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惰性熔融红外吸收/热导法测定TiCN原料粉末中氧和氮 被引量:6
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作者 蔺菲 王蓬 +2 位作者 孙晓飞 李朝 左璇 《粉末冶金技术》 CAS CSCD 北大核心 2018年第5期382-385,392,共5页
通过惰性熔融红外吸收/热导法建立了TiCN原始粉末中氧和氮质量分数的测定方法。测定实验表明,采用镍+锡作为助熔剂,分析功率在5500 W,称样量应该控制在0.03~0.05 g,样品熔融良好,释放完全。选用钛合金作为氧的校准曲线,选用钒氮合金作... 通过惰性熔融红外吸收/热导法建立了TiCN原始粉末中氧和氮质量分数的测定方法。测定实验表明,采用镍+锡作为助熔剂,分析功率在5500 W,称样量应该控制在0.03~0.05 g,样品熔融良好,释放完全。选用钛合金作为氧的校准曲线,选用钒氮合金作为氮的校正曲线,考察了TiCN原始粉末的精密度,氧的相对标准偏差为1%左右,氮的相对标准偏差为1%左右。回收率实验表明,氧的回收率在99%~103%之间,氮的回收率在98%~100%之间,分析结果精度和准确度令人满意,满足实际生产要求。 展开更多
关键词 惰性熔融 红外吸收 热导法 TiCN粉末
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惰气熔融-红外吸收光谱法或热导法测定无机材料中氧氮氢的标准方法研究进展 被引量:2
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作者 李斌 刘攀 +5 位作者 张毅 耿晓伟 陈倩倩 张利娟 李绍文 张欣耀 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2024年第10期1405-1415,共11页
氧、氮、氢元素在无机材料中备受关注。基于70余项我国现行标准方法及40余篇近10年的期刊论文,综述了惰气熔融-红外吸收光谱法或热导法测定钢铁及合金、稀有难熔金属合金、轻重贵有色金属、稀土合金与铁合金、有色中间合金、无机非金属... 氧、氮、氢元素在无机材料中备受关注。基于70余项我国现行标准方法及40余篇近10年的期刊论文,综述了惰气熔融-红外吸收光谱法或热导法测定钢铁及合金、稀有难熔金属合金、轻重贵有色金属、稀土合金与铁合金、有色中间合金、无机非金属功能材料等无机材料中氧、氮、氢的标准方法研究现状及发展趋势,给出了现行标准的适用对象、测定范围、试料量、助熔剂与期刊公布方法的测定对象、元素、仪器、坩埚类型、样品量、助熔剂、分析功率、标准样品等主要参数,并展望了无机材料中氧、氮、氢元素分析的应用前景和发展方向。 展开更多
关键词 惰性气体熔融 红外吸收光谱 热导 无机材料
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惰气熔融红外吸收法测定高纯金中痕量氧 被引量:8
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作者 唐一川 崔彦杰 +3 位作者 张见营 何升 周涛 吴冰 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2022年第2期622-626,共5页
在采用全杂质元素扣除法进行纯度计算时,痕量氧对高纯金的纯度测定具有明显影响,而以往的杂质扣除法不计算氧等非金属元素,使得纯度测定结果缺乏说服力。通过建立惰气熔融红外吸收法,测量高纯金纯度标准物质中痕量氧含量,同时采用二次... 在采用全杂质元素扣除法进行纯度计算时,痕量氧对高纯金的纯度测定具有明显影响,而以往的杂质扣除法不计算氧等非金属元素,使得纯度测定结果缺乏说服力。通过建立惰气熔融红外吸收法,测量高纯金纯度标准物质中痕量氧含量,同时采用二次离子质谱法进行了方法比对,确保测量结果的可靠性。优化了氧氮氢分析仪的测量参数,确定了最佳工作条件:吹扫时间35 s,分析延迟75 s,排气周期2,排气时间25 s,排气功率4500 W,分析功率4000 W;选择金属锡作为助熔剂,通过氧释放实验确定金锡比为5∶3,对金样品进行二次测量发现氧残留与空白一致,说明锡粒的加入可以促进金中氧的释放,从而解决了金中氧释放不完全的难题;对锡粒进行反复脱氧,降低空白,获得了稳定的测量空白,方法定量限达到0.1 mg·kg^(-1);采用碳酸钠纯度标准物质对氧氮氢分析仪进行了校正,校正系数为1.012,同时氧的加标回收率在95%~105%之间,验证了测量方法的可靠性并保证了测量结果的溯源性。将高纯金制备成树脂靶件,在二次离子质谱仪中以Cs^(+)作为一次离子源,光阑400μm,离子束强度为3 nA,束斑大小约20μm,栅格扫描大小为10μm,二次离子光路光阑为400μm,质量分辨率约为2400,经过溅射和电离,采集^(16) O-和^(18) O-离子流,以SRM685高纯金标准物质作为测量标准,通过标准、样品的循环测量,以标准和样品的离子强度对比计算含氧量。采用两种方法的测量结果分别为(1.1±0.3)和(0.9±0.3)mg·kg^(-1),两个结果在不确定度范围内一致,对测量不确定度的评定表明其主要来源为测量重复性,最终确定高纯金纯度标准物质中痕量氧含量为(1.0±0.4)mg·kg^(-1)。测量方法的建立实现了高纯金中痕量氧的准确测定,为痕量氧测量和高纯金及其他高纯金属纯度标准物质的研制提供了有效的技术手段。 展开更多
关键词 高纯金 惰性气体熔融红外吸收法 二次离子质谱
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高氢金属钛中氧含量测定方法 被引量:2
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作者 韩丽辉 张盈 《实验室研究与探索》 CAS 北大核心 2019年第7期46-51,共6页
对惰性熔融红外吸收法测定高氢钛样品中氧含量的分析方法进行了研究,确定了最佳分析参数。通过步进式升温模式将样品中的大部分氢提前释放出来,避免了在高温条件下甲烷的产生。确定高温段最佳分析功率为4.8kW;最佳样品称样量为0.04~0.0... 对惰性熔融红外吸收法测定高氢钛样品中氧含量的分析方法进行了研究,确定了最佳分析参数。通过步进式升温模式将样品中的大部分氢提前释放出来,避免了在高温条件下甲烷的产生。确定高温段最佳分析功率为4.8kW;最佳样品称样量为0.04~0.08g;助熔剂采用镍囊镍粒组合形式;氧最短分析时间为140s,比较器水平设为1%。使用标样502-879建立单标样校准曲线,得到回归方程y=0.7123 85x。通过对高氢钛样品的多次平行试验和加标回收试验对测定方法的可行性进行了分析,测定方法的相对标准偏差分别为2.57%,加标回收率在95%~107%,表明该测定方法可以准确测定高氢钛样品中的氧含量。 展开更多
关键词 金属钛 惰性熔融 红外吸收法
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氮化铝陶瓷中氧质量分数及其分布的测定 被引量:3
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作者 韩丽辉 张智睿 +2 位作者 吴昊阳 秦明礼 陈学娟 《粉末冶金技术》 CAS CSCD 北大核心 2023年第2期97-107,共11页
氮化铝陶瓷以其优异的导热性能成为集成电路、半导体及大功率器件的重要封装材料,然而杂质氧含量(质量分数)直接影响着氮化铝陶瓷的导热性能。准确测定氮化铝陶瓷内氧含量(质量分数)及其分布十分重要。在惰性熔融红外吸收法基础上,对氮... 氮化铝陶瓷以其优异的导热性能成为集成电路、半导体及大功率器件的重要封装材料,然而杂质氧含量(质量分数)直接影响着氮化铝陶瓷的导热性能。准确测定氮化铝陶瓷内氧含量(质量分数)及其分布十分重要。在惰性熔融红外吸收法基础上,对氮化铝陶瓷中不同形式氧含量分析方法进行了研究。通过步进式升温模式对样品中的表面吸附氧、晶界氧和晶格氧的氧含量进行分开测定,探讨了坩埚、裕料的选择及测试过程对结果的影响,分析了石墨粉含量对晶界氧的释放作用,最终优化了升温程序、加粉顺序以及称样量。通过氮化铝陶瓷样品多次平行试验对测定方法的准确性进行了验证,实测晶界氧和晶格氧含量的相对标准偏差分别为4.5%、8.5%,能够满足相关科研要求。 展开更多
关键词 氮化铝 氧分布 惰性熔融 红外吸收法
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高锰钢中氧含量测定方法研究 被引量:3
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作者 韩丽辉 林林 +1 位作者 李牧明 李根 《实验技术与管理》 CAS 北大核心 2018年第11期42-47,53,共7页
高锰钢中的氧含量对钢产品质量有很大的影响,因此准确测定高锰钢中的氧含量十分重要。通过对添加金属和分析功率的实验研究,建立了用惰性熔融红外吸收法测高锰钢中氧的测定方法。最佳分析条件:脱气功率为4.5kW,分析功率3.5kW,采用保持... 高锰钢中的氧含量对钢产品质量有很大的影响,因此准确测定高锰钢中的氧含量十分重要。通过对添加金属和分析功率的实验研究,建立了用惰性熔融红外吸收法测高锰钢中氧的测定方法。最佳分析条件:脱气功率为4.5kW,分析功率3.5kW,采用保持升温模式;最短分析时间为38s,比较器水平为1%;氧氮棒直径3mm,试样量0.2~0.5g;锡片作为浴料加入,锰锡比控制在10以上。通过对实际高锰钢样品的多次平行分析并进行了精密度检验,相对标准偏差均在5%之内,说明该测定方法可以准确测定高锰钢样品中的氧含量。 展开更多
关键词 高锰钢 氧含量 惰性熔融 红外吸收法
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氧氮氢气体元素分析测量技术的研究进展 被引量:1
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作者 张博 童杏林 +1 位作者 陈士猛 李蒙 《激光杂志》 CAS 北大核心 2021年第3期1-4,共4页
系统地介绍了国内外氧氮氢气体元素分析测量技术的研究现状与实际应用,阐述了各种气体元素分析方法的原理和特点,指出了不同气体元素分析方法的发展趋势。在此基础上,提出了一种通过光腔衰荡光谱技术增强气体红外吸收信号强度的惰性气... 系统地介绍了国内外氧氮氢气体元素分析测量技术的研究现状与实际应用,阐述了各种气体元素分析方法的原理和特点,指出了不同气体元素分析方法的发展趋势。在此基础上,提出了一种通过光腔衰荡光谱技术增强气体红外吸收信号强度的惰性气体熔融-红外吸收/热导法,该方法可用于同时、快速、准确测定金属材料中氧、氮、氢三种元素的含量。 展开更多
关键词 红外吸收 气体元素分析 光腔衰荡光谱 惰性气体熔融
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