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酰胺类手性液相色谱柱对烯唑醇光学异构体的直接拆分 被引量:2
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作者 刘莹峰 翟翠萍 +6 位作者 周明辉 郑建国 肖前 李全忠 李丹 萧达辉 岳大磊 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第10期1210-1212,1216,共4页
以正己烷-1,2-二氯乙烷为流动相,添加乙腈为改性剂,在酰胺类手性液相色谱柱上实现了对烯唑醇光学异构体的直接拆分。探讨了色谱柱、温度和乙腈的含量对拆分效果的影响,优化了色谱条件。实验结果显示:单独使用KR100-5CHI-DMB色谱柱时,烯... 以正己烷-1,2-二氯乙烷为流动相,添加乙腈为改性剂,在酰胺类手性液相色谱柱上实现了对烯唑醇光学异构体的直接拆分。探讨了色谱柱、温度和乙腈的含量对拆分效果的影响,优化了色谱条件。实验结果显示:单独使用KR100-5CHI-DMB色谱柱时,烯唑醇中的光学异构体仅稍微分离;而单独使用Chirex3001时,烯唑醇中的光学异构体则不分离;当KR100-5CHI-DMB与Chirex 3001串联使用时,烯唑醇中光学异构体能够得到很好的分离;在流动相中加入少量的乙腈作为极性添加剂,有助于改善异构体的分离度。当流动相为正己烷-1,2-二氯乙烷-乙腈(体积比8∶1∶1),流速1.0 mL/min,检测波长254 nm,柱温10℃时,烯唑醇中光学异构体得到很好的分离,分离度(R)为3.26。结果表明,酰胺类手性液相色谱柱能有效分离烯唑醇的光学异构体,方法简便、快速。 展开更多
关键词 酰胺类手性液相色谱 烯唑醇 光学异构体 手性拆分
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高效液相色谱手性固定相法拆分重酒石酸去甲肾上腺素对映体 被引量:6
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作者 高丽萍 张国庆 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2008年第11期1366-1368,共3页
采用Chiralpak AD-H手性色谱柱在正相条件下直接拆分了重酒石酸去甲肾上腺素对映体,得到优化的色谱条件为:流动相组成为V(正己烷)∶V(乙醇)∶V(乙醇胺)=800∶200∶2,流速为0.8 mL/min。检测条件为UV280 nm。对色谱方法的准确性、线性关... 采用Chiralpak AD-H手性色谱柱在正相条件下直接拆分了重酒石酸去甲肾上腺素对映体,得到优化的色谱条件为:流动相组成为V(正己烷)∶V(乙醇)∶V(乙醇胺)=800∶200∶2,流速为0.8 mL/min。检测条件为UV280 nm。对色谱方法的准确性、线性关系、精确性、检测限等进行了考察。结果表明,方法具有准确度高、线性好、灵敏度高等优点。并对多个样品的比旋光度和光学纯度进行了比较。 展开更多
关键词 重酒石酸去甲肾上腺素 对映体 手性液相色谱 手性分离
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1,1’-联萘-2,2’-二酚及其孟基碳酸酯衍生物的手性高效液相色谱 被引量:4
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作者 阮源萍 敖小平 +2 位作者 陈安齐 黄培强 靳立人 《厦门大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2002年第2期217-221,共5页
用高效液相色谱法考察了 1,1’ 联萘 2 ,2’ 二酚及其单和双氯代孟基碳酸衍生物等三对手性化合物在 (S) 特 亮氨酸基 (S) 1 (α 萘基 )乙胺脲型手性色谱柱上的拆分行为 .讨论了三元流动相中 1,2 二氯乙烷和乙醇含量的变化以及不同... 用高效液相色谱法考察了 1,1’ 联萘 2 ,2’ 二酚及其单和双氯代孟基碳酸衍生物等三对手性化合物在 (S) 特 亮氨酸基 (S) 1 (α 萘基 )乙胺脲型手性色谱柱上的拆分行为 .讨论了三元流动相中 1,2 二氯乙烷和乙醇含量的变化以及不同极性调节剂对分离的影响 ,探讨了这些手性化合物在脲型手性固定相上的可能拆分机理 .该法已用于 ( ) 孟基氯代碳酸酯化学拆分外消旋 1,1’ 联萘 2 ,2’ 展开更多
关键词 手性高效液相 手性拆分 脲型手性固定相 氯代孟基碳酸酯衍生物 1 1'-联萘-2 2’-二酚 光学纯度
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孔道中杂合β-环糊精的有机-无机手性固定相的制备及手性分离性能 被引量:3
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作者 李来生 马海萍 +1 位作者 陈红 方奕珊 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2012年第4期410-415,共6页
制备了β-环糊精-6-单取代氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷手性单体(β-CD siloxane),以该手性单体和1,2-双(三乙氧基硅基)乙烷(BTEE)为硅源,十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板,采用水热合成法直接制得孔道中含有环糊精的手性介孔材料。再对... 制备了β-环糊精-6-单取代氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷手性单体(β-CD siloxane),以该手性单体和1,2-双(三乙氧基硅基)乙烷(BTEE)为硅源,十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板,采用水热合成法直接制得孔道中含有环糊精的手性介孔材料。再对该产物进行苯基异氰酸酯化得到杂合β-环糊精的有机-无机介孔分离材料(β-CD PMOs)。在反相-HPLC及正相-HPLC条件下,分别考察该填料柱对常见含氮碱性药物对映体的拆分效果。结果表明,不管在反相或正相分离模式下,采用常见的流动相在pH=4.15条件实现了11个碱性药物的手性分离,手性选择因子(α)最高可达2.42。孔道中直接杂合β-环糊精的手性固定相制备方法简便、快速和成本低,进一步优化成孔条件后有一定应用前景。 展开更多
关键词 手性液相色谱固定相 有机-无机杂化材料 Β-环糊精 手性药物拆分
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手性固定相HPLC法分离测定匹多莫德对映异构体 被引量:3
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作者 章璐幸 殷婷婕 +3 位作者 沈卫阳 程燕 蒋翠平 张小艳 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第3期238-241,共4页
建立匹多莫德光学异构体检查的手性固定相HPLC法,为本品的质量控制提供有效的分析方法。色谱条件为CHIRALPAK IA柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲基叔丁基醚-乙腈-三氟乙酸(35∶65∶0.2),柱温25℃,流速为1.0 mL/min,检测波长为... 建立匹多莫德光学异构体检查的手性固定相HPLC法,为本品的质量控制提供有效的分析方法。色谱条件为CHIRALPAK IA柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲基叔丁基醚-乙腈-三氟乙酸(35∶65∶0.2),柱温25℃,流速为1.0 mL/min,检测波长为210 nm。在建立的色谱条件下,匹多莫德与其对映异构体可完全分离。本方法可用于匹多莫德原料中对映异构体的检测。 展开更多
关键词 手性固定相高效液相 匹多莫德 CHIRALPAK IA柱
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苯乳酸的快速检测研究 被引量:24
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作者 沐万孟 周宏敏 +4 位作者 刘凤丽 李兴峰 陈超 罗昭锋 江波 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2008年第11期135-138,共4页
苯乳酸是一种新型生物防腐剂。文中研究了苯乳酸的薄层层析快速检测方法、反相高效液相色谱分析检测法,并利用手性柱高效液相色谱分析检测D-型和L-型苯乳酸。
关键词 苯乳酸 薄层层析 反相高效液相 手性柱高效液相
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在对映体水平上测定土壤中烯效唑的方法 被引量:5
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作者 李朝阳 张智超 +3 位作者 刘怡姗 周其林 高如瑜 王琴孙 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2003年第5期840-842,共3页
目前使用的农药中约25%是手性化合物[1]. 手性农药对映体的生物活性往往有很大差异, 例如常用的三唑类植物生长调节剂烯效唑(Uniconazole), 其S体的活性是R体的7倍[2].
关键词 手性农药 烯效唑 对映体比值 手性高效液相 测定 污染物 分析 土壤
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(2E,4S)-4-叔丁氧羰基氨基-5-[(3S)-2'-氧代-3'-吡咯烷基]-2-戊烯酸乙酯的立体选择性合成及绝对构型 被引量:1
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作者 张永坡 张洋 孙怀林 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2014年第2期292-296,共5页
在(2E,4S)-4-叔丁氧羰基氨基-5-[(3S)-2'-氧代-3'-吡咯烷基]-2-戊烯酸乙酯(1)已有立体选择性合成路线的基础上,对各步产物的光学纯度进行了严格的检验,研究了反应条件对这些产物光学纯度的影响,并利用单晶X射线衍射方法确定了... 在(2E,4S)-4-叔丁氧羰基氨基-5-[(3S)-2'-氧代-3'-吡咯烷基]-2-戊烯酸乙酯(1)已有立体选择性合成路线的基础上,对各步产物的光学纯度进行了严格的检验,研究了反应条件对这些产物光学纯度的影响,并利用单晶X射线衍射方法确定了该类化合物的绝对构型. 展开更多
关键词 AG7088 光学纯度 手性高效液相 X射线衍射
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