谱
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职称材料
毛细管电色谱手性配体交换法检测生物样品中的硝基精氨酸异构体研究
被引量：
1
2
作者
辛艳飞
李丽丽
+3 位作者
马爱妞
伍媚
周向军
王永祥
《中国临床药理学与治疗学》
CAS
CSCD
2007年第3期287-290,共4页
目的建立毛细管电色谱(CEC)分离检测生物样品中硝基精氨酸异构体的方法。方法采用CEC手性配体交换模式检测血浆样品中D-硝基精氨酸(D-NNA)和L-硝基精氨酸(L-NNA),流动相为50mmol/L醋酸缓冲液[pH5.0,含2mmol/Laspar-tame,1mmol/LCu2+和5%...
目的建立毛细管电色谱(CEC)分离检测生物样品中硝基精氨酸异构体的方法。方法采用CEC手性配体交换模式检测血浆样品中D-硝基精氨酸(D-NNA)和L-硝基精氨酸(L-NNA),流动相为50mmol/L醋酸缓冲液[pH5.0,含2mmol/Laspar-tame,1mmol/LCu2+和5%(v/v)甲醇];流速为0.02mL/min;操作压为1000psi;检测波长为UV280nm。结果L-NNA和D-NNA在0.025~0.75mmol/L的浓度范围内峰面积/浓度的相关系数均可达0.99以上,日内变异系数均小于3.0%,日间变异系数分别为3.1%和3.4%。结论本研究方法具有快速、高分辨、检测样品量和流动相用量少等优点。
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关键词
硝基精氨酸
手性
拆分
手性配体交换法
毛细管电色谱
血浆
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职称材料
题名
加压毛细管电色谱手性配体交换法对游离亮氨酸异构体分离的研究
被引量：
2
1
作者
辛艳飞
万丽丽
马丽萍
孙烨
周向军
王永祥
机构
上海交通大学药学院
浙江省医学科学院
上海交通大学第六人民医院药剂科
出处
《分析测试学报》
CAS
CSCD
北大核心
2008年第10期1088-1090,共3页
基金
国家自然科学基金资助项目(30472052,30701064)
文摘
以反相C18为固定相，通过对流动相中的手性选择体、流动相组成与pH值及操作电压等条件的考察，成功建立了毛细管电色谱（CEC）手性配体交换法分离游离亮氨酸异构体的方法。优化的色谱条件：C18反相毛细管柱；以2mmol／L天冬氨酰苯丙氨酸甲酯为手性选择体，Cu^2＋为配体离子，流动相为20mmol／L乙酸缓冲液（pH5．5），5％（体积分数）的甲醇为有机改性剂；流速为0．02mL／min；操作压力为6．9×10^6 Pa；检测波长为UV 280nm；工作电压＋5kV；室温。两异构体可在15min内基线分离，检出限为10μmol／L（S／N=3），并在0．05～1．5mmol／L范围内呈良好的线性关系，日让、日内精密度均小于3．5％。
关键词
亮氨酸
手性
拆分
手性配体交换法
加压毛细管电色谱
Keywords
leucine
chiral separation
chiral ligand exchange method
pressurized capillary electrochromatography
分类号
O657.8 [理学—分析化学]
Q517 [生物学—生物化学]
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职称材料
题名
毛细管电色谱手性配体交换法检测生物样品中的硝基精氨酸异构体研究
被引量：
1
2
作者
辛艳飞
李丽丽
马爱妞
伍媚
周向军
王永祥
机构
上海交通大学药学院分子药理实验室
出处
《中国临床药理学与治疗学》
CAS
CSCD
2007年第3期287-290,共4页
基金
国家自然科学基金资助项目(30472052)
文摘
目的建立毛细管电色谱(CEC)分离检测生物样品中硝基精氨酸异构体的方法。方法采用CEC手性配体交换模式检测血浆样品中D-硝基精氨酸(D-NNA)和L-硝基精氨酸(L-NNA),流动相为50mmol/L醋酸缓冲液[pH5.0,含2mmol/Laspar-tame,1mmol/LCu2+和5%(v/v)甲醇];流速为0.02mL/min;操作压为1000psi;检测波长为UV280nm。结果L-NNA和D-NNA在0.025~0.75mmol/L的浓度范围内峰面积/浓度的相关系数均可达0.99以上,日内变异系数均小于3.0%,日间变异系数分别为3.1%和3.4%。结论本研究方法具有快速、高分辨、检测样品量和流动相用量少等优点。
关键词
硝基精氨酸
手性
拆分
手性配体交换法
毛细管电色谱
血浆
Keywords
N^G-nitro-arginine
chiral separation
ligand exchange
capillary electrochromatography
plasma
分类号
R969.1 [医药卫生—药理学]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
加压毛细管电色谱手性配体交换法对游离亮氨酸异构体分离的研究
辛艳飞
万丽丽
马丽萍
孙烨
周向军
王永祥
《分析测试学报》
CAS
CSCD
北大核心
2008
2
在线阅读
下载PDF
职称材料
2
毛细管电色谱手性配体交换法检测生物样品中的硝基精氨酸异构体研究
辛艳飞
李丽丽
马爱妞
伍媚
周向军
王永祥
《中国临床药理学与治疗学》
CAS
CSCD
2007
1
在线阅读
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职称材料
已选择
0
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参考文献
引证文献
统计分析
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