惰气熔融–红外吸收/热导法同时测定氮化硅中的低氧高氮 被引量：1

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作者 王琳 王楠 +1 位作者 任士远 张彬彬 《中国陶瓷》 北大核心 2025年第1期20-25,共6页

氮化硅是性能优异的陶瓷材料,在航空航天、国防军工等方面有着重要的作用。氮化硅中的杂质元素氧与主元素氮对其制备工艺及高纯化发展至关重要。通过对称样量、脱气功率、分析功率、氧的开始基线时间、助熔剂种类及比例、坩埚选择等因... 氮化硅是性能优异的陶瓷材料,在航空航天、国防军工等方面有着重要的作用。氮化硅中的杂质元素氧与主元素氮对其制备工艺及高纯化发展至关重要。通过对称样量、脱气功率、分析功率、氧的开始基线时间、助熔剂种类及比例、坩埚选择等因素的探究,建立了惰气熔融–红外吸收/热导法同时测定氮化硅中的低氧高氮,并通过标准物质验证了方法的准确性、精密度与回收率。结果表明,当称样量为0.0700 g、脱气功率为5000 W、分析功率为5500 W、氧的开始基线时间为1 s、助熔剂为0.60 g镍囊、坩埚为石墨套坩埚时,可以得到稳定、准确的测试结果。以此实验条件使用标准物质建立了标准曲线,并进行了加标回收实验和精密度实验,氧、氮标准曲线线性相关系数分别为0.999922、0.999990,加标回收率为96.9%~102.7%,88.2%~97.7%,氧的RSD(n=7)分别为1.99%、0.45%、氮的RSD(n=7)分别为0.63%、0.79%。方法的检出限分别为0.000306%、0.00864%,定量限为0.000102%、0.00881%。该方法可用于快速、准确、同时检测氮化硅中的低氧高氮。 展开更多

关键词 氮化硅 氧 氮 惰气熔融–红外吸收/热导法

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惰气熔融-红外吸收/热导法测定高纯金属铼中氧、氮元素的含量

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作者 杨峥 王子豪 +2 位作者 梁钪 郑松波 王桂军 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第1期93-97,共5页

提出了惰气熔融-红外吸收/热导法测定高纯金属铼中氧、氮元素含量的方法。使用机械装置磨碎高纯金属铼样品,用丙酮进行超声波清洗,晾干,取0.10~0.30 g样品置于镍篮-镍囊中并封口,装入试样孔中进行测定,通过单点校准法建立校准曲线。结... 提出了惰气熔融-红外吸收/热导法测定高纯金属铼中氧、氮元素含量的方法。使用机械装置磨碎高纯金属铼样品,用丙酮进行超声波清洗,晾干,取0.10~0.30 g样品置于镍篮-镍囊中并封口,装入试样孔中进行测定,通过单点校准法建立校准曲线。结果表明,氧、氮元素的质量分数在一定范围内与积分强度呈线性关系,检出限(3s)分别为0.0005%,0.00005%。实际样品测定值的相对标准偏差(n=8)均小于7.0%,按照标准加入法进行回收试验,回收率为83.3%~128%。本方法的测定值和惰气熔融-气相色谱法的基本一致。 展开更多

关键词 惰气熔融 红外吸收/热导法 高纯金属铼 氧元素 氮元素

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惰气熔融-红外吸收光谱法测定镧铈稀土钢中氧含量 被引量：2

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作者 张琳 陈玉凤 +1 位作者 李辉 张重远 《中国无机分析化学》 北大核心 2024年第3期350-356,共7页

高品质稀土钢要求进行精确低氧含量控制,而依据现有GB/T 11261—2006标准进行氧含量测定,检测结果具有较大的不准确性。以具有不同镧、铈稀土元素含量的稀土钢为对象,以其氧含量精确测定为目标,基于惰气熔融-红外吸收光谱法,开展了分析... 高品质稀土钢要求进行精确低氧含量控制,而依据现有GB/T 11261—2006标准进行氧含量测定,检测结果具有较大的不准确性。以具有不同镧、铈稀土元素含量的稀土钢为对象,以其氧含量精确测定为目标,基于惰气熔融-红外吸收光谱法,开展了分析功率、助熔剂和称样量对镧铈稀土钢中氧含量分析结果的影响研究。结果表明:对于不同镧、铈元素含量的稀土钢,需要采用不同的分析方法,当稀土钢中的镧、铈含量较低时,通过降低分析功率即可较为精确地测定稀土钢中的氧含量;对于镧、铈含量较高的稀土钢,在调控分析功率(4000~4500 W)的基础上,需同时采用锡作为助熔剂,并将助熔剂与样品比例设定为1∶1(称样量为0.3~0.6 g),即可实现氧含量的精确测定。精密度验证实验结果显示:采用所建立的方法测定氧含量的相对标准偏差(RSD)小于8.0%;采用钢标准样品进行加标回收实验,回收率在97.0%~108%,而加标回收率略有升高的原因在于助熔剂Sn降低了合金熔点,使少量难熔氧化物中的氧得到更充分释放。方法可用来准确测定不同镧、铈元素含量稀土钢中的氧含量。 展开更多

关键词 稀土钢 氧 惰气熔融 红外吸收光谱法

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惰气熔融-红外吸收光谱法或热导法测定无机材料中氧氮氢的标准方法研究进展 被引量：2

4

作者 李斌 刘攀 +5 位作者 张毅 耿晓伟 陈倩倩 张利娟 李绍文 张欣耀 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2024年第10期1405-1415,共11页

氧、氮、氢元素在无机材料中备受关注。基于70余项我国现行标准方法及40余篇近10年的期刊论文,综述了惰气熔融-红外吸收光谱法或热导法测定钢铁及合金、稀有难熔金属合金、轻重贵有色金属、稀土合金与铁合金、有色中间合金、无机非金属... 氧、氮、氢元素在无机材料中备受关注。基于70余项我国现行标准方法及40余篇近10年的期刊论文,综述了惰气熔融-红外吸收光谱法或热导法测定钢铁及合金、稀有难熔金属合金、轻重贵有色金属、稀土合金与铁合金、有色中间合金、无机非金属功能材料等无机材料中氧、氮、氢的标准方法研究现状及发展趋势,给出了现行标准的适用对象、测定范围、试料量、助熔剂与期刊公布方法的测定对象、元素、仪器、坩埚类型、样品量、助熔剂、分析功率、标准样品等主要参数,并展望了无机材料中氧、氮、氢元素分析的应用前景和发展方向。 展开更多

关键词 惰性气体熔融 红外吸收光谱 热导 氧 氮 氢 无机材料

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惰气熔融红外吸收法测定高纯金中痕量氧 被引量：8

5

作者 唐一川 崔彦杰 +3 位作者 张见营 何升 周涛 吴冰 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2022年第2期622-626,共5页

在采用全杂质元素扣除法进行纯度计算时,痕量氧对高纯金的纯度测定具有明显影响,而以往的杂质扣除法不计算氧等非金属元素,使得纯度测定结果缺乏说服力。通过建立惰气熔融红外吸收法,测量高纯金纯度标准物质中痕量氧含量,同时采用二次... 在采用全杂质元素扣除法进行纯度计算时,痕量氧对高纯金的纯度测定具有明显影响,而以往的杂质扣除法不计算氧等非金属元素,使得纯度测定结果缺乏说服力。通过建立惰气熔融红外吸收法,测量高纯金纯度标准物质中痕量氧含量,同时采用二次离子质谱法进行了方法比对,确保测量结果的可靠性。优化了氧氮氢分析仪的测量参数,确定了最佳工作条件:吹扫时间35 s,分析延迟75 s,排气周期2,排气时间25 s,排气功率4500 W,分析功率4000 W;选择金属锡作为助熔剂,通过氧释放实验确定金锡比为5∶3,对金样品进行二次测量发现氧残留与空白一致,说明锡粒的加入可以促进金中氧的释放,从而解决了金中氧释放不完全的难题;对锡粒进行反复脱氧,降低空白,获得了稳定的测量空白,方法定量限达到0.1 mg·kg^(-1);采用碳酸钠纯度标准物质对氧氮氢分析仪进行了校正,校正系数为1.012,同时氧的加标回收率在95%~105%之间,验证了测量方法的可靠性并保证了测量结果的溯源性。将高纯金制备成树脂靶件,在二次离子质谱仪中以Cs^(+)作为一次离子源,光阑400μm,离子束强度为3 nA,束斑大小约20μm,栅格扫描大小为10μm,二次离子光路光阑为400μm,质量分辨率约为2400,经过溅射和电离,采集^(16) O-和^(18) O-离子流,以SRM685高纯金标准物质作为测量标准,通过标准、样品的循环测量,以标准和样品的离子强度对比计算含氧量。采用两种方法的测量结果分别为(1.1±0.3)和(0.9±0.3)mg·kg^(-1),两个结果在不确定度范围内一致,对测量不确定度的评定表明其主要来源为测量重复性,最终确定高纯金纯度标准物质中痕量氧含量为(1.0±0.4)mg·kg^(-1)。测量方法的建立实现了高纯金中痕量氧的准确测定,为痕量氧测量和高纯金及其他高纯金属纯度标准物质的研制提供了有效的技术手段。 展开更多

关键词 高纯金 氧 惰性气体熔融红外吸收法 二次离子质谱

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惰性熔融红外吸收/热导法测定TiCN原料粉末中氧和氮 被引量：6

6

作者 蔺菲 王蓬 +2 位作者 孙晓飞 李朝 左璇 《粉末冶金技术》 CAS CSCD 北大核心 2018年第5期382-385,392,共5页

通过惰性熔融红外吸收/热导法建立了TiCN原始粉末中氧和氮质量分数的测定方法。测定实验表明,采用镍+锡作为助熔剂,分析功率在5500 W,称样量应该控制在0.03～0.05 g,样品熔融良好,释放完全。选用钛合金作为氧的校准曲线,选用钒氮合金作... 通过惰性熔融红外吸收/热导法建立了TiCN原始粉末中氧和氮质量分数的测定方法。测定实验表明,采用镍+锡作为助熔剂,分析功率在5500 W,称样量应该控制在0.03～0.05 g,样品熔融良好,释放完全。选用钛合金作为氧的校准曲线,选用钒氮合金作为氮的校正曲线,考察了TiCN原始粉末的精密度,氧的相对标准偏差为1%左右,氮的相对标准偏差为1%左右。回收率实验表明,氧的回收率在99%～103%之间,氮的回收率在98%～100%之间,分析结果精度和准确度令人满意,满足实际生产要求。 展开更多

关键词 惰性熔融 红外吸收 热导法 TiCN粉末

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脉冲熔融红外吸收法测定腐殖酸中氧 被引量：2

7

作者 武红英 卞敏 +1 位作者 赵蕴晖 李英秋 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2012年第9期1100-1101,共2页

腐植酸广泛存在于土壤、天然水、海洋与湖泊沉积物、泥炭、褐煤、棕煤和其他天然沉积物中，其结构复杂，主要由碳、氢、氧、氮元素组成。腐植酸含有的多种官能团（-COOH，-OH，-NH2）能与金属离子形成稳定的螯合物，因此，准确测定氧含... 腐植酸广泛存在于土壤、天然水、海洋与湖泊沉积物、泥炭、褐煤、棕煤和其他天然沉积物中，其结构复杂，主要由碳、氢、氧、氮元素组成。腐植酸含有的多种官能团（-COOH，-OH，-NH2）能与金属离子形成稳定的螯合物，因此，准确测定氧含量对研究特定腐植酸的组成和结构及了解金属离子在自然界中的存在形态及迁移特性具有重要的意义。腐植酸组成的测定一般采用元素分析仪，而采用惰气熔融脉冲红外吸收法测定腐植酸中氧含量国内尚未见报道，其原理是试样在惰性气体保护下，利用大电流低电压加温熔融，氧与石墨坩埚中的碳结合生成二氧化碳和一氧化碳，经红外吸收检测后利用郎伯-比耳定律反算出氧含量。 展开更多

关键词 红外吸收法 准确测定 氧含量 熔融 脉冲 腐殖酸 湖泊沉积物 元素组成

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铜囊包裹样品-脉冲熔融红外吸收光谱法测定增材制造用铝合金粉末中氧的含量 被引量：2

8

作者 刘峦 徐玮辰 陈作王 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2022年第2期220-222,共3页

增材制造也叫3D打印,是这几年的新兴产业,能满足个性化以及形状复杂产品制造需求[1]。铝合金以其优良的物理、化学及加工性能,在传统铸造、锻造行业中被加工成各种性能的产品,广泛应用于航空航天、交通运输等领域[2-3]。随着增材制造技... 增材制造也叫3D打印,是这几年的新兴产业,能满足个性化以及形状复杂产品制造需求[1]。铝合金以其优良的物理、化学及加工性能,在传统铸造、锻造行业中被加工成各种性能的产品,广泛应用于航空航天、交通运输等领域[2-3]。随着增材制造技术的成熟,铝合金粉末成为制造工艺复杂产品的常见原材料[4],成型工艺主要为激光熔融。 展开更多

关键词 红外吸收光谱法 增材制造 脉冲熔融 激光熔融 航空航天 交通运输 锻造行业 3D打印

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氟化硫酰(SO_(2)F_(2))和氟化亚硫酰(SOF_(2))气体的中红外光谱特性检测分析 被引量：9

9

作者 颜湘莲 何洁 +3 位作者 黄印 王雯 姚强 李新田 《高电压技术》 EI CAS CSCD 北大核心 2022年第7期2688-2697,共10页

为获得SF_(6)气体绝缘设备在运行缺陷下产生的氟化硫酰(SO_(2)F_(2))和氟化亚硫酰(SOF_(2))气体的含量,开展了SO_(2)F_(2)和SOF_(2)气体的中红外光谱特性检测分析。首先,建立气体中红外吸收光谱检测平台,检测得到SO_(2)F_(2)和SOF_(2)... 为获得SF_(6)气体绝缘设备在运行缺陷下产生的氟化硫酰(SO_(2)F_(2))和氟化亚硫酰(SOF_(2))气体的含量,开展了SO_(2)F_(2)和SOF_(2)气体的中红外光谱特性检测分析。首先,建立气体中红外吸收光谱检测平台,检测得到SO_(2)F_(2)和SOF_(2)的典型红外光谱图,其中SO_(2)F_(2)检测结果与HITRAN数据库的吸收截面数据一致,验证了光谱检测平台和检测方法的有效性,提出了SO_(2)F_(2)和SOF_(2)气体的特征吸收谱;然后,检测分析环境温度和气体压力对气体红外光谱特性的影响规律,得到了吸光度随温度和压力变化的拟合表达式;最后,开展了光声光谱(photoacoustic spectroscopy,PAS)和可调谐半导体激光吸收光谱(tunable semiconductor laser absorption spectroscopy,TDLAS)方法检测SO_(2)F_(2)和SOF_(2)气体的光谱特性试验,结果表明PAS技术适于这两种气体的现场检测。研究结果为研发SO_(2)F_(2)和SOF_(2)气体的光学带电检测或在线监测装置提供了技术支撑,可确保SF_(6)气体绝缘设备安全可靠运行。 展开更多

关键词 氟化硫酰气体 氟化亚硫酰气体 中红外光谱特性 特征吸收谱 光声光谱(PAS)法

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通过熔融／固相缩聚法由乳酸酯直接制备聚乳酸的方法

10

《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第1期126-126,共1页

通过熔融／固相缩聚法由乳酸酯直接制备聚乳酸的方法，它涉及一种聚乳酸的制备方法。本发明的目的是提供一种通过熔融／固相缩聚法由乳酸酯直接制备聚乳酸的方法，它按照下述步骤进行制备：a．以乳酸酯或乳酸与乳酸酯的混合物为原料，... 通过熔融／固相缩聚法由乳酸酯直接制备聚乳酸的方法，它涉及一种聚乳酸的制备方法。本发明的目的是提供一种通过熔融／固相缩聚法由乳酸酯直接制备聚乳酸的方法，它按照下述步骤进行制备：a．以乳酸酯或乳酸与乳酸酯的混合物为原料，通入惰性气体， 展开更多

关键词 直接制备 聚乳酸 乳酸酯 缩聚法 固相 熔融 制备方法 惰性气体 混合物

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SF_6局部放电分解组分长光程红外检测 被引量：17

11

作者 张晓星 任江波 +2 位作者 胡耀垓 唐炬 孟凡生 《电工技术学报》 EI CSCD 北大核心 2012年第5期70-76,共7页

GIS内SF6局部放电分解组分情况与其绝缘状态有着密切联系,监测分解气体组分可诊断出GIS内部的绝缘缺陷。由于SF6分解产物浓度很低,为提高检测限,基于怀特池原理,利用三个凹面反射镜组成共轭系统来实现光路的多次反射,在有效地增加了光... GIS内SF6局部放电分解组分情况与其绝缘状态有着密切联系,监测分解气体组分可诊断出GIS内部的绝缘缺陷。由于SF6分解产物浓度很低,为提高检测限,基于怀特池原理,利用三个凹面反射镜组成共轭系统来实现光路的多次反射,在有效地增加了光程长的同时尽量减少了光能损耗,设计了与傅里叶变换红外光谱仪匹配的20m光程长气体池。分别用长短光程气体池进行SF6局部放电分解组分的红外检测,对比分析发现,20m长光程气体池检测组分种类多,精度和信噪比高,设计的长光程气体池可以实现GIS内部SF6局部放电分解组分的定量研究。 展开更多

关键词 SF6 红外吸收光谱法 分解气体 局部放电 气体池

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高氢金属钛中氧含量测定方法 被引量：2

12

作者 韩丽辉 张盈 《实验室研究与探索》 CAS 北大核心 2019年第7期46-51,共6页

对惰性熔融红外吸收法测定高氢钛样品中氧含量的分析方法进行了研究,确定了最佳分析参数。通过步进式升温模式将样品中的大部分氢提前释放出来,避免了在高温条件下甲烷的产生。确定高温段最佳分析功率为4.8kW;最佳样品称样量为0.04~0.0... 对惰性熔融红外吸收法测定高氢钛样品中氧含量的分析方法进行了研究,确定了最佳分析参数。通过步进式升温模式将样品中的大部分氢提前释放出来,避免了在高温条件下甲烷的产生。确定高温段最佳分析功率为4.8kW;最佳样品称样量为0.04~0.08g;助熔剂采用镍囊镍粒组合形式;氧最短分析时间为140s,比较器水平设为1%。使用标样502-879建立单标样校准曲线,得到回归方程y=0.7123 85x。通过对高氢钛样品的多次平行试验和加标回收试验对测定方法的可行性进行了分析,测定方法的相对标准偏差分别为2.57%,加标回收率在95%~107%,表明该测定方法可以准确测定高氢钛样品中的氧含量。 展开更多

关键词 金属钛 氧 惰性熔融 红外吸收法

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高锰钢中氧含量测定方法研究 被引量：3

13

作者 韩丽辉 林林 +1 位作者 李牧明 李根 《实验技术与管理》 CAS 北大核心 2018年第11期42-47,53,共7页

高锰钢中的氧含量对钢产品质量有很大的影响,因此准确测定高锰钢中的氧含量十分重要。通过对添加金属和分析功率的实验研究,建立了用惰性熔融红外吸收法测高锰钢中氧的测定方法。最佳分析条件:脱气功率为4.5kW,分析功率3.5kW,采用保持... 高锰钢中的氧含量对钢产品质量有很大的影响,因此准确测定高锰钢中的氧含量十分重要。通过对添加金属和分析功率的实验研究,建立了用惰性熔融红外吸收法测高锰钢中氧的测定方法。最佳分析条件:脱气功率为4.5kW,分析功率3.5kW,采用保持升温模式;最短分析时间为38s,比较器水平为1%;氧氮棒直径3mm,试样量0.2~0.5g;锡片作为浴料加入,锰锡比控制在10以上。通过对实际高锰钢样品的多次平行分析并进行了精密度检验,相对标准偏差均在5%之内,说明该测定方法可以准确测定高锰钢样品中的氧含量。 展开更多

关键词 高锰钢 氧含量 惰性熔融 红外吸收法

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氧氮氢气体元素分析测量技术的研究进展 被引量：1

14

作者 张博 童杏林 +1 位作者 陈士猛 李蒙 《激光杂志》 CAS 北大核心 2021年第3期1-4,共4页

系统地介绍了国内外氧氮氢气体元素分析测量技术的研究现状与实际应用,阐述了各种气体元素分析方法的原理和特点,指出了不同气体元素分析方法的发展趋势。在此基础上,提出了一种通过光腔衰荡光谱技术增强气体红外吸收信号强度的惰性气... 系统地介绍了国内外氧氮氢气体元素分析测量技术的研究现状与实际应用,阐述了各种气体元素分析方法的原理和特点,指出了不同气体元素分析方法的发展趋势。在此基础上,提出了一种通过光腔衰荡光谱技术增强气体红外吸收信号强度的惰性气体熔融-红外吸收/热导法,该方法可用于同时、快速、准确测定金属材料中氧、氮、氢三种元素的含量。 展开更多

关键词 红外吸收 气体元素分析 光腔衰荡光谱 惰性气体熔融

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氮化铝陶瓷中氧质量分数及其分布的测定 被引量：3

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作者 韩丽辉 张智睿 +2 位作者 吴昊阳 秦明礼 陈学娟 《粉末冶金技术》 CAS CSCD 北大核心 2023年第2期97-107,共11页

氮化铝陶瓷以其优异的导热性能成为集成电路、半导体及大功率器件的重要封装材料,然而杂质氧含量(质量分数)直接影响着氮化铝陶瓷的导热性能。准确测定氮化铝陶瓷内氧含量(质量分数)及其分布十分重要。在惰性熔融红外吸收法基础上,对氮... 氮化铝陶瓷以其优异的导热性能成为集成电路、半导体及大功率器件的重要封装材料,然而杂质氧含量(质量分数)直接影响着氮化铝陶瓷的导热性能。准确测定氮化铝陶瓷内氧含量(质量分数)及其分布十分重要。在惰性熔融红外吸收法基础上,对氮化铝陶瓷中不同形式氧含量分析方法进行了研究。通过步进式升温模式对样品中的表面吸附氧、晶界氧和晶格氧的氧含量进行分开测定,探讨了坩埚、裕料的选择及测试过程对结果的影响,分析了石墨粉含量对晶界氧的释放作用,最终优化了升温程序、加粉顺序以及称样量。通过氮化铝陶瓷样品多次平行试验对测定方法的准确性进行了验证,实测晶界氧和晶格氧含量的相对标准偏差分别为4.5%、8.5%,能够满足相关科研要求。 展开更多

关键词 氮化铝 氧分布 惰性熔融 红外吸收法

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金纳米颗粒、纳米片的制备及电镜观察 被引量：1

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作者 储昭琴 李村成 孔明光 《电子显微学报》 CAS CSCD 2005年第4期253-253,共1页

关键词 金纳米颗粒 电镜观察 制备 表面等离子体共振吸收 惰性气体蒸发法 金属有机化合物 化学气相沉积法 催化活性 金钠米粒子

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