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亚微米C18键合硅胶固定相加压毛细管电色谱法同时拆分3种手性三唑类农药
被引量：
11
1
作者
陈巧梅
柳青
+3 位作者
申琳
薛芸
王彦
阎超
《色谱》
CAS
CSCD
北大核心
2018年第4期388-394,共7页
采用改良Stber法制备420 nm亚微米单分散二氧化硅微球,采用C18硅烷化修饰后装填成毛细管色谱柱。采用该色谱柱,在加压毛细管电色谱平台上成功地实现了3对手性三唑类农药烯效唑、烯唑醇和丙环唑的同时拆分和分离。考察了各因素对手性...
采用改良Stber法制备420 nm亚微米单分散二氧化硅微球,采用C18硅烷化修饰后装填成毛细管色谱柱。采用该色谱柱,在加压毛细管电色谱平台上成功地实现了3对手性三唑类农药烯效唑、烯唑醇和丙环唑的同时拆分和分离。考察了各因素对手性分离效果的影响,优化后的色谱条件为:流动相为乙腈-20 mmol/L磷酸盐缓冲液(pH=6.8)(45∶55,v/v),其中缓冲液中含20 mmol/L羟丙基-γ-环糊精(HP-γ-CD);泵流速为0.04 mL/min;施加电压-9.4 kV;检测波长220 nm。在上述条件下,烯效唑、烯唑醇和丙环唑3种对映体同时得到拆分和分离,相邻两峰之间的分离度依次为4.20、12.9、4.41、4.09、1.70,分离时间仅为12 min,柱效最高达到310 000 plates/m。该研究为手性三唑类农药的同时分离提供了新的分离分析思路。
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关键词
加压毛细管电色谱
亚微米二氧化硅微球
手性三唑类农药
手性
流动相添加剂
羟丙基-γ-环糊精
在线阅读
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职称材料
两种β-环糊精单臂键合固定相液相色谱法拆分三唑类手性农药
被引量：
17
2
作者
程彪平
李来生
+2 位作者
周仁丹
李良
张宏福
《高等学校化学学报》
SCIE
EI
CAS
CSCD
北大核心
2015年第5期872-880,共9页
以有序介孔材料SBA-15为基质,β-环糊精和氨基β-环糊精为配体,通过环糊精端口的羟基和氨基与3-异氰酸丙基三乙氧基硅烷偶联剂上活泼的异氰酸酯基之间的加成反应,制备了2种不同单键合臂的β-环糊精修饰SBA-15手性固定相（CDSP和NCDSP）...
以有序介孔材料SBA-15为基质,β-环糊精和氨基β-环糊精为配体,通过环糊精端口的羟基和氨基与3-异氰酸丙基三乙氧基硅烷偶联剂上活泼的异氰酸酯基之间的加成反应,制备了2种不同单键合臂的β-环糊精修饰SBA-15手性固定相（CDSP和NCDSP）,它们分别含有稳定的氨基甲酸酯基和脲基键合臂.在反相高效液相色谱模式下,以灭菌唑、烯唑醇、己唑醇和戊唑醇等10种常见的三唑类手性农药为探针,考察了CDSP和NCDSP的基本手性色谱性能.研究结果表明,2种新固定相对三唑类农药对映体均有较好的快速拆分能力,所需分离时间较短（〈30 min）,其中灭菌唑和烯唑醇的选择性因子（α）分别为1.29和1.28,分离度分别达到3.84和3.23.采用甲醇、乙腈和水组成的简单流动相,室温下在CDSP和NCDSP上分别拆分了9种和8种三唑类手性农药对映体.研究发现拥有适当大小和手性碳连接羟基的三唑类农药在上述2种新固定相上有较好的拆分效果,说明固定相上的环糊精配体对溶质的包结、氢键和空间位阻等协同作用对空间手性识别有重要贡献.不同批次CDSP和NCDSP的键合量分别为0.139~0.156和0.120~0.137μmol/m2,表明2种固定相的制备方法有较好的重现性.与涂覆型纤维素商品柱相比,新的脲基环糊精固定相性能更稳定,反相色谱实用性更强,且制备方法简便,成本较低,在三唑类手性农药对映体残留量检测中具有良好的应用前景.
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关键词
高效液相色谱法
β-环糊精键合SBA-15固定相
三唑
类
手性
农药
手性
分离
分离机理
在线阅读
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职称材料
微径高效液相色谱法分离三唑类手性化合物的对映体
被引量：
2
3
作者
江正瑾
高如瑜
+3 位作者
张锴
张智超
王琴孙
阎超
《色谱》
CAS
CSCD
北大核心
2001年第3期253-255,共3页
采用微径高效液相色谱技术在手性纤维素色谱柱上分离了一系列 1 1,2 ,4 三唑类手性化合物。比较了微径液相色谱与传统液相色谱的分离结果 ,研究了化合物的苯环上不同取代基及取代基位置对分离的影响 ,并探讨了分离机理。
关键词
微径高效液相色谱
对映体分离
三唑
类
手性
农药
杀菌剂
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职称材料
题名
亚微米C18键合硅胶固定相加压毛细管电色谱法同时拆分3种手性三唑类农药
被引量：
11
1
作者
陈巧梅
柳青
申琳
薛芸
王彦
阎超
机构
上海交通大学药学院
出处
《色谱》
CAS
CSCD
北大核心
2018年第4期388-394,共7页
基金
上海市科委科研计划项目(16142200300
17142201000)
+1 种基金
上海市引进技术的吸收与创新专项(XC-ZXSJ-02-2016-11)
上海市标准化推进专项(17DZ2201500)~~
文摘
采用改良Stber法制备420 nm亚微米单分散二氧化硅微球,采用C18硅烷化修饰后装填成毛细管色谱柱。采用该色谱柱,在加压毛细管电色谱平台上成功地实现了3对手性三唑类农药烯效唑、烯唑醇和丙环唑的同时拆分和分离。考察了各因素对手性分离效果的影响,优化后的色谱条件为:流动相为乙腈-20 mmol/L磷酸盐缓冲液(pH=6.8)(45∶55,v/v),其中缓冲液中含20 mmol/L羟丙基-γ-环糊精(HP-γ-CD);泵流速为0.04 mL/min;施加电压-9.4 kV;检测波长220 nm。在上述条件下,烯效唑、烯唑醇和丙环唑3种对映体同时得到拆分和分离,相邻两峰之间的分离度依次为4.20、12.9、4.41、4.09、1.70,分离时间仅为12 min,柱效最高达到310 000 plates/m。该研究为手性三唑类农药的同时分离提供了新的分离分析思路。
关键词
加压毛细管电色谱
亚微米二氧化硅微球
手性三唑类农药
手性
流动相添加剂
羟丙基-γ-环糊精
Keywords
pressurized capillary electrochromatography(pCEC)
submicron silica particles
chiral triazole pesticide
chiral mobile phase additives
(2-hydroxypropyl)-γ-cyclodextrin(HP-γ-CD)
分类号
O658 [理学—分析化学]
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职称材料
题名
两种β-环糊精单臂键合固定相液相色谱法拆分三唑类手性农药
被引量：
17
2
作者
程彪平
李来生
周仁丹
李良
张宏福
机构
南昌大学分析测试中心
出处
《高等学校化学学报》
SCIE
EI
CAS
CSCD
北大核心
2015年第5期872-880,共9页
基金
国家自然科学基金(批准号:21165012)
江西省自然科学基金(批准号:2010GZH0089)
江西省教育厅科技项目(批准号:GJJ11274)资助~~
文摘
以有序介孔材料SBA-15为基质,β-环糊精和氨基β-环糊精为配体,通过环糊精端口的羟基和氨基与3-异氰酸丙基三乙氧基硅烷偶联剂上活泼的异氰酸酯基之间的加成反应,制备了2种不同单键合臂的β-环糊精修饰SBA-15手性固定相（CDSP和NCDSP）,它们分别含有稳定的氨基甲酸酯基和脲基键合臂.在反相高效液相色谱模式下,以灭菌唑、烯唑醇、己唑醇和戊唑醇等10种常见的三唑类手性农药为探针,考察了CDSP和NCDSP的基本手性色谱性能.研究结果表明,2种新固定相对三唑类农药对映体均有较好的快速拆分能力,所需分离时间较短（〈30 min）,其中灭菌唑和烯唑醇的选择性因子（α）分别为1.29和1.28,分离度分别达到3.84和3.23.采用甲醇、乙腈和水组成的简单流动相,室温下在CDSP和NCDSP上分别拆分了9种和8种三唑类手性农药对映体.研究发现拥有适当大小和手性碳连接羟基的三唑类农药在上述2种新固定相上有较好的拆分效果,说明固定相上的环糊精配体对溶质的包结、氢键和空间位阻等协同作用对空间手性识别有重要贡献.不同批次CDSP和NCDSP的键合量分别为0.139~0.156和0.120~0.137μmol/m2,表明2种固定相的制备方法有较好的重现性.与涂覆型纤维素商品柱相比,新的脲基环糊精固定相性能更稳定,反相色谱实用性更强,且制备方法简便,成本较低,在三唑类手性农药对映体残留量检测中具有良好的应用前景.
关键词
高效液相色谱法
β-环糊精键合SBA-15固定相
三唑
类
手性
农药
手性
分离
分离机理
Keywords
High performance liquid chromatography
β-Cyclodextrin-based SBA-15 stationary phase
Tria-zole chiral pesticide
Enantioseparation
Separation mechanism
分类号
O657 [理学—分析化学]
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职称材料
题名
微径高效液相色谱法分离三唑类手性化合物的对映体
被引量：
2
3
作者
江正瑾
高如瑜
张锴
张智超
王琴孙
阎超
机构
南开大学元素有机化学国家重点实验室
UnimicroTechnologies
出处
《色谱》
CAS
CSCD
北大核心
2001年第3期253-255,共3页
基金
国家自然科学基金!青年基金 (批准号 :2 990 70 0 2 )资助
文摘
采用微径高效液相色谱技术在手性纤维素色谱柱上分离了一系列 1 1,2 ,4 三唑类手性化合物。比较了微径液相色谱与传统液相色谱的分离结果 ,研究了化合物的苯环上不同取代基及取代基位置对分离的影响 ,并探讨了分离机理。
关键词
微径高效液相色谱
对映体分离
三唑
类
手性
农药
杀菌剂
Keywords
micro high performance liquid chromatography
high performance liquid chromatography
enantiomer separation
1 1,2,4 triazole chiral compound
分类号
TQ455.47 [化学工程—农药化工]
TQ450.7 [化学工程—农药化工]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
亚微米C18键合硅胶固定相加压毛细管电色谱法同时拆分3种手性三唑类农药
陈巧梅
柳青
申琳
薛芸
王彦
阎超
《色谱》
CAS
CSCD
北大核心
2018
11
在线阅读
下载PDF
职称材料
2
两种β-环糊精单臂键合固定相液相色谱法拆分三唑类手性农药
程彪平
李来生
周仁丹
李良
张宏福
《高等学校化学学报》
SCIE
EI
CAS
CSCD
北大核心
2015
17
在线阅读
下载PDF
职称材料
3
微径高效液相色谱法分离三唑类手性化合物的对映体
江正瑾
高如瑜
张锴
张智超
王琴孙
阎超
《色谱》
CAS
CSCD
北大核心
2001
2
在线阅读
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职称材料
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