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手性毛细管色谱法测定人尿中美芬妥英对映体的含量及其在代谢分型中的应用
被引量：
4
1
作者
姚彤炜
曾苏
+1 位作者
阮宏强
陈枢青
《色谱》
CAS
CSCD
北大核心
1998年第5期408-410,共3页
采用手性毛细管色谱柱和ＦＩＤ检测器建立了人尿中美芬妥英（ＭＰ）对映体的定量分析方法。尿样用二氯乙烷提取，用酸、碱洗涤得以纯化，测得各对映体的最低检测限为６０μｇ／Ｌ。在１１５～６９０μｇ／Ｌ浓度范围内，标准曲线呈良好...
采用手性毛细管色谱柱和ＦＩＤ检测器建立了人尿中美芬妥英（ＭＰ）对映体的定量分析方法。尿样用二氯乙烷提取，用酸、碱洗涤得以纯化，测得各对映体的最低检测限为６０μｇ／Ｌ。在１１５～６９０μｇ／Ｌ浓度范围内，标准曲线呈良好的线性关系，ｒ＞０．９９，日内、日间精密度ＲＳＤ＜６．５％，Ｓ－ＭＰ的平均回收率为７４．４１％，Ｒ－ＭＰ的平均回收率为７３．７８％。并以ＭＰ为探针药物，对３２名志愿者的尿样进行了ＭＰ氧化代谢分型研究。
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关键词
手性毛细管色谱
美芬妥英
代谢分型
尿液
分析
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职称材料
1μm C18固定相的制备及在手性加压毛细管电色谱中的应用
被引量：
6
2
作者
鲁阳芳
汪慧
+3 位作者
王桂明
王彦
谷雪
阎超
《色谱》
CAS
CSCD
北大核心
2015年第3期209-214,共6页
制备了粒径为1μm的无孔C18固定相,并将其应用在手性加压毛细管电色谱中用以分离对映体。以改良的Stber法先合成粒径为1μm的无孔二氧化硅微球,后采用二次硅烷化方法制备出1μm C18固定相。以加压毛细管电色谱为平台,通过考察影响分...
制备了粒径为1μm的无孔C18固定相,并将其应用在手性加压毛细管电色谱中用以分离对映体。以改良的Stber法先合成粒径为1μm的无孔二氧化硅微球,后采用二次硅烷化方法制备出1μm C18固定相。以加压毛细管电色谱为平台,通过考察影响分离的各因素,确定了最佳拆分条件:乙腈/5 mmol/L pH 4.0乙酸铵缓冲液(20/80,v/v),羧甲基-β-环糊精(CM-β-CD)浓度15 mmol/L,泵流速0.03 mL/min,分离比约300∶1,施加电压2kV。本研究采用的二次硅烷化方法提高了C18的键合量。和毛细管液相色谱相比,4种药物在加压毛细管模式下有更好的分离效果,柱效最高为19万理论塔板数/m。盐酸安非他酮、盐酸克伦特罗、酒石酸美托洛尔、盐酸艾司洛尔对映体的分离度分别为1.55、2.82、1.69、1.70。该研究为手性流动相添加剂法在加压毛细管电色谱中的应用以及微米级填料在手性色谱中的应用提供了新的思路。
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关键词
1μm无孔C18固定相
二次硅烷化
手性
加压
毛细管
电
色
谱
手性
流动相添加剂
手性
拆分
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职称材料
乙醇胺还原氨化制乙二胺反应液的气相色谱分析
被引量：
2
3
作者
孙果宋
韦志明
+1 位作者
雷朝快
李华锋
《理化检验（化学分册）》
CAS
CSCD
北大核心
2011年第6期711-712,720,共3页
采用气相色谱法测定乙醇胺还原氨化制乙二胺反应液中乙醇胺、乙二胺、哌嗪及二乙烯三胺的含量。选择手性色谱柱,程序升温及乙二醇内标物作为色谱条件,在此条件下各种物质能很好地分离,该方法的检出限(3S/N)为0.05～0.38mg·L^(-1),...
采用气相色谱法测定乙醇胺还原氨化制乙二胺反应液中乙醇胺、乙二胺、哌嗪及二乙烯三胺的含量。选择手性色谱柱,程序升温及乙二醇内标物作为色谱条件,在此条件下各种物质能很好地分离,该方法的检出限(3S/N)为0.05～0.38mg·L^(-1),在3个浓度水平上加入标准溶液作回收试验,测得回收率为86.4%～115.5%,相对标准偏差(n=5)为0.55%～0.83%。
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关键词
气相
色
谱
法
手性毛细管色谱
柱
乙二胺
乙醇胺
乙二醇内标
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职称材料
题名
手性毛细管色谱法测定人尿中美芬妥英对映体的含量及其在代谢分型中的应用
被引量：
4
1
作者
姚彤炜
曾苏
阮宏强
陈枢青
机构
浙江医科大学药物分析教研室
出处
《色谱》
CAS
CSCD
北大核心
1998年第5期408-410,共3页
基金
浙江省自然科学基金
文摘
采用手性毛细管色谱柱和ＦＩＤ检测器建立了人尿中美芬妥英（ＭＰ）对映体的定量分析方法。尿样用二氯乙烷提取，用酸、碱洗涤得以纯化，测得各对映体的最低检测限为６０μｇ／Ｌ。在１１５～６９０μｇ／Ｌ浓度范围内，标准曲线呈良好的线性关系，ｒ＞０．９９，日内、日间精密度ＲＳＤ＜６．５％，Ｓ－ＭＰ的平均回收率为７４．４１％，Ｒ－ＭＰ的平均回收率为７３．７８％。并以ＭＰ为探针药物，对３２名志愿者的尿样进行了ＭＰ氧化代谢分型研究。
关键词
手性毛细管色谱
美芬妥英
代谢分型
尿液
分析
Keywords
chiral capillary chromatography
mephenytoin
metabolism polymorphism
分类号
R971.6 [医药卫生—药品]
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职称材料
题名
1μm C18固定相的制备及在手性加压毛细管电色谱中的应用
被引量：
6
2
作者
鲁阳芳
汪慧
王桂明
王彦
谷雪
阎超
机构
上海交通大学药学院
出处
《色谱》
CAS
CSCD
北大核心
2015年第3期209-214,共6页
基金
国家自然科学基金项目(21175092
21105064)
+4 种基金
国家重大科学仪器设备开发专项(2011YQ150072
2011YQ15007204
2011YQ15007207
2011YQ15007210)
上海市自然科学基金项目(12ZR1413600)
文摘
制备了粒径为1μm的无孔C18固定相,并将其应用在手性加压毛细管电色谱中用以分离对映体。以改良的Stber法先合成粒径为1μm的无孔二氧化硅微球,后采用二次硅烷化方法制备出1μm C18固定相。以加压毛细管电色谱为平台,通过考察影响分离的各因素,确定了最佳拆分条件:乙腈/5 mmol/L pH 4.0乙酸铵缓冲液(20/80,v/v),羧甲基-β-环糊精(CM-β-CD)浓度15 mmol/L,泵流速0.03 mL/min,分离比约300∶1,施加电压2kV。本研究采用的二次硅烷化方法提高了C18的键合量。和毛细管液相色谱相比,4种药物在加压毛细管模式下有更好的分离效果,柱效最高为19万理论塔板数/m。盐酸安非他酮、盐酸克伦特罗、酒石酸美托洛尔、盐酸艾司洛尔对映体的分离度分别为1.55、2.82、1.69、1.70。该研究为手性流动相添加剂法在加压毛细管电色谱中的应用以及微米级填料在手性色谱中的应用提供了新的思路。
关键词
1μm无孔C18固定相
二次硅烷化
手性
加压
毛细管
电
色
谱
手性
流动相添加剂
手性
拆分
Keywords
1 μm non-porous C18 stationary phase
repeating silylation method
chiral pressurized cap-illary electrochromatography（chiral pCEC）
chiral mobile phase additives
separation of enantiomers
分类号
O658 [理学—分析化学]
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职称材料
题名
乙醇胺还原氨化制乙二胺反应液的气相色谱分析
被引量：
2
3
作者
孙果宋
韦志明
雷朝快
李华锋
机构
广西化工研究院
广西师范学院化学系
出处
《理化检验（化学分册）》
CAS
CSCD
北大核心
2011年第6期711-712,720,共3页
基金
广西自然科学基金资助项目(桂科自0832192)
文摘
采用气相色谱法测定乙醇胺还原氨化制乙二胺反应液中乙醇胺、乙二胺、哌嗪及二乙烯三胺的含量。选择手性色谱柱,程序升温及乙二醇内标物作为色谱条件,在此条件下各种物质能很好地分离,该方法的检出限(3S/N)为0.05～0.38mg·L^(-1),在3个浓度水平上加入标准溶液作回收试验,测得回收率为86.4%～115.5%,相对标准偏差(n=5)为0.55%～0.83%。
关键词
气相
色
谱
法
手性毛细管色谱
柱
乙二胺
乙醇胺
乙二醇内标
Keywords
Gas chromatography
Chiral capillary column
Ethylene diamine
Ethanolamine
Internal standard of ethylene glycol
分类号
O657.7 [理学—分析化学]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
手性毛细管色谱法测定人尿中美芬妥英对映体的含量及其在代谢分型中的应用
姚彤炜
曾苏
阮宏强
陈枢青
《色谱》
CAS
CSCD
北大核心
1998
4
在线阅读
下载PDF
职称材料
2
1μm C18固定相的制备及在手性加压毛细管电色谱中的应用
鲁阳芳
汪慧
王桂明
王彦
谷雪
阎超
《色谱》
CAS
CSCD
北大核心
2015
6
在线阅读
下载PDF
职称材料
3
乙醇胺还原氨化制乙二胺反应液的气相色谱分析
孙果宋
韦志明
雷朝快
李华锋
《理化检验（化学分册）》
CAS
CSCD
北大核心
2011
2
在线阅读
下载PDF
职称材料
已选择
0
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参考文献
引证文献
统计分析
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