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微波辅助萃取油松松针精油的工艺优化及抗氧化活性研究 被引量：2
1
作者 吕素媛 商冰清 +5 位作者 孙璐颜 刘国龙 赵发 梁秀清 吴秋 耿越 《食品工业科技》 北大核心 2025年第2期184-191,共8页
目的:优化油松松针精油的最佳萃取工艺,并对油松松针精油进行成分分析、抗氧化研究。方法:以响应面法优化微波辅助萃取(Microwave-assisted extraction,MAE)提取油松松针精油的工艺,利用气相色谱-质谱联用仪(Gaschromatography-mass spe... 目的:优化油松松针精油的最佳萃取工艺,并对油松松针精油进行成分分析、抗氧化研究。方法:以响应面法优化微波辅助萃取(Microwave-assisted extraction,MAE)提取油松松针精油的工艺,利用气相色谱-质谱联用仪(Gaschromatography-mass spectrometry,GC-MS)对萃取的松针精油进行成分检测,并以DPPH、ABTS^(+)自由基清除能力为指标探究其抗氧化活性。结果:最佳萃取工艺为:萃取时间55 min、微波功率550 W、液料比10:1 mL/g,得率预测值0.245%,优化工艺验证结果为0.238%。从精油中得到的候选化合物共104种,其主要成分有桑贝醇(3.938%)、[1R-(1R^(*), 3E,7E,11R^(*),12R^(*))]-4,8,12,15,15-五甲基[9.3.1]十五碳-3,7-二烯-12-醇(3.597%)等。抗氧化实验中以L-抗坏血酸为对照,测定其DPPH和ABTS^(+)自由基清除能力,其半抑制浓度(Half maximal inhibitory concentration,IC_(50))分别为101.74和12.39 mg/mL。松针精油浓度为128.00 mg/mL时,DPPH自由基清除率可达64.92%,ABTS^(+)自由基清除率可达84.11%。结论:通过优化微波辅助萃取油松松针精油的工艺,并测定该方法获得的松针精油的主要挥发性成分,证实其抗氧化活性,为开发松针精油绿色高效提取方法及进一步利用松针精油资源提供了理论支持。 展开更多
关键词 油松 松针精油 微波辅助萃取 响应面分析 抗氧化
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盐效应辅助同时蒸馏萃取丁香精油工艺优化及抑菌效果研究
2
作者 白瑕 吴迪 +5 位作者 张华伟 王有斌 蒋琪 宋立亚 李江阔 李东华 《保鲜与加工》 北大核心 2025年第3期65-73,共9页
为优化丁香精油的盐效应辅助同时蒸馏萃取(SSDE)提取工艺,并对丁香精油的成分和抑菌效果进行研究。采用响应面法优化SSDE萃取工艺,使用气相色谱-质谱联用仪对水蒸气蒸馏(SD)、盐效应辅助水蒸气蒸馏(SSD)、SSDE提取的丁香精油成分进行分... 为优化丁香精油的盐效应辅助同时蒸馏萃取(SSDE)提取工艺,并对丁香精油的成分和抑菌效果进行研究。采用响应面法优化SSDE萃取工艺,使用气相色谱-质谱联用仪对水蒸气蒸馏(SD)、盐效应辅助水蒸气蒸馏(SSD)、SSDE提取的丁香精油成分进行分析,并利用扫描电子显微镜(SEM)观察提取后的丁香粉末,采用滤纸片法测定SSDE提取的丁香精油对金黄色葡萄球菌、藤黄八叠球菌和大肠杆菌的抑菌作用。结果表明,SSDE的最优工艺条件为:NaCl溶液质量分数8.8%,料液比(m_(丁香粉):V_(NaCl))1:14(g/mL),萃取液体积比(V_(二氯甲烷):V_(NaCl))1∶3,在此条件下,精油得率预测值为18.31%,验证试验结果为18.29%。3种提取方法获得的丁香精油主要成分基本一致,均以丁香酚、乙酸丁香酚酯和石竹烯为主。SEM图显示,提取后的干燥丁香粉末结构松散,出现孔洞,比表面积增大,SSDE提取后的粉末被破坏程度尤为明显。抑菌试验结果表明,SSDE提取的丁香精油对3种供试菌种表现出不同的抑菌活性,对金黄色葡萄球菌和藤黄八叠球菌的抑制作用强于对大肠杆菌。本研究为丁香精油的工业化生产提供了新的技术思路,并为其在食品防腐保鲜中的应用提供了理论支持。 展开更多
关键词 丁香精油 盐效应辅助同时蒸馏萃取 工艺优化 抑菌效果 气相色谱-质谱法
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微波-同时蒸馏萃取红薯叶茶香气成分及其GC-MS分析 被引量：3
3
作者 孟爱丽 刘晓博 司辉清 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2013年第4期109-113,共5页
采用微波-同时蒸馏法提取红薯叶茶的香精油,然后经气相色谱-质谱联用技术对香气成分进行分离鉴定,共鉴定出97种成分,占红薯叶茶香气成分总峰面积的83.95%。其中主要香气成分为α-荜澄茄烯醇(1.07%)、1,2,3,4,4α,7-六氢化-1,6-二甲基-4-... 采用微波-同时蒸馏法提取红薯叶茶的香精油,然后经气相色谱-质谱联用技术对香气成分进行分离鉴定,共鉴定出97种成分,占红薯叶茶香气成分总峰面积的83.95%。其中主要香气成分为α-荜澄茄烯醇(1.07%)、1,2,3,4,4α,7-六氢化-1,6-二甲基-4-(1-甲基乙基)萘(1.22%)、(1S-cis)-1,2,3,5,6,8α-六氢化-4,7-二甲基-1-(1-甲基乙基)萘(1.32%)、2,6-二甲基-6-(4-甲基-3-戊烯基)-双环[3.1.1]庚-2-烯(1.37%)、γ-榄香烯(1.38%)、叶绿醇(1.65%)、石竹烯氧化物(2.07%)、8-异丙基-1,5-二甲基-环十碳-1,5-二烯(8.49%)、石竹烯(14.61%)等。鉴定的物质大多数为萜烯类及其衍生物,具有一定的生理活性。 展开更多
关键词 红薯叶茶 香气成分 微波辅助-同时蒸馏萃取 气相色谱-质谱
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微波辅助萃取-气相色谱-串联质谱法同时测定纺织品中6种有机磷阻燃剂 被引量：53
4
作者 王成云 李丽霞 +3 位作者 谢堂堂 张伟亚 刘彩明 褚乃清 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2011年第8期731-736,共6页
建立了微波辅助萃取-气相色谱-串联质谱(MAE-GC-MS/MS)同时测定纺织品中6种禁用有机磷阻燃剂的分析方法。通过考察12种不同萃取溶剂对目标分析物的萃取效率,确定了以丙酮为萃取溶剂,在76℃下萃取30min的萃取条件。在多反应监测(MRM)模... 建立了微波辅助萃取-气相色谱-串联质谱(MAE-GC-MS/MS)同时测定纺织品中6种禁用有机磷阻燃剂的分析方法。通过考察12种不同萃取溶剂对目标分析物的萃取效率,确定了以丙酮为萃取溶剂,在76℃下萃取30min的萃取条件。在多反应监测(MRM)模式下采用GC-MS/MS检测萃取液,外标法定量。实验结果表明:6种有机磷阻燃剂三-(1-氮杂环丙基)氧化膦(TEPA)、三-(2-氯乙基)磷酸酯(TCEP)、三-(1,3-二氯丙基)磷酸酯(TDCP)、二-(2,3-二溴丙基)磷酸酯(DDBPP)、三-(邻甲苯基)磷酸酯(TOCP)和三-(1,3-二溴丙基)磷酸酯(TRIS)的线性范围分别为9.17～366.80、0.95～75.98、1.04～83.20、41.60～832.00、3.80～75.90和40.48～809.60μg/L,相关系数r均不低于0.9975;以信噪比(S/N)为10计定量限(LOQ)分别为3.0、0.2、0.3、25.0、2.5和29.0μg/kg;6种分析物的加标回收率为82.62%～96.88%(n=9),相对标准偏差(RSD)为3.80%～8.79%(n=9)。应用该方法对8种市售纺织品样品中有机磷阻燃剂含量进行了测定,发现TCEP、TDCP及TOCP这3种有机磷阻燃剂的检出率较高。该方法简便快速、灵敏度高、定性准确,符合有机磷阻燃剂的检测技术要求,适用于纺织品中6种禁用有机磷阻燃剂的同时检测。 展开更多
关键词 微波辅助萃取 气相色谱-串联质谱 有机磷阻燃剂 纺织品
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微波辅助萃取-固相微萃取-气相色谱法同时测定茶叶中的有机氯和拟除虫菊酯农药残留 被引量：61
5
作者 袁宁 余彬彬 +2 位作者 张茂升 曾景斌 陈曦 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2006年第6期636-640,共5页
建立了微波辅助草取-固相微革取-气相色谱（MAE-SPME-GC）同时测定茶叶中六六六（α-BHC，β-BHC，γ-BHC，δ-BHC4种异构体）、滴滴涕类（DDD，DDE，o，p′DDT，p，p′-DDT）、氯氰菊酯（cypermethrin）和氰戊菊酯（fenvalerate）等10... 建立了微波辅助草取-固相微革取-气相色谱（MAE-SPME-GC）同时测定茶叶中六六六（α-BHC，β-BHC，γ-BHC，δ-BHC4种异构体）、滴滴涕类（DDD，DDE，o，p′DDT，p，p′-DDT）、氯氰菊酯（cypermethrin）和氰戊菊酯（fenvalerate）等10种农药残留的方法。采用外标法定量，除氰戊菊酯外，农药的质量浓度与其色谱峰面积在一定范围内有较好的线性关系．相关系数为0．9705—0．9984。10种组分的加标回收率为64％-121％，相对标准偏差为10．4％-22．9％，检测限为1—50ng／L。应用该方法测定了市场上3种茶叶中上述农药残留的含量。 展开更多
关键词 微波辅助萃取 固相微萃取 气相色谱 残留测定 有机氯农药 拟除虫菊酯农药 茶叶
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微波蒸馏-固相微萃取-气相色谱-质谱-嗅觉检测器联用分析鳙鱼鱼肉中的挥发性成分 被引量：75
6
作者 赵庆喜 薛长湖 +3 位作者 徐杰 盛文静 薛勇 李兆杰 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2007年第2期267-271,共5页
用微波蒸馏(MD)-固相微萃取装置(SPME)提取鳙鱼鱼肉中的挥发性成分,利用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)对气味化合物成分进行了定性分析,同时利用嗅觉检测器鉴别了部分挥发性物质的气味特征。实验中优化了MD的操作条件(加热功率、加热时间... 用微波蒸馏(MD)-固相微萃取装置(SPME)提取鳙鱼鱼肉中的挥发性成分,利用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)对气味化合物成分进行了定性分析,同时利用嗅觉检测器鉴别了部分挥发性物质的气味特征。实验中优化了MD的操作条件(加热功率、加热时间及载气流速等)、SPME参数(萃取头种类、萃取温度、萃取时间、无机盐离子浓度及搅拌速率等)。通过NIST02质谱数据库检索共定性确定出鳙鱼鱼肉挥发性成分中的53种化合物,其中主要为C6-C9的羰基化合物和挥发性醇类。经过嗅觉检测器分析,这些成分分别具有青草味、鱼腥味、泥土味等气味特征,其协同作用构成了鳙鱼鱼肉特殊的鱼腥味、泥腥味。该方法可用于水产品中挥发性成分的分析,并可为不良风味化合物的定量研究提供参考。 展开更多
关键词 微波蒸馏 固相微萃取 气相色谱-质谱法 嗅觉检测 挥发性成分 鳙鱼
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微波辅助萃取-气相色谱-质谱法测定丙烯酸树脂中9种残余单体 被引量：24
7
作者 赖莺 林睿 +2 位作者 蔡鹭欣 葛秀秀 黄长春 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第1期21-26,共6页
建立了丙烯酸树脂中9种残余单体(丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸丁酯、苯乙烯、丙烯酸、甲基丙烯酸)的微波辅助萃取-气相色谱-质谱检测方法。固体丙烯酸树脂样品用乙酸乙酯微波萃取... 建立了丙烯酸树脂中9种残余单体(丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸丁酯、苯乙烯、丙烯酸、甲基丙烯酸)的微波辅助萃取-气相色谱-质谱检测方法。固体丙烯酸树脂样品用乙酸乙酯微波萃取后加甲醇沉淀(液态丙烯酸树脂样品直接用甲醇稀释)后,采用DB-WAX毛细管柱分离。结果表明,本方法在20 min内同时分离了9种单体,所测物质的定量限(LOQ,以信噪比为10计)为3～50 mg/kg(固体树脂)和1～10 mg/kg(液态树脂);在1～500 mg/L范围内,线性相关系数均在0.995以上;在5个添加水平下平均回收率为84.4%～108.6%,相对标准偏差(n=6)为0.27%～4.97%。方法的灵敏度和回收率高、选择性好,能满足实际工作的要求。 展开更多
关键词 微波辅助萃取 气相色谱-质谱 单体 丙烯酸树脂
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微波辅助萃取/气相色谱-质谱联用法同时测定皮革及其制品中12种乙二醇醚类有机溶剂残留量 被引量：16
8
作者 王成云 张伟亚 +6 位作者 李丽霞 唐莉纯 林君峰 沈雅蕾 黄明珠 谢堂堂 褚乃清 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第12期1380-1386,共7页
以甲醇为溶剂,85℃下微波萃取皮革及其制品中的乙二醇醚类有机溶剂,萃取物经固相萃取柱净化后进行气相色谱-质谱/选择离子监测法测定,外标法定量,从而建立了同时测定皮革及其制品中12种乙二醇醚类有机溶剂残留量的气相色谱-质谱联用方法... 以甲醇为溶剂,85℃下微波萃取皮革及其制品中的乙二醇醚类有机溶剂,萃取物经固相萃取柱净化后进行气相色谱-质谱/选择离子监测法测定,外标法定量,从而建立了同时测定皮革及其制品中12种乙二醇醚类有机溶剂残留量的气相色谱-质谱联用方法.该方法的加标回收率为81.1％ ～ 95.9％,相对标准偏差（RSD,n=9）为1.4％ ～9.6％.在信噪比（S/N）为10的条件下,各组分的定量下限（LOQ）为0.05 ～0.20mg/kg.该方法操作简单、方便快速、灵敏度高,可满足皮革及其制品中乙二醇醚类有机溶剂残留量检测的技术要求,并为制定相关检测标准提供了参考. 展开更多
关键词 微波辅助萃取 皮革 气相色谱-质谱法 乙二醇醚
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微波辅助萃取/气相色谱-质谱法同时测定纸质食品接触材料中18种多环芳烃 被引量：22
9
作者 王成云 褚乃清 +2 位作者 谢堂堂 麦家超 李丽霞 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第12期1453-1459,共7页
建立了同时测定纸质食品接触材料中18种禁用多环芳烃的气相色谱-质谱/选择离子监测方法。以二氯甲烷-正己烷（1∶1）为提取溶剂,在90℃下微波辅助萃取纸质食品接触材料中的多环芳烃,提取液经二甲亚砜萃取、环己烷反萃取、硅胶固相萃取... 建立了同时测定纸质食品接触材料中18种禁用多环芳烃的气相色谱-质谱/选择离子监测方法。以二氯甲烷-正己烷（1∶1）为提取溶剂,在90℃下微波辅助萃取纸质食品接触材料中的多环芳烃,提取液经二甲亚砜萃取、环己烷反萃取、硅胶固相萃取柱净化后,进行气相色谱-质谱/选择离子监测分析,外标法定量。各组分的检出限为0.1~1.0μg/kg,相关系数均大于0.997,加标回收率为56.3%~95.4%,相对标准偏差均小于7%。该方法简便快捷、灵敏度高、定性定量准确,适用于纸质食品接触材料中多环芳烃的同时测定。 展开更多
关键词 多环芳烃 纸质食品接触材料 微波辅助萃取 气相色谱 质谱-选择离子监测法
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微波辅助-顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定不同产地烟草中挥发性成分 被引量：16
10
作者 杨艳芹 袁凯龙 +6 位作者 储国海 周国俊 蒋健 程昌合 宋志宇 李祖光 潘远江 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2016年第8期894-900,共7页
提出了微波辅助-顶空固相微萃取(MAE-HS-SPME)-气相色谱-质谱法测定不同产地烟草中挥发性成分。通过质谱标准谱图检索与色谱保留指数相结合的二维定性方法分析,以峰面积归一化法计算各组分的相对含量。结果表明:从我国湖南、贵州和云南... 提出了微波辅助-顶空固相微萃取(MAE-HS-SPME)-气相色谱-质谱法测定不同产地烟草中挥发性成分。通过质谱标准谱图检索与色谱保留指数相结合的二维定性方法分析,以峰面积归一化法计算各组分的相对含量。结果表明:从我国湖南、贵州和云南省以及从津巴布韦等产地的烟草中分别定性检出24,28,27,24种挥发性成分,包括酯类、酮类、醇类、酸类、杂环、烷烃类等6大类化合物,以酯类和烷烃类为主。不同产地烟草所含化学成分的种类基本相同,但是其相对含量差异较大。MAE-HS-SPME是一种简便、快速、高效、绿色环保的前处理技术。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱法 微波辅助萃取 顶空固相微萃取 烟草 挥发性成分
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微波辅助萃取-高效液相色谱法测定鱼腥草药材中槲皮素的含量 被引量：13
11
作者 陈斌 郁颖佳 +2 位作者 归靓 周涛 段更利 《复旦学报（医学版）》 CAS CSCD 北大核心 2008年第1期142-144,共3页
目的建立微波辅助萃取-高效液相色谱法（MAE—HPLC）分析鱼腥草药材中槲皮素含量的方法。方法采用Diamonsil C18柱（5μm，150mm×4．6mm），以甲醇-0．2％三氟乙酸（50：50）为流动相，350rim处波长检测，流速1．0mL／min。微波辅... 目的建立微波辅助萃取-高效液相色谱法（MAE—HPLC）分析鱼腥草药材中槲皮素含量的方法。方法采用Diamonsil C18柱（5μm，150mm×4．6mm），以甲醇-0．2％三氟乙酸（50：50）为流动相，350rim处波长检测，流速1．0mL／min。微波辅助萃取条件的溶剂是10mL甲醇，提取功率为400w，提取时间为4min。结果槲皮素在0．01～0．2μg的范围内线性关系关系良好（r=0．9991），高、中、低3个浓度的平均加样回收率为98．32％～103．22％，RSD为1．21％～2．92％（n=3）；样品的天内和天间RSD为0．42％和2．99％。结论该方法简便、准确，适用于分析测定鱼腥草中槲皮素的含量。 展开更多
关键词 微波辅助萃取 高效液相色谱法 鱼腥草 槲皮素 含量测定
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微波辅助萃取-气相色谱-串联质谱法同时测定皮革制品中20种邻苯二甲酸酯含量 被引量：17
12
作者 王成云 徐嵘 +2 位作者 吴透明 彭圳圳 褚乃清 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第1期45-50,64,共7页
为了加强对皮革制品中邻苯二甲酸酯的监管,建立了气相色谱-串联质谱法同时测定皮革制品中的20种邻苯二甲酸酯。该方法以乙腈为萃取溶剂,微波萃取皮革制品中的邻苯二甲酸酯,萃取液经固相萃取柱净化后,气相色谱-串联质谱分析。在S/N=10条... 为了加强对皮革制品中邻苯二甲酸酯的监管,建立了气相色谱-串联质谱法同时测定皮革制品中的20种邻苯二甲酸酯。该方法以乙腈为萃取溶剂,微波萃取皮革制品中的邻苯二甲酸酯,萃取液经固相萃取柱净化后,气相色谱-串联质谱分析。在S/N=10条件下,邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)、邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)和邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯(DMPP)的定量下限分别为0.2、0.2、0.1mg/kg,其余邻苯二甲酸酯的定量下限均小于0.05mg/kg,平均加标回收率为87.75%～94.59%,精密度实验RSD均小于16%。采用该方法对市售皮革制品进行测定,在2个样品中检出多种邻苯二甲酸酯。 展开更多
关键词 气相色谱-串联质谱法 皮革制品 邻苯二甲酸酯 微波辅助萃取
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微波辅助萃取-气相色谱法检测裙带菜中的多氯联苯和有机氯农药残留 被引量：22
13
作者 吴金浩 李爱 +1 位作者 刘桂英 王年斌 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2013年第1期156-161,共6页
建立微波辅助萃取-气相色谱法同时检测裙带菜中多氯联苯和有机氯农药残留的方法.裙带菜风干、粉碎后,采用微波辅助萃取仪提取粗提液,经净化、脱酸、脱水、浓缩后,用气相色谱-电子捕获检测器进行分析检测.结果表明,本方法多氯联苯和有机... 建立微波辅助萃取-气相色谱法同时检测裙带菜中多氯联苯和有机氯农药残留的方法.裙带菜风干、粉碎后,采用微波辅助萃取仪提取粗提液,经净化、脱酸、脱水、浓缩后,用气相色谱-电子捕获检测器进行分析检测.结果表明,本方法多氯联苯和有机氯农药的检出限分别在0.008—0.044 ng.g-1和0.029—0.273 ng.g-1之间,各组分线性相关系数均大于0.996,加标回收率为72%—131%,相对标准偏差在2%—16%之间(n=3).因此,本方法具有节省时间、减少污染、操作简单便捷等特点,可用于裙带菜等海洋藻类中多氯联苯和有机氯农药残留量的检测. 展开更多
关键词 微波辅助萃取 气相色谱 裙带菜 多氯联苯 有机氯农药
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苦杏仁挥发油化学成分的微波-同时蒸馏萃取GC-MS分析 被引量：12
14
作者 回瑞华 侯冬岩 +1 位作者 李铁纯 关崇新 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2003年第1期55-57,共3页
报道了用微波照射 -同时蒸馏萃取法提取苦杏仁挥发性物质,测得苦杏仁挥发油的含量为4.5 %(w),利用GC -MS法分离确认出18种化学成分,用峰面积归一化法通过化学工作站数据处理系统得出各化学成分在挥发油中的相对含量;其中主要成分为苯甲... 报道了用微波照射 -同时蒸馏萃取法提取苦杏仁挥发性物质,测得苦杏仁挥发油的含量为4.5 %(w),利用GC -MS法分离确认出18种化学成分,用峰面积归一化法通过化学工作站数据处理系统得出各化学成分在挥发油中的相对含量;其中主要成分为苯甲醛,占总挥发油的89.1% ;又用加成分解法分离出苯甲醛,并用IR。 展开更多
关键词 挥发油 化学成分 GC-MS 分析 苦杏仁 微波照射 蒸馏-萃取 苯甲醛 气相色谱-质谱 中药
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微波辅助萃取-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法联用测定生物样品中的汞形态 被引量：12
15
作者 张兰 陈玉红 +1 位作者 王英峰 施燕支 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2013年第11期2219-2222,共4页
建立了微波辅助萃取、高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用(HPLC-ICP/MS)测定生物样品中汞形态的方法.采用醋酸铵/L-半胱氨酸缓冲盐及甲醇体系组成的流动相按一定比例进行梯度洗脱,并结合了ICP/MS的时间分辨采集优化程序分析二价汞... 建立了微波辅助萃取、高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用(HPLC-ICP/MS)测定生物样品中汞形态的方法.采用醋酸铵/L-半胱氨酸缓冲盐及甲醇体系组成的流动相按一定比例进行梯度洗脱,并结合了ICP/MS的时间分辨采集优化程序分析二价汞、甲基汞、乙基汞、苯基汞等4种汞形态.根据所建立的HPLCICP/MS方法分析了鱼肉及人发标准参考物质中的汞形态,样品前处理采用盐酸-半胱氨酸体系作为萃取剂、微波辅助萃取法.对于鱼肉和人发标准参考物质,6次平行样测定结果的相对标准偏差(RSD%)均小于5%,且测定值与标准值较吻合.该方法前处理简单、样品提取效率高、分析时间短、精密度及重现性理想,极适用于生物样品中汞形态的快速萃取与分析. 展开更多
关键词 微波辅助萃取 HPLC-ICP MS联用 生物样品 汞形态
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微波辅助萃取/气相色谱-质谱联用分析蔬菜中的有机磷农药 被引量：43
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作者 杨云 张卓旻 李攻科 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2002年第5期390-393,共4页
建立了微波辅助萃取 (MAE) /气相色谱 质谱联用法 (GC MS)测定蔬菜样品中二嗪磷、对硫磷、水胺硫磷的分析方法 ,研究了不同溶剂的萃取效率。选择二氯甲烷为萃取溶剂 ,采用二因素三水平的正交设计实验优化了萃取溶剂体积和萃取时间。方... 建立了微波辅助萃取 (MAE) /气相色谱 质谱联用法 (GC MS)测定蔬菜样品中二嗪磷、对硫磷、水胺硫磷的分析方法 ,研究了不同溶剂的萃取效率。选择二氯甲烷为萃取溶剂 ,采用二因素三水平的正交设计实验优化了萃取溶剂体积和萃取时间。方法的线性范围分别为二嗪磷和对硫磷 4ng/ g～ 40 0ng/ g、水胺硫磷 2 0ng/ g～ 40 0ng/ g,检出限分别为二嗪磷 0 2 9ng/g、对硫磷 1 70ng/g、水胺硫磷 2 30ng/g。测定 2 0 0 0ng/g和 50 0ng/g加标蔬菜样品 ,回收率为 72 2 %～ 1 0 2 0 % ,RSD为 1 5 %～ 1 1 0 %。与传统的机械振荡萃取法相比 ,不仅萃取效率相当 。 展开更多
关键词 分析 蔬菜 微波辐助萃取 气相色谱-质谱 有机磷农药 联合技术 食品
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草药中11种元素的聚焦微波辅助萃取-等离子体质谱法测定 被引量：21
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作者 孙振华 吴熙鸿 +2 位作者 孙大海 王小如 李磊 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2001年第2期1-4,共4页
利用ICP -MS对青钱柳叶、龙胆草以及秦皮中的11种金属元素进行测定。应用CEMStar -Ⅱ聚焦微波萃取系统 ,采用正交设计实验研究了温度、时间、料液质量体积比对浸取效率的影响。结果表明 ,温度是影响提取效率的主要因素 ,提取时间对某些... 利用ICP -MS对青钱柳叶、龙胆草以及秦皮中的11种金属元素进行测定。应用CEMStar -Ⅱ聚焦微波萃取系统 ,采用正交设计实验研究了温度、时间、料液质量体积比对浸取效率的影响。结果表明 ,温度是影响提取效率的主要因素 ,提取时间对某些元素影响也比较明显 ,但料液比对几乎所有元素的影响都很小。钒元素在微波萃取条件下溶出率很低。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱 微波辅助萃取 正交设计 中药 微量元素分析
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微波-同时蒸馏萃取分离肉桂挥发性成分分析 被引量：9
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作者 回瑞华 侯冬岩 +1 位作者 朱永强 刘晓媛 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2006年第2期105-108,共4页
经粉碎的肉桂干燥树皮置于去离子水中微波加热处理后,用自制的同时蒸馏-萃取装置,以重蒸乙醚为溶剂将试样中的挥发组分萃取分离。用旋转蒸发器除去乙醚后即得到含有试样中挥发组分的透明的黄色液体,收得率为6.5%,应用GC/MS法对黄色液体... 经粉碎的肉桂干燥树皮置于去离子水中微波加热处理后,用自制的同时蒸馏-萃取装置,以重蒸乙醚为溶剂将试样中的挥发组分萃取分离。用旋转蒸发器除去乙醚后即得到含有试样中挥发组分的透明的黄色液体,收得率为6.5%,应用GC/MS法对黄色液体的组分进行定性和定量分析。借助于联机的计算机和相关软件并用峰面积-归一化计算测得其中共有27个化合物,其中含量最高的是肉桂醛,达94.36%。另取部分上述挥发油(即黄色液体),用加成分解法将其中肉桂醛转化为一种加成产物以沉淀形式析出,即将黄色液体与NaHSO3共置于微波炉中,在不超过10℃的条件下处理直至加成物完全析出。将此加成物分出,并用0.1 mol.L-1盐酸进行水解处理,使加成物恢复成纯度较高的肉桂醛,用IR及MS对其组成及结构作进一步确认。 展开更多
关键词 GC-MS 挥发组分 肉桂树皮 同时蒸馏-萃取 加成分解微波处理 肉桂醛
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微波辅助萃取/气相色谱-串联质谱法同时测定皮革及其制品中5种限用酰胺类溶剂的残留量 被引量：7
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作者 王成云 唐莉纯 +3 位作者 林君峰 谢堂堂 李燕华 褚乃清 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第9期1034-1039,共6页
建立了同时测定皮革及其制品中5种限用酰胺类溶剂残留量的气相色谱-串联质谱分析方法。以甲醇为萃取溶剂,微波萃取皮革及其制品中残留的限用酰胺类溶剂,萃取物经固相萃取柱净化后,进行气相色谱-串联质谱分析,外标法定量。在优化条件下,... 建立了同时测定皮革及其制品中5种限用酰胺类溶剂残留量的气相色谱-串联质谱分析方法。以甲醇为萃取溶剂,微波萃取皮革及其制品中残留的限用酰胺类溶剂,萃取物经固相萃取柱净化后,进行气相色谱-串联质谱分析,外标法定量。在优化条件下,甲酰胺、N-甲基甲酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基乙酰胺、N,N-二甲基乙酰胺的定量下限（LOQ,S/N=10）分别为20,10,1,20,3μg/kg。在3个不同加标水平下,方法的平均加标回收率为81.4%~86.9%,相对标准偏差（RSD,n=9）为4.5%~8.7%。该方法简便快速,灵敏度高,定量下限远小于REACH法规的限量要求,可完全满足皮革及其制品中限用酰胺类溶剂残留量检测工作的要求。 展开更多
关键词 微波辅助萃取 皮革 皮革制品 酰胺 气相色谱-串联质谱法
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微波辅助萃取-分光光度法测定卫矛中总黄酮 被引量：7
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作者 张帆 周峰 +2 位作者 王桂花 杨屹 郭振库 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2008年第7期1633-1636,共4页
采用微波辅助萃取法提取，以分光光度法测定卫矛样品中的总黄酮含量。并且通过单因素实验和正交实验设计优化了溶剂浓度、溶剂用量、微波功率和微波辐射时间等微波提取条件，确定了微波辅助萃取法提取卫矛中黄酮类化合物的最佳条件为：... 采用微波辅助萃取法提取，以分光光度法测定卫矛样品中的总黄酮含量。并且通过单因素实验和正交实验设计优化了溶剂浓度、溶剂用量、微波功率和微波辐射时间等微波提取条件，确定了微波辅助萃取法提取卫矛中黄酮类化合物的最佳条件为：使用60％乙醇，在液固比40：1条件下，以255W的微波功率，微波辐射5min。在上述最优条件下进行了精密度和回收率实验，所得结果的相对标准偏差为1．71％（n=5），回收率在97％～101％之间。与传统的索氏提取法和超声波提取法比较，微波辅助萃取法具有操作简便，经济可靠，重现性好等特点。该实验采用的微波辅助萃取-分光光度法测定法简便高效，可推广应用于各类中草药中总黄酮的含量测定。 展开更多
关键词 微波辅助萃取 分光光度法 卫矛 黄酮
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