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手性荧光衍生化反相高效液相色谱法分离肾上腺素对映体 被引量：7
1
作者 金东日 马奎蓉 +4 位作者 张小勇 吴信子 崔胜云 朱玉兰 丰冈利正 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2002年第4期304-307,共4页
以R (- ) /S (+) 4 (N ,N dimethylaminosulfonyl) 7 (3 iso thiocyanatopyrrolidino) 2 ,1,3 benzoxadiazole(DBD PyNCS)为手性荧光衍生化试剂 ,用反相高效液相色谱法 (RP HPLC)对 DL 肾上腺素对映体进行分离。衍生化反应是在含有... 以R (- ) /S (+) 4 (N ,N dimethylaminosulfonyl) 7 (3 iso thiocyanatopyrrolidino) 2 ,1,3 benzoxadiazole(DBD PyNCS)为手性荧光衍生化试剂 ,用反相高效液相色谱法 (RP HPLC)对 DL 肾上腺素对映体进行分离。衍生化反应是在含有 7%吡啶的溶剂中 ,6 5℃温度条件下反应 35min ,生成具有荧光特性的肾上腺素非对映体衍生物(λex=4 6 0nm ,λem=5 5 0nm)。生成的非对映体衍生物在流动相为乙腈 水 (体积比为 2 8∶72 ) ,流速为 1 0mL/min时 ,在DiamonsilTMC18色谱柱 (15 0mm× 4 6mmi d ,5 μm)上分离度可达 2 6。肾上腺素对映体在 0 0 7g/L～ 0 5 0g/L时与峰面积呈良好的线性关系 (r =0 9995 ) ,峰面积测定结果的相对标准偏差为 4 3% (n =7) ,最低检测限为12ng/L(S/N =3)。 展开更多
关键词 分离 手性荧光衍生化试剂 反相高效液相色谱法 肾上腺素对映体 分析
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手性荧光衍生化反相高效液相色谱法分析多巴胺 被引量：14
2
作者 马奎蓉 权迎春 秦元满 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2005年第2期73-75,共3页
以R(-)-4-(N,N-Dimethylaminosulfonyl)-7-(3-isothiocyanatopyrrolidino)-2,1,3-benzoxadiazole(R(-)-DBD-PyNCS)作为手性荧光衍生化试剂,用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)定量分析多巴胺.衍生化反应是在含有7%吡啶溶剂中,75℃温度条件下... 以R(-)-4-(N,N-Dimethylaminosulfonyl)-7-(3-isothiocyanatopyrrolidino)-2,1,3-benzoxadiazole(R(-)-DBD-PyNCS)作为手性荧光衍生化试剂,用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)定量分析多巴胺.衍生化反应是在含有7%吡啶溶剂中,75℃温度条件下,进行40min,生成具有荧光特性的多巴胺衍生物(λex=460 nm,λem=550nm).生成的衍生物在流动相为乙腈-水(体积比35:65),流速为1.0mL/min,在DiamonsilTM C8(150 mm×4.6mm,i.d.,5 μm)色谱柱上保留时间约为15min.多巴胺衍生物在60～1 200ng/mL时与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 6),多巴胺浓度为1 mmol/L时,峰面积测定结果的相对标准偏差(RSD)为2.4%,检出限为12 ng/L(S/N=3).检测了盐酸多巴胺注射液中多巴胺的含量. 展开更多
关键词 手性荧光衍生化试剂 高效液相色谱法 多巴胺
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L-乙酰半胱氨酸对映体的手性荧光衍生化高效液相色谱法分析 被引量：2
3
作者 许颖 金东日 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第7期735-738,共4页
以R-（-）/S-（＋）-4-N,N-二甲基磺酰胺-7-（3-异氰酸吡咯烷）-2,1,3-苯并氧杂咪唑[R-（-）/S-DBD-PyNCS]为荧光手性衍生化试剂,用反相高效液相色谱法（RP/HPLC）对乙酰半胱氨酸（NAC）对映体进行分析。在含有1%吡啶溶液中,50℃下衍生... 以R-（-）/S-（＋）-4-N,N-二甲基磺酰胺-7-（3-异氰酸吡咯烷）-2,1,3-苯并氧杂咪唑[R-（-）/S-DBD-PyNCS]为荧光手性衍生化试剂,用反相高效液相色谱法（RP/HPLC）对乙酰半胱氨酸（NAC）对映体进行分析。在含有1%吡啶溶液中,50℃下衍生化反应60 min,生成具有荧光特性的NAC非对映体衍生物,其结构用质谱（MS）表征。该衍生物在流动相为25 mmol/L磷酸钾缓冲溶液（pH5.9）-甲醇（体积比50∶28）,流速1 mL/min时,在ODS HYPERSIL C18（200 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱上进行分离,并在荧光检测器（λex=450nm,λem=550 nm）上检测。L-NAC在0.4~40 mg/L范围内与峰面积呈良好线性关系,回归方程为Y=2.716×104X＋2.959×106,r=0.999 8,检出限（S/N=3）为0.4 ng。该方法可用于乙酰半胱氨酸制剂含量的测定。 展开更多
关键词 手性荧光衍生化试剂 高效液相色谱法 乙酰半胱氨酸
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