微波辅助-微固相在线萃取/气相色谱质谱联用法对污泥中19种多氯联苯的测定 被引量：9

1

作者 张艳 江志彬 +3 位作者 焦哲 吕斯濠 范洪波 黄卫清 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第8期1036-1040,共5页

建立了微波辅助-微固相在线萃取/气相色谱-质谱联用（GC-MS）测定污泥中19种多氯联苯（PCBs）含量的分析方法。对微波辅助-微固相在线萃取条件进行优化,得出最优萃取条件为：萃取温度60℃,萃取时间25 min,解吸溶剂为乙酸乙酯,解吸剂用量... 建立了微波辅助-微固相在线萃取/气相色谱-质谱联用（GC-MS）测定污泥中19种多氯联苯（PCBs）含量的分析方法。对微波辅助-微固相在线萃取条件进行优化,得出最优萃取条件为：萃取温度60℃,萃取时间25 min,解吸溶剂为乙酸乙酯,解吸剂用量150μL,解吸时间25 min。在优化条件下,方法的检出限为0.2～2.5 ng/g,相对标准偏差（RSD）小于14%,回收率为81.4%～102.1%。与传统的微波萃取、微固相萃取、超声萃取等方法相比,该方法集萃取、净化和浓缩于一体,极大地缩短了分析时间,适合于复杂环境样品体系中痕量PCBs的分析检测。 展开更多

关键词 微波辅助-微固相在线萃取 气相色谱-质谱联用(GC-MS) 多氯联苯(PCBs) 环境分析 污泥

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微波辅助微固相萃取-气相色谱/质谱法测定河水中5种有机磷农药 被引量：4

2

作者 赵欣 汪子明 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第6期865-868,共4页

建立了一种微波辅助微固相萃取法,用于提取河水中的5种有机磷农药,用多壁碳纳米管做微固相萃取的吸附剂,对河水中的有机磷农药进行吸附,解析液用气相色谱/质谱法（GC-MS）分析。实验考察了提取温度、时间、解析溶剂的种类、解析时间对... 建立了一种微波辅助微固相萃取法,用于提取河水中的5种有机磷农药,用多壁碳纳米管做微固相萃取的吸附剂,对河水中的有机磷农药进行吸附,解析液用气相色谱/质谱法（GC-MS）分析。实验考察了提取温度、时间、解析溶剂的种类、解析时间对目标化合物峰面积的影响。确定最优的实验条件为：微波提取温度为70℃、提取时间为5min、乙酸乙酯为解析溶剂、超声解析的时间为10min。对加标的河水样品进行了分析,所得河水样品中被测物的回收率为94.3%~99.3%,相对标准偏差（RSD）为2.1%~5.9%。 展开更多

关键词 有机磷农药 微波辅助提取 微固相萃取

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微波辅助-顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定不同产地烟草中挥发性成分 被引量：16

3

作者 杨艳芹 袁凯龙 +6 位作者 储国海 周国俊 蒋健 程昌合 宋志宇 李祖光 潘远江 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2016年第8期894-900,共7页

提出了微波辅助-顶空固相微萃取(MAE-HS-SPME)-气相色谱-质谱法测定不同产地烟草中挥发性成分。通过质谱标准谱图检索与色谱保留指数相结合的二维定性方法分析,以峰面积归一化法计算各组分的相对含量。结果表明:从我国湖南、贵州和云南... 提出了微波辅助-顶空固相微萃取(MAE-HS-SPME)-气相色谱-质谱法测定不同产地烟草中挥发性成分。通过质谱标准谱图检索与色谱保留指数相结合的二维定性方法分析,以峰面积归一化法计算各组分的相对含量。结果表明:从我国湖南、贵州和云南省以及从津巴布韦等产地的烟草中分别定性检出24,28,27,24种挥发性成分,包括酯类、酮类、醇类、酸类、杂环、烷烃类等6大类化合物,以酯类和烷烃类为主。不同产地烟草所含化学成分的种类基本相同,但是其相对含量差异较大。MAE-HS-SPME是一种简便、快速、高效、绿色环保的前处理技术。 展开更多

关键词 气相色谱-质谱法 微波辅助萃取 顶空固相微萃取 烟草 挥发性成分

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微波消化-在线固相萃取富集高效液相色谱法测定饲料用灌木中痕量铅镉汞 被引量：9

4

作者 王亮 何蓉 +3 位作者 胡秋芬 尹家元 杨光宇 袁倬斌 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2004年第5期257-260,共4页

研究了用微波消化样品,WatersXterraTMRP18(3.9mm×20mm)色谱柱在线固相萃取富集,二极管矩阵检测器检测,高效液相色谱测定饲料用灌木中痕量铅、镉、汞的方法。铅、镉和汞含量在0.1～100μg·L-1范围内与峰面积呈线性关系,方法... 研究了用微波消化样品,WatersXterraTMRP18(3.9mm×20mm)色谱柱在线固相萃取富集,二极管矩阵检测器检测,高效液相色谱测定饲料用灌木中痕量铅、镉、汞的方法。铅、镉和汞含量在0.1～100μg·L-1范围内与峰面积呈线性关系,方法检出限(S/N=3)为:铅2.0ng·L-1,镉1.5ng·L-1和汞2.0ng·L-1,方法相对标准偏差为2.0%～3.1%,标准回收率为94%～103%,该方法用于测定饲料用灌木中低含量的铅、镉、汞,结果满意。 展开更多

关键词 液相色谱法 饲料 灌木 铅 镉 汞 微波消化-在线固相萃取技术 四-(对甲基苯基)-卟啉

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土壤中痕量水胺硫磷的微波辅助萃取-固相微萃取-GC-MS法测定 被引量：8

5

作者 杨云 李攻科 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2003年第4期13-16,共4页

研究了微波辅助萃取 (MAE) -固相微萃取 (SPME)联合萃取、气相色谱 -质谱法 (GC -MS)测定土壤中水胺硫磷的分析方法 ;采用正交设计试验优化了微波升温程序、萃取温度、萃取时间、萃取溶剂体积等MAE条件 ;研究了SPME萃取涂层、萃取时间... 研究了微波辅助萃取 (MAE) -固相微萃取 (SPME)联合萃取、气相色谱 -质谱法 (GC -MS)测定土壤中水胺硫磷的分析方法 ;采用正交设计试验优化了微波升温程序、萃取温度、萃取时间、萃取溶剂体积等MAE条件 ;研究了SPME萃取涂层、萃取时间、解吸温度等对萃取效率的影响 ;方法的线性范围在1.0～20μg/L之间 ,检出限为0.49ng/g;测定25、100ng/g加标土壤样品 ,回收率分别为79 %和107 % ,RSD分别为2.6%和6.5 % ;方法综合了MAE快速高效和SPME富集浓缩的优点 ,以水为萃取溶剂。 展开更多

关键词 土壤 痕量分析 水胺硫磷 微波辅助萃取 固相微萃取 GC-MS法 测定 气相色谱-质谱法

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微波辅助萃取-固相微萃取-气相色谱-质谱法分析花椒香气成分 被引量：5

6

作者 贾春晓 王瑞玲 +1 位作者 毛多斌 岳正阳 《中国调味品》 CAS 北大核心 2011年第2期109-114,共6页

采用微波辅助萃取与顶空-固相微萃取联合(MAE-HS-SPME)的方法萃取花椒香气成分,用气相色谱-质谱(GC-MS)法分析,并将分析结果与同时蒸馏萃取(SDE)和HS-SPME法对比。结果表明,MAE-HS-SPME的最佳条件为:称取10g样品,加入100mL去离子水,微... 采用微波辅助萃取与顶空-固相微萃取联合(MAE-HS-SPME)的方法萃取花椒香气成分,用气相色谱-质谱(GC-MS)法分析,并将分析结果与同时蒸馏萃取(SDE)和HS-SPME法对比。结果表明,MAE-HS-SPME的最佳条件为:称取10g样品,加入100mL去离子水,微波功率为120W,用100μmPA萃取头萃取5min,250℃解吸20s。GC-MS分析确认了59种成分,占总峰面积的96.65%;三种方法所得主要成分相同,均为芳樟醇、乙酸芳樟酯等;MAE-HS-SPME法鉴定出的成分较多,说明MAE-HS-SPME是一种高效的样品前处理方法。 展开更多

关键词 微波辅助萃取-顶空-固相微萃取 气相色谱-质谱 花椒 香气成分

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微波辅助萃取-固相微萃取联用技术分析桑叶挥发性成分 被引量：8

7

作者 李杰红 陈代武 《林产化学与工业》 EI CAS CSCD 2007年第3期107-110,共4页

用微波辅助萃取-固相微萃取联用技术,结合气相色谱-质谱法对桑叶挥发性成分进行了鉴定,并用面积归一化法测定其相对含量。共鉴定出化合物45种,包括酮、醇、酸、烷烃、烯烃、甾醇、醛、酯及杂环化合物等,其中酮类化合物占总色谱馏出峰面... 用微波辅助萃取-固相微萃取联用技术,结合气相色谱-质谱法对桑叶挥发性成分进行了鉴定,并用面积归一化法测定其相对含量。共鉴定出化合物45种,包括酮、醇、酸、烷烃、烯烃、甾醇、醛、酯及杂环化合物等,其中酮类化合物占总色谱馏出峰面积的6.56 %;醇类化合物占33.32 %;酸类占13.71 %;烃类占23.44 %。主要化合物有: 3,7,11,15 -四甲基-2 -十六醇(24.05 %)、1-乙酰基-4-异丙基-二环[3.1.0]己烷(16.27 %)、5-(2-异丁烯基) -4,6,6-三甲基-3-环己烯酸(8.35 %)、3,7,11,15-四甲基-2-十六碳烯-1-醇(5.67 %)。该技术可以简便、快捷、准确地进行桑叶挥发性成分的分析鉴定。 展开更多

关键词 微波辅助萃取-固相微萃取 桑叶 挥发性成分

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微波辅助萃取-固相萃取-气相色谱-质谱法测定土壤中苯胺的含量 被引量：10

8

作者 张玉霞 沈辰 +2 位作者 段秀峰 陈卫东 谢洪勇 《理化检验（化学分册）》 CSCD 北大核心 2017年第10期1200-1202,共3页

苯胺是土壤中常见的有机污染物，印染、制药、橡胶等工业生产中处理不当的苯胺废水会通过降水渗透、地表水渗透等进入土壤，从而导致土壤污染。短期内皮肤吸收苯胺或吸入大量苯胺者会发生溶血性贫血；长期低含量接触苯胺者可引起中毒性... 苯胺是土壤中常见的有机污染物，印染、制药、橡胶等工业生产中处理不当的苯胺废水会通过降水渗透、地表水渗透等进入土壤，从而导致土壤污染。短期内皮肤吸收苯胺或吸入大量苯胺者会发生溶血性贫血；长期低含量接触苯胺者可引起中毒性肝病；过多苯胺在组织中积累，这会对人体产生致癌和致突变作用。因此，在中国，苯胺类化合物已被纳入环境优先监测的污染物之列。 展开更多

关键词 苯胺废水 土壤污染 气相色谱-质谱法 微波辅助萃取 固相萃取 有机污染物 测定 苯胺类化合物

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微波辅助提取-分散固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定畜禽肉中的7种非选择性环氧化酶抑制药物残留 被引量：2

9

作者 励炯 林伟杰 +2 位作者 曹青文 金朦娜 邱红钰 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第4期479-484,共6页

建立并优化了畜禽肉中7种非选择性环氧化酶(COX)抑制药物残留的微波辅助提取-分散固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法(MAE-DSPE-UPLC-MS/MS)的检测方法。样品用85%乙腈水溶液(pH=2)经微波辅助提取后,加无水Na 2SO 4、十八烷基键合... 建立并优化了畜禽肉中7种非选择性环氧化酶(COX)抑制药物残留的微波辅助提取-分散固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法(MAE-DSPE-UPLC-MS/MS)的检测方法。样品用85%乙腈水溶液(pH=2)经微波辅助提取后,加无水Na 2SO 4、十八烷基键合硅胶吸附剂(C18)及NH 2-丙基乙二胺吸附剂(NH 2-PSA)3种净化剂,旋涡振荡对样品进行净化。用Waters CORTECS UPLC C 18色谱柱(100×2.1 mm,1.6μm)分离,以0.1%甲酸水溶液-0.1%甲酸乙腈溶液作为流动相,梯度洗脱。质谱采用电喷雾电离,以多反应监测(MRM)模式定性定量分析目标化合物。结果表明:7种目标化合物的检测在10~200μg/L内线性相关性好,r^2≥0.9965;回收率范围为81.3%~93.8%;定量限为2~5μg/kg。本方法前处理简单,回收率高,重现性好,可作为畜禽肉中7种非选择性环氧化酶抑制药物残留的有效检测方法。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-串联质谱 微波辅助提取 分散固相萃取 畜禽肉 非选择性环氧化酶抑制药物

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微波辅助提取-固相萃取净化-气相色谱-三重四级杆串联质谱法检测蔬菜中15种农药残留类持久性有机污染物 被引量：14

10

作者 俞婧 周法东 +2 位作者 李强 张京 夏静 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2011年第7期413-416,共4页

建立了微波辅助提取-固相萃取净化-气相色谱-串联质谱(MAE-SPE-GC-MS/MS)测定蔬菜中六六六、滴滴涕、艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂、六氯代苯、七氯、氯丹、林丹等15种农药残留类持久性有机污染物残留的方法。样品经正己烷-丙酮(1∶1)溶剂... 建立了微波辅助提取-固相萃取净化-气相色谱-串联质谱(MAE-SPE-GC-MS/MS)测定蔬菜中六六六、滴滴涕、艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂、六氯代苯、七氯、氯丹、林丹等15种农药残留类持久性有机污染物残留的方法。样品经正己烷-丙酮(1∶1)溶剂于微波提取,经石墨炭黑和丙氨基复合固相萃取柱(Carb-NH2)净化,以氦气为载气,经HP5-MS色谱柱分离后,以MS/MS多反应监测扫描模式(MRM)检测,方法线性相关系数r>0.999,仪器定量限为1.0～3.0μg/kg。在3.0、5.0、10.0μg/kg三种浓度添加水平,其平均回收率80.9%～101.9%,相对标准偏差(RSD)为4.37%～10.27%。该方法已成功应用于复杂基质样品中15种农药残留类持久性有机污染物残留的检测。 展开更多

关键词 微波辅助提取 固相萃取 气相色谱-三重四级杆串联质谱 持久性有机污染物 农药残留

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基于咪唑酯骨架结构材料-7的涡旋辅助微固相萃取 被引量：1

11

作者 葛丹丹 况永丽 +2 位作者 朱鸿敏 张毅 王颖臻 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第5期665-669,共5页

采用漩涡辅助微固相萃取的样品前处理方法,并结合高效液相色谱检测水样中的紫外吸收剂。沸石咪唑酯骨架结构材料-7(ZIF-7)具有大的比表面积,永久性孔道,开放的金属位点,以及较高的化学稳定性及水热稳定性,本文将ZIF-7作为固相萃取剂用... 采用漩涡辅助微固相萃取的样品前处理方法,并结合高效液相色谱检测水样中的紫外吸收剂。沸石咪唑酯骨架结构材料-7(ZIF-7)具有大的比表面积,永久性孔道,开放的金属位点,以及较高的化学稳定性及水热稳定性,本文将ZIF-7作为固相萃取剂用于微固相萃取水样中的紫外吸收剂。实验考察了萃取剂用量、萃取时间、洗脱溶剂、洗脱时间、溶液pH值和盐浓度等对萃取效率的影响。最优实验条件为:ZIF-7的质量为15 mg,萃取时间是8 min,洗脱剂是甲醇∶乙腈(体积比3∶7),洗脱时间为5 min,NaCl溶液浓度为0 mg/mL,溶液pH为3。在此条件下,方法在2.5~750 ng/mL的范围内具有良好的线性,检出限为0.2~0.8 ng/mL,定量限为1.0~2.5 mg/mL。采用该方法分析实际水样中的紫外吸收剂,加标回收率为90.3%~111.5%,相对标准偏差为1.4%~7.2%,结果良好。 展开更多

关键词 沸石咪唑酯骨架结构材料-7 漩涡辅助微固相萃取 紫外吸收剂 高效液相色谱

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微波辅助合成分子印迹聚合物用于萃取蜂蜜中的氯霉素 被引量：15

12

作者 陈海燕 丁兰 刘密兰 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2015年第1期67-73,共7页

采用微波辅助法快速制备以氯霉素为模板分子的分子印迹聚合物.将合成的聚合物作为吸附剂,选择性分离和富集蜂蜜样品中的氯霉素,并结合高效液相色谱-串联质谱法对萃取物进行分析.对合成的分子印迹聚合物进行了表征,考察了聚合物的吸附性... 采用微波辅助法快速制备以氯霉素为模板分子的分子印迹聚合物.将合成的聚合物作为吸附剂,选择性分离和富集蜂蜜样品中的氯霉素,并结合高效液相色谱-串联质谱法对萃取物进行分析.对合成的分子印迹聚合物进行了表征,考察了聚合物的吸附性能及其选择性,并进行了Scatchard分析.结果表明,合成的聚合物为球形,对氯霉素具有良好的识别能力,最大表观结合量可达0.428 mmol/g.该方法的线性范围为0.5-100 ng/g,相关系数〉0.999,蜂蜜中氯霉素的检出限为0.13 ng/g,6种蜂蜜样品中氯霉素的加标回收率范围为88%-93%. 展开更多

关键词 分子印迹聚合物 微波辅助合成 固相萃取 氯霉素 液相色谱-串联质谱法

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微波辅助核-壳型Cr(Ⅲ)离子印迹聚合物的制备及在尿液中的分离应用 被引量：10

13

作者 张朝晖 张明磊 +3 位作者 徐添珍 罗丽娟 杨潇 姚守拙 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2010年第9期1734-1740,共7页

以3-氨丙基三甲氧基硅烷为离子配体,正硅酸乙酯为交联剂,借助微波辅助加热,在二氧化硅表面快速制备Cr(Ⅲ)离子印迹聚合物,聚合时间比常规时间缩短了5倍.利用扫描电镜对印迹聚合物形貌进行了表征,结果表明,该印迹聚合物粒径分布均匀,Cr(... 以3-氨丙基三甲氧基硅烷为离子配体,正硅酸乙酯为交联剂,借助微波辅助加热,在二氧化硅表面快速制备Cr(Ⅲ)离子印迹聚合物,聚合时间比常规时间缩短了5倍.利用扫描电镜对印迹聚合物形貌进行了表征,结果表明,该印迹聚合物粒径分布均匀,Cr(Ⅲ)离子成功地包覆在厚度约为40nm的印迹壳层内.详细地探讨了该印迹材料的吸附性能,并利用该印迹聚合物作为固相萃取填充料,成功地用于尿样中Cr(Ⅲ)的固相萃取. 展开更多

关键词 Cr(Ⅲ) 微波辅助 离子印迹聚合物 固相萃取 核-壳型

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MAE-HS-SPME联合萃取GC-MS分析肉桂香气成分 被引量：6

14

作者 贾春晓 王瑞玲 +2 位作者 毛多斌 岳正阳 张航 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第7期682-687,共6页

采用微波辅助萃取与顶空-固相微萃取联合(MAE-HS-SPME)的方法萃取肉桂中香气成分,用气相色谱-质谱(GC-MS)法进行分析,并将分析结果与同时蒸馏萃取法(SDE)和HS-SPME法对比。结果表明,MAE-HS-SPME的最佳条件为:称取10g样品,加入100mL去离... 采用微波辅助萃取与顶空-固相微萃取联合(MAE-HS-SPME)的方法萃取肉桂中香气成分,用气相色谱-质谱(GC-MS)法进行分析,并将分析结果与同时蒸馏萃取法(SDE)和HS-SPME法对比。结果表明,MAE-HS-SPME的最佳条件为:称取10g样品,加入100mL去离子水,微波功率为150W,用100μmPA萃取头萃取4.5min,250℃解吸20s。GC-MS分析确认了其中62种成分,占总峰面积的95.01%。3种萃取方法所得肉桂中主要香气成分基本相同,均为桂醛、α-荜澄茄烯、反式茴香脑和4,7-二甲基-1-异丙基-[1α,4aα,8aα]-1,2,4a,5,6,8a-六氢萘等。MAE-HS-SPME法鉴定的成分比HS-SPME和SDE法分别多出18种和26种。说明MAE-HS-SPME是一种分析肉桂中香气物质的高效的样品前处理方法。 展开更多

关键词 微波辅助萃取-顶空-固相微萃取 气相色谱-质谱 肉桂 香气成分 香料与香精

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气相色谱-质谱法同时检测动物组织中多种激素类兽药的残留量 被引量：46

15

作者 林维宣 董伟峰 +4 位作者 陈溪 田苗 于灵 赵景红 杨春光 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2009年第3期294-298,共5页

建立了不同动物基质(肌肉、肝脏、肾脏)中己烷雌酚、己烯雌酚、己二烯雌酚、还原尿睾酮、表睾酮、雌酮、雌二醇、炔雌醇和雌三醇激素残留量的气相色谱-质谱联用(GC-MS)检测方法。以乙腈为提取溶剂,固相萃取柱净化,微波辅助衍生化,用双(... 建立了不同动物基质(肌肉、肝脏、肾脏)中己烷雌酚、己烯雌酚、己二烯雌酚、还原尿睾酮、表睾酮、雌酮、雌二醇、炔雌醇和雌三醇激素残留量的气相色谱-质谱联用(GC-MS)检测方法。以乙腈为提取溶剂,固相萃取柱净化,微波辅助衍生化,用双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(BSTFA)与甲基氯硅烷(TMCS)(体积比为99:1)的硅烷化试剂在吡啶存在下进行衍生化反应。实验结果表明,9种激素的检出限为0.1～1μg/kg。3种动物基质中9种激素的平均回收率为68.8%～93.1%,实验室内相对标准偏差(RSD)为4.1%～22.3%,实验室间RSD为3.1%～17.9%。方法的技术指标满足动物组织中激素类兽药残留分析的要求。 展开更多

关键词 气相色谱-质谱法 固相萃取 微波辅助衍生 激素 兽药 多残留检测 动物组织

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