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手性配体交换毛细管电泳在氨基酸手性分析中的应用研究进展 被引量:8
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作者 木肖玉 齐莉 +2 位作者 苏圆 乔娟 陈义 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2016年第1期21-27,共7页
氨基酸的手性分析在生命科学中具有重要的研究意义。手性配体交换毛细管电泳法作为常用的氨基酸的手性分析方式之一,具有高效、快速、样品迁移顺序可调等优点,引起了研究者们极大的兴趣。本文主要综述了近年来手性配体交换毛细管电泳法... 氨基酸的手性分析在生命科学中具有重要的研究意义。手性配体交换毛细管电泳法作为常用的氨基酸的手性分析方式之一,具有高效、快速、样品迁移顺序可调等优点,引起了研究者们极大的兴趣。本文主要综述了近年来手性配体交换毛细管电泳法在氨基酸的手性分析中的应用研究进展。 展开更多
关键词 手性配体交换毛细管电泳 D L-氨基酸 手性分析 综述
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非样品手性配体交换毛细管电泳测定手性多巴 被引量:5
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作者 邱昌桂 王晓瑜 +2 位作者 郭振朋 宋丽娟 陈义 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2012年第3期470-474,共5页
以L-多巴为测定目标,以天然芳香氨基酸为替代样品,建立了以非样品α-羟基酸为手性配体,以铜和镍等二价金属为中心离子的手性配体交换毛细管电泳新方法.当弱配位的α-羟基酸与中心离子的摩尔比大于6∶1时,所建立的方法即可实现对D,L-氨... 以L-多巴为测定目标,以天然芳香氨基酸为替代样品,建立了以非样品α-羟基酸为手性配体,以铜和镍等二价金属为中心离子的手性配体交换毛细管电泳新方法.当弱配位的α-羟基酸与中心离子的摩尔比大于6∶1时,所建立的方法即可实现对D,L-氨基酸和D,L-多巴的基线分离,可用于口服多巴药片含量的测定,检测出质量分数为0.5%的异构体杂质,其定量的线性范围是0.025~2.5 mmol/L,回收率为96.3%.据此方法测得某商品药片的实际含量(质量分数)为标称值的(97.33±0.70)%. 展开更多
关键词 配体交换毛细管电泳 羟基酸金属络合物 手性分离 氨基酸 多巴测定
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基于离子液体促进的手性配体交换毛细管电泳法分离分析去氧肾上腺素光学异构体 被引量:2
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作者 杨四梅 张佳瑶 +2 位作者 李菲 胡旭芳 曹秋娥 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2016年第1期103-107,共5页
基于非手性离子液体对手性配体交换的促进作用,建立了-种测定去氧肾上腺素手性异构体的毛细管电泳分离分析方法。在系统优化了电泳条件后,采用20kV的分离电压、25℃的毛细管柱温、254nm的检测波长以及5s的压力(3447Pa)进样时间,在... 基于非手性离子液体对手性配体交换的促进作用,建立了-种测定去氧肾上腺素手性异构体的毛细管电泳分离分析方法。在系统优化了电泳条件后,采用20kV的分离电压、25℃的毛细管柱温、254nm的检测波长以及5s的压力(3447Pa)进样时间,在添加4.0mmol/LCu(Ⅱ)、8.0mmol/LL-脯氨酸(L—Pro)和15mmol/L氯化-1-丁基-3-甲基咪唑([BMIM]C1)的20mmol/L Tris—H3PO4缓冲溶液(pH5.4)中,R-去氧肾上腺素和g去氧肾上腺素的分离度为1.42,峰面积与质量浓度分别在12.5~150.0mg/L和15.0~150.0mg/L范围内有线性关系。将该方法用于加标血液和尿液样品中R和S型去氧肾上腺素的测定,尿液中的加标回收率为93.7%~108.2%,相对标准偏差在3.18%(n=3)以内;血液中的加标回收率为91.4%-113.1%,相对标准偏差在4.82%(n=3)以内。 展开更多
关键词 毛细管电泳 手性配体交换 离子液体 去氧肾上腺素 光学异构体 手性分离
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以铜(Ⅱ)-L-羟基脯氨酸配合物为手性选择剂的配体交换毛细管区带电泳拆分α-羟基酸 被引量:3
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作者 赵艳芳 赵亮 +3 位作者 张红丽 明永飞 蒋生祥 李永民 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第1期97-99,共3页
在使用10mmol/L NH4Ac(pH 4.5),30mmol/L Cu(Ac)2和60mmol/LL-羟基脯氨酸的优化条件下,13min内拆分了3种α-羟基酸对映体(DL-苹果酸、DL-苦杏仁酸和DL-对溴苦杏仁酸),除苹果酸外均获得了满意的拆分结果;考察了电泳缓冲液组成、pH值等影... 在使用10mmol/L NH4Ac(pH 4.5),30mmol/L Cu(Ac)2和60mmol/LL-羟基脯氨酸的优化条件下,13min内拆分了3种α-羟基酸对映体(DL-苹果酸、DL-苦杏仁酸和DL-对溴苦杏仁酸),除苹果酸外均获得了满意的拆分结果;考察了电泳缓冲液组成、pH值等影响分离效果的因素。 展开更多
关键词 手性配体毛细管电泳 L-羟基脯氨酸 手性分离 Α-羟基酸
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加压毛细管电色谱手性配体交换法对游离亮氨酸异构体分离的研究 被引量:2
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作者 辛艳飞 万丽丽 +3 位作者 马丽萍 孙烨 周向军 王永祥 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第10期1088-1090,共3页
以反相C18为固定相,通过对流动相中的手性选择体、流动相组成与pH值及操作电压等条件的考察,成功建立了毛细管电色谱(CEC)手性配体交换法分离游离亮氨酸异构体的方法。优化的色谱条件:C18反相毛细管柱;以2mmol/L天冬氨酰苯丙氨... 以反相C18为固定相,通过对流动相中的手性选择体、流动相组成与pH值及操作电压等条件的考察,成功建立了毛细管电色谱(CEC)手性配体交换法分离游离亮氨酸异构体的方法。优化的色谱条件:C18反相毛细管柱;以2mmol/L天冬氨酰苯丙氨酸甲酯为手性选择体,Cu^2+为配体离子,流动相为20mmol/L乙酸缓冲液(pH5.5),5%(体积分数)的甲醇为有机改性剂;流速为0.02mL/min;操作压力为6.9×10^6 Pa;检测波长为UV 280nm;工作电压+5kV;室温。两异构体可在15min内基线分离,检出限为10μmol/L(S/N=3),并在0.05~1.5mmol/L范围内呈良好的线性关系,日让、日内精密度均小于3.5%。 展开更多
关键词 亮氨酸 手性拆分 手性配体交换 加压毛细管电色谱
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1-乙基-3-甲基咪唑L-乳酸盐作为手性配体用于氨基酸的手性拆分 被引量:6
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作者 黄露 余丽双 陈毅挺 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第11期1225-1229,共5页
基于手性配体交换机理,研究了以手性离子液体1-乙基-3-甲基咪唑L-乳酸盐([EMIM][L-Lac])为手性配体拆分色氨酸对映体(Trys)、苯丙氨酸对映体(Phes)和酪氨酸对映体(Tyrs)的方法。实验考察了背景电解质和中心离子种类、手性配体与中心离... 基于手性配体交换机理,研究了以手性离子液体1-乙基-3-甲基咪唑L-乳酸盐([EMIM][L-Lac])为手性配体拆分色氨酸对映体(Trys)、苯丙氨酸对映体(Phes)和酪氨酸对映体(Tyrs)的方法。实验考察了背景电解质和中心离子种类、手性配体与中心离子的浓度及比例、运行缓冲液pH等因素对Trys、Phes和Tyrs手性拆分的影响。研究发现,当运行缓冲液为40.0 mmol/L[EMIM][L-Lac]、20.0 mmol/L氯化铜(pH 4.5)时,3对对映体均能得到良好的手性拆分。为了验证[EMIM][L-Lac]的良好性能,实验进一步将L-乳酸(L-Lac)作为手性配体用于Trys的手性拆分。对比实验发现,单独使用L-乳酸,DL-Try只能得到部分拆分,加入离子液体1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐(EMIM-Ace)后,DL-Try分离情况得到了很大改善,但出峰时间延长至30 min以上。而使用[EMIM][L-Lac]时,Trys的出峰时间均在15 min以内。实验最后还对手性拆分机理做了进一步讨论。实验结果表明:在EMIM-Ace辅助L-Lac体系中,EMIM-Ace仅被用于抑制电渗流,并未参与手性配体交换反应;而在[EMIM][L-Lac]体系中,参与手性配体交换反应的主要是未解离的[EMIM][L-Lac],而不是解离后的L-乳酸根离子形成的L-乳酸。 展开更多
关键词 手性离子液体 1-乙基-3-甲基咪唑 L-乳酸盐 手性配体交换毛细管电泳 手性分离
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配位体交换胶束电动毛细管色谱和毛细管微乳电动色谱手性异构体拆分 被引量:2
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作者 郑志侠 林金明 许华杰 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2004年第4期309-312,共4页
The separation of enantiomers is of great importance in biology, pharmaceutics, agriculture and environment. The different separation modes (i.e. capillary zone electrophoresis (CZE), micellar electrokinetic chromatog... The separation of enantiomers is of great importance in biology, pharmaceutics, agriculture and environment. The different separation modes (i.e. capillary zone electrophoresis (CZE), micellar electrokinetic chromatography (MEKC), capillary electrochromatography (CEC), etc) and many chiral selectors available make capillary electrophoresis (CE) technique a powerful tool for chiral analysis[1]. On the basis of ligand-exchange (LE) mechanism introduced by Davankov and Rogozhin[2] in the early 1970s for high performance liquid chromatography (HPLC), the first application of CE in chiral separation was reported by Zare's group[3,4]. Using Cu(Ⅱ) complexes of L-histidine or aspartame as chiral selectors, 14 dansyl amino acids (Dns-AAs) were resolved. The authors observed a significant improvement in resolution when a micelle forming surfactant such as sodium dodecyl sulfate (SDS) was added to the electrolyte performing MEKC. The method was called as ligand-exchange micellar electrokinetic capillary chromatography (LE-MEKC). As a hybrid mode of possessing both the advantage of high enantioselectivity in ligand-exchange mechanism and the main advantages of MEKC, LE-MEKC allows the manipulation of the selectivity for large classes of neutral and charged compounds, making possible separation that otherwise are not feasible by using only the mode of LE or MEKC. Using this combined separation mode, hydroxy acids and dipeptides, as well as 16 positional and optical isomers of tryptophan derivatives could be optically resolved[5]. The same group also proposed a method for the determination of the critical micelle concentration (CMC) of anionic surfactants based on LE-MEKC principle[6]. 展开更多
关键词 手性分离 配合体交换胶束电动色谱 微乳液电动色谱 毛细管区带电泳
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