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蒸发辅助-悬浮固化-分散液液微萃取-高效液相色谱法测定食用菌中3种三唑类杀菌剂的残留量 被引量：3
1
作者 乔晋宝 赵文霏 +2 位作者 乔泽宁 常明昌 冯翠萍 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2023年第4期409-414,共6页
提出了一种基于蒸发辅助和悬浮固化的分散液液微萃取结合高效液相色谱法测定食用菌中腈菌唑、联苯三唑醇、丙环唑等3种三唑类杀菌剂残留量的方法。将1.0 g食用菌样品切碎后放入10 mL离心管中,加入2 mL乙腈离心提取,取1 mL上清液和4 mL... 提出了一种基于蒸发辅助和悬浮固化的分散液液微萃取结合高效液相色谱法测定食用菌中腈菌唑、联苯三唑醇、丙环唑等3种三唑类杀菌剂残留量的方法。将1.0 g食用菌样品切碎后放入10 mL离心管中,加入2 mL乙腈离心提取,取1 mL上清液和4 mL水置于10 mL离心管中,依次加入160μL十一酸(萃取剂,密度低于水)、150μL三氯甲烷(挥发性溶剂,密度高于水)和0.3 g氯化钠,于85℃加热8 min,十一酸在常温下固化后漂浮在样品溶液顶部,将上层固化物取出,加入250μL甲醇,溶解,过0.22μm有机滤膜。以C_(18)色谱柱为固定相,3种三唑类杀菌剂经体积比7∶3的乙腈-水混合溶液洗脱后分离,用附二极管阵列检测器的高效液相色谱仪进行检测,以香菇、杏鲍菇、木耳、银耳、海鲜菇和金针菇6种食用菌为基质绘制工作曲线。结果表明:3种三唑类杀菌剂工作曲线的线性范围为14~1 000μg·kg^(-1),检出限为4.0~5.7μg·kg^(-1);对空白样品进行加标回收试验,3种三唑类杀菌剂的加标回收率为72.3%~99.4%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于5.5%。 展开更多
关键词 食用菌 三唑类杀菌剂 蒸发辅助 挥发性溶剂 悬浮固化 分散液液微萃取 高效液相色谱法
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基于低共熔溶剂的涡旋辅助悬浮固化-分散液液微萃取/高效液相色谱法测定水中三氯生与三氯卡班 被引量：11
2
作者 陈梦轩 吴友谊 +1 位作者 周韫璐 许梦琪 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第4期507-513,共7页
建立了基于低共熔溶剂的涡旋辅助悬浮固化-分散液液微萃取(VA-DLLME-SFDES)结合高效液相色谱测定水样中三氯生和三氯卡班的新方法。合成了6种疏水性低共熔溶剂(DES)并测定其密度、熔点和辛醇-水分配系数(KOW)。选取其中低密度、合适凝... 建立了基于低共熔溶剂的涡旋辅助悬浮固化-分散液液微萃取(VA-DLLME-SFDES)结合高效液相色谱测定水样中三氯生和三氯卡班的新方法。合成了6种疏水性低共熔溶剂(DES)并测定其密度、熔点和辛醇-水分配系数(KOW)。选取其中低密度、合适凝固点的DES作为萃取剂,样品经涡旋辅助萃取后冷冻,萃取剂固化附着于离心管内壁,弃去水相后,融化离心进样。最佳萃取条件为:选取由薄荷醇∶十二醇(摩尔比为1∶2)制备的DES作为萃取剂,萃取剂用量为70μL,水样pH值调至5.0,涡旋时间为1 min。在最优条件下,三氯生和三氯卡班分别在0.59~100μg/L和0.26~100μg/L质量浓度范围内线性关系良好(r2=0.9998),方法检出限(S/N=3)为0.08~0.18μg/L,富集倍数为141~148倍,回收率为86.0%~115%,日内精密度(n=6)和日间精密度(n=6)均不大于5.4%。该方法简便、快速,且萃取相易于收集,适用于水中三氯生和三氯卡班的测定。 展开更多
关键词 疏水性低共熔溶剂 悬浮固化 分散液液微萃取 湖水 三氯生 三氯卡班
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悬浮固化-分散液液微萃取-液相色谱-串联质谱测定纺织废水中磷系阻燃剂 被引量：4
3
作者 何静 叶曦雯 +3 位作者 汤志旭 牛增元 罗忻 邹立 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2020年第6期679-686,共8页
建立了悬浮固化-分散液液微萃取结合液相色谱-串联质谱测定纺织废水中5种痕量磷系阻燃剂的方法。通过对萃取过程中萃取剂、分散剂的种类与体积、盐浓度、溶液pH值等对萃取效率的影响因素优化,确立了最佳萃取条件。采用了密度小于水的十... 建立了悬浮固化-分散液液微萃取结合液相色谱-串联质谱测定纺织废水中5种痕量磷系阻燃剂的方法。通过对萃取过程中萃取剂、分散剂的种类与体积、盐浓度、溶液pH值等对萃取效率的影响因素优化,确立了最佳萃取条件。采用了密度小于水的十一烷醇(400μL)为萃取剂,甲醇(300μL)为分散剂,控制溶液pH值在6~9之间,NaCl添加量为2 g,萃取时间为涡旋2 min。在优化的萃取条件下,该方法在2~100μg/L均有良好的线性关系,相关系数大于0.995,除二(2,3-二溴丙基)磷酸酯(BIS)的检出限为5μg/L外,三(2-氯乙基)磷酸酯(TCEP)、三(1,3-二氯-异丙基)磷酸酯(TDCP)、三(1-氮丙啶基)氧化膦(TEPA)和三(2,3-二溴丙基)磷酸酯(TRIS)的检出限均为2μg/L。后整理、染色和印花等实际废水样品加标试验表明,方法的平均回收率为71.6%~114.5%,RSD为2.7%~11.2%(n=6)。对11个样品进行检测,其中3个废水样品检出TCEP与TDCP化合物,含量为2.6~3.4μg/L。本方法简单,快速,灵敏度好且环保绿色,能够对纺织废水中的5种痕量磷系阻燃剂进行准确的定性与定量检测。 展开更多
关键词 悬浮固化 分散液液微萃取 超高效液相色谱-串联质谱 磷系阻燃剂 纺织废水
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尿液中12种苯二氮卓类药物的聚二甲基硅氧烷海绵辅助分散液液微萃取/GC-MS法检测
4
作者 梁未未 刘悦 +4 位作者 林贤文 朱焕慧 孙立敏 陈晓晖 王松才 《分析测试学报》 北大核心 2025年第3期464-470,共7页
设计了一种基于疏水多孔聚二甲基硅氧烷海绵辅助的分散液液微萃取装置(PDMS-Sponge-DLLME),并实现了对尿液中12种常见苯二氮卓类(BZDs)安眠药的快速高效提取,借助气相色谱-质谱(GC-MS)直接进样完成检验鉴定。通过方糖提供的骨架实现疏... 设计了一种基于疏水多孔聚二甲基硅氧烷海绵辅助的分散液液微萃取装置(PDMS-Sponge-DLLME),并实现了对尿液中12种常见苯二氮卓类(BZDs)安眠药的快速高效提取,借助气相色谱-质谱(GC-MS)直接进样完成检验鉴定。通过方糖提供的骨架实现疏水多孔有机PDMS海绵材料的制备,采用傅里叶变换红外光谱、扫描电镜对其微观结构性能进行表征,结合医用注射器、磁搅拌子及橡胶堵头完成该萃取装置的组装,利用内标法进行定量分析。在最优条件下,尿液中12种常见安眠药在0.1~10μg/mL范围内具有良好的线性关系,相关系数(r^(2))均大于0.99,检出限为0.025~0.200μg/mL,定量下限为0.050~0.400μg/mL,3个加标水平下的回收率为64.4%~112%,相对标准偏差为0.80%~9.4%。该新型分散液液微萃取装置可在数分钟内完成对尿液中安眠药的高效提取、富集,借助GC-MS即可实现快速检验,具有绿色、高效、简便、廉价等优势。 展开更多
关键词 聚二甲基硅氧烷海绵 分散液液微萃取 苯二氮卓类药物 尿液 气相色谱-质谱
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一次性滴管辅助的分散液液微萃取-液相色谱法快速测定尿样中1-羟基芘
5
作者 李冰霞 赵琴 《分析科学学报》 北大核心 2025年第1期39-45,共7页
建立了一种基于一次性滴管辅助的分散液液微萃取技术,结合高效液相色谱-紫外检测器(HPLC-UV)测定尿液中1-羟基芘(1-OHP)的新方法。采用一次性滴管为萃取容器,乙腈为分散剂,磷酸三丁酯作为萃取剂,萃取完成后,萃取剂富集漂浮在一次性滴管... 建立了一种基于一次性滴管辅助的分散液液微萃取技术,结合高效液相色谱-紫外检测器(HPLC-UV)测定尿液中1-羟基芘(1-OHP)的新方法。采用一次性滴管为萃取容器,乙腈为分散剂,磷酸三丁酯作为萃取剂,萃取完成后,萃取剂富集漂浮在一次性滴管上端,可使用移液枪直接取出。为了获得较高的富集效率,考察了一系列影响富集倍数的参数,在优化的萃取条件下,1-OHP在0.5~1000μg/L范围内线性关系良好(R^(2)>0.9999),检出限(LOD)为0.15μg/L,定量限(LOQ)为0.5μg/L,低中高3个浓度(2、10、50μg/L)水平的加标回收率在82.0%~112.4%之间,日内、日间相对标准偏差分别小于7.4%和9.9%。本方法已成功应用于实际尿液样品的分析检测中,在加标10μg/L的浓度下,1-OHP的回收率在91.8%~113.9%之间,相对标准偏差在0.2%~7.5%之间。本方法前处理操作简便快速,有机试剂消耗量少,经济环保,分析成本低廉,为尿液中1-OHP的定量检测提供了新的选择。 展开更多
关键词 1-羟基芘 一次性滴管辅助的分散液液微萃取 高效液相色谱 尿液
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溶剂去乳化-悬浮固化分散液液微萃取-气相色谱-质谱联用测定水中的有机氯农药 被引量：15
6
作者 王宇 朱成华 +2 位作者 邹晓莉 黄黎志 严冬 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2013年第11期1076-1080,共5页
建立了溶剂去乳化-悬浮固化分散液液微萃取技术结合气相色谱-质谱联用技术同时测定水样中8种有机氯农药的方法.以正十六烷作为萃取剂,将其与分散剂丙酮混合后,快速注入水样,获得乳化体系并完成萃取;然后加入丙酮作为去乳化剂破坏乳化体... 建立了溶剂去乳化-悬浮固化分散液液微萃取技术结合气相色谱-质谱联用技术同时测定水样中8种有机氯农药的方法.以正十六烷作为萃取剂,将其与分散剂丙酮混合后,快速注入水样,获得乳化体系并完成萃取;然后加入丙酮作为去乳化剂破坏乳化体系,不需要经过离心即能使两相分层;经冰浴冷冻使其固化后,取出上层凝固的有机相（正十六烷）在室温下融化,取上清液进行GC-MS分析.考察了萃取剂、分散剂、去乳化剂的种类和体积,水样盐浓度和pH值对萃取效率的影响.结果表明,8种有机氯农药在0.025～2.00μg/L范围内有良好的线性关系（r=0.999 5～0.999 9）,8种有机氯农药的检出限为0.012 ～0.024 μg/L,精密度为3.15％ ～4.53％,富集倍数为96～101.将该方法应用于农田池塘水的测定,加标回收率为96.77％～102.93％,精密度为2.68％ ～4.86％.方法快速灵敏,有机溶剂消耗少,对环境友好,操作简便,适用于水中有机氯农药的批量分析,并为实现其样品前处理的自动化提供了技术和方法学的支持. 展开更多
关键词 溶剂去乳化 悬浮固化分散液液微萃取 气相色谱-质谱 有机氯农药 水样
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悬浮固化-分散液-液微萃取-气相色谱法测定蔬菜中6种拟除虫菊酯类农药 被引量：7
7
作者 高青珍 马智玲 +5 位作者 周千渝 张延国 林桓 刘新燕 李凌云 刘肃 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2014年第10期53-56,共4页
建立了QuEChERS（Quick，Easy，Cheap，Effective，RuggedandSafe的缩写）结合悬浮固化-分散液-液微萃取（DLLME—SFO）一气相色谱测定蔬菜中6种菊酯类农药残留的方法。待测样品用含1％乙酸的乙腈溶液提取，提取液经混合固相分散萃取净... 建立了QuEChERS（Quick，Easy，Cheap，Effective，RuggedandSafe的缩写）结合悬浮固化-分散液-液微萃取（DLLME—SFO）一气相色谱测定蔬菜中6种菊酯类农药残留的方法。待测样品用含1％乙酸的乙腈溶液提取，提取液经混合固相分散萃取净化后经DLLME—SFO浓缩，最后用气相色谱（ECD）进行检测。实验考察了QuEChERS方法中提取溶剂的影响，DLLME—SFO中萃取剂种类与体积，分散剂种类和体积，盐浓度等对萃取效率的影响，优化结果为以40μL十六烷为萃取剂，1000μL乙腈为分散剂，5mL水中NaCl的加入量为1．25g。结果表明，在黄瓜和番茄基质中6种菊酯类农药在5、10、50μg／kg3个添加水平下农药的平均回收率为84．84％～111．59％，相对标准偏差（RSD）为0．48％～9．61％，方法的检出限（LOD，S／N≥3）和定量限（LOQ，S／N≥10）分别为0．07—0．58μg/kg和0．22—1．94μg／kg。该方法快速、简便、灵敏、重复性好，可用于蔬菜中拟除虫菊酯类农药的快速筛查测定。 展开更多
关键词 悬浮固化-分散液-液微萃取 QUECHERS 气相色谱 拟除虫菊酯类农药
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悬浮固化分散液液微萃取-高效液相色谱法测定水体中邻苯二甲酸酯 被引量：15
8
作者 吴翠琴 李颖 +4 位作者 常淑萍 陈永亨 陈迪云 龚剑 许良智 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2018年第5期452-457,共6页
建立了悬浮固化分散液液微萃取(SFO-DLLME)结合高效液相色谱(HPLC)快速测定水样中6种邻苯二甲酸酯(PAEs)的分析方法。通过对影响萃取效率因素的优化,确定了最佳萃取条件:十二烷醇萃取剂20μL、萃取温度60℃、离子强度20 g/L、萃取时间1 ... 建立了悬浮固化分散液液微萃取(SFO-DLLME)结合高效液相色谱(HPLC)快速测定水样中6种邻苯二甲酸酯(PAEs)的分析方法。通过对影响萃取效率因素的优化,确定了最佳萃取条件:十二烷醇萃取剂20μL、萃取温度60℃、离子强度20 g/L、萃取时间1 min。6种PAEs在2~2 000μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)为0.999 5~0.999 9,检出限(S/N=3)为0.3~0.6μg/L。对自来水、湖水、江水、污水、海水、市售塑料瓶装纯净水和矿泉水进行测定,能检测到部分PAEs。对加标水样进行回收率试验(10、100和1 000μg/L),6种PAEs的回收率为84.9%~94.5%,相对标准偏差为4.1%~6.8%(n=5)。该法环保、简单,可用于实际水样中6种PAEs的检测分析。 展开更多
关键词 高效液相色谱 分散液液微萃取 悬浮固化 邻苯二甲酸酯 水样
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悬浮固化分散液液微萃取-毛细管电泳法测定水中磺酰脲类除草剂 被引量：5
9
作者 朱婧 李明昕 +4 位作者 王倩 任琳 郑波 雍莉 邹晓莉 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2016年第11期1120-1125,共6页
建立了悬浮固化分散液液微萃取-毛细管电泳法同时测定水中磺酰脲类除草剂残留的方法.以十二醇为萃 取剂、甲醇为分散剂,采用悬浮固化分散液液微萃取技术对水样进行分离提取,并结合毛细管电泳法进行测定.该 方法可以有效提取、分离、检... 建立了悬浮固化分散液液微萃取-毛细管电泳法同时测定水中磺酰脲类除草剂残留的方法.以十二醇为萃 取剂、甲醇为分散剂,采用悬浮固化分散液液微萃取技术对水样进行分离提取,并结合毛细管电泳法进行测定.该 方法可以有效提取、分离、检测水中残留的微量苯磺隆、吡嘧磺隆、苄嘧磺隆等9种磺酰脲类除草剂,各待测物在 10. 0～1 000 μg/L 范围内线性关系良好,相关系数r≥0. 992,方法检出限为2. 40～7. 50 μg/L,方法精密度为6. 55% ～13. 9%.将该方法用于实际水样的测定,取得了较满意的结果,加标回收率为82. 0%～104%.该方法简便快速, 适合水中磺酰脲类除草剂的同时测定. 展开更多
关键词 悬浮固化分散液液微萃取 毛细管电泳 磺酰脲类除草剂 水样
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悬浮固化分散液相微萃取-高效液相色谱/串联质谱法测定环境水样品中6种雌激素 被引量：3
10
作者 李锦 张丽君 +3 位作者 董南巡 高仕谦 顾海东 张占恩 《分析科学学报》 CSCD 北大核心 2017年第2期271-275,共5页
本文建立了悬浮固化分散液相微萃取(DLLME-SFO)高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定环境水样品中壬基雌酚、双酚A、己烯雌酚、雌酮、雌二醇、炔雌醇6种雌激素的分析方法。萃取的最优条件为:以90μL 1-十二醇为萃取剂,250μL0.025mo... 本文建立了悬浮固化分散液相微萃取(DLLME-SFO)高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定环境水样品中壬基雌酚、双酚A、己烯雌酚、雌酮、雌二醇、炔雌醇6种雌激素的分析方法。萃取的最优条件为:以90μL 1-十二醇为萃取剂,250μL0.025mol/L Triton X-100为分散剂,调节pH至7.0,超声3min,在室温条件下萃取环境水样中的雌激素残留。最优条件下,该方法在三个浓度水平下的平均加标回收率为93.4%~108.6%,相对标准偏差为1.3%~8.7%,检出限为0.001~0.05μg/L。将该方法应用于环境水样中雌激素残留分析,获得了较好的回收率。 展开更多
关键词 悬浮固化分散液相微萃取 高效液相色谱-串联质谱 雌激素 环境水样
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分散液液微萃取结合气相色谱-四极杆-飞行时间质谱法测定橄榄油中180种农药残留 被引量：4
11
作者 梁艳 雷春妮 +4 位作者 王波 张欢 王新潮 周小平 朱梦晨 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期393-404,共12页
建立了分散液液微萃取(DLLME)结合气相色谱-四极杆-飞行时间质谱(GC-QTOF MS)快速测定橄榄油中180种农药残留的分析方法,并考察了乙腈酸化浓度、水相体积、萃取剂种类的影响。通过分散液液微萃取进行样品前处理,经含2%甲酸的乙腈溶液提... 建立了分散液液微萃取(DLLME)结合气相色谱-四极杆-飞行时间质谱(GC-QTOF MS)快速测定橄榄油中180种农药残留的分析方法,并考察了乙腈酸化浓度、水相体积、萃取剂种类的影响。通过分散液液微萃取进行样品前处理,经含2%甲酸的乙腈溶液提取后,上清液与萃取剂快速注入水相,取待测物供仪器分析,采用基质标准溶液进行定量。结果表明:87.8%农药的线性范围为0.02~2µg/mL,12.2%农药的线性范围为0.1~2µg/mL,相关系数(r^(2))均大于0.99;所有待测农药的检出限为0.002~0.020 mg/kg,定量下限为0.007~0.067 mg/kg,其中有135种农药的定量下限达0.007 mg/kg,23种农药的定量下限达0.017 mg/kg,占总数量的88%;在0.02、0.1、0.2 mg/kg 3个加标水平下,回收率为70%~120%的农药占全部待测农药的76.3%,相对标准偏差(RSD)小于10%的农药占总数的94.4%以上。应用该方法对10份市售橄榄油样品进行检测,共检出5种农药,检出量为0.0057~0.0427 mg/kg。该方法操作简单、快速,精密度及准确度良好,试剂消耗少且绿色环保,能够满足橄榄油中多种农药残留检测的需求。 展开更多
关键词 分散液液微萃取 气相色谱-四极杆-飞行时间质谱法 橄榄油 农药残留
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分散液液微萃取-悬浮固化-液相色谱法测定杂粮中的4种农药残留 被引量：9
12
作者 武文英 任丽媛 +3 位作者 赵文霏 陈振家 荆旭 王晓闻 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第2期240-244,共5页
本文建立了基于分散液液微萃取-悬浮固化-液相色谱法检测杂粮中三嗪类除草剂和三唑类杀菌剂的分析方法。杂粮样品经分散液液微萃取法提取,悬浮固化法收集萃取剂,高效液相色谱-二极管阵列检测器进行定量分析。在分散液液微萃取过程中,微... 本文建立了基于分散液液微萃取-悬浮固化-液相色谱法检测杂粮中三嗪类除草剂和三唑类杀菌剂的分析方法。杂粮样品经分散液液微萃取法提取,悬浮固化法收集萃取剂,高效液相色谱-二极管阵列检测器进行定量分析。在分散液液微萃取过程中,微量的绿色萃取剂以小液滴的形式快速分散,有助于增大与目标分析物的接触面积并提高萃取效率。萃取剂选用密度低且凝固点低的十二醇,萃取完成后,萃取剂悬浮于表层,通过离心和冰浴固化便可实现该绿色萃取剂的高效分离。本实验对萃取剂种类、萃取剂体积、盐用量、超声时间等影响因素进行了优化。4种农药在50~5000μg/kg范围内线性关系良好,检出限为0.79~7.41μg/kg。本方法可以应用于荞麦、燕麦、藜麦和小米等杂粮样品,回收率为71.69%~97.55%。 展开更多
关键词 分散液液微萃取 悬浮固化 高效液相色谱 杂粮 农药残留
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有机悬浮固化分散液-液微萃取测定水样中痕量铅 被引量：2
13
作者 杨丽 李超 +3 位作者 王雨堃 张婧雯 李敬慈 马晶军 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2012年第1期21-25,共5页
建立了以二乙基二硫代氨基甲酸钠为配位剂,十二醇为萃取剂,乙醇为分散剂的悬浮固化分散液-液微萃取—火焰原子吸收光谱法测定水样中痕量铅的方法。详细探讨了影响萃取效率的因素。优化条件为:二乙基二硫代氨基甲酸钠的用量为10-6 mol,... 建立了以二乙基二硫代氨基甲酸钠为配位剂,十二醇为萃取剂,乙醇为分散剂的悬浮固化分散液-液微萃取—火焰原子吸收光谱法测定水样中痕量铅的方法。详细探讨了影响萃取效率的因素。优化条件为:二乙基二硫代氨基甲酸钠的用量为10-6 mol,十二醇体积为90.00μL,乙醇体积为1.00 mL,pH为7.00。在最佳条件下,铅的检出限为1.12μg/L,富集倍率为16.00,线性范围5.00～600.00μg/L,对含有20.00μg/L和600.00μg/L Pb的标准溶液平行萃取测定11次,测定结果的RSD分别为3.73%和2.62%。本方法应用于自来水、河水及海水中痕量铅的分析,加标回收率为90.10%～100.70%。 展开更多
关键词 悬浮固化 分散液-液微萃取 火焰原子吸收光谱法 铅
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分散液液微萃取/超高效液相色谱-串联质谱法测定环境水中7种新烟碱类农药
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作者 侯新茹 仝凯旋 +5 位作者 陈辉 张虹艳 常巧英 李相阳 李玲 薛晓晶 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第5期738-745,共8页
建立了巴氏滴管辅助的分散液液微萃取(PTD-DLLME)结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定环境水中7种新烟碱类农药的方法。该方法首次以巴氏滴管作为萃取容器,低密度低毒性的乙腈作为萃取剂,丙酮为分散剂。采用BEH C_(18)(2.1... 建立了巴氏滴管辅助的分散液液微萃取(PTD-DLLME)结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定环境水中7种新烟碱类农药的方法。该方法首次以巴氏滴管作为萃取容器,低密度低毒性的乙腈作为萃取剂,丙酮为分散剂。采用BEH C_(18)(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱分离,0.01%甲酸水溶液(含2 mmol/L甲酸铵)和0.01%甲酸乙腈溶液(含2 mmol/L甲酸铵)为流动相梯度洗脱,电喷雾离子源(ESI)正离子方式扫描,多反应监测(MRM)模式监测,以保留时间和特征离子定性,外标法定量。在最优实验条件下,目标化合物在0.05~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)不低于0.996,检出限(LOD)为0.02~0.1μg/L,定量下限(LOQ)为0.05~0.2μg/L,富集倍数为10倍。在1倍、2倍和10倍LOQ 3个加标水平下,各待测物的回收率为75.3%~116%,日内相对标准偏差(Intra-RSD,n=6)为2.7%~8.2%,日间相对标准偏差(Inter-RSD,n=3)为3.1%~10%,基质效应为-0.18%~6.66%。采用该方法对20批环境水样进行检测,其中1批河水样品中检出吡虫啉与噻虫啉,其浓度低于LOQ。该方法具有便于操作、富集效果好、回收率稳定、绿色环保以及成本低廉的优点,为环境水样中新烟碱类农药的检测提供了一种全新的解决方案。 展开更多
关键词 环境水 巴氏滴管 分散液液微萃取 超高效液相色谱-串联质谱 新烟碱类农药
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涡旋辅助分散液液微萃取-悬浮固化/高效液相色谱法测定水样中7种萘二酚 被引量：7
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作者 许丽珠 李秀英 +4 位作者 冼燕萍 何敏恒 方军 黄金凤 郭新东 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第8期923-927,共5页
建立了水样中7种萘二酚的涡旋辅助分散液液微萃取-悬浮固化/高效液相色谱（VA-DLLMESFO/HPLC）测定方法。以乙醚-十二醇为二元微萃取剂,通过涡旋分散方式协同萃取水样中的目标化合物,采用C18色谱柱分离,HPLC测定。优化了萃取剂及用量、... 建立了水样中7种萘二酚的涡旋辅助分散液液微萃取-悬浮固化/高效液相色谱（VA-DLLMESFO/HPLC）测定方法。以乙醚-十二醇为二元微萃取剂,通过涡旋分散方式协同萃取水样中的目标化合物,采用C18色谱柱分离,HPLC测定。优化了萃取剂及用量、萃取时间、氯化钠用量等条件。最佳萃取条件为：萃取剂为100μL乙醚和50μL十二醇,氯化钠用量为0.2 g/mL,涡旋萃取3 min。在优化条件下,7种萘二酚在一定质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.997,方法检出限（S/N=3）为1.7-6.0μg/L;3个加标水平下的平均回收率为82.1%-106.0%,日内相对标准偏差（RSD,n=5）为1.2%-4.1%;中间添加水平的日间RSD（n=5）为2.5%-5.7%。该方法前处理简单,涡旋分散大大提高了物质传质速率,增大了萃取效率,缩短了萃取时间,是一种适用于水样中萘二酚类物质富集检测的绿色方法。 展开更多
关键词 涡旋辅助分散液液微萃取-悬浮固化 萘二酚 水样 高效液相色谱法
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基于疏水性脂肪酸的分散液-液微萃取结合UPLC-MS/MS法测定饲料中青霉素类药物残留
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作者 贺习文 甘文斌 +6 位作者 赵娟 张利 雷浩 汪军明 雷一越 皇甫凯 刘腾 《中国饲料》 北大核心 2024年第23期254-262,共9页
本研究基于疏水性脂肪酸的分散液-液微萃取结合UPLC-MS/MS法,旨在建立一种同时测定饲料中12种青霉素类药物的检测方法。饲料中的青霉素类药物经0.1 mol/L的磷酸二氢钾溶液提取,以正辛酸作为萃取剂,乙腈作为分散剂,氯化钠作为盐析剂,在p... 本研究基于疏水性脂肪酸的分散液-液微萃取结合UPLC-MS/MS法,旨在建立一种同时测定饲料中12种青霉素类药物的检测方法。饲料中的青霉素类药物经0.1 mol/L的磷酸二氢钾溶液提取,以正辛酸作为萃取剂,乙腈作为分散剂,氯化钠作为盐析剂,在pH=2时进行分散液-液微萃取,萃取剂在﹣20℃下固化,经甲醇溶解后,供UPLC-MS/MS分析。结果表明:12种青霉素类药物在0.5~100 ng/mL内线性良好,相关系数R^(2)>0.990;方法检出限(LOD)为0.5μg/kg,定量限(LOQ)为2.0μg/kg;各组分添加回收率为72.9%~96.8%,相对标准偏差(RSD%)≤12.6%。该方法具有前处理耗时短、绿色环保、涉及药物种类多、低定量限和检测结果准确等优点,在不同基质饲料样品中得到有效验证,可满足饲料中青霉素类药物的检测要求。 展开更多
关键词 分散液-液微萃取 高效液相色谱-串联质谱法 饲料 青霉素类药物
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脂肪酸基天然低共熔溶剂悬浮固化分散液-液微萃取/液相色谱法检测水样和人尿中抗真菌药 被引量：3
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作者 周敏 吴友谊 +1 位作者 于芹 魏唯 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第6期657-665,共9页
建立了基于新制备的天然低共熔溶剂悬浮固化(SFNADES)分散液-液微萃取结合高效液相色谱法(HPLC)检测环境样品中酮康唑、克霉唑、特比萘芬和益康唑4种抗真菌药的分析方法。选用月桂酸为氢键供体,正辛醇为氢键受体合成的天然低共熔溶剂(NA... 建立了基于新制备的天然低共熔溶剂悬浮固化(SFNADES)分散液-液微萃取结合高效液相色谱法(HPLC)检测环境样品中酮康唑、克霉唑、特比萘芬和益康唑4种抗真菌药的分析方法。选用月桂酸为氢键供体,正辛醇为氢键受体合成的天然低共熔溶剂(NADES)作为萃取剂。通过优化萃取剂的种类与摩尔比、萃取剂体积、样品体积、样品pH值与离子强度、涡旋时间及离心时间等获得了最佳萃取效率。在最优条件下,方法的线性范围为0.56~500μg/L,线性系数(r^(2))≥0.999 8,检出限为0.17~0.80μg/L,定量下限为0.56~2.67μg/L,富集倍数为101~114,日内和日间相对标准偏差(n=6)分别不大于4.8%和5.4%。该方法已成功用于实际水样和人尿中抗真菌药的检测,回收率为91.5%~107%。 展开更多
关键词 天然低共熔溶剂(NADES) 分散液-液微萃取 抗真菌药 月桂酸 环境样品
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漂浮固化分散液-液微萃取-气相色谱法测定液态奶中5种拟除虫菊酯类农药残留 被引量：16
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作者 孙鹏 高玉玲 +1 位作者 王金梅 刘秀娟 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第4期497-502,共6页
建立了漂浮固化分散液-液微萃取（DLLME-SFO）-气相色谱配电子捕获检测器（GCECD）,同时测定液态奶中甲氰菊酯、氟氯氰菊酯、氯氟氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯5种拟除虫菊酯类农药的分析方法。样品经预处理后,加入25μL十六烷（萃取剂）... 建立了漂浮固化分散液-液微萃取（DLLME-SFO）-气相色谱配电子捕获检测器（GCECD）,同时测定液态奶中甲氰菊酯、氟氯氰菊酯、氯氟氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯5种拟除虫菊酯类农药的分析方法。样品经预处理后,加入25μL十六烷（萃取剂）、600μL丙酮（分散剂）及质量分数为6%的氯化钠,涡旋3 min,于–5℃、10 000 r/min下离心3 min后,去除水相,融化后经气相色谱测定。结果表明：在5.0~250.0μg/kg范围内,5种拟除虫菊酯类农药的峰面积与相应的质量浓度间呈良好的线性关系,相关系数均大于0.999 0;在5~20μg/kg添加水平下,平均回收率为90%~104%,日内相对标准偏差均低于5.9%（n=6）,日间相对标准偏差均低于7.8%（n=3）;5种农药在液态奶中的检出限为0.75~2.17μg/kg,定量限为2.52~7.22μg/kg。该方法操作简便、溶剂用量少、定量准确、重现性好,适用于液态奶样品中拟除虫菊酯类农药残留分析。 展开更多
关键词 漂浮固化分散液-液微萃取 气相色谱 液态奶 拟除虫菊酯类农药 残留
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超声辅助-漂浮固化分散液液微萃取-气相色谱法测定茶叶中5种拟除虫菊酯类农药残留 被引量：8
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作者 高玉玲 郭秀娟 +1 位作者 乔石 孙鹏 《茶叶科学》 CAS CSCD 北大核心 2017年第3期243-250,共8页
建立了超声辅助-漂浮固化分散液液微萃取(UA-DLLME-SFO)-气相色谱法(GC)测定茶叶中甲氰菊酯、氟氯氰菊酯、氯氟氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯5种拟除虫菊酯类农药残留的方法。获得最佳试验条件为20μL十六烷(萃取剂)和800μL丙酮(分散剂)... 建立了超声辅助-漂浮固化分散液液微萃取(UA-DLLME-SFO)-气相色谱法(GC)测定茶叶中甲氰菊酯、氟氯氰菊酯、氯氟氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯5种拟除虫菊酯类农药残留的方法。获得最佳试验条件为20μL十六烷(萃取剂)和800μL丙酮(分散剂),质量分数为4%的氯化钠,水相pH为4,35℃超声30 min,-3℃、10 000 r·min^(-1)离心5 min后,去除水相后经气相色谱测定。结果表明:在1~150μg·kg^(-1)范围内,5种拟除虫菊酯类农药呈良好的线性关系,相关系数均大于0.9994,在1~5μg·kg^(-1)添加水平下,平均回收率为92.3%~99.6%,日内相对标准偏差(RSD)均低于3.5%(n=6),日间相对标准偏差(RSD)均低于5.9%(n=3),5种农药在茶叶中的检出限为0.11~0.24μg·kg^(-1),定量限为0.36~0.81μg·kg^(-1)。该方法操作简便、快速、安全、成本低、重现性好,适用于茶叶样品中拟除虫菊酯类农药残留的分析。 展开更多
关键词 超声辅助 漂浮固化分散液液微萃取 气相色谱 拟除虫菊酯
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基于脂肪酸的漂浮液滴固化分散液液微萃取-高效液相色谱法联用测定酒类样品中的4-乙基苯酚和4-乙基愈创木酚 被引量：11
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作者 付博 张吉苹 +1 位作者 姜晖 周璐 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2016年第9期895-900,共6页
建立了基于脂肪酸的漂浮液滴固化分散液液微萃取（ FA-DLLME-SFO）方法,与高效液相色谱联用检测了酒 类样品中的4-乙基苯酚和4-乙基愈创木酚.该方法萃取时间仅需4min,仅需脂肪酸、氨水和硫酸3 种对环境友好 的试剂.对影响方法萃取效率... 建立了基于脂肪酸的漂浮液滴固化分散液液微萃取（ FA-DLLME-SFO）方法,与高效液相色谱联用检测了酒 类样品中的4-乙基苯酚和4-乙基愈创木酚.该方法萃取时间仅需4min,仅需脂肪酸、氨水和硫酸3 种对环境友好 的试剂.对影响方法萃取效率的因素（包括样品的体积、萃取剂的种类和用量、氨水和硫酸的体积以及盐的加入量）进行了详细的考察.在最佳萃取条件下（10 mL样品,100μL辛酸萃取剂,110μL 2 5 % - 2 8 % （质量分数）的氨水,0.8 mL 98% （质量分数）的浓硫酸,3.0g NaCl）,4-乙基苯酚和4-乙基愈创木酚在0. 02-1. 0 mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数分别为0. 999 7和0. 999 9,相对标准偏差（ n= 3 ）分别为6. 2 % 和 3. 5 %,检出限分别为6. 33 和5. 81 μg/L,富集倍数分别为79和86.在啤酒和白葡萄酒样品中,加标回收率为81. 4% -108. 7%,相对标准偏差 （n =3）小于8. 9%.该方法简单、对环境友好,可用于酒类样品中4-乙基苯酚和4-乙基愈创木酚的检测. 展开更多
关键词 分散液液微萃取 高效液相色谱 脂肪酸 4-乙基苯酚 4-乙基愈创木酚
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