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微管液相色谱法同时测定白术中的白术内酯Ⅲ、白术内酯Ⅰ和苍术酮 被引量:19
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作者 寿旦 戴诗文 +2 位作者 章建民 李洪玉 俞忠明 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2008年第5期637-639,共3页
采用微管液相色谱法同时测定白术中的白术内酯Ⅲ、白术内酯Ⅰ和苍术酮。采用美国Micro-tech Ultra plusⅡTM微管柱通用型二元梯度高效液相色谱仪和Microsil C18微管色谱柱(150mm×1.0mm),以甲醇-乙腈-水(A相体积比为90∶5∶5;B相体... 采用微管液相色谱法同时测定白术中的白术内酯Ⅲ、白术内酯Ⅰ和苍术酮。采用美国Micro-tech Ultra plusⅡTM微管柱通用型二元梯度高效液相色谱仪和Microsil C18微管色谱柱(150mm×1.0mm),以甲醇-乙腈-水(A相体积比为90∶5∶5;B相体积比为55∶5∶40)为流动相,梯度洗脱,流速50μL/min,在220nm波长下检测。在上述色谱条件下,3种组分分离良好,在相应的进样质量范围内具有良好的线性关系。白术内酯Ⅲ、Ⅰ和苍术酮的加标回收率分别为96.86%,97.13%和98.06%;相对标准偏差分别为1.63%,1.31%和0.39%。该法简便、快捷,能够用于白术的质量控制。 展开更多
关键词 液相色谱法 白术内酯Ⅲ 白术内酯Ⅰ 苍术酮 白术
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鼻可灵喷雾剂中地塞米松磷酸钠、氧氟沙星及盐酸麻黄碱含量的微乳液相色谱法测定 被引量:17
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作者 贺帅 张忠义 张守尧 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第6期654-656,共3页
建立了复方鼻可灵喷雾剂中3组分的微乳液相色谱(MELC)测定方法,并考察了其影响因素。以微乳(33g/L SDS-1.2%(体积分数)正辛烷-9%(体积分数)正丁醇-0.5%(体积分数)三乙胺,磷酸调pH至3)为流动相,采用Hypersil BDS C18 ... 建立了复方鼻可灵喷雾剂中3组分的微乳液相色谱(MELC)测定方法,并考察了其影响因素。以微乳(33g/L SDS-1.2%(体积分数)正辛烷-9%(体积分数)正丁醇-0.5%(体积分数)三乙胺,磷酸调pH至3)为流动相,采用Hypersil BDS C18 5μm(4.6mm×150mm)色谱柱,检测波长256nm。实验发现,被测组分地塞米松磷酸钠、氧氟沙星及盐酸麻黄碱的线性范围和相关系数分别为0.01~0.04g/L,r=0.9999;0.1~0.3g/L,r=0.9999;0.2~0.6g/L,r=0.9999。对应的平均回收率和RSD(n=5)分别为97%,2.55%;101%.0.45%;101%,0.54%(n=5)。 展开更多
关键词 地塞米松磷酸钠 氧氟沙星 盐酸麻黄碱 液相色谱法 鼻可灵喷雾剂
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清开灵注射液中黄芩苷含量的微乳液相色谱法测定 被引量:7
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作者 陈莉婧 张忠义 张守尧 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第10期1217-1220,共4页
建立了微乳液相色谱(MELC)测定中药复方制剂清开灵注射液中黄芩苷含量的分析方法,并考察了微乳流动相的组成及pH值等影响因素。最佳条件为:采用Hypersil BDS C185μm(4.6 mm×150 mm)色谱柱,柱温30℃,以3%十六烷基三甲基溴化铵... 建立了微乳液相色谱(MELC)测定中药复方制剂清开灵注射液中黄芩苷含量的分析方法,并考察了微乳流动相的组成及pH值等影响因素。最佳条件为:采用Hypersil BDS C185μm(4.6 mm×150 mm)色谱柱,柱温30℃,以3%十六烷基三甲基溴化铵-0.8%乙酸乙酯-7%乙腈-0.01 mol/L四丁基溴化铵(磷酸调pH至3.0)为流动相,检测波长276 nm。对照品和样品均用70%甲醇处理。结果表明,黄芩苷的线性范围为25-100 mg/L,相关系数r=0.999 9。精密度实验和稳定性实验的RSD分别为1.0%(n=6)和0.50%(n=5),平均加标回收率和RSD值(n=6)分别为99%、1.9%。市售9批样品中黄芩苷的质量浓度为4.05-5.05 g/L,符合药典规定。 展开更多
关键词 清开灵注射液 黄芩苷 液相色谱法
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微乳液相色谱法同时分离7种水溶性维生素 被引量:8
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作者 吴宏星 郑艾妮 +2 位作者 苏草茵 余诺君 李宁 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2017年第4期439-444,共6页
采用微乳液相色谱法同时分离7种水溶性维生素(V_(B1)、V_(B2)、V_(B6)、VB_(12)、叶酸、烟酰胺和VC)。考察了微乳流动相体系中表面活性剂、油相、助表面活性剂的种类以及流动相的pH值、柱温等对水溶性维生素分离的影响。优化后微乳体系... 采用微乳液相色谱法同时分离7种水溶性维生素(V_(B1)、V_(B2)、V_(B6)、VB_(12)、叶酸、烟酰胺和VC)。考察了微乳流动相体系中表面活性剂、油相、助表面活性剂的种类以及流动相的pH值、柱温等对水溶性维生素分离的影响。优化后微乳体系的组成为:十二烷基硫酸钠(SDS)/聚氧乙烯月桂醇醚(Brij35)/正丁醇/乙酸乙酯/水(质量比为2∶60∶66∶8∶864)。色谱柱为Agilent TC C18(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温为30℃,检测波长为254 nm,流速为0.5mL/min。7种水溶性维生素在20 min内达到基线分离。在4~36 mg/L范围内,7种水溶性维生素的质量浓度与峰面积的相关系数均大于0.999 1。不同添加水平下,V_(B1)、V_(B2)、V_(B6)、VC和烟酰胺的平均回收率为93.9%~102.9%。该方法可用于食品和药品中的多种水溶性维生素的分离、鉴别及快速测定。 展开更多
关键词 液相色谱法 水溶性维生素 分离选择性
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微乳液相色谱法同时测定降压中成药及保健品中添加的10种化学药物 被引量:6
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作者 黎亮星 赖彩云 +4 位作者 郑艾妮 吴宏星 苏草茵 高崇凯 李宁 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2017年第2期203-210,共8页
建立了微乳液相色谱(MELC)同时测定中成药及保健品中添加的10种降压药物的分析方法。考察了微乳流动相的组成成分(包括表面活性剂、助表面活性剂、油相的种类及质量分数)、pH值和固定相种类对分离效果的影响。同时利用星点设计-响应面... 建立了微乳液相色谱(MELC)同时测定中成药及保健品中添加的10种降压药物的分析方法。考察了微乳流动相的组成成分(包括表面活性剂、助表面活性剂、油相的种类及质量分数)、pH值和固定相种类对分离效果的影响。同时利用星点设计-响应面优化法进一步优化微乳组成。实验得到的最佳分离条件:色谱柱为Agela Promosil C18(2)(250 mm×4.6 mm,5μm);微乳流动相为5.6%(质量分数)十二烷基聚乙二醇醚(Brij35)-0.17%(质量分数)十二烷基硫酸钠(SDS)-5.1%(质量分数)正丁醇-0.46%(质量分数)环己烷-水(pH 3.0);流速为1.0mL/min;检测波长为230 nm;柱温为30℃。该方法具有灵敏度高、稳定性好和环保的优点。 展开更多
关键词 液相色谱法 降压 中成药 保健品 化学药物
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微管液相色谱法测定参芪颗粒中4种人参皂苷含量 被引量:1
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作者 寿爽 章建民 +1 位作者 俞忠明 陈坤 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2010年第1期68-71,共4页
目的:建立参芪颗粒(人参、黄芪、白术、茯苓等)中人参皂苷Rb1、Rc、Rb2与Rd的含量测定方法。方法:采用微管液相色谱梯度洗脱法,色谱柱为MicrosilC18微管色谱柱(150mm×1.0mm,3μm),流动相:乙腈-水梯度洗脱,流速:50μL/min,检测波长... 目的:建立参芪颗粒(人参、黄芪、白术、茯苓等)中人参皂苷Rb1、Rc、Rb2与Rd的含量测定方法。方法:采用微管液相色谱梯度洗脱法,色谱柱为MicrosilC18微管色谱柱(150mm×1.0mm,3μm),流动相:乙腈-水梯度洗脱,流速:50μL/min,检测波长为203nm。结果:人参皂苷Rb1在0.24~2.40μg范围内呈良好线性关系(r=0.9999),平均回收率为98.14%,RSD=0.67%(n=6);人参皂苷Rc在0.20~2.00μg范围内呈良好线性关系(r=0.9999),平均回收率为98.04%,RSD=0.99%(n=6);人参皂苷Rb2在0.11~1.10μg范围内呈良好线性关系(r=0.9994),平均回收率为98.79%,RSD=0.75%(n=6);人参皂苷Rd在0.025~0.50μg范围内呈良好线性关系(r=0.9991),平均回收率为97.97%,RSD=1.46%(n=6)。结论:本法简便、准确,能够用于该制剂的质量控制。 展开更多
关键词 参芪颗粒 人参皂苷RB1 人参皂苷Rc 人参皂苷Rb2 人参皂苷RD 液相色谱法
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白术微管液相色谱含量测定方法及在种质资源调查中的应用 被引量:6
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作者 寿旦 戴诗文 +2 位作者 章建民 俞忠明 李洪玉 《中华中医药学刊》 CAS 2009年第1期61-62,共2页
目的:采用微管液相色谱法同时测定白术中的白术内酯Ⅲ、白术内酯Ⅰ和苍术酮,并应用于全国白术种质资源调查。方法:采用微管液相色谱仪,Microsil C18微管色谱柱(150mm×1.0mm),以甲醇-乙腈-水为流动相,梯度洗脱,流速:50μL/min,检测... 目的:采用微管液相色谱法同时测定白术中的白术内酯Ⅲ、白术内酯Ⅰ和苍术酮,并应用于全国白术种质资源调查。方法:采用微管液相色谱仪,Microsil C18微管色谱柱(150mm×1.0mm),以甲醇-乙腈-水为流动相,梯度洗脱,流速:50μL/min,检测波长220nm,采用该方法,对全国20多个地区的白术种质样品进行了测定。结果:建立了同时分离白术中的白术内酯Ⅲ、Ⅰ和苍术酮的测定方法,测定了全国主产区白术种质的含量,初步得到了优质种源。结论:该方法准确、简便,在白术种质资源调查中起到了很好的作用。 展开更多
关键词 液相色谱法 白术内酯Ⅲ 白术内酯Ⅰ 苍术酮
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毛细管电色谱法的研究进展 被引量:22
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作者 李方 顾峻岭 傅若农 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 1997年第5期392-395,共4页
比较全面地综述了毛细管电色谱法的发展及研究状况。
关键词 毛细管电色谱法 微液相色谱法 电渗流
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