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惰气熔融–红外吸收/热导法同时测定氮化硅中的低氧高氮 被引量:1
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作者 王琳 王楠 +1 位作者 任士远 张彬彬 《中国陶瓷》 北大核心 2025年第1期20-25,共6页
氮化硅是性能优异的陶瓷材料,在航空航天、国防军工等方面有着重要的作用。氮化硅中的杂质元素氧与主元素氮对其制备工艺及高纯化发展至关重要。通过对称样量、脱气功率、分析功率、氧的开始基线时间、助熔剂种类及比例、坩埚选择等因... 氮化硅是性能优异的陶瓷材料,在航空航天、国防军工等方面有着重要的作用。氮化硅中的杂质元素氧与主元素氮对其制备工艺及高纯化发展至关重要。通过对称样量、脱气功率、分析功率、氧的开始基线时间、助熔剂种类及比例、坩埚选择等因素的探究,建立了惰气熔融–红外吸收/热导法同时测定氮化硅中的低氧高氮,并通过标准物质验证了方法的准确性、精密度与回收率。结果表明,当称样量为0.0700 g、脱气功率为5000 W、分析功率为5500 W、氧的开始基线时间为1 s、助熔剂为0.60 g镍囊、坩埚为石墨套坩埚时,可以得到稳定、准确的测试结果。以此实验条件使用标准物质建立了标准曲线,并进行了加标回收实验和精密度实验,氧、氮标准曲线线性相关系数分别为0.999922、0.999990,加标回收率为96.9%~102.7%,88.2%~97.7%,氧的RSD(n=7)分别为1.99%、0.45%、氮的RSD(n=7)分别为0.63%、0.79%。方法的检出限分别为0.000306%、0.00864%,定量限为0.000102%、0.00881%。该方法可用于快速、准确、同时检测氮化硅中的低氧高氮。 展开更多
关键词 氮化硅 惰气熔融–红外吸收/热导法
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惰气熔融-红外吸收/热导法测定高纯金属铼中氧、氮元素的含量
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作者 杨峥 王子豪 +2 位作者 梁钪 郑松波 王桂军 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第1期93-97,共5页
提出了惰气熔融-红外吸收/热导法测定高纯金属铼中氧、氮元素含量的方法。使用机械装置磨碎高纯金属铼样品,用丙酮进行超声波清洗,晾干,取0.10~0.30 g样品置于镍篮-镍囊中并封口,装入试样孔中进行测定,通过单点校准法建立校准曲线。结... 提出了惰气熔融-红外吸收/热导法测定高纯金属铼中氧、氮元素含量的方法。使用机械装置磨碎高纯金属铼样品,用丙酮进行超声波清洗,晾干,取0.10~0.30 g样品置于镍篮-镍囊中并封口,装入试样孔中进行测定,通过单点校准法建立校准曲线。结果表明,氧、氮元素的质量分数在一定范围内与积分强度呈线性关系,检出限(3s)分别为0.0005%,0.00005%。实际样品测定值的相对标准偏差(n=8)均小于7.0%,按照标准加入法进行回收试验,回收率为83.3%~128%。本方法的测定值和惰气熔融-气相色谱法的基本一致。 展开更多
关键词 熔融 红外吸收/ 高纯金属铼 氧元素 氮元素
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惰气熔融-红外/热导法同时测定二元铝合金中氧和氮 被引量:1
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作者 王宽 汪大智 +1 位作者 王芳 王晓艳 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第4期591-597,共7页
铝钽、铝钨、铝钼、铝铌二元铝合金作为钛合金冶炼的重要添加剂,准确测定其氧氮含量对于钛合金冶炼来说至关重要。通过对助熔剂种类、称样量、分析功率的研究,优化了实验参数,建立了惰性气体熔融红外吸收/热导技术同时测定铝钼、铝铌、... 铝钽、铝钨、铝钼、铝铌二元铝合金作为钛合金冶炼的重要添加剂,准确测定其氧氮含量对于钛合金冶炼来说至关重要。通过对助熔剂种类、称样量、分析功率的研究,优化了实验参数,建立了惰性气体熔融红外吸收/热导技术同时测定铝钼、铝铌、铝钽、铝钨二元铝合金中氧氮含量的新方法。称取0.05~0.15 g铝合金样品,放入镍篮,投入脱气后的石墨套坩埚中,控制分析功率为4.5~5.5 kW,以标准样品建立校准曲线,实现了惰气熔融-红外/热导法同时测定二元铝合金中氧和氮。氧和氮的方法测定下限分别为0.0009%和0.0003%。采用实验方法对4个二元铝合金实际样品中氧和氮进行测定,氧和氮测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)分别为1.5%~3.7%和2.3%~7.6%。进行加标回收实验结果表明,方法准确性好。方法的建立,有利于钛合金生产企业从原材料入手实现钛合金的品质控制。 展开更多
关键词 熔融 红外 二元铝合金
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惰气熔融-红外吸收光谱法测定镧铈稀土钢中氧含量 被引量:2
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作者 张琳 陈玉凤 +1 位作者 李辉 张重远 《中国无机分析化学》 北大核心 2024年第3期350-356,共7页
高品质稀土钢要求进行精确低氧含量控制,而依据现有GB/T 11261—2006标准进行氧含量测定,检测结果具有较大的不准确性。以具有不同镧、铈稀土元素含量的稀土钢为对象,以其氧含量精确测定为目标,基于惰气熔融-红外吸收光谱法,开展了分析... 高品质稀土钢要求进行精确低氧含量控制,而依据现有GB/T 11261—2006标准进行氧含量测定,检测结果具有较大的不准确性。以具有不同镧、铈稀土元素含量的稀土钢为对象,以其氧含量精确测定为目标,基于惰气熔融-红外吸收光谱法,开展了分析功率、助熔剂和称样量对镧铈稀土钢中氧含量分析结果的影响研究。结果表明:对于不同镧、铈元素含量的稀土钢,需要采用不同的分析方法,当稀土钢中的镧、铈含量较低时,通过降低分析功率即可较为精确地测定稀土钢中的氧含量;对于镧、铈含量较高的稀土钢,在调控分析功率(4000~4500 W)的基础上,需同时采用锡作为助熔剂,并将助熔剂与样品比例设定为1∶1(称样量为0.3~0.6 g),即可实现氧含量的精确测定。精密度验证实验结果显示:采用所建立的方法测定氧含量的相对标准偏差(RSD)小于8.0%;采用钢标准样品进行加标回收实验,回收率在97.0%~108%,而加标回收率略有升高的原因在于助熔剂Sn降低了合金熔点,使少量难熔氧化物中的氧得到更充分释放。方法可用来准确测定不同镧、铈元素含量稀土钢中的氧含量。 展开更多
关键词 稀土钢 熔融 红外吸收光谱
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惰性熔融红外吸收/热导法测定TiCN原料粉末中氧和氮 被引量:6
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作者 蔺菲 王蓬 +2 位作者 孙晓飞 李朝 左璇 《粉末冶金技术》 CAS CSCD 北大核心 2018年第5期382-385,392,共5页
通过惰性熔融红外吸收/热导法建立了TiCN原始粉末中氧和氮质量分数的测定方法。测定实验表明,采用镍+锡作为助熔剂,分析功率在5500 W,称样量应该控制在0.03~0.05 g,样品熔融良好,释放完全。选用钛合金作为氧的校准曲线,选用钒氮合金作... 通过惰性熔融红外吸收/热导法建立了TiCN原始粉末中氧和氮质量分数的测定方法。测定实验表明,采用镍+锡作为助熔剂,分析功率在5500 W,称样量应该控制在0.03~0.05 g,样品熔融良好,释放完全。选用钛合金作为氧的校准曲线,选用钒氮合金作为氮的校正曲线,考察了TiCN原始粉末的精密度,氧的相对标准偏差为1%左右,氮的相对标准偏差为1%左右。回收率实验表明,氧的回收率在99%~103%之间,氮的回收率在98%~100%之间,分析结果精度和准确度令人满意,满足实际生产要求。 展开更多
关键词 熔融 红外吸收 TiCN粉末
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惰气熔融-热导法测定氮化铌纳米粉体中氮含量 被引量:2
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作者 何克伦 董敏 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2009年第3期362-362,364,共2页
关键词 纳米粉体 氮化铌 氮含量 测定 熔融 难熔化合物
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惰气脉冲熔融热导法测定铌钛合金中氢含量 被引量:6
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作者 赵飞 杨军红 +1 位作者 翟通德 王芳 《中国无机分析化学》 CAS 2017年第2期15-17,共3页
为准确测定铌钛合金中氢含量,使用LECO-404氢分析仪,采用惰性气氛脉冲加热熔融试样,热导法测定。研究了不同的脱气功率对空白值和试样分析值的影响,选择了脱气功率为4 500 W。通过助熔剂实验,选择了0.50g锡作为铌钛合金中氢释放的助熔... 为准确测定铌钛合金中氢含量,使用LECO-404氢分析仪,采用惰性气氛脉冲加热熔融试样,热导法测定。研究了不同的脱气功率对空白值和试样分析值的影响,选择了脱气功率为4 500 W。通过助熔剂实验,选择了0.50g锡作为铌钛合金中氢释放的助熔剂。验证了钛标准样品的适用性。确定了分析功率为3 500 W,最短积分时间为60s。精密度实验中氢含量测定的相对标准偏差(RSD)为2.5%~5.5%,加标回收率为97.82%~104.5%,可以准确测定铌钛合金中氢含量。研究结果对准确测定铌钛合金中氢含量具有指导意义。 展开更多
关键词 铌钛合金 脉冲熔融
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脉冲加热惰气熔融-热导法测定焦粉中氮的含量 被引量:1
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作者 秦建 朱春要 +1 位作者 周莉莉 张继明 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2022年第9期1039-1041,共3页
近年来钢铁行业发展迅速,同时环境污染问题日益突出,烧结烟气污染物主要是硫化物和氮化物等,目前烧结工序强制性配套了脱硫装置,烧结烟气中硫化物能够达到排放要求。由于工业上使用的脱硝装置成本过高及脱硝方式的不成熟[1],大部分烧结... 近年来钢铁行业发展迅速,同时环境污染问题日益突出,烧结烟气污染物主要是硫化物和氮化物等,目前烧结工序强制性配套了脱硫装置,烧结烟气中硫化物能够达到排放要求。由于工业上使用的脱硝装置成本过高及脱硝方式的不成熟[1],大部分烧结工序都没有安装氮氧化物脱除装置。而烧结过程中一般使用焦粉为燃料,如果焦粉中氮含量过高会导致烧结烟气中氮氧化物过高,如果氮氧化物含量超标则会导致烧结停机,对生产运行造成较大影响,因此对焦粉中氮含量的监测尤为重要。 展开更多
关键词 脉冲加 烧结烟 熔融 烧结工序 氮氧化物 脱硝装置 焦粉
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