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快速密闭消解-电感耦合等离子体串联质谱法测定水中总磷的含量
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作者 张吴 徐义邦 +1 位作者 赖新云 张振欣 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第10期1216-1221,共6页
由于GB 11893—89中的钼酸铵分光光度法难以满足大批量I类地表水中低含量总磷样品快速检测的需求,提出了题示研究。取5 mL水样置于15 mL玻璃消解管中,加入1.0 mL体积比3∶1的盐酸-硝酸的混合溶液,混匀,置于快速密闭消解仪中,于160℃消解... 由于GB 11893—89中的钼酸铵分光光度法难以满足大批量I类地表水中低含量总磷样品快速检测的需求,提出了题示研究。取5 mL水样置于15 mL玻璃消解管中,加入1.0 mL体积比3∶1的盐酸-硝酸的混合溶液,混匀,置于快速密闭消解仪中,于160℃消解10 min,冷却后,用水定容至10 mL,摇匀,过0.45μm水系滤膜,在氧气反应模式、聚焦分析模式下采用电感耦合等离子体串联质谱法测定滤液中总磷的含量,选用锗为内标进行在线校正。结果显示,总磷的质量浓度在0.104~1.01 mg·L^(-1)内和对应的信号强度与内标信号强度的比值呈线性关系,检出限(3.143s)为0.002 mg·L^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为97.3%~109%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.4%~4.2%。方法用于分析实际水样,所得的测定值与GB 11893—89得到的测定值的相对误差绝对值均小于3.0%。 展开更多
关键词 快速密闭消解 电感耦合等离子体串联质谱法 总磷
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高氯低有机物废水COD_(Cr)测定方法的标准研究 被引量:5
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作者 程龙军 彭娟 +1 位作者 杨柳荫 安晓英 《工业水处理》 CAS CSCD 北大核心 2021年第10期129-132,共4页
采用重铬酸钾法测定废水中的COD_(Cr),其中的氯离子也会被重铬酸钾氧化,从而使测定结果产生正误差,氯离子含量越高误差越大。在现有标准分析方法(重铬酸钾法)的基础上进行改进,通过增加掩蔽剂的方式掩蔽高浓度的氯离子,采用快速密闭消... 采用重铬酸钾法测定废水中的COD_(Cr),其中的氯离子也会被重铬酸钾氧化,从而使测定结果产生正误差,氯离子含量越高误差越大。在现有标准分析方法(重铬酸钾法)的基础上进行改进,通过增加掩蔽剂的方式掩蔽高浓度的氯离子,采用快速密闭消解法测定高氯废水中的COD_(Cr)。采用改进方法测定COD_(Cr)标样(含氯离子质量分数8%),RSD分别为6.58%(n=10)、5.47%(n=8)和5.02%(n=8);采用改进方法测定废水样品(含氯离子质量分数7.76%)和加标样,平均加标回收率为93.9%。经验证,改进方法对于高氯低有机物废水中COD_(Cr)的测定具有良好的精密度和准确度,据此建立了氯离子质量分数不高于8%的高氯低COD_(Cr)废水COD_(Cr)的标准测定方法,方法COD_(Cr)检出限为6.3 mg/L,定量下限25 mg/L。该研究为高氯低COD_(Cr)废水无害化处理提供了快速可靠的COD_(Cr)测定方法。 展开更多
关键词 COD_(Cr) 高氯低有机物废水 重铬酸钾法 快速密闭消解
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