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微波辅助-固相微萃取联用技术萃取腊肉中多环芳烃的研究 被引量：14
1
作者 陈代武 王芳 +1 位作者 蒙松年 李绿冰 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2008年第6期197-199,202,共4页
通过比较不同提取方法对多环芳烃(PHAs)的提取效率,建立了腊肉中多环芳烃的微波辅助-固相微萃取联用技术(MAE-SPME)和气相色谱(GC)分析测定方法,优化了16种多环芳烃(PHAs)化合物的分离测定条件,16种PAHs回收率范围为78.8%～101.2%,相对... 通过比较不同提取方法对多环芳烃(PHAs)的提取效率,建立了腊肉中多环芳烃的微波辅助-固相微萃取联用技术(MAE-SPME)和气相色谱(GC)分析测定方法,优化了16种多环芳烃(PHAs)化合物的分离测定条件,16种PAHs回收率范围为78.8%～101.2%,相对标准偏差为2.5%～6.1%。该方法具有灵敏度高、准确度好、能同时分离测定16种多环芳烃化合物的优点,适合于腊肉中多环芳烃化合物的分析测定。 展开更多
关键词 微波辅助-固相微萃取联用技术 气相色谱 多环芳烃 腊肉
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基于顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱和顶空-气相色谱-离子迁移谱技术结合化学计量法分析芜菁冻干片挥发性成分 被引量：1
2
作者 岳丽 张英仙 +4 位作者 祖力皮牙·买买提 王佳敏 毛红艳 于明 热依拉木·海力力 《食品与发酵工业》 北大核心 2025年第2期300-310,共11页
为探究不同品种芜菁冻干片中挥发性有机物(volatile organic compounds,VOCs)的差异,采用顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱(headspace solid phase microextraction gas chromatography-mass spectrometry,HS-SPME-GC-MS)和顶空-气相色谱... 为探究不同品种芜菁冻干片中挥发性有机物(volatile organic compounds,VOCs)的差异,采用顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱(headspace solid phase microextraction gas chromatography-mass spectrometry,HS-SPME-GC-MS)和顶空-气相色谱-离子迁移谱(headspace gas chromatography-ion mobility spectrometry,HS-GC-IMS)对紫色、黄色和白色3种芜菁冻干片的VOCs进行分析,并结合主成分分析(principal component analysis,PCA)和偏最小二乘判别法(partial least squares-discriminant analysis,PLS-DA)等化学计量法探究不同品种芜菁冻干片挥发性成分的差异。结果表明,通过HS-SPME-GC-MS共解析出96种VOCs,包括醛类、醇类、酮类、含硫化合物、酯类、酸类等化合物,其中含硫化合物和酯类为芜菁冻干片中相对含量最高的化合物种类;HS-GC-IMS共解析出94种VOCs,包括醛类、酯类、酮类及含硫化合物等挥发性成分。HS-SPME-GC-MS和HS-GC-IMS检出的挥发性物质种类和含量存在差异,共有VOCs有15种,二者结果互为补充,结合使用可以较全面系统地表征芜菁冻干片的挥发性成分。PCA和PLS-DA结果表明,2种方法均能够有效区分3种芜菁冻干片。通过变量投影重要度分别筛选了59种和23种差异VOCs,该结果可为芜菁冻干片VOCs的差异分析提供参考方法。 展开更多
关键词 芜菁冻干片 挥发性有机物 顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱 顶空-气相色谱-离子迁移谱 变量投影重要度
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顶空固相微萃取/气相色谱-串联质谱法测定环境水中苯系物及氯苯类污染物 被引量：5
3
作者 侯新茹 仝凯旋 +5 位作者 常巧英 张虹艳 陈辉 李相阳 张佳琳 李玲 《分析测试学报》 北大核心 2025年第2期275-284,共10页
采用顶空固相微萃取结合气相色谱-串联质谱(HS-SPME/GC-MS/MS),建立了一种同时测定水样中8种苯系物和12种氯苯类污染物的方法。采用DB-Heavy-Wax(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱分离,通过对升温程序和质谱条件的优化,对待测物进行色... 采用顶空固相微萃取结合气相色谱-串联质谱(HS-SPME/GC-MS/MS),建立了一种同时测定水样中8种苯系物和12种氯苯类污染物的方法。采用DB-Heavy-Wax(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱分离,通过对升温程序和质谱条件的优化,对待测物进行色谱分离和特征识别。确定最佳前处理条件:向20 mL顶空瓶中加入10 mL水样及2 g NaCl,在55℃下以500 r/min振荡1 min,萃取时间为10 min,解吸时间为1 min。在最优实验条件下,20种分析物的线性范围为0.000 2~50μg/L,相关系数(r^(2))为0.996 0~0.999 7。方法检出限(LOD)为0.000 1~0.2μg/L,定量下限(LOQ)为0.000 2~0.5μg/L;在不同加标水平(1、2、10倍LOQ)下的回收率分别为75.4%~119%、72.7%~109%和97.8%~118%,日内和日间相对标准偏差(RSD)均不大于19%。采用该法对20批环境水样进行检测,其中1批样品检出甲苯。该方法具有效率高、灵敏度高、自动化程度高、环境友好的优点,可为环境保护和污染物监测提供强有力的技术支持。 展开更多
关键词 环境水 顶空固相微萃取 气相色谱-串联质谱 苯系物 氯苯类污染物
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顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法分析烟叶挥发性香味成分 被引量：1
4
作者 姚小龙 马亚云 +8 位作者 李媛 施高健 周倩玮 张玉海 罗宁洁 张琳 李斌 邓楠 孟令杰 《色谱》 北大核心 2025年第7期793-804,共12页
烟叶挥发性香味物质种类多且易受样品基质干扰,高效稳定的分析方法对于准确鉴定复杂基质中的挥发性香味成分至关重要。本文采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术分析了5个烟草产地中桔三(C3F)等级烟叶中挥发性香味成分。烟叶样品(1... 烟叶挥发性香味物质种类多且易受样品基质干扰,高效稳定的分析方法对于准确鉴定复杂基质中的挥发性香味成分至关重要。本文采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术分析了5个烟草产地中桔三(C3F)等级烟叶中挥发性香味成分。烟叶样品(1.0 g)在80℃条件下,使用80μm二乙烯基苯/活性炭/聚二甲基硅氧烷(DVB/CWR/PDMS)萃取纤维顶空萃取30 min,在进样口处280℃解吸8 min。通过质谱数据库检索,初步检测到107种挥发性香味成分,采用内标法进行定量分析,酮类、芳香类和杂环类占70%以上(新植二烯除外)。结合正交偏最小二乘-判别分析(OPLS-DA)技术筛选出了代表性的差异物质。该方法及研究结果不仅为挥发性香味成分的标准化分析提供了参考,也为进一步深入挖掘与香味指标有关的物质,改善烟叶品质提供了理论依据。 展开更多
关键词 顶空固相微萃取 气相色谱-质谱 正交偏最小二乘-判别分析 挥发性香味成分 烟叶
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顶空固相微萃取/气相色谱法快速萃取-解吸土壤中7种芳香族化合物
5
作者 李丙阳 王钊 +1 位作者 陈佳 邱洪灯 《分析测试学报》 CAS 北大核心 2025年第1期172-179,共8页
利用氧化石墨烯功能化修饰固相微萃取(GO@SPME)针,结合气相色谱(GC)-氢火焰离子化检测器(FID)建立了检测土壤中7种挥发性芳香烃及其衍生物(包括甲苯、氯苯、乙苯、对二甲苯、邻二甲苯、硝基苯和萘)的快速萃取和解吸策略。考察了萃取液... 利用氧化石墨烯功能化修饰固相微萃取(GO@SPME)针,结合气相色谱(GC)-氢火焰离子化检测器(FID)建立了检测土壤中7种挥发性芳香烃及其衍生物(包括甲苯、氯苯、乙苯、对二甲苯、邻二甲苯、硝基苯和萘)的快速萃取和解吸策略。考察了萃取液体积、搅拌速率、萃取温度、加盐量、解吸温度、萃取时间和解吸时间对目标物萃取效果的影响,确定在土壤样品中加入内标物质(氘代甲苯),经甲醇提取,顶空固相微萃取快速富集,再结合GC-FID进行检测,基质匹配内标法定量分析。在优化的实验条件下,该方法在15 s内可实现对目标物的快速萃取与解吸(萃取时间12 s,解吸时间3 s)。土壤样品中7种挥发性芳香烃及其衍生物的线性关系良好,相关系数(r^(2))均不小于0.9989,方法检出限(LOD,S/N=3)为1.71~11.60μg/g,定量下限(LOQ,S/N=10)为5.70~38.67μg/g;在3个不同加标水平(60、120、180μg/g)下的平均回收率为87.3%~109%,相对标准偏差(RSD)不大于12%。该方法前处理简单快速,成本较低,数据稳定可靠,适用于土壤样品中芳香族类化合物的快速检测。 展开更多
关键词 芳香烃及其衍生物 氧化石墨烯 顶空固相微萃取 气相色谱法 快速萃取-解吸策略 土壤
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基于顶空固相微萃取-全二维气相色谱-飞行时间质谱技术分析不同干制方式下红托竹荪香气特征
6
作者 李莉莉 李晓贝 +6 位作者 董慧 赵晓燕 王琴 周晓倩 姜力煌 刘晓瑾 周昌艳 《食品与发酵工业》 北大核心 2025年第6期311-320,共10页
为探明不同干制方式之间红托竹荪气味特征差异,对3种干制方式下(燃煤干燥、电热烘干、真空冷冻干燥)红托竹荪干品中气味物质进行分析,筛选出特征香气差异物质。该研究采用顶空固相微萃取-全二维气相色谱-飞行时间质谱(headspace solid p... 为探明不同干制方式之间红托竹荪气味特征差异,对3种干制方式下(燃煤干燥、电热烘干、真空冷冻干燥)红托竹荪干品中气味物质进行分析,筛选出特征香气差异物质。该研究采用顶空固相微萃取-全二维气相色谱-飞行时间质谱(headspace solid phase microextraction-GC×GC-TOF-MS,HS-SPME-GC×GC-TOF-MS)对所有样品中挥发性物质进行定性和相对定量,采用多元统计方法进行相关性和差异性分析,通过计算气味活度值(odor activity value,OAV)筛选特征香气差异物质。结果显示,从所有样品中共检测出323种挥发性物质,主要包括酮类、杂环类、烃类、醇类、酯类、醛类和酸类等,其中,2,3-丁二酮、3-羟基-2-丁酮、乙酸乙酯、2-甲基丁酸、苯乙醇、1-辛烯-3-醇、苯甲醛、正戊醛、苯乙醛、正辛醛、2-正戊基呋喃和2,5-二甲基吡嗪是红托竹荪干品中重要气味贡献物质。通过正交偏最小二乘判别分析和OAV>1确定了11种关键差异气味物质,其中,有7种在真空冷冻干燥组气味贡献度最大,1种在燃煤干燥组贡献最大,3种在电热烘干组贡献最大。差异气味物质分析结果表明,加热可能会造成红托竹荪气味物质损失,真空冷冻干燥有利于红托竹荪保留与果香、花香、草木香、豆香、泥土香、脂肪味、酒精味、蜂蜜味等相关的气味物质,如乙酸乙酯、2-甲基丁酸、苯甲醛、苯乙醇、正辛醛、2-正戊基呋喃和异戊醇等,电热烘干因温度可控会减少此类物质的损失,燃煤干燥会造成此类物质的严重损失,降低竹荪生鲜类风味。以上结果对红托竹荪干制方式的选择以及红托竹荪在干制过程中香气形成机制提供参考价值。 展开更多
关键词 红托竹荪 顶空固相微萃取-全二维气相色谱-飞行时间质谱 多元统计分析 气味活度值 关键差异气味物质
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双棉签棒固相微萃取结合UPLC-MS/MS快速检测香蕉中农药残留
7
作者 郑美杰 郑腾飞 +2 位作者 刘春华 王明月 李秀娟 《华中农业大学学报》 北大核心 2025年第4期310-317,共8页
为简化香蕉中多农药残留检测步骤,缩短检测时长,降低分析检测成本,采用固相微萃取技术结合超高效液相色谱-串联质谱建立香蕉中11种常见农药残留的快速准确检测方法。以棉签棒作为支撑载体制备2种广谱性大容量萃取头,以双萃取头模式对稀... 为简化香蕉中多农药残留检测步骤,缩短检测时长,降低分析检测成本,采用固相微萃取技术结合超高效液相色谱-串联质谱建立香蕉中11种常见农药残留的快速准确检测方法。以棉签棒作为支撑载体制备2种广谱性大容量萃取头,以双萃取头模式对稀释后的香蕉匀浆样品中农药进行萃取,以微量甲醇解吸萃取头上农药后再利用超高效液相色谱-串联质谱检测,采用基质外标法定量。结果显示,11种农药在香蕉基质中的检出限为0.23~2.43μg/kg,定量限为0.68~7.36μg/kg;不同加标水平下回收率为86.2%~109.8%,相对标准偏差为0.6%~11.2%,符合农药残留检测相关规定。研究结果表明,新建方法简单、快速、灵敏、准确、成本低,能满足香蕉中多农药残留的快速检测要求。 展开更多
关键词 固相微萃取 超高效液相色谱-串联质谱 农药残留 快速检测 香蕉
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基于电子鼻与顶空固相微萃取-气相色谱-质谱技术的5个高香品种红茶关键香气成分分析
8
作者 王丽 林渊松 +5 位作者 李菊花 林宏政 任卫威 李雯倩 郑玉成 叶乃兴 《食品科学》 北大核心 2025年第18期219-230,共12页
为探究5个高香品种红茶(铁观音、金观音、金牡丹、黄棪、梅占)特征香气差异,采用电子鼻与顶空固相微萃取-气相色谱-质谱技术结合感官审评,对5个品种红茶关键香气成分进行鉴定和分析。感官审评结果表明,5个品种红茶具有明显的品种特征香... 为探究5个高香品种红茶(铁观音、金观音、金牡丹、黄棪、梅占)特征香气差异,采用电子鼻与顶空固相微萃取-气相色谱-质谱技术结合感官审评,对5个品种红茶关键香气成分进行鉴定和分析。感官审评结果表明,5个品种红茶具有明显的品种特征香气,金牡丹红茶花果香显、带奶香;金观音红茶花香浓郁、清香幽雅;铁观音红茶呈嫩香、甜香和奶香;黄棪红茶甜香中带花香;梅占红茶清香、甜香较为明显。对电子鼻响应值进行正交偏最小二乘判别分析能较好地区分不同红茶品种,利用气相色谱-质谱技术共鉴定出834种挥发物,以变量投影重要性>1、P<0.05为条件筛选出272种主要差异香气物质;结合气味活度值和相对气味活度值分析表明,苯甲硫醇、甲酸-3-巯基-3-甲基丁酯、二甲基三硫、3-辛烯-2-酮、(Z)-6-壬醛、2-噻吩甲基硫醇6种挥发性化合物为共同的关键香气成分,它们共同赋予了5个品种红茶清香、甜香和花果香的香气特征。其中2-乙酰基噻吩、3-辛烯-2-酮、甲酸-3-巯基-3-甲基丁酯是鉴别不同品种红茶的重要香气物质。本研究结果有助于阐明不同品种红茶的香气特征,可为高香型红茶的研发提供科学依据。 展开更多
关键词 高香红茶 电子鼻 顶空固相微萃取-气相色谱-质谱 感官审评 香气
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高效液相色谱、顶空固相微萃取气相色谱-质谱法结合电子鼻分析重庆烤鱼调料的风味特性 被引量：3
9
作者 屠大伟 马宏能 +1 位作者 唐敏 尤琳烽 《食品与发酵工业》 北大核心 2025年第2期345-355,共11页
为探究重庆烤鱼调料的特征风味,采用高效液相色谱、电子鼻以及顶空固相微萃取气相色谱-质谱对不同厂家重庆烤鱼调料麻度、辣度、氯化物含量及挥发性风味物质进行分析。结果表明,不同厂家重庆烤鱼调料的山椒素、辣椒素类物质及氯化物含... 为探究重庆烤鱼调料的特征风味,采用高效液相色谱、电子鼻以及顶空固相微萃取气相色谱-质谱对不同厂家重庆烤鱼调料麻度、辣度、氯化物含量及挥发性风味物质进行分析。结果表明,不同厂家重庆烤鱼调料的山椒素、辣椒素类物质及氯化物含量分别为0.077~1.16 mg/g、0.032~0.565 mg/g和5.855~11.950 g/100 g,麻度、辣度和氯化物差异显著(P<0.05);电子鼻能够对不同厂家重庆烤鱼调料进行区分,无机硫化物、芳香成分和有机硫化物的气味强度明显高于其他类别。8个样品中共检测出94种挥发性风味物质,包括:醇类17种、烃类35种、醛类12种、酮类5种、酯类8种及其他类17种。通过气味活度值法确定了重庆烤鱼调料中21种关键风味物质,主要为芳樟醇、α-蒎烯、4-异丙基苯甲醛、4-烯丙基苯甲醚和茴香脑等成分,共同形成了重庆烤鱼调料以辛香为主,带有药草香、茴香、清香的风味特征。 展开更多
关键词 重庆烤鱼调料 高效液相色谱 顶空固相微萃取气相色谱-质谱 电子鼻 风味物质
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基于顶空固相微萃取-气质联用技术结合香气活度值分析4种干燥方式花果香型红茶的香气组分差异
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作者 杨晶晶 赵云雄 +6 位作者 刘宝贵 郭磊 李子平 王云仙 梁光志 罗莲凤 冯红钰 《食品与发酵工业》 北大核心 2025年第17期357-366,共10页
为探究以金萱为原料加工的花果香型红茶在热风干燥、真空干燥、日晒干燥、冷冻干燥4种干燥方式下的香气品质差异特征,采用顶空固相微萃取-气质联用技术、结合正交偏最小二乘判别分析、香气活度值法,对红茶特征香气成分进行分析。结果表... 为探究以金萱为原料加工的花果香型红茶在热风干燥、真空干燥、日晒干燥、冷冻干燥4种干燥方式下的香气品质差异特征,采用顶空固相微萃取-气质联用技术、结合正交偏最小二乘判别分析、香气活度值法,对红茶特征香气成分进行分析。结果表明,共检测出72种香气成分,日晒干燥组香气种类最多为60种、其次热风干燥59种、真空干燥50种、冷冻干燥44种,共有物质25种,占比45.59%~59.94%,其中醇类物质含量占比最高,为35.36%~41.06%。热风干燥组挥发性香气成分含量最高达3066.61 ng/g,其次为真空干燥组(2519.61 ng/g)、冷冻干燥组(2326.78 ng/g)和日晒干燥组(2275.60 ng/g),不同干燥方法处理组间存在较大差异,热风干燥组的差异特征最为显著,正交偏最小二乘判别分析可以较好地区分不同干燥方式,从GC-MS中筛选出30个差异特征标记物,结合气味活度值进一步分析可知,顺-芳樟醇氧化物(呋喃型)、1-戊烯-3-醇、香叶醇、戊醛、芳樟醇、苯甲醇、柠檬醛为关键挥发性有机物,共同组成红茶的花果香基调。综上,热风干燥更有利于花果香红茶中风味物质的产生和累积。该研究表征4种干燥方式的风味特征,可为特色红茶干燥加工工艺的选择提供参考。 展开更多
关键词 花果香红茶 香气成分 干燥方式 顶空固相微萃取-气质联用仪 气味活度值
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固相微萃取-气相色谱-质谱联用分析紫丁香与小叶丁香花中的挥发性成分
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作者 白千祥 胡文静 +1 位作者 王蒙 刘洋 《中南农业科技》 2025年第2期59-62,共4页
为了分析与比较紫丁香(Syringa oblata Lindl.)与小叶丁香(Syringa microphylla Diels.)花中的挥发性化学成分,采用固相微萃取(SPME)与气相色谱-质谱(GC-MS)联用的方法测定紫丁香与小叶丁香花中的挥发性成分,采用峰面积归一化法测定各... 为了分析与比较紫丁香(Syringa oblata Lindl.)与小叶丁香(Syringa microphylla Diels.)花中的挥发性化学成分,采用固相微萃取(SPME)与气相色谱-质谱(GC-MS)联用的方法测定紫丁香与小叶丁香花中的挥发性成分,采用峰面积归一化法测定各组分相对含量,并对相对含量大于0.500%(其中一种植物)的成分进行对比分析。结果表明,从紫丁香的花中分离且鉴定出36个挥发性化合物,占挥发性成分总量的86.408%;从小叶丁香的花中分离且鉴定出41个挥发性化合物,占挥发性成分总量的91.423%,且其中挥发性成分多为醇类、烯烃类、酯类等。紫丁香与小叶丁香花中的挥发性成分在种类和含量上均存在差异,为紫丁香花与小叶丁香之间的鉴别提供了新方向。 展开更多
关键词 紫丁香(Syringa oblata Lindl.) 小叶丁香(Syringa microphylla Diels.) 固相微萃取 气相色谱-质谱 挥发油 花 挥发性成分
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顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用分析厚鳞柯不同部位挥发性成分
12
作者 陈海彬 黄俊添 +4 位作者 李志海 黄百祺 廖宗浪 陆洋洋 付晓云 《湖北农业科学》 2025年第6期171-177,196,共8页
采用顶空固相微萃取(HS-SPME)与气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析厚鳞柯(Lithocarpus pachylepis)不同部位(果壳、果仁、花、叶、枝)的化学成分组成、相对含量及差异。结果表明,厚鳞柯各部位挥发性成分及相对含量存在较大差异,5个部位共检... 采用顶空固相微萃取(HS-SPME)与气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析厚鳞柯(Lithocarpus pachylepis)不同部位(果壳、果仁、花、叶、枝)的化学成分组成、相对含量及差异。结果表明,厚鳞柯各部位挥发性成分及相对含量存在较大差异,5个部位共检测出110种化合物,共9类挥发性化合物,分别为醇类、酚类、醚类、醛类、酸类、酮类、烷烃类、烯烃类和酯类化合物;果壳、果仁、花、叶、枝中分别鉴定出41、38、42、38、39种成分。厚鳞柯的5个部位中鉴定出9种共有成分,分别是正壬醛、癸醛、正十四烷、正十六烷、正十七烷、咖啡因、植酮、邻苯二甲酸二异丁酯和邻苯二甲酸二丁酯;各部位中共有成分的相对含量由高到低依次为枝、果仁、果壳、花和叶。5个部位中均有独特的挥发性成分,其中果壳中有18种、果仁中有9种、花中有14种、叶中有17种、枝中有10种。对共有成分进行主成分分析,提取了3个主成分,累计方差贡献率为84.63%,其中咖啡因、正十六烷、癸醛、邻苯二甲酸二丁酯和正十七烷的贡献率较大,均与主成分呈高的正相关性,是影响厚鳞柯挥发油的关键性成分。 展开更多
关键词 厚鳞柯(Lithocarpus pachylepis) 挥发性成分 顶空固相微萃取(HS-SPME) 气相色谱-质谱联用(GC-MS)
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碳纳米管复合微球材料结合固相微萃取-气相色谱-串联质谱法检测环境水样中痕量多氯联苯
13
作者 宋新力 朱淑琪 +2 位作者 武玉心 仲丽艳 刘雨晴 《色谱》 北大核心 2025年第10期1154-1161,共8页
多氯联苯(PCBs)是目前国际上关注的常见持久性有机污染物之一,对自然环境和人类健康具有极大危害。本研究以碳纳米管复合微球(MWCNT@PS)为固相微萃取法(SPME)涂层材料,与气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)相结合,建立了一种检测环境水样中... 多氯联苯(PCBs)是目前国际上关注的常见持久性有机污染物之一,对自然环境和人类健康具有极大危害。本研究以碳纳米管复合微球(MWCNT@PS)为固相微萃取法(SPME)涂层材料,与气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)相结合,建立了一种检测环境水样中痕量PCBs的分析方法。该涂层材料拥有良好的稳定性,对PCBs具有高效的萃取效果。本研究选择6种多氯联苯作为目标分析物,采用单因素优化法对影响萃取效果的重要因素进行了优化,获得了最优萃取条件(吸附时间为50 min,搅拌速率为600 r/min,pH值为6,NaCl浓度为1.5 mol/L,解吸温度为280℃,解吸时间为4 min)。采用气相色谱-三重四极杆质谱联用技术对水样品中多氯联苯进行定量分析,样品经TG-5 SILMS色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离,采用电子轰击离子源和质谱多反应监测模式,实现了环境水样中6种多氯联苯的快速定性和定量分析。在优化条件下,所建立的分析方法具有线性范围宽(0.03~1000 ng/L)、检出限低(0.01~0.03 ng/L)和重复性良好(相对标准偏差RSD≤9.38%,n=3)等优点。选择2 ng/L的6种多氯联苯进行重复性实验,日内和日间RSD为1.64%~8.16%和2.83%~8.41%。将方法成功应用于桶装饮用水、雨水和河水3种实际环境水样中多氯联苯的检测,在低、中、高3个水平下,6种多氯联苯的加标回收率为82.4%~113.2%,实验结果表明,所建立的分析方法适用于环境中PCBs的富集与检测。本方法成功应用于实际环境水样中多氯联苯的定量分析,为快速、灵敏地检测环境水样中痕量多氯联苯提供了良好的思路。 展开更多
关键词 碳纳米管复合微球材料 固相微萃取 气相色谱-串联质谱 多氯联苯 环境水样
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Cu^(2+)、Zn^(2+)固载硅胶整体柱对8-羟基-2′-脱氧鸟苷固相微萃取性能研究
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作者 彭传云 袁慕坤 +5 位作者 李舒琪 刘红燕 张少文 吴春来 赵丹 苗亚磊 《河南师范大学学报(自然科学版)》 北大核心 2025年第4期99-106,共8页
8-羟基-2′-脱氧鸟苷(8-OHdG)常用于评价个体DNA氧化损伤,是一个典型的生物标记物.利用溶胶凝胶法通过自组装技术分别将Cu^(2+)和Zn^(2+)固载到硅胶中,应用于复杂样品中痕量8-OHdG的固相微萃取(SPME).在优化后的萃取条件下,结合高效液... 8-羟基-2′-脱氧鸟苷(8-OHdG)常用于评价个体DNA氧化损伤,是一个典型的生物标记物.利用溶胶凝胶法通过自组装技术分别将Cu^(2+)和Zn^(2+)固载到硅胶中,应用于复杂样品中痕量8-OHdG的固相微萃取(SPME).在优化后的萃取条件下,结合高效液相色谱-紫外检测(HPLC-UV),构建了尿样中8-OHdG的定量分析方法.结果表明,Cu^(2+)和Zn^(2+)固载硅胶整体柱对8-OHdG的富集倍数分别达到61.64和51.20,具有良好的萃取性能;新建立SPME-HPLC-UV分析检测方法的线性范围分别为0.91~100和1.22~100 nmol·L^(-1),R^(2)>0.99,方法的检测限LODs(S/N=3)为0.31和0.42 nmol·L^(-1).3个浓度加标实验显示,基于Cu^(2+)固载硅胶整体柱建立的分析方法加标回收率在91.5%和102.0%之间,日内和日间RSDs在2.7%至9.7%之间(n=3).说明构建的SPME-HPLC-UV分析方法可以灵敏、可靠、准确地检测实际尿样中的8-OHdG. 展开更多
关键词 Cu^(2+)固载硅胶整体柱 Zn^(2+)固载硅胶整体柱 溶胶-凝胶 固相微萃取 8-OHdG
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固相微萃取-气质联用法分析不同来源花椒挥发油成分
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作者 张超东 刘红宇 《农业与技术》 2025年第2期72-78,共7页
本研究采用顶空固相微萃取方法对不同来源的九叶青花椒、顶坛花椒的挥发油成分进行提取并分析组成,结果表明:4种不同来源的花椒挥发油共检测出57种成分,共有组分54种,主要含有烯类、酯类、醇类和少量醛类化合物,其中烯类化合物总的相对... 本研究采用顶空固相微萃取方法对不同来源的九叶青花椒、顶坛花椒的挥发油成分进行提取并分析组成,结果表明:4种不同来源的花椒挥发油共检测出57种成分,共有组分54种,主要含有烯类、酯类、醇类和少量醛类化合物,其中烯类化合物总的相对含量最高,酯类醇类次之;同产地不同品种、同品种不同产地的花椒挥发油组分含量有所不同,花椒种类、产地环境对挥发油组分形成有一定影响,双环己烷仅在德江顶坛花椒中发现,德江云南青花椒挥发油中芳樟醇、环己醇、榄香烯含量更高,而D-柠檬烯在德江九叶青花椒中含量更高,乙酸芳樟酯在贞丰顶坛花椒挥发油成分中含量最高。 展开更多
关键词 顶空固相微萃取-气质联用技术 花椒挥发油 化学组成
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微波辅助萃取-固相微萃取-气相色谱法同时测定茶叶中的有机氯和拟除虫菊酯农药残留 被引量：61
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作者 袁宁 余彬彬 +2 位作者 张茂升 曾景斌 陈曦 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2006年第6期636-640,共5页
建立了微波辅助草取-固相微革取-气相色谱（MAE-SPME-GC）同时测定茶叶中六六六（α-BHC，β-BHC，γ-BHC，δ-BHC4种异构体）、滴滴涕类（DDD，DDE，o，p′DDT，p，p′-DDT）、氯氰菊酯（cypermethrin）和氰戊菊酯（fenvalerate）等10... 建立了微波辅助草取-固相微革取-气相色谱（MAE-SPME-GC）同时测定茶叶中六六六（α-BHC，β-BHC，γ-BHC，δ-BHC4种异构体）、滴滴涕类（DDD，DDE，o，p′DDT，p，p′-DDT）、氯氰菊酯（cypermethrin）和氰戊菊酯（fenvalerate）等10种农药残留的方法。采用外标法定量，除氰戊菊酯外，农药的质量浓度与其色谱峰面积在一定范围内有较好的线性关系．相关系数为0．9705—0．9984。10种组分的加标回收率为64％-121％，相对标准偏差为10．4％-22．9％，检测限为1—50ng／L。应用该方法测定了市场上3种茶叶中上述农药残留的含量。 展开更多
关键词 微波辅助萃取 固相微萃取 气相色谱 残留测定 有机氯农药 拟除虫菊酯农药 茶叶
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微波辅助-顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定不同产地烟草中挥发性成分 被引量：16
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作者 杨艳芹 袁凯龙 +6 位作者 储国海 周国俊 蒋健 程昌合 宋志宇 李祖光 潘远江 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2016年第8期894-900,共7页
提出了微波辅助-顶空固相微萃取(MAE-HS-SPME)-气相色谱-质谱法测定不同产地烟草中挥发性成分。通过质谱标准谱图检索与色谱保留指数相结合的二维定性方法分析,以峰面积归一化法计算各组分的相对含量。结果表明:从我国湖南、贵州和云南... 提出了微波辅助-顶空固相微萃取(MAE-HS-SPME)-气相色谱-质谱法测定不同产地烟草中挥发性成分。通过质谱标准谱图检索与色谱保留指数相结合的二维定性方法分析,以峰面积归一化法计算各组分的相对含量。结果表明:从我国湖南、贵州和云南省以及从津巴布韦等产地的烟草中分别定性检出24,28,27,24种挥发性成分,包括酯类、酮类、醇类、酸类、杂环、烷烃类等6大类化合物,以酯类和烷烃类为主。不同产地烟草所含化学成分的种类基本相同,但是其相对含量差异较大。MAE-HS-SPME是一种简便、快速、高效、绿色环保的前处理技术。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱法 微波辅助萃取 顶空固相微萃取 烟草 挥发性成分
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顶空固相微萃取-气相色谱-质谱结合化学计量学分析非烟草味电子烟油挥发性成分 被引量：2
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作者 游金清 高云逸 +8 位作者 许静 戎萍 陆成飞 李茂松 柴武君 蒋志才 刘博 许恒誉 余琼卫 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第6期605-612,共8页
建立了顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用(HS-SPME-GC-MS)分析电子烟油中挥发性成分的方法。结合化学计量学方法对定量数据进行主成分分析、聚类分析和热图分析,可以直观展示出不同口味电子烟油之间的挥发性成分差异和样品聚类结果。结... 建立了顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用(HS-SPME-GC-MS)分析电子烟油中挥发性成分的方法。结合化学计量学方法对定量数据进行主成分分析、聚类分析和热图分析,可以直观展示出不同口味电子烟油之间的挥发性成分差异和样品聚类结果。结果显示,其中3种草莓口味电子烟油中乙基麦芽酚和γ-癸内酯含量明显较高;两种樱桃口味电子烟油中乙酸、2-羟基丙基乙酸酯的含量相对较高;具有香蕉香气的丁酸乙酯在香蕉口味样品中含量最高;香兰素的含量在可可味电子烟中尤为突出,提供浓郁奶香。实验共提取出17种对口味区分具有贡献作用的挥发性成分,该方法样品用量少、前处理过程简单、样品分析用时短,可为非烟草味电子烟液的检验识别和监管提供参考。 展开更多
关键词 顶空固相微萃取 电子烟油 化学计量学 气相色谱-质谱
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微波辅助萃取-固相微萃取-气相色谱-质谱法分析花椒香气成分 被引量：5
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作者 贾春晓 王瑞玲 +1 位作者 毛多斌 岳正阳 《中国调味品》 CAS 北大核心 2011年第2期109-114,共6页
采用微波辅助萃取与顶空-固相微萃取联合(MAE-HS-SPME)的方法萃取花椒香气成分,用气相色谱-质谱(GC-MS)法分析,并将分析结果与同时蒸馏萃取(SDE)和HS-SPME法对比。结果表明,MAE-HS-SPME的最佳条件为:称取10g样品,加入100mL去离子水,微... 采用微波辅助萃取与顶空-固相微萃取联合(MAE-HS-SPME)的方法萃取花椒香气成分,用气相色谱-质谱(GC-MS)法分析,并将分析结果与同时蒸馏萃取(SDE)和HS-SPME法对比。结果表明,MAE-HS-SPME的最佳条件为:称取10g样品,加入100mL去离子水,微波功率为120W,用100μmPA萃取头萃取5min,250℃解吸20s。GC-MS分析确认了59种成分,占总峰面积的96.65%;三种方法所得主要成分相同,均为芳樟醇、乙酸芳樟酯等;MAE-HS-SPME法鉴定出的成分较多,说明MAE-HS-SPME是一种高效的样品前处理方法。 展开更多
关键词 微波辅助萃取-顶空-固相微萃取 气相色谱-质谱 花椒 香气成分
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微波辅助萃取-固相微萃取联用技术分析桑叶挥发性成分 被引量：8
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作者 李杰红 陈代武 《林产化学与工业》 EI CAS CSCD 2007年第3期107-110,共4页
用微波辅助萃取-固相微萃取联用技术,结合气相色谱-质谱法对桑叶挥发性成分进行了鉴定,并用面积归一化法测定其相对含量。共鉴定出化合物45种,包括酮、醇、酸、烷烃、烯烃、甾醇、醛、酯及杂环化合物等,其中酮类化合物占总色谱馏出峰面... 用微波辅助萃取-固相微萃取联用技术,结合气相色谱-质谱法对桑叶挥发性成分进行了鉴定,并用面积归一化法测定其相对含量。共鉴定出化合物45种,包括酮、醇、酸、烷烃、烯烃、甾醇、醛、酯及杂环化合物等,其中酮类化合物占总色谱馏出峰面积的6.56 %;醇类化合物占33.32 %;酸类占13.71 %;烃类占23.44 %。主要化合物有: 3,7,11,15 -四甲基-2 -十六醇(24.05 %)、1-乙酰基-4-异丙基-二环[3.1.0]己烷(16.27 %)、5-(2-异丁烯基) -4,6,6-三甲基-3-环己烯酸(8.35 %)、3,7,11,15-四甲基-2-十六碳烯-1-醇(5.67 %)。该技术可以简便、快捷、准确地进行桑叶挥发性成分的分析鉴定。 展开更多
关键词 微波辅助萃取-固相微萃取 桑叶 挥发性成分
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