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用快速分离柱高效液相色谱法测定食品中的重金属元素的研究 被引量:36
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作者 吴献花 林洪 +2 位作者 李海涛 胡秋芬 杨光宇 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第6期218-220,共3页
研究了用固相萃取富集,快速分离柱高效液相色谱法测定食品中6种重金属元素:镍、铜、锡、铅、镉、汞的方法。食品样品用微波消化,样品消化液中的镍、铜、锡、铅、镉、汞用四-(邻氯苯基)-卟啉(T2CPP)柱前衍生,然后用ZORBAXRP1固相萃取小... 研究了用固相萃取富集,快速分离柱高效液相色谱法测定食品中6种重金属元素:镍、铜、锡、铅、镉、汞的方法。食品样品用微波消化,样品消化液中的镍、铜、锡、铅、镉、汞用四-(邻氯苯基)-卟啉(T2CPP)柱前衍生,然后用ZORBAXRP1固相萃取小柱萃取富集镍、铜、锡、铅、镉、汞的T2-CPP络合物,富集8倍数为50倍;经富集后的络合物用甲醇-四氢呋喃(92/8)为流动相,ZORBAXStableBound(4.6×50mm,1.8μm)快速分离柱为固定相分离,用二极管矩阵检测器检测。镍、铜、锡、铅、镉、汞的检测限分别为:3、4、4、3、2、2ng/L,分离6种重金属元素络合物的时间只需2.0min。方法相对标准偏差为2.3%~2.8%,标准回收率为95%~105%。该方法用于测定食品中的痕量镍、铜、锡、铅、镉、汞,结果令人满意。 展开更多
关键词 四-(邻氯苯基)-卟啉 固相萃取 快速分离柱高效液相色谱法 重金属元素
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固相萃取-柱前衍生-高效液相色谱法测定水体中9种生物胺的含量 被引量:1
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作者 姚燕红 吴平谷 +3 位作者 王军淋 冯靓 赵永信 张念华 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第4期400-406,共7页
提出了固相萃取-柱前衍生-高效液相色谱法测定水体中9种生物胺(色胺、苯乙胺、腐胺、尸胺、组胺、章鱼胺、酪胺、亚精胺和精胺)含量的方法。取水样10 mL置于15 mL离心管中,加入100 mg·L^(-1)混合内标使用液250μL和50 mmol·L^... 提出了固相萃取-柱前衍生-高效液相色谱法测定水体中9种生物胺(色胺、苯乙胺、腐胺、尸胺、组胺、章鱼胺、酪胺、亚精胺和精胺)含量的方法。取水样10 mL置于15 mL离心管中,加入100 mg·L^(-1)混合内标使用液250μL和50 mmol·L^(-1)盐酸溶液3 mL,混匀后以流量3 mL·min^(-1)通过固相萃取柱(弱阳离子交换柱),依次加入2 mL水、2 mL甲醇、4 mL含2 g·L^(-1)氢氧化钠的甲醇溶液,收集洗脱液置于15 mL离心管(预先加入1 mol·L^(-1)盐酸溶液250μL)中,氮吹至近干,加入300μL饱和碳酸氢钠溶液,加水至1 mL,再加入1 mL缓冲溶液(p H 10.5),混匀。加入10 g·L^(-1)丹磺酰氯衍生溶液1 mL,涡旋混匀,于60℃加热15 min,冷却至25℃,加入200μL氨水,于60℃加热10 min,冷却至25℃,加入0.5 g氯化钠和0.5 mL乙腈,混匀,离心1 min,取上清液过0.22μm滤膜,测定滤液中9种生物胺的含量。以Waters XBridge C18色谱柱为固定相,以不同体积比的含0.1%(体积分数)乙酸的0.01 mol·L^(-1)乙酸铵溶液-乙腈混合溶液为流动相进行梯度洗脱,内标法定量。结果表明,9种生物胺的质量浓度在1.0~100.0 mg·L^(-1)内与对应的衍生物峰面积与内标峰面积比值呈线性关系,检出限(3.143s)为0.03~0.08 mg·L^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为76.4%~107%,测定值的相对标准偏差(n=6)均不大于5.0%。方法用于18份实际水样的分析,普遍检出苯乙胺,检出量为0.03~0.13 mg·L^(-1)。 展开更多
关键词 固相萃取 前衍生 高效液相色谱法 水体 生物胺
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基于柱前衍生-高效液相色谱法结合化学计量学法建立深度烘焙咖啡粉鉴别模型
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作者 周元元 黄键 +2 位作者 郭亚辉 姚卫蓉 王金娟 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第7期852-859,共8页
提出了柱前衍生-高效液相色谱法测定深度烘焙咖啡粉模拟样品中甘露糖、葡萄糖、半乳糖、木糖、阿拉伯糖等5种单糖化合物含量的方法,并结合正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)鉴别深度烘焙咖啡粉是否掺杂不同比例的其他物质。将生咖啡... 提出了柱前衍生-高效液相色谱法测定深度烘焙咖啡粉模拟样品中甘露糖、葡萄糖、半乳糖、木糖、阿拉伯糖等5种单糖化合物含量的方法,并结合正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)鉴别深度烘焙咖啡粉是否掺杂不同比例的其他物质。将生咖啡豆和掺杂物深度烘焙,研磨过筛,按不同质量比混合制成模拟样品,取1.0000 g模拟样品置于50 mL离心管中,加入10 mL 1 mol·L^(−1)盐酸溶液,混匀,于90℃水解2.0 h,冷却后用5 mol·L^(−1)氢氧化钠溶液调节溶液pH至7.0,用水定容至20 mL。取200μL溶液置于5 mL离心管中,加入200μL 0.3 mol·L^(−1)氢氧化钠溶液,混匀,加入200μL 0.5 mol·L^(−1)1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮溶液,涡旋1 min,于70℃衍生100 min。冷却,加入200μL 0.3 mol·L^(−1)盐酸溶液,涡旋混匀,加入1 mL三氯甲烷萃取,离心5 min,弃去下层溶液,共重复萃取3次,取上层溶液过0.22μm滤膜,测定滤液中5种单糖化合物的含量。以Eclipse plus C18色谱柱为固定相,以体积比17∶83的乙腈-0.1 mol·L^(−1)磷酸钠缓冲液(pH 6.7)为流动相进行等度洗脱。结果表明,5种单糖化合物的质量浓度在1.0~500 mg·L^(−1)内与对应衍生物的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.03~0.55 mg·kg^(−1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为83.1%~121%,测定值的相对标准偏差(n=6)均不大于3.0%。OPLS-DA模型可鉴别深度烘焙咖啡粉样品中是否掺杂,采用变量重要性投影值筛选出3个有重要贡献的组分,分别为甘露糖、阿拉伯糖和葡萄糖。 展开更多
关键词 前衍生 高效液相色谱法 深度烘焙咖啡粉 单糖化合物 鉴别
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柱前衍生-高效液相色谱法测定巴戟天中氨基酸含量及营养价值评价 被引量:10
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作者 史娟兰 奉容 +2 位作者 高伟城 何丽珊 王小平 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2024年第12期308-318,共11页
建立柱前衍生-高效液相色谱法测定巴戟天中氨基酸含量,采用氨基酸比值系数法评价其营养价值。采用盐酸水解法制得巴戟天氨基酸供试品溶液,以异硫氰酸苯酯和三乙胺为柱前衍生化试剂,采用高效液相色谱法,使用Ultimate Amino Acid色谱柱(4.... 建立柱前衍生-高效液相色谱法测定巴戟天中氨基酸含量,采用氨基酸比值系数法评价其营养价值。采用盐酸水解法制得巴戟天氨基酸供试品溶液,以异硫氰酸苯酯和三乙胺为柱前衍生化试剂,采用高效液相色谱法,使用Ultimate Amino Acid色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)以0.1 mol/L无水乙酸钠-乙腈为流动相,梯度洗脱,柱温40℃,检测波长为254 nm,测定氨基酸含量;通过氨基酸比值、氨基酸比值系数、氨基酸比值系数分等评价其营养价值,并采用系统聚类和主成分分析对其进行分类分析。结果表明,15种氨基酸线性关系良好,相关系数r≥0.9996。16份巴戟天氨基酸总含量为17.87~102.15 mg/g,均检测到15种氨基酸,其中包含6种必需氨基酸,占总氨基酸含量的14.15%~32.06%;8种药用氨基酸,占总氨基酸含量的45.20%~56.31%。限制氨基酸为苏氨酸和亮氨酸,氨基酸比值系数分为33.87~61.31。不同巴戟天样品氨基酸组成相关性显著;主成分分析提取2个主成分,累计方差贡献率为97.085%,可将16批巴戟天分为三类。该实验测定方法简单有效,可同时分离测定15种氨基酸,精密度与重复性良好,有较高的药用价值,可为巴戟天的品质分析和资源开发利用提供参考。 展开更多
关键词 巴戟天 前衍生-高效液相色谱法 氨基酸 营养价值评价 系统聚类分析 主成分分析
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核壳型色谱柱-高效液相色谱法快速分离检测水飞蓟素中7种非对映异构体 被引量:3
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作者 徐静涵 薛芸 +1 位作者 王彦 闫超 《化学与生物工程》 CAS 2017年第6期65-70,共6页
采用核壳型色谱柱-高效液相色谱法快速分离检测水飞蓟素中7种非对映异构体,优化了液相色谱条件,实现了7种非对映异构体的快速完全分离,并应用于市售水飞蓟制剂的分离检测。优化色谱条件如下:核壳型Halo C_(18)色谱柱(150mm×4.6mm,... 采用核壳型色谱柱-高效液相色谱法快速分离检测水飞蓟素中7种非对映异构体,优化了液相色谱条件,实现了7种非对映异构体的快速完全分离,并应用于市售水飞蓟制剂的分离检测。优化色谱条件如下:核壳型Halo C_(18)色谱柱(150mm×4.6mm,2.7μm)、甲醇-水-甲酸(30∶70∶0.1)-甲醇为流动相、梯度洗脱、流速0.35mL·min^(-1)、进样量2μL。该方法在0.01~0.1mg·mL^(-1)浓度范围内线性关系良好(R2>0.997),色谱峰峰面积和保留时间的相对标准偏差(RSD)分别为1.74%和0.67%(n=6)。该方法操作简单、省时、分离度好,可用于水飞蓟制剂的分析检测,也为水飞蓟素中非对映异构体的分离检测提供新的思路。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 核壳型色谱 水飞蓟素 非对映异构体
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离子对高效液相色谱法测定多库酯钠的含量
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作者 蔡立荣 舒海平 +4 位作者 肖莎 谭跃 郑金凤 李昌亮 刘雁鸣 《中国药科大学学报》 北大核心 2025年第2期183-187,共5页
为降低对高载碳量色谱柱的依赖,优化并建立了多库酯钠含量测定的新型离子对高效液相色谱法(IP-HPLC)。采用四丙基氯化铵为离子对试剂,乙腈-10 mmol/L四丙基氯化铵水溶液(66∶34)为流动相,用0.1%磷酸溶液调pH至6.5,流速为1.5 mL/min,检... 为降低对高载碳量色谱柱的依赖,优化并建立了多库酯钠含量测定的新型离子对高效液相色谱法(IP-HPLC)。采用四丙基氯化铵为离子对试剂,乙腈-10 mmol/L四丙基氯化铵水溶液(66∶34)为流动相,用0.1%磷酸溶液调pH至6.5,流速为1.5 mL/min,检测波长为214 nm,柱温为35℃,进样量为25μL,外标法测定。结果表明该方法专属性良好,主峰拖尾因子为1.34;在0.02~0.40 mg/mL范围内线性关系良好,相关系数r=0.9999;重复性结果良好,加样回收率97.0%~98.2%(n=6);定量限为3.31μg/mL;检测限为2.76μg/mL。总体来看,新方法耐用性好、线性范围宽、灵敏度高,适合用于测定多库酯钠的含量。 展开更多
关键词 多库酯钠 离子对 高效液相色谱法 高载碳量色谱
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高效液相色谱法测定馕制品中苯并(a)芘含量的研究
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作者 乔桂芳 冯作山 +2 位作者 安比芳 陈创业 陶永霞 《中国调味品》 北大核心 2025年第5期196-200,共5页
苯并(a)芘(Benzo(a)pyrene,Bap)是一种致癌物质,易在食品中出现,对人体健康存在危害。为了快速测定馕制品中的Bap含量,该研究对高效液相色谱法(high-performance liquid chromatography,HPLC)测定Bap进行优化,用乙腈提取样品,在PLATISIL... 苯并(a)芘(Benzo(a)pyrene,Bap)是一种致癌物质,易在食品中出现,对人体健康存在危害。为了快速测定馕制品中的Bap含量,该研究对高效液相色谱法(high-performance liquid chromatography,HPLC)测定Bap进行优化,用乙腈提取样品,在PLATISIL^(TM)ODS液相色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈∶水为88∶12;流速1 mL/min、柱温24.5℃、进样量10μL,荧光检测器:激发波长384 nm、发射波长406 nm的条件下检测Bap的含量并绘制标准曲线,得到回归方程为Y=1047259X+101946,R^(2)=0.9995,平均加标回收率在68.58%~95.10%之间,RSD值在0.69%~1.38%之间,苯并(a)芘的检出限为0.09μg/kg,定量限为0.31μg/kg。对4种馕制品中的Bap含量进行测定,结果显示Bap含量均未超出国家限量标准2μg/kg,该方法操作简单、效率高、回收率高、结果可靠,适用于馕制品中Bap的检验。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 馕制品 苯并(A)芘 荧光检测器 苯并(a)芘分子印迹
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邻苯二甲醛-尿素柱前衍生高效液相色谱法快速检测枸杞中牛磺酸 被引量:16
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作者 谢航 张声华 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 1997年第1期54-56,共3页
干枸杞经粉碎、匀浆、离心后,通过阳离子交换柱脱去样品中其它氨基酸,再通过Zorbax-C8柱进行柱前衍生分离。衍生剂:A.4%OPA甲醇溶液;B.尿素∶磷酸钠盐缓冲液(pH6.8)=1∶3(W/V)。流动相:甲醇∶0... 干枸杞经粉碎、匀浆、离心后,通过阳离子交换柱脱去样品中其它氨基酸,再通过Zorbax-C8柱进行柱前衍生分离。衍生剂:A.4%OPA甲醇溶液;B.尿素∶磷酸钠盐缓冲液(pH6.8)=1∶3(W/V)。流动相:甲醇∶0.01mol/L乙酸钠溶液(pH6.8)=35∶65(V/V)。紫外检测波长330nm。牛磺酸浓度在0.1~1.0mmol/L范围内可被定量测定。回收率可达100.31%±1.98%,变异系数(CV)为1.94%。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 前衍生化 牛磺酸 枸杞
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柱前衍生高效液相色谱法分离分析甲酚异构体 被引量:5
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作者 吕海涛 孙家隆 张栓红 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2010年第4期383-385,共3页
提出了柱前衍生高效液相色谱法同时分离测定邻甲酚、间甲酚和对甲酚的方法。含甲酚异构体的样品与衍生化试剂按1比8(质量比)混合,加热回流衍生2 h。3种异构体的转化率依次为98.1%,99.0%,98.5%。选用Eclipse XDB-C_(18)色谱柱作为反相色... 提出了柱前衍生高效液相色谱法同时分离测定邻甲酚、间甲酚和对甲酚的方法。含甲酚异构体的样品与衍生化试剂按1比8(质量比)混合,加热回流衍生2 h。3种异构体的转化率依次为98.1%,99.0%,98.5%。选用Eclipse XDB-C_(18)色谱柱作为反相色谱柱,以甲醇和水以体积比为35比65的混合溶液为流动相,在260nm波长处进行测定,乙酸邻甲酚酯、乙酸间甲酚酯的峰面积与其浓度在(0.05~3.75)×10^(-5)mol·L^(-1)范围内呈线性关系,而乙酸对甲酚酯在(0.03~2.25)×10^(-5)mol·L^(-1)之间呈线性关系,检出限(3S/N)依次为1.88×10^(-5),1.88×10^(-5),1.13×10^(-5)mol·L^(-1)。此方法应用于实际样品的测定,回收率分别为104%,95%,100%,相对标准偏差(n=7)分别为0.22%,2.34%,0.90%。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 前衍生 邻甲酚 间甲酚 对甲酚 乙酸酐
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高效液相色谱法手性色谱柱分离3-羟基丁酸乙酯对映体 被引量:3
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作者 向忠权 韦志明 +2 位作者 陈小鹏 蒲国荣 孙果宋 《理化检验(化学分册)》 CSCD 北大核心 2014年第2期214-216,共3页
采用Chiralcel OD-H手性色谱柱(4.6mm×250mm,5μm)作为分离柱,用高效液相色谱法对3-羟基丁酸乙酯对映体进行了拆分。在优化的色谱条件下,正己烷-异丙醇(100+5)溶液为流动相,流量为1.0mL·min-1,柱温为25℃。3-羟基丁酸乙酯对... 采用Chiralcel OD-H手性色谱柱(4.6mm×250mm,5μm)作为分离柱,用高效液相色谱法对3-羟基丁酸乙酯对映体进行了拆分。在优化的色谱条件下,正己烷-异丙醇(100+5)溶液为流动相,流量为1.0mL·min-1,柱温为25℃。3-羟基丁酸乙酯对映异构体在11min内成功分离,分离度达4.25。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 对映体 手性分离 3-羟基丁酸乙酯
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大黄素键合硅胶柱高效液相色谱法分离酸性芳香族化合物 被引量:1
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作者 许丽丽 林泽玲 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第2期183-187,共5页
本文以传统的C18和苯基柱为参比,将自制的大黄素键合硅胶液相色谱柱(ESP柱)应用于14种芳香族酸性化合物,以及实际样品复方水杨酸搽剂的高效液相色谱(HPLC)分离分析,考察了流动相pH值和甲醇含量对ESP柱分离芳香族酸性化合物的影响,研究ES... 本文以传统的C18和苯基柱为参比,将自制的大黄素键合硅胶液相色谱柱(ESP柱)应用于14种芳香族酸性化合物,以及实际样品复方水杨酸搽剂的高效液相色谱(HPLC)分离分析,考察了流动相pH值和甲醇含量对ESP柱分离芳香族酸性化合物的影响,研究ESP柱对酸性化合物的选择性和分离机理。结果表明,在甲醇-0.02mol·L-1KH2PO4(pH=2.5)流动相体系中,三组酸性物质混合样品和实际样品中四种主要成分在ESP柱上实现基线分离。与C18和苯基柱相比,在相同条件下,ESP柱对这类酸性化合物具有较好的选择性,部分芳香酸类化合物的洗脱顺序与C18和苯基柱具有显著差异,其中6种溶质在ESP柱上的保留明显强于C18柱和苯基柱,这说明不同保留机理的存在。研究表明ESP与酸性化合物之间除了存在疏水作用外,p-π和π-π作用、氢键作用、电荷转移作用、偶极-偶极作用对分离也有贡献。与C18和苯基柱相比,丰富的作用机制使ESP柱对极性、电离性物质如对甲苯磺酸、对氨基苯磺酸、苦杏仁酸、间苯二甲酸、对苯二甲酸和水杨酸等具有较强的保留,且分离度有一定的改善。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 大黄素键合硅胶固定相 酸性芳香族化合物 色谱分离机理
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大豆中生物物质的分离与分析的研究(Ⅰ)──用ODS柱高效液相色谱法测定大豆中的低聚糖 被引量:7
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作者 李玲 许多 +3 位作者 赵国良 张京健 骆炼 张利奋 《食品与发酵工业》 CSCD 北大核心 1995年第3期44-47,共4页
本文用ODS柱,以纯水为洗脱液,高效液相色谱法(HPLC)测定了大豆粉中的低聚糖。本法的特点是流动相廉价、无污染、方法简便。所得的结果与常用的氨基柱HPLC一致,但ODS柱比氨基柱稳定,且使用寿命长。
关键词 ODS 高效液相色谱法 大豆粉 低聚糖
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有机酸类化合物的反相高效液相色谱法的分离条件研究 被引量:114
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作者 赵景婵 郭治安 +1 位作者 常建华 王文君 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2001年第3期260-263,共4页
研究了在用RP HPLC法测定有机酸时如何对流动相的酸度进行控制 ,给出了流动相最佳pH的选择通式 :色谱柱允许的最低 pH值≤pH≤pKa- 2 ;研究了流动相中甲醇、乙腈存在时对此通式的影响。用研究得出的结论选择了测定甲酸、乙酸、丙酸、丁... 研究了在用RP HPLC法测定有机酸时如何对流动相的酸度进行控制 ,给出了流动相最佳pH的选择通式 :色谱柱允许的最低 pH值≤pH≤pKa- 2 ;研究了流动相中甲醇、乙腈存在时对此通式的影响。用研究得出的结论选择了测定甲酸、乙酸、丙酸、丁酸和丙二酸、丁二酸、戊二酸、己二酸时的色谱条件 ,并且研究了每种酸在各自浓度范围内测定的线性关系、回归方程、相关系数以及相对标准偏差。实验显示 ,在选定的色谱条件下进行分析测试时 ,各种酸的线性相关系数r >0 9995 ,相对标准偏差RSD <0 90 %。 展开更多
关键词 反相高效液相色谱法 酸度控制 分离 有机酸 流动相 pH优化
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异硫氰酸苯酯柱前衍生化反相高效液相色谱法同时测定18种氨基酸 被引量:104
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作者 杨菁 孙黎光 +1 位作者 白秀珍 周海涛 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2002年第4期369-371,共3页
建立了一种利用反相高效液相色谱同时测定 18种氨基酸的方法。以正亮氨酸为内标物 ,异硫氰酸苯酯为柱前衍生剂 ,用C18色谱柱在柱温 38℃下采用二元梯度洗脱 ,于 2 5 4nm波长处检测。氨基酸质量浓度在 3 5mg/L~ 5 5 6mg/L时 ,其峰面积... 建立了一种利用反相高效液相色谱同时测定 18种氨基酸的方法。以正亮氨酸为内标物 ,异硫氰酸苯酯为柱前衍生剂 ,用C18色谱柱在柱温 38℃下采用二元梯度洗脱 ,于 2 5 4nm波长处检测。氨基酸质量浓度在 3 5mg/L~ 5 5 6mg/L时 ,其峰面积与内标物峰面积的比值和氨基酸的质量浓度的线性相关系数 ,除胱氨酸 (0 96 2 )外均大于 0 99;18种氨基酸的加标回收率在 96 0 %~ 10 2 .4 %。信噪比为 2时 ,亮氨酸最低检测限为 0 5mg/L。应用该方法对小牛血去蛋白注射液中的游离氨基酸含量进行了测定 。 展开更多
关键词 同时测定 高效液相色谱法 前衍生化 异硫氰酸苯酯 正亮氨酸 氨基酸 分析
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高效液相色谱法分离测定人参中的6种人参皂甙 被引量:22
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作者 陈薇 胡广林 +1 位作者 王翊如 王小如 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2000年第5期439-441,共3页
采用梯度法 ,以乙腈 水溶液为流动相 ,用高效液相色谱法分离人参中的 6种主要人参皂甙 ,并采用紫外检测器检测 ,在 2 0 3nm处测定 4种人参样品。该方法在 2 5mg/L~ 30 0mg/L的范围内有良好的线性关系 ,回收率高于 80 %。
关键词 高效液相色谱法 人参皂甙 人参 分离 测定
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反相高效液相色谱法分离测定三氯蔗糖 被引量:18
16
作者 粟晖 韦异 +2 位作者 张英 廖敬阳 郭霖 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2002年第6期66-67,共2页
建立了测定三氯蔗糖的反相高效液相色谱法。色谱柱采用SupelcosilTMLC-18(250mm×4.6mmi.d.,5μm),流动相为V(乙腈)∶V(甲醇)∶V(水)=15∶5∶80。三氯蔗糖在10~800mg/L范围内线性良好,最低检测浓度为0.2mg/L。平均回收率为99.5%,... 建立了测定三氯蔗糖的反相高效液相色谱法。色谱柱采用SupelcosilTMLC-18(250mm×4.6mmi.d.,5μm),流动相为V(乙腈)∶V(甲醇)∶V(水)=15∶5∶80。三氯蔗糖在10~800mg/L范围内线性良好,最低检测浓度为0.2mg/L。平均回收率为99.5%,变异系数为0.84%。该方法简便、快速,灵敏度高,重现性好。 展开更多
关键词 反相高效液相色谱法 分离 测定 三氯蔗糖 甜味剂
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柱前衍生高效液相色谱法测定啤酒中微量甲醛 被引量:18
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作者 王圣庆 郭瑛 +2 位作者 马言顺 龙远德 黄天宝 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2006年第2期214-216,共3页
甲醛作为消毒剂、工业助剂等已广泛应用于各行各业,也列在食品工业加工助剂推荐名单中。然而,甲醛能引起头痛、恶心,肠胃不舒服、皮肤过敏等反应。美国环保署(EPA)称甲醛可能是致癌诱导物。我国居室内空气中甲醛卫生标准不大于0.0... 甲醛作为消毒剂、工业助剂等已广泛应用于各行各业,也列在食品工业加工助剂推荐名单中。然而,甲醛能引起头痛、恶心,肠胃不舒服、皮肤过敏等反应。美国环保署(EPA)称甲醛可能是致癌诱导物。我国居室内空气中甲醛卫生标准不大于0.08mg/m^3,而饮用水和饮料类中甲醛允许含量在现行的标准中还没有明确的规定。啤酒是人类常用饮品,测定和了解啤酒中甲醛含量很有必要。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 前衍生 啤酒 甲醛 乙酰丙酮
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柱前衍生化高效液相色谱法测定固定剂量复方抗结核制剂中盐酸乙胺丁醇的含量和溶出度 被引量:16
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作者 孙进 宋洪涛 +2 位作者 张天虹 王卓 何仲贵 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2006年第2期164-167,共4页
建立了快速、灵敏和准确的柱前衍生化高效液相色谱测定固定剂量复方抗结核制剂中盐酸乙胺丁醇的含量和溶出度的方法。在无水环境下,盐酸乙胺丁醇与苯乙基异氰酸酯发生柱前衍生化反应的最佳反应的物质的量比为1∶6,检测波长为215nm。该... 建立了快速、灵敏和准确的柱前衍生化高效液相色谱测定固定剂量复方抗结核制剂中盐酸乙胺丁醇的含量和溶出度的方法。在无水环境下,盐酸乙胺丁醇与苯乙基异氰酸酯发生柱前衍生化反应的最佳反应的物质的量比为1∶6,检测波长为215nm。该法成功地用于由4种药物组成的复方抗结核制剂中盐酸乙胺丁醇的含量和溶出度的测定。 展开更多
关键词 前衍生化 高效液相色谱法 盐酸乙胺丁醇 固定剂量复方制剂
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邻苯二甲醛柱前衍生高效液相色谱法测定马氏珠母贝中牛磺酸含量 被引量:25
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作者 高加龙 章超桦 +1 位作者 刘书成 吉宏武 《广东海洋大学学报》 CAS 2007年第1期55-58,共4页
应用邻苯二甲醛柱前衍生高效液相色谱法,测定了马氏珠母贝中牛磺酸,结果表明:采用邻苯二甲醛为柱前衍生剂,与原料中的牛磺酸发生衍生化反应后,以甲醇-乙酸钠溶液(体积比40︰60)为流动相,使用ODSC18分离柱,FLD检测器(EX=338nm,EM=444nm)... 应用邻苯二甲醛柱前衍生高效液相色谱法,测定了马氏珠母贝中牛磺酸,结果表明:采用邻苯二甲醛为柱前衍生剂,与原料中的牛磺酸发生衍生化反应后,以甲醇-乙酸钠溶液(体积比40︰60)为流动相,使用ODSC18分离柱,FLD检测器(EX=338nm,EM=444nm)等色谱条件下检测,牛磺酸的线性范围为2.0~14.0μg/mL,相关系数R2为0.9984,回收率为97.9%~103.0%,RSD=2.146%(n=6),检出限为0.77μg(S/N=3)。 展开更多
关键词 牛磺酸 高效液相色谱法 前衍生 马氏珠母贝
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柱前衍生高效液相色谱法对动物组织中胶原蛋白的测定 被引量:13
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作者 郑家概 王飞 +2 位作者 农云军 闫世平 李光宪 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第12期1383-1385,共3页
动物组织中的胶原蛋白经酸水解后生成包括羟脯氨酸在内的氨基酸混合物,用邻苯二甲醛(OPA)与其中的一级氨基酸衍生,再用9-芴基甲氧基羰酰氯(FMOC)与其中的羟脯氨酸衍生,用反相高效液相色谱法测定羟脯氨酸含量。羟脯氨酸是胶原蛋白的... 动物组织中的胶原蛋白经酸水解后生成包括羟脯氨酸在内的氨基酸混合物,用邻苯二甲醛(OPA)与其中的一级氨基酸衍生,再用9-芴基甲氧基羰酰氯(FMOC)与其中的羟脯氨酸衍生,用反相高效液相色谱法测定羟脯氨酸含量。羟脯氨酸是胶原蛋白的特异性氨基酸且含量稳定,因而可通过样品中羟脯氨酸的含量计算胶原蛋白含量。在0.01-50 mg.L^-1范围内,羟脯氨酸的峰面积和质量浓度之间的相关系数为0.9993,保留时间和峰面积的相对标准偏差分别为0.30%和2.9%。该法选用FMOC与氨基酸衍生产物的特征波长检测,能够完全屏蔽一级氨基酸衍生物的干扰,可快速、准确、高效地测定羟脯氨酸及胶原蛋白的含量。 展开更多
关键词 前衍生 高效液相色谱法 胶原蛋白 羟脯氨酸
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