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超声辅助分散液液微萃取—高效液相色谱法快速测定饮料中富马酸二甲酯含量
1
作者 姜放军 梁锋 +3 位作者 冯亚龙 李秋怡 丁芳林 张朝辉 《食品与机械》 北大核心 2025年第1期80-85,共6页
[目的]建立一种超声辅助分散液液微萃取—高效液相色谱法快速测定饮料中富马酸二甲酯含量的方法。[方法]在饮料试样中加入萃取剂与分散剂,采用超声萃取,离心分离,高效液色谱法进行测定。[结果]最佳微萃取条件为100μL氯仿作为萃取剂,300... [目的]建立一种超声辅助分散液液微萃取—高效液相色谱法快速测定饮料中富马酸二甲酯含量的方法。[方法]在饮料试样中加入萃取剂与分散剂,采用超声萃取,离心分离,高效液色谱法进行测定。[结果]最佳微萃取条件为100μL氯仿作为萃取剂,300μL丙酮作为分散剂,超声时间4 min,此时富马酸二甲酯的线性范围为0.1~100.0μg/mL,检出限为0.02μg/mL。方法的相对标准偏差(RSD)<3.7%,加标回收率为75.0%~85.0%。[结论]该方法简单快速、重现性好、分析灵敏度高、环境友好,适于饮料中富马酸二甲酯的定性与定量分析。 展开更多
关键词 分散液液微萃取 高效液相色谱 饮料 富马酸二甲酯
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基于顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱和顶空-气相色谱-离子迁移谱技术结合化学计量法分析芜菁冻干片挥发性成分
2
作者 岳丽 张英仙 +4 位作者 祖力皮牙·买买提 王佳敏 毛红艳 于明 热依拉木·海力力 《食品与发酵工业》 北大核心 2025年第2期300-310,共11页
为探究不同品种芜菁冻干片中挥发性有机物(volatile organic compounds,VOCs)的差异,采用顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱(headspace solid phase microextraction gas chromatography-mass spectrometry,HS-SPME-GC-MS)和顶空-气相色谱... 为探究不同品种芜菁冻干片中挥发性有机物(volatile organic compounds,VOCs)的差异,采用顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱(headspace solid phase microextraction gas chromatography-mass spectrometry,HS-SPME-GC-MS)和顶空-气相色谱-离子迁移谱(headspace gas chromatography-ion mobility spectrometry,HS-GC-IMS)对紫色、黄色和白色3种芜菁冻干片的VOCs进行分析,并结合主成分分析(principal component analysis,PCA)和偏最小二乘判别法(partial least squares-discriminant analysis,PLS-DA)等化学计量法探究不同品种芜菁冻干片挥发性成分的差异。结果表明,通过HS-SPME-GC-MS共解析出96种VOCs,包括醛类、醇类、酮类、含硫化合物、酯类、酸类等化合物,其中含硫化合物和酯类为芜菁冻干片中相对含量最高的化合物种类;HS-GC-IMS共解析出94种VOCs,包括醛类、酯类、酮类及含硫化合物等挥发性成分。HS-SPME-GC-MS和HS-GC-IMS检出的挥发性物质种类和含量存在差异,共有VOCs有15种,二者结果互为补充,结合使用可以较全面系统地表征芜菁冻干片的挥发性成分。PCA和PLS-DA结果表明,2种方法均能够有效区分3种芜菁冻干片。通过变量投影重要度分别筛选了59种和23种差异VOCs,该结果可为芜菁冻干片VOCs的差异分析提供参考方法。 展开更多
关键词 芜菁冻干片 挥发性有机物 顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱 顶空-气相色谱-离子迁移谱 变量投影重要度
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尿液中12种苯二氮卓类药物的聚二甲基硅氧烷海绵辅助分散液液微萃取/GC-MS法检测
3
作者 梁未未 刘悦 +4 位作者 林贤文 朱焕慧 孙立敏 陈晓晖 王松才 《分析测试学报》 北大核心 2025年第3期464-470,共7页
设计了一种基于疏水多孔聚二甲基硅氧烷海绵辅助的分散液液微萃取装置(PDMS-Sponge-DLLME),并实现了对尿液中12种常见苯二氮卓类(BZDs)安眠药的快速高效提取,借助气相色谱-质谱(GC-MS)直接进样完成检验鉴定。通过方糖提供的骨架实现疏... 设计了一种基于疏水多孔聚二甲基硅氧烷海绵辅助的分散液液微萃取装置(PDMS-Sponge-DLLME),并实现了对尿液中12种常见苯二氮卓类(BZDs)安眠药的快速高效提取,借助气相色谱-质谱(GC-MS)直接进样完成检验鉴定。通过方糖提供的骨架实现疏水多孔有机PDMS海绵材料的制备,采用傅里叶变换红外光谱、扫描电镜对其微观结构性能进行表征,结合医用注射器、磁搅拌子及橡胶堵头完成该萃取装置的组装,利用内标法进行定量分析。在最优条件下,尿液中12种常见安眠药在0.1~10μg/mL范围内具有良好的线性关系,相关系数(r^(2))均大于0.99,检出限为0.025~0.200μg/mL,定量下限为0.050~0.400μg/mL,3个加标水平下的回收率为64.4%~112%,相对标准偏差为0.80%~9.4%。该新型分散液液微萃取装置可在数分钟内完成对尿液中安眠药的高效提取、富集,借助GC-MS即可实现快速检验,具有绿色、高效、简便、廉价等优势。 展开更多
关键词 聚二甲基硅氧烷海绵 分散液液微萃取 苯二氮卓类药物 尿液 气相色谱-质谱
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顶空固相微萃取/气相色谱法快速萃取-解吸土壤中7种芳香族化合物
4
作者 李丙阳 王钊 +1 位作者 陈佳 邱洪灯 《分析测试学报》 CAS 北大核心 2025年第1期172-179,共8页
利用氧化石墨烯功能化修饰固相微萃取(GO@SPME)针,结合气相色谱(GC)-氢火焰离子化检测器(FID)建立了检测土壤中7种挥发性芳香烃及其衍生物(包括甲苯、氯苯、乙苯、对二甲苯、邻二甲苯、硝基苯和萘)的快速萃取和解吸策略。考察了萃取液... 利用氧化石墨烯功能化修饰固相微萃取(GO@SPME)针,结合气相色谱(GC)-氢火焰离子化检测器(FID)建立了检测土壤中7种挥发性芳香烃及其衍生物(包括甲苯、氯苯、乙苯、对二甲苯、邻二甲苯、硝基苯和萘)的快速萃取和解吸策略。考察了萃取液体积、搅拌速率、萃取温度、加盐量、解吸温度、萃取时间和解吸时间对目标物萃取效果的影响,确定在土壤样品中加入内标物质(氘代甲苯),经甲醇提取,顶空固相微萃取快速富集,再结合GC-FID进行检测,基质匹配内标法定量分析。在优化的实验条件下,该方法在15 s内可实现对目标物的快速萃取与解吸(萃取时间12 s,解吸时间3 s)。土壤样品中7种挥发性芳香烃及其衍生物的线性关系良好,相关系数(r^(2))均不小于0.9989,方法检出限(LOD,S/N=3)为1.71~11.60μg/g,定量下限(LOQ,S/N=10)为5.70~38.67μg/g;在3个不同加标水平(60、120、180μg/g)下的平均回收率为87.3%~109%,相对标准偏差(RSD)不大于12%。该方法前处理简单快速,成本较低,数据稳定可靠,适用于土壤样品中芳香族类化合物的快速检测。 展开更多
关键词 芳香烃及其衍生物 氧化石墨烯 顶空固相微萃取 气相色谱法 快速萃取-解吸策略 土壤
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基于顶空固相微萃取-全二维气相色谱-飞行时间质谱技术分析不同干制方式下红托竹荪香气特征
5
作者 李莉莉 李晓贝 +6 位作者 董慧 赵晓燕 王琴 周晓倩 姜力煌 刘晓瑾 周昌艳 《食品与发酵工业》 北大核心 2025年第6期311-320,共10页
为探明不同干制方式之间红托竹荪气味特征差异,对3种干制方式下(燃煤干燥、电热烘干、真空冷冻干燥)红托竹荪干品中气味物质进行分析,筛选出特征香气差异物质。该研究采用顶空固相微萃取-全二维气相色谱-飞行时间质谱(headspace solid p... 为探明不同干制方式之间红托竹荪气味特征差异,对3种干制方式下(燃煤干燥、电热烘干、真空冷冻干燥)红托竹荪干品中气味物质进行分析,筛选出特征香气差异物质。该研究采用顶空固相微萃取-全二维气相色谱-飞行时间质谱(headspace solid phase microextraction-GC×GC-TOF-MS,HS-SPME-GC×GC-TOF-MS)对所有样品中挥发性物质进行定性和相对定量,采用多元统计方法进行相关性和差异性分析,通过计算气味活度值(odor activity value,OAV)筛选特征香气差异物质。结果显示,从所有样品中共检测出323种挥发性物质,主要包括酮类、杂环类、烃类、醇类、酯类、醛类和酸类等,其中,2,3-丁二酮、3-羟基-2-丁酮、乙酸乙酯、2-甲基丁酸、苯乙醇、1-辛烯-3-醇、苯甲醛、正戊醛、苯乙醛、正辛醛、2-正戊基呋喃和2,5-二甲基吡嗪是红托竹荪干品中重要气味贡献物质。通过正交偏最小二乘判别分析和OAV>1确定了11种关键差异气味物质,其中,有7种在真空冷冻干燥组气味贡献度最大,1种在燃煤干燥组贡献最大,3种在电热烘干组贡献最大。差异气味物质分析结果表明,加热可能会造成红托竹荪气味物质损失,真空冷冻干燥有利于红托竹荪保留与果香、花香、草木香、豆香、泥土香、脂肪味、酒精味、蜂蜜味等相关的气味物质,如乙酸乙酯、2-甲基丁酸、苯甲醛、苯乙醇、正辛醛、2-正戊基呋喃和异戊醇等,电热烘干因温度可控会减少此类物质的损失,燃煤干燥会造成此类物质的严重损失,降低竹荪生鲜类风味。以上结果对红托竹荪干制方式的选择以及红托竹荪在干制过程中香气形成机制提供参考价值。 展开更多
关键词 红托竹荪 顶空固相微萃取-全二维气相色谱-飞行时间质谱 多元统计分析 气味活度值 关键差异气味物质
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骨架材料在固相微萃取方面的应用研究进展
6
作者 李丙阳 陈佳 邱洪灯 《分析测试学报》 北大核心 2025年第2期195-210,共16页
固相微萃取(SPME)是样品前处理技术中的一个重要方法,萃取剂是影响萃取效果的核心要素。骨架材料具有较高的比表面积和可调的孔径,非常适合用作SPME纤维涂层材料,已被广泛应用于生物医药、食品农业、法医鉴定、环境处理、分离分析以及... 固相微萃取(SPME)是样品前处理技术中的一个重要方法,萃取剂是影响萃取效果的核心要素。骨架材料具有较高的比表面积和可调的孔径,非常适合用作SPME纤维涂层材料,已被广泛应用于生物医药、食品农业、法医鉴定、环境处理、分离分析以及催化传感等领域的样品前处理中。诸多研究表明,骨架材料与SPME的结合所带来的技术突破不仅局限于材料和方法本身,同时也有望在更多前沿新型的应用领域中大放异彩。该文综述了近年来骨架材料在固相微萃取领域的应用研究进展,首先阐明了SPME技术的原理支撑,再从应用性、多样性、创新性以及前瞻性的角度,分别介绍了不同种类骨架材料在SPME技术中的应用,最后对这些工作的研究进展进行了总结和展望。 展开更多
关键词 骨架材料 固相微萃取 纤维涂层 样品前处理 共价有机骨架 金属有机骨架 氢键有机骨架
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顶空固相微萃取/气相色谱-串联质谱法测定环境水中苯系物及氯苯类污染物
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作者 侯新茹 仝凯旋 +5 位作者 常巧英 张虹艳 陈辉 李相阳 张佳琳 李玲 《分析测试学报》 北大核心 2025年第2期275-284,共10页
采用顶空固相微萃取结合气相色谱-串联质谱(HS-SPME/GC-MS/MS),建立了一种同时测定水样中8种苯系物和12种氯苯类污染物的方法。采用DB-Heavy-Wax(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱分离,通过对升温程序和质谱条件的优化,对待测物进行色... 采用顶空固相微萃取结合气相色谱-串联质谱(HS-SPME/GC-MS/MS),建立了一种同时测定水样中8种苯系物和12种氯苯类污染物的方法。采用DB-Heavy-Wax(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱分离,通过对升温程序和质谱条件的优化,对待测物进行色谱分离和特征识别。确定最佳前处理条件:向20 mL顶空瓶中加入10 mL水样及2 g NaCl,在55℃下以500 r/min振荡1 min,萃取时间为10 min,解吸时间为1 min。在最优实验条件下,20种分析物的线性范围为0.000 2~50μg/L,相关系数(r^(2))为0.996 0~0.999 7。方法检出限(LOD)为0.000 1~0.2μg/L,定量下限(LOQ)为0.000 2~0.5μg/L;在不同加标水平(1、2、10倍LOQ)下的回收率分别为75.4%~119%、72.7%~109%和97.8%~118%,日内和日间相对标准偏差(RSD)均不大于19%。采用该法对20批环境水样进行检测,其中1批样品检出甲苯。该方法具有效率高、灵敏度高、自动化程度高、环境友好的优点,可为环境保护和污染物监测提供强有力的技术支持。 展开更多
关键词 环境水 顶空固相微萃取 气相色谱-串联质谱 苯系物 氯苯类污染物
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固相萃取-分散液液微萃取-高效液相色谱检测水中痕量新污染物双酚S
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作者 陈阳 姬晓宇 刁春鹏 《分析科学学报》 北大核心 2025年第1期111-115,共5页
建立了固相萃取结合分散液液微萃取为预处理技术,利用高效液相色谱检测水中痕量双酚S的分析方法。C18为固相萃取的吸附材料,以甲醇洗脱吸附在C18中的双酚S,异辛醇为分散液液微萃取的萃取剂。固相萃取与分散液液微萃取的联用,将1 L水中双... 建立了固相萃取结合分散液液微萃取为预处理技术,利用高效液相色谱检测水中痕量双酚S的分析方法。C18为固相萃取的吸附材料,以甲醇洗脱吸附在C18中的双酚S,异辛醇为分散液液微萃取的萃取剂。固相萃取与分散液液微萃取的联用,将1 L水中双酚S富集于20μL萃取剂中,实现了水中痕量双酚S高富集倍数的预处理。优化的实验条件下,方法的检出限为0.0005μg·L^(-1),线性范围为0.002~2.0μg·L^(-1),环境水样的加标回收率为82.6%~95.1%。 展开更多
关键词 双酚S 固相萃取 分散液液微萃取 高效液相色谱 环境水样
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固相微萃取-气相色谱-质谱联用分析紫丁香与小叶丁香花中的挥发性成分
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作者 白千祥 胡文静 +1 位作者 王蒙 刘洋 《中南农业科技》 2025年第2期59-62,共4页
为了分析与比较紫丁香(Syringa oblata Lindl.)与小叶丁香(Syringa microphylla Diels.)花中的挥发性化学成分,采用固相微萃取(SPME)与气相色谱-质谱(GC-MS)联用的方法测定紫丁香与小叶丁香花中的挥发性成分,采用峰面积归一化法测定各... 为了分析与比较紫丁香(Syringa oblata Lindl.)与小叶丁香(Syringa microphylla Diels.)花中的挥发性化学成分,采用固相微萃取(SPME)与气相色谱-质谱(GC-MS)联用的方法测定紫丁香与小叶丁香花中的挥发性成分,采用峰面积归一化法测定各组分相对含量,并对相对含量大于0.500%(其中一种植物)的成分进行对比分析。结果表明,从紫丁香的花中分离且鉴定出36个挥发性化合物,占挥发性成分总量的86.408%;从小叶丁香的花中分离且鉴定出41个挥发性化合物,占挥发性成分总量的91.423%,且其中挥发性成分多为醇类、烯烃类、酯类等。紫丁香与小叶丁香花中的挥发性成分在种类和含量上均存在差异,为紫丁香花与小叶丁香之间的鉴别提供了新方向。 展开更多
关键词 紫丁香(Syringa oblata Lindl.) 小叶丁香(Syringa microphylla Diels.) 固相微萃取 气相色谱-质谱 挥发油 花 挥发性成分
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低共熔溶剂液液微萃取法测定皮革中富马酸二甲酯 被引量：1
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作者 卢鸯 任冰 +2 位作者 陈芃旭 王玲霞 沈金金 《中国皮革》 2025年第1期1-5,共5页
建立了一种基于低共熔溶剂液液微萃取结合气相色谱质谱联用法检测皮革中富马酸二甲酯的分析方法。合成了7种不同的低共熔溶剂,研究了低共熔溶剂和分散剂种类、萃取液中乙腈含量、超声萃取温度和时间及萃取剂体积等对萃取效率的影响。采... 建立了一种基于低共熔溶剂液液微萃取结合气相色谱质谱联用法检测皮革中富马酸二甲酯的分析方法。合成了7种不同的低共熔溶剂,研究了低共熔溶剂和分散剂种类、萃取液中乙腈含量、超声萃取温度和时间及萃取剂体积等对萃取效率的影响。采用水/乙腈混合液(体积比10∶1)作为超声萃取溶剂,以氯化胆碱∶六氟异丙醇(摩尔比1∶3)组成的低共熔溶剂作为微萃取萃取剂时萃取效率最高。在优化的条件下,富马酸二甲酯在0005~20mg/L浓度范围内线性关系良好,定量检出限为0025mg/kg,在01、05、20mg/L3个不同浓度添加水平下加标回收率在815%~1057%,相对标准偏差在32%~85%。该方法采用水和绿色溶剂进行前处理,减少了有机试剂的用量,操作过程简单快速,适用于测定皮革中富马酸二甲酯的含量。 展开更多
关键词 低共熔溶剂 液液微萃取 富马酸二甲酯 六氟异丙醇 气相色谱质谱联用法
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基于固相微萃取-气相色谱-串联质谱技术分析胡柚花窨制红茶香气成分特征
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作者 张慧静 王悦 +2 位作者 杨波 王长法 陆胜民 《食品安全质量检测学报》 2025年第6期266-274,共9页
目的 揭示胡柚花香对红茶香气特征的影响。方法 通过固相微萃取-气相色谱-串联质谱技术(solid phase microextraction-gas chromatography-tandem mass spectrometry,SPME-GC-MS)对胡柚花窨制红茶和胡柚干花、鸠坑红茶的香气成分进行分... 目的 揭示胡柚花香对红茶香气特征的影响。方法 通过固相微萃取-气相色谱-串联质谱技术(solid phase microextraction-gas chromatography-tandem mass spectrometry,SPME-GC-MS)对胡柚花窨制红茶和胡柚干花、鸠坑红茶的香气成分进行分析。结果 本研究共检测到186种挥发性化合物,其中胡柚干花、鸠坑红茶和胡柚花窨制红茶中挥发性化合物分别为92种、78种和67种。胡柚干花中挥发性成分以醇类和烯类为主,而鸠坑红茶和胡柚花窨制红茶中挥发性成分以醇类为主。橙花醇和芳樟醇是胡柚花窨制红茶中最主要的香气成分,赋予了其浓郁的花果香和甜香。与胡柚干花相比,胡柚花窨制红茶中醇类成分增加,烯类成分减少;与鸠坑红茶相比,胡柚花窨制红茶中烯类成分增加,醛类成分减少。此外,32种成分为胡柚花窨制红茶特有成分,可能与其独特加工工艺和原料种类有关。结论 本研究结果可为胡柚花窨制红茶的香气特征分析提供了可靠方法,为其品质提升、其标准化生产和创新发展控制提供了技术基础,也为其他花香型再制茶产品的开发提供借鉴。 展开更多
关键词 胡柚花窨制红茶 挥发性成分 固相微萃取-气相色谱-串联质谱技术 香气特征
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基于共价有机框架材料的固相微萃取研究进展
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作者 程颖超 高祎阳 +6 位作者 李小敏 陈鲁玉 杜芳 郭洁 孟弋童 孙敏 冯娟娟 《色谱》 北大核心 2025年第2期120-130,共11页
固相微萃取(SPME)是一种快速、简便的样品前处理技术,能够实现分析物的富集,并便于与其他检测技术联用,从而建立准确、灵敏的分析方法。SPME技术已被广泛应用于环境监测、食品安全、生命分析、生物医药等诸多领域。SPME技术的核心是萃... 固相微萃取(SPME)是一种快速、简便的样品前处理技术,能够实现分析物的富集,并便于与其他检测技术联用,从而建立准确、灵敏的分析方法。SPME技术已被广泛应用于环境监测、食品安全、生命分析、生物医药等诸多领域。SPME技术的核心是萃取涂层,萃取涂层的性能直接决定着萃取选择性、萃取效率和富集效应等,因此新型、高性能萃取涂层材料的开发一直是分析化学及样品前处理领域的热点。共价有机框架(COFs)是一种通过共价键连接形成的多孔结晶性网状高分子材料,具有比表面积大、孔隙率高、稳定性好、可设计性强、合成及后修饰简便等优点,已广泛应用于气体吸附、催化、传感和药物输送等领域。近年来,COFs在样品前处理领域引起了广泛关注,多种基于COFs的新型SPME材料被开发出来,并应用于不同类型样品中多种分析物的萃取和富集。本文主要总结了近三年COFs在纤维SPME、管内SPME以及膜SPME等方面的研究进展。通过物理涂覆、原位合成以及化学键合的方法,将功能化COFs或COFs杂化材料修饰于纤维表面,制备出SPME纤维;将SPME纤维与色谱分析技术联用,可用于环境和食品样品中多环芳烃、邻苯二甲酸酯类化合物、多氯联苯类化合物和农药等多种分析物的检测,并能够展现出良好的富集能力、较宽的线性范围和较高的灵敏度。基于管内SPME技术,COFs基整体柱型萃取管和纤维填充型萃取管能够与高效液相色谱在线联用,分别开发出针对合成酚类抗氧化剂和双酚类化合物的高灵敏检测方法。此外,COFs也被应用于膜SPME技术,并能够实现环境水中痕量多氯联苯的高效萃取。最后,本文展望了COFs在SPME领域的发展趋势。 展开更多
关键词 共价有机框架 固相微萃取 色谱分析 环境分析 食品分析 生物分析 综述
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高效液相色谱、顶空固相微萃取气相色谱-质谱法结合电子鼻分析重庆烤鱼调料的风味特性
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作者 屠大伟 马宏能 +1 位作者 唐敏 尤琳烽 《食品与发酵工业》 北大核心 2025年第2期345-355,共11页
为探究重庆烤鱼调料的特征风味,采用高效液相色谱、电子鼻以及顶空固相微萃取气相色谱-质谱对不同厂家重庆烤鱼调料麻度、辣度、氯化物含量及挥发性风味物质进行分析。结果表明,不同厂家重庆烤鱼调料的山椒素、辣椒素类物质及氯化物含... 为探究重庆烤鱼调料的特征风味,采用高效液相色谱、电子鼻以及顶空固相微萃取气相色谱-质谱对不同厂家重庆烤鱼调料麻度、辣度、氯化物含量及挥发性风味物质进行分析。结果表明,不同厂家重庆烤鱼调料的山椒素、辣椒素类物质及氯化物含量分别为0.077~1.16 mg/g、0.032~0.565 mg/g和5.855~11.950 g/100 g,麻度、辣度和氯化物差异显著(P<0.05);电子鼻能够对不同厂家重庆烤鱼调料进行区分,无机硫化物、芳香成分和有机硫化物的气味强度明显高于其他类别。8个样品中共检测出94种挥发性风味物质,包括:醇类17种、烃类35种、醛类12种、酮类5种、酯类8种及其他类17种。通过气味活度值法确定了重庆烤鱼调料中21种关键风味物质,主要为芳樟醇、α-蒎烯、4-异丙基苯甲醛、4-烯丙基苯甲醚和茴香脑等成分,共同形成了重庆烤鱼调料以辛香为主,带有药草香、茴香、清香的风味特征。 展开更多
关键词 重庆烤鱼调料 高效液相色谱 顶空固相微萃取气相色谱-质谱 电子鼻 风味物质
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一次性滴管辅助的分散液液微萃取-液相色谱法快速测定尿样中1-羟基芘
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作者 李冰霞 赵琴 《分析科学学报》 北大核心 2025年第1期39-45,共7页
建立了一种基于一次性滴管辅助的分散液液微萃取技术,结合高效液相色谱-紫外检测器(HPLC-UV)测定尿液中1-羟基芘(1-OHP)的新方法。采用一次性滴管为萃取容器,乙腈为分散剂,磷酸三丁酯作为萃取剂,萃取完成后,萃取剂富集漂浮在一次性滴管... 建立了一种基于一次性滴管辅助的分散液液微萃取技术,结合高效液相色谱-紫外检测器(HPLC-UV)测定尿液中1-羟基芘(1-OHP)的新方法。采用一次性滴管为萃取容器,乙腈为分散剂,磷酸三丁酯作为萃取剂,萃取完成后,萃取剂富集漂浮在一次性滴管上端,可使用移液枪直接取出。为了获得较高的富集效率,考察了一系列影响富集倍数的参数,在优化的萃取条件下,1-OHP在0.5~1000μg/L范围内线性关系良好(R^(2)>0.9999),检出限(LOD)为0.15μg/L,定量限(LOQ)为0.5μg/L,低中高3个浓度(2、10、50μg/L)水平的加标回收率在82.0%~112.4%之间,日内、日间相对标准偏差分别小于7.4%和9.9%。本方法已成功应用于实际尿液样品的分析检测中,在加标10μg/L的浓度下,1-OHP的回收率在91.8%~113.9%之间,相对标准偏差在0.2%~7.5%之间。本方法前处理操作简便快速,有机试剂消耗量少,经济环保,分析成本低廉,为尿液中1-OHP的定量检测提供了新的选择。 展开更多
关键词 1-羟基芘 一次性滴管辅助的分散液液微萃取 高效液相色谱 尿液
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低共熔溶剂液-液微萃取-高效液相色谱法检测辣椒粉中6种苏丹红色素含量
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作者 冉宗勤 余文琴 +3 位作者 蔡琼 姚莉莉 田小艳 肖昭竞 《食品安全质量检测学报》 2025年第5期215-221,共7页
目的 建立一种基于低共熔溶剂(deep eutectic solvent, DES)萃取结合高效液相色谱法快速检测辣椒粉中6种苏丹红的方法。方法 利用液-液微萃取方法提取辣椒粉中的苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ、苏丹红7B、苏丹红G。将提取液... 目的 建立一种基于低共熔溶剂(deep eutectic solvent, DES)萃取结合高效液相色谱法快速检测辣椒粉中6种苏丹红的方法。方法 利用液-液微萃取方法提取辣椒粉中的苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ、苏丹红7B、苏丹红G。将提取液通过微孔滤膜过滤后进行高效液相色谱法测定,外标法定量。考察DES稀释倍数、DES摩尔比、DES用量、萃取时间和萃取方式对6种苏丹红色素萃取效果的影响。结果 最优方法条件为DES稀释倍数为5倍、DES摩尔比1:2.5、DES用量600μL、萃取时间50 s、萃取方式为涡旋萃取,在此条件下,建立的方程在质量浓度0.1~50.0 mg/L范围内,线性关系良好,相关系数均大于0.999,检出限为0.03~0.20 mg/L,定量限为0.10~1.00 mg/L。其中苏丹红G、苏丹红Ⅰ和苏丹红Ⅱ的回收率较高,为71.6%~117.5%,相对标准偏差为0.6%~4.7%。结论 本研究建立的方法操作简便、高效、绿色环保,可对辣椒粉中6种苏丹红进行快速检测。 展开更多
关键词 低共熔溶剂 液-液微萃取 高效液相色谱法 苏丹红 辣椒粉
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电子鼻结合顶空固相微萃取-气相色谱-质谱技术分析陈酿时间对酱油挥发性风味成分的影响
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作者 黄冰羽 王淋 +6 位作者 刘源 王惠 石学梅 潘丽娜 傅其旭 王宪斌 李丹 《食品安全质量检测学报》 2025年第3期283-292,共10页
目的研究陈酿时间对酱油挥发性风味成分的影响。方法利用电子鼻结合顶空固相微萃取-气相色谱-质谱技术(headspace-solid phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry,HS-SPME-GC-MS)分析了不同陈酿时间黑豆酱油和豆粕... 目的研究陈酿时间对酱油挥发性风味成分的影响。方法利用电子鼻结合顶空固相微萃取-气相色谱-质谱技术(headspace-solid phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry,HS-SPME-GC-MS)分析了不同陈酿时间黑豆酱油和豆粕酱油的挥发性香气成分的差异,并利用气味活度值法(odor activity value,OAV)鉴定关键香气成分。结果在不同陈酿时间的6种酱油样品中共检测出挥发性物质1227种,主要包括265种酯类、155种萜类、153种酮类、137种杂环化合物、104种醇类、77种酸类、72种醛类、59种酚类、54种烃类、50种胺类、30种芳烃类、27种醚类、26种含氮化合物、9种含硫化合物、9种卤代烃。随着陈酿时间的增加,黑豆酱油和豆粕酱油的挥发性化合物种类及相对含量呈现显著差异(P<0.05),且关键香气成分对整体风味特征的贡献明显。电子鼻技术可以有效区分不同陈酿时间酱油的挥发性香气特征,并和挥发性风味物质变化的趋势一致。通过OAV共鉴定出132种关键香气成分(OAV>1),其中醛类、酚类和萜类对整体香气贡献显著。结论本研究揭示了不同陈酿时间对黑豆酱油和豆粕酱油的挥发性成分及香气品质的影响规律,为酱油和风味品质的提升提供了理论与实验参考。 展开更多
关键词 酱油 电子鼻 顶空固相微萃取-气相色谱-质谱技术 挥发性风味 气味活度值
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磁性分散固相微萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定糖果中25种非法添加物
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作者 陈扬 姚晓庆 +3 位作者 何敏恒 林晓佳 陈惠林 黄嘉乐 《食品安全质量检测学报》 2025年第5期16-23,共8页
目的建立磁性分散固相微萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定糖果中25种非法添加物。方法样品采用50%甲醇水提取,经磁性分散固相微萃取净化后由ACQUITY UPLC TSS T3色谱柱分离,以甲酸铵水溶液-酸铵乙腈为流动相进行梯度洗脱,经超高效液... 目的建立磁性分散固相微萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定糖果中25种非法添加物。方法样品采用50%甲醇水提取,经磁性分散固相微萃取净化后由ACQUITY UPLC TSS T3色谱柱分离,以甲酸铵水溶液-酸铵乙腈为流动相进行梯度洗脱,经超高效液相色谱-串联质谱法测定,外标法定量。结果25种非法添加物在2.00~50.00μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r^(2))>0.99,回收率65.1%~99.3%,相对标准偏差为1.1%~5.0%,检出限0.05mg/kg,定量限0.10mg/kg。应用该方法对105批次样品进行检测,其中有1批次压片糖果中检出新利司他,2批次糖果中检出双丙酚丁。结论该方法采用磁性分散固相微萃取净化,超高效液相色谱-串联质谱法检测,准确性好,灵敏度高,能够满足糖果中25种非法添加物的检测需求。 展开更多
关键词 磁性分散固相微萃取 临床/违禁药物 超高效液相色谱-串联质谱法 非法添加物
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基于壳聚糖改性的磁性氧化石墨烯的半自动化管尖固相微萃取技术在环境水中痕量铅快速测定中的应用 被引量：1
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作者 王露 张敏会 +3 位作者 王芹 宋鑫 冯晓青 杨鹏飞 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2024年第10期965-972,共8页
以戊二醛为交联剂,采用壳聚糖(CS)和四氧化三铁(Fe_(3)O_(4))修饰氧化石墨烯(GO),制备了Fe_(3)O_(4)-GO/CS复合物(吸附剂)。将20 mg Fe_(3)O_(4)-GO/CS填装于200μL微型枪头中,两端填上少量玻璃棉,枪头旁边放置磁铁。将12 mL塑料注射器... 以戊二醛为交联剂,采用壳聚糖(CS)和四氧化三铁(Fe_(3)O_(4))修饰氧化石墨烯(GO),制备了Fe_(3)O_(4)-GO/CS复合物(吸附剂)。将20 mg Fe_(3)O_(4)-GO/CS填装于200μL微型枪头中,两端填上少量玻璃棉,枪头旁边放置磁铁。将12 mL塑料注射器和枪头连接,用塑料注射器吸取1 mL水冲洗Fe_(3)O_(4)-GO/CS表面可能吸附的杂质。环境水样经0.22μm滤膜过滤后,将滤液酸度调至pH6.0,用塑料注射器吸取10 mL,固定在注射泵上,将水样以0.8 mL·min^(-1)流量通过枪头;再吸取1 mL 0.010 mol·L^(-1)盐酸溶液(洗脱剂),以0.5 mL·min^(-1)流量洗脱吸附在Fe_(3)O_(4)-GO/CS上的铅。收集洗脱液,用电感耦合等离子体质谱法测定。结果显示:Fe_(3)O_(4)-GO/CS对铅的平衡吸附容量为126 mg·g^(-1),可重复使用50次,吸附过程符合朗缪尔(Langmuir)等温吸附模型;铅的质量浓度在0.01~10.00μg·L^(-1)内和响应值呈线性关系,检出限为0.005μg·L^(-1)。对实际水样进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为84.7%~105%,测定值的相对标准偏差(n=5)为0.90%~3.9%。 展开更多
关键词 石墨烯 壳聚糖 四氧化三铁 管尖固相微萃取 电感耦合等离子体质谱法 铅 水
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基于顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法分析加速氧化过程中全脂牛羊乳粉挥发性化合物 被引量：2
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作者 薛海燕 李欣雨 +4 位作者 孟毅 贺宝元 张磊 刘晓凤 马军 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第10期272-280,共9页
为探究全脂牛羊乳粉在储存过程中风味物质的变化,本研究采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱技术对加速氧化过程中全脂牛羊乳粉挥发性化合物进行分析。研究表明,全脂牛乳粉和全脂羊乳粉中分别鉴定出56、63种挥发性物质,主要为酸类、醇类... 为探究全脂牛羊乳粉在储存过程中风味物质的变化,本研究采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱技术对加速氧化过程中全脂牛羊乳粉挥发性化合物进行分析。研究表明,全脂牛乳粉和全脂羊乳粉中分别鉴定出56、63种挥发性物质,主要为酸类、醇类、羰基类、酯类、芳香族类、杂环类等挥发性化合物。通过主成分分析和聚类热图分析,在全脂牛羊乳粉中筛选出10种显著性差异挥发性化合物,全脂牛乳粉在储存过程中丁酸相对含量降低,2-壬酮、1-氯戊烷相对含量升高;全脂羊乳粉中壬醛、辛酸、丙酸、丁羟甲苯相对含量降低,苯甲醛、2-庚酮、烯丙基正丙酯相对含量升高。 展开更多
关键词 全脂牛乳粉 全脂羊乳粉 顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用 挥发性化合物
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直接浸入式固相微萃取-气相色谱法同时测定调味品中的山梨酸、苯甲酸和脱氢乙酸含量 被引量：3
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作者 冯竟 杨飞 +3 位作者 龚羽婷 郭研研 陈文豪 董浩 《食品安全质量检测学报》 CAS 2024年第15期249-254,共6页
目的建立直接浸入固相微萃取结合气相色谱法同时测定调味品中3种常见防腐剂(山梨酸、苯甲酸、脱氢乙酸)含量的分析方法。方法本研究对直接浸入固相微萃取的多个关键参数,包括萃取温度、萃取时间和盐酸添加量,进行了系统优化,以寻求最佳... 目的建立直接浸入固相微萃取结合气相色谱法同时测定调味品中3种常见防腐剂(山梨酸、苯甲酸、脱氢乙酸)含量的分析方法。方法本研究对直接浸入固相微萃取的多个关键参数,包括萃取温度、萃取时间和盐酸添加量,进行了系统优化,以寻求最佳的萃取效率。采用气相色谱仪进行测定,并利用外标法进行定量分析。对建立的直接浸入固相微萃取结合气相色谱法进行了全面的方法学评价,并实际应用于调味品样品的检测。结果3种防腐剂在标准曲线范围内均呈现出优异的线性关系,相关系数(r)≥0.9960,方法的检出限为0.08~0.96 mg/L,定量限为0.25~3.20 mg/L,回收率为92.8%~106.3%。结论该方法操作简便、灵敏度高、结果准确可靠,为同时检测调味品中山梨酸、苯甲酸、脱氢乙酸含量提供了有效技术手段,在食品安全检测领域具有一定的应用价值和推广前景。 展开更多
关键词 直接浸入式固相微萃取 气相色谱 防腐剂 调味品
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