本研究使用碳酸钠高温碱熔消解试样,通过优化熔融温度、熔融时间、酸溶解条件等实验条件,建立了碱熔-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定土壤中全硼。实验表明,向样品中加入2.0 g Na_(2)CO_(3)于950℃碱熔20 min后,使用HCl水溶液(1:1,V...本研究使用碳酸钠高温碱熔消解试样,通过优化熔融温度、熔融时间、酸溶解条件等实验条件,建立了碱熔-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定土壤中全硼。实验表明,向样品中加入2.0 g Na_(2)CO_(3)于950℃碱熔20 min后,使用HCl水溶液(1:1,V/V)溶解熔块的效果最好。碱熔法可以有效避免硼在HF中易挥发损失的问题。使用有证标准物质和实际样品对方法进行验证,结果表明,该方法测定全硼含量在0~100μg/L浓度范围内的线性关系良好,线性相关系数为0.999 5,方法检出限为0.20 mg/kg,定量限为0.65 mg/kg,方法精密度(RSD,n=6)为1.92%~3.79%,相对误差(RE)为-0.32%~3.69%。实际样品测定的相对标准偏差(RSD,n=6)为0.99%~1.82%。相比于电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法,本方法的数据稳定性更好、工作效率更高,适用于土壤中全硼的测定。展开更多
镍基催化剂在石油化工产品加氢过程中展现出高效且经济的特性,为保证合成过程中镍基基体的稳定性,实现对杂质元素的精准测定及定量控制,为工艺生产提供数据支持。以具有八级杆反应系统(Octopole Reaction System,ORS)的电感耦合等离子...镍基催化剂在石油化工产品加氢过程中展现出高效且经济的特性,为保证合成过程中镍基基体的稳定性,实现对杂质元素的精准测定及定量控制,为工艺生产提供数据支持。以具有八级杆反应系统(Octopole Reaction System,ORS)的电感耦合等离子体质谱(Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry,ICP-MS)仪为基础,使用盐酸-硝酸-氢氟酸组成的混酸体系对样品进行微波消解,建立了一种混酸消解-ICP-MS法测定反应前后镍基加氢催化剂中金属元素的方法。优化消解条件,应用ORS技术、氦气动能歧视(Kinetic Energy Discrimination,KED)模式对镍基催化剂中的微量金属元素铜、铁、钒和铅进行同时分析检测。四种金属在0~500 ng/mL线性关系良好,R2均大于0.999,检出限分别为0.007、0.025、0.016、0.009 ng/mL。样品测定铜、铁、钒和铅的加标回收率分别为99.0%~100%、97.0%~103%、97.0%~112%、92.0%~115%;反应前样品中Cu、Fe、V、Pb的相对标准偏差(Relative Standard Deviations,RSDs)分别为1.5%、1.0%、1.6%、3.0%,反应后样品中Cu、Fe、V、Pb含量测定的RSD分别为2.0%、1.4%、2.0%、2.9%。方法具有高的准确度、灵敏度、精密度和很小的干扰性等优点,可用来对镍基催化剂的金属负载量和使用性能进行评价,也可作为推测催化反应机理的补充依据。展开更多
文摘镍基催化剂在石油化工产品加氢过程中展现出高效且经济的特性,为保证合成过程中镍基基体的稳定性,实现对杂质元素的精准测定及定量控制,为工艺生产提供数据支持。以具有八级杆反应系统(Octopole Reaction System,ORS)的电感耦合等离子体质谱(Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry,ICP-MS)仪为基础,使用盐酸-硝酸-氢氟酸组成的混酸体系对样品进行微波消解,建立了一种混酸消解-ICP-MS法测定反应前后镍基加氢催化剂中金属元素的方法。优化消解条件,应用ORS技术、氦气动能歧视(Kinetic Energy Discrimination,KED)模式对镍基催化剂中的微量金属元素铜、铁、钒和铅进行同时分析检测。四种金属在0~500 ng/mL线性关系良好,R2均大于0.999,检出限分别为0.007、0.025、0.016、0.009 ng/mL。样品测定铜、铁、钒和铅的加标回收率分别为99.0%~100%、97.0%~103%、97.0%~112%、92.0%~115%;反应前样品中Cu、Fe、V、Pb的相对标准偏差(Relative Standard Deviations,RSDs)分别为1.5%、1.0%、1.6%、3.0%,反应后样品中Cu、Fe、V、Pb含量测定的RSD分别为2.0%、1.4%、2.0%、2.9%。方法具有高的准确度、灵敏度、精密度和很小的干扰性等优点,可用来对镍基催化剂的金属负载量和使用性能进行评价,也可作为推测催化反应机理的补充依据。
