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mPFC-QuEChERS净化联合UPLC-MS/MS法快速测定3种根茎类中药材中16种真菌毒素
被引量：
6
1
作者
谢思敏
古锶巧
+1 位作者
顾利红
栗建明
《分析测试学报》
CAS
CSCD
北大核心
2024年第7期1003-1010,共8页
建立了快速滤过型净化柱(mPFC-QuEChERS)结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定黄芪等3种根茎类中药材中16种真菌毒素的分析方法。通过优化色谱和质谱条件及样品前处理方法,确定样品经80%乙腈(含2%乙酸)高速匀浆提取,快速滤...
建立了快速滤过型净化柱(mPFC-QuEChERS)结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定黄芪等3种根茎类中药材中16种真菌毒素的分析方法。通过优化色谱和质谱条件及样品前处理方法,确定样品经80%乙腈(含2%乙酸)高速匀浆提取,快速滤过型净化柱单步净化,shim-pack Velox PFPP色谱柱分离,以甲醇和0.01%甲酸/0.2 mmol/L甲酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱。采用电喷雾(ESI)离子源,在多反应监测(MRM)模式下以正负模式同时扫描采集,基质匹配标准曲线外标法进行定量。结果表明,16种真菌毒素在一定的质量浓度范围内线性关系良好(r>0.99),方法检出限(LOD)为0.3~25μg/kg,定量下限(LOQ)为0.5~50μg/kg。在2.5、10、20倍LOQ加标水平下,16种真菌毒素的平均回收率为63.3%~110%,相对标准偏差(RSD)为0.20%~6.7%。对60批中药材中16种真菌毒素进行检测,检出率为30%,检出赭曲霉毒素A(OTA)、15-乙酰基脱氧雪腐镰刀烯醇(15-ACE)和杂色曲霉毒素(ST)。其中9批黄芪、2批党参样品检出OTA,检出率最高。该法操作简便、灵敏度高、实用性强,可用于黄芪等3种根茎类中药材中16种真菌毒素的快速筛查和定量分析。
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关键词
真菌毒素
快速滤过型净化柱
超高效液相色谱-串联质谱法
根茎类中药材
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职称材料
气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定土壤中16种多环芳烃及衰减规律的研究
2
作者
张兰
王敏捷
+4 位作者
曹立峰
范文耀
张南
李丹
木春红
《分析科学学报》
CAS
CSCD
北大核心
2024年第6期696-702,共7页
建立了一种土壤中16种多环芳烃多反应监测(MRM)气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)的检测方法。本文使用加速溶剂萃取,以正己烷-丙酮(体积比1∶1)为萃取溶剂,在温度100℃、压力10 Mpa条件下萃取5 min,循环萃取两次;经快速滤过型净...
建立了一种土壤中16种多环芳烃多反应监测(MRM)气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)的检测方法。本文使用加速溶剂萃取,以正己烷-丙酮(体积比1∶1)为萃取溶剂,在温度100℃、压力10 Mpa条件下萃取5 min,循环萃取两次;经快速滤过型净化柱净化,氮吹浓缩后采用多反应监测模式气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定。优化方法条件下,所得标准曲线相关系数R 2≥0.9991,空白加标回收率77.5%~112.2%,相对标准偏差0.7%~14.0%;实际样品加标回收率79.9%~119.4%,方法检出限0.01~0.05μg/kg。研究了土壤中高、低两种浓度的多环芳烃在室温、冷藏、冷冻3种保存条件下,150天的衰减规律。结果显示,室温条件衰减速度>冷藏>冷冻,低浓度衰减速度略大于高浓度。
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关键词
多环芳烃
气相色谱-三重四极杆串联质谱法
多反应监测
快速滤过型净化柱
衰减规律
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职称材料
题名
mPFC-QuEChERS净化联合UPLC-MS/MS法快速测定3种根茎类中药材中16种真菌毒素
被引量：
6
1
作者
谢思敏
古锶巧
顾利红
栗建明
机构
广州市药品检验所
国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室
出处
《分析测试学报》
CAS
CSCD
北大核心
2024年第7期1003-1010,共8页
基金
广东省科技创新战略专项资金(20212210005)。
文摘
建立了快速滤过型净化柱(mPFC-QuEChERS)结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定黄芪等3种根茎类中药材中16种真菌毒素的分析方法。通过优化色谱和质谱条件及样品前处理方法,确定样品经80%乙腈(含2%乙酸)高速匀浆提取,快速滤过型净化柱单步净化,shim-pack Velox PFPP色谱柱分离,以甲醇和0.01%甲酸/0.2 mmol/L甲酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱。采用电喷雾(ESI)离子源,在多反应监测(MRM)模式下以正负模式同时扫描采集,基质匹配标准曲线外标法进行定量。结果表明,16种真菌毒素在一定的质量浓度范围内线性关系良好(r>0.99),方法检出限(LOD)为0.3~25μg/kg,定量下限(LOQ)为0.5~50μg/kg。在2.5、10、20倍LOQ加标水平下,16种真菌毒素的平均回收率为63.3%~110%,相对标准偏差(RSD)为0.20%~6.7%。对60批中药材中16种真菌毒素进行检测,检出率为30%,检出赭曲霉毒素A(OTA)、15-乙酰基脱氧雪腐镰刀烯醇(15-ACE)和杂色曲霉毒素(ST)。其中9批黄芪、2批党参样品检出OTA,检出率最高。该法操作简便、灵敏度高、实用性强,可用于黄芪等3种根茎类中药材中16种真菌毒素的快速筛查和定量分析。
关键词
真菌毒素
快速滤过型净化柱
超高效液相色谱-串联质谱法
根茎类中药材
Keywords
mycotoxins
mPFC-QuEChERS
UPLC-MS/MS
radix and rhizome Chinese herbal medicines
分类号
O657.7 [理学—分析化学]
R284.1 [医药卫生—中药学]
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职称材料
题名
气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定土壤中16种多环芳烃及衰减规律的研究
2
作者
张兰
王敏捷
曹立峰
范文耀
张南
李丹
木春红
机构
河南省地质局地质灾害防治中心
河南省第三地质勘查院有限公司
出处
《分析科学学报》
CAS
CSCD
北大核心
2024年第6期696-702,共7页
基金
河南省自然资源科研项目(2022-5)。
文摘
建立了一种土壤中16种多环芳烃多反应监测(MRM)气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)的检测方法。本文使用加速溶剂萃取,以正己烷-丙酮(体积比1∶1)为萃取溶剂,在温度100℃、压力10 Mpa条件下萃取5 min,循环萃取两次;经快速滤过型净化柱净化,氮吹浓缩后采用多反应监测模式气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定。优化方法条件下,所得标准曲线相关系数R 2≥0.9991,空白加标回收率77.5%~112.2%,相对标准偏差0.7%~14.0%;实际样品加标回收率79.9%~119.4%,方法检出限0.01~0.05μg/kg。研究了土壤中高、低两种浓度的多环芳烃在室温、冷藏、冷冻3种保存条件下,150天的衰减规律。结果显示,室温条件衰减速度>冷藏>冷冻,低浓度衰减速度略大于高浓度。
关键词
多环芳烃
气相色谱-三重四极杆串联质谱法
多反应监测
快速滤过型净化柱
衰减规律
Keywords
Polycyclic aromatic hydrocarbons
Gas chromatography-triple quadrupole tandem mass spectrometry
Multiple reaction monitoring
MPFC-QuEChERS
Attenuation pattern
分类号
O657.63 [理学—分析化学]
在线阅读
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
mPFC-QuEChERS净化联合UPLC-MS/MS法快速测定3种根茎类中药材中16种真菌毒素
谢思敏
古锶巧
顾利红
栗建明
《分析测试学报》
CAS
CSCD
北大核心
2024
6
在线阅读
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职称材料
2
气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定土壤中16种多环芳烃及衰减规律的研究
张兰
王敏捷
曹立峰
范文耀
张南
李丹
木春红
《分析科学学报》
CAS
CSCD
北大核心
2024
0
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