-
题名1-甲胺基-1-甲硫基-2-硝基乙烯的合成
被引量：2
- 1
-
-
作者
李军章
王家喜
刘守信
-
机构
河北工业大学化工学院
河北科技大学化学与制药工程学院
河北省药物化工工程技术研究中心
-
出处
《精细化工》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2012年第8期787-789,794,共4页
-
文摘
在高频共振研磨机中采用湿法研磨5 h制备了平均粒径为266 nm的微纳米碳酸钾。以微纳米碳酸钾为碱,硝基甲烷和异硫氰酸甲酯在无水乙醇中反应得到1-甲胺基-2-硝基乙烯硫醇钾,然后在水溶液中与硫酸二甲酯反应得到1-甲胺基-1-甲硫基-2-硝基乙烯。探讨了物料比、反应温度、反应时间对第1步反应的影响,优化后两步反应总收率为86%。化合物的结构通过FTIR和1HNMR进行了表征。
-
关键词
1-甲胺基-1-甲硫基-2-硝基乙烯
微纳米碳酸钾
异硫氰酸甲酯
医药与日化原料
-
Keywords
1-methylamino-l-methylthio-2-nitroethylene
micronano-K2 CO3
methyl isothiocyanate
drug and cosmetic materials
-
分类号
TQ460.31
[化学工程—制药化工]
-
-
题名7-氯-2-氧代庚酸乙酯的合成
- 2
-
-
作者
李军章
王家喜
刘守信
-
机构
河北工业大学化工学院
河北科技大学化学与制药工程学院
河北省药物化工工程技术研究中心
-
出处
《精细化工》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2012年第11期1084-1087,1092,共5页
-
文摘
7-氯-2-氧代庚酸乙酯是合成西司他丁的重要中间体。以微纳米碳酸钾为碱,1-溴-5-氯戊烷和丙二酸二乙酯在无水乙醇中反应得到2-(5-氯戊基)丙二酸二乙酯,然后在乙腈中三水硝酸铜催化下经空气氧化得到7-氯-2-氧代庚酸乙酯。探讨了第1步反应和第2步反应的影响因素,优化后两步反应总收率为90.2%。化合物的结构通过1HNMR和13CNMR进行了表征。
-
关键词
7-氯-2-氧代庚酸乙酯
微纳米碳酸钾
丙二酸二乙酯
催化氧化
医药原料
-
Keywords
ethyl 7-chloro-2-oxoheptanoate
micronano-K2 CO3
diethyl malonate
catalytic oxidation
drug materials
-
分类号
TQ460.31
[化学工程—制药化工]
-
