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微波辅助衍生-液相色谱-串联质谱法快速测定养殖水体中5种硝基呋喃类代谢物残留 被引量:7
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作者 尹怡 张宏峰 +4 位作者 刘书贵 郑光明 朱新平 彭荣飞 单奇 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第2期106-113,共8页
建立了微波辅助衍生结合液相色谱-串联质谱(MAD-LC-MS/MS)同时测定水产养殖用水中硝基呋喃类代谢物3-氨基-2-唑烷基酮(AOZ)、5-甲基吗啉-3-氨基-2-唑烷基酮(AMOZ)、氨基脲(SEM)、1-氨基-2-丙酰脲(AHD)和3,5-二硝基水杨酸肼(D... 建立了微波辅助衍生结合液相色谱-串联质谱(MAD-LC-MS/MS)同时测定水产养殖用水中硝基呋喃类代谢物3-氨基-2-唑烷基酮(AOZ)、5-甲基吗啉-3-氨基-2-唑烷基酮(AMOZ)、氨基脲(SEM)、1-氨基-2-丙酰脲(AHD)和3,5-二硝基水杨酸肼(DNSAH)的分析方法。样品经2-硝基苯甲醛微波辅助衍生1min,乙酸乙酯提取,Acquity UPLC BEH C18色谱柱分离,以乙腈-乙酸铵(5mmol/L,0.1%甲酸)溶液为流动相,梯度洗脱,电喷雾正负离子切换模式电离,多反应监测模式(MRM)测定。结果表明:5种代谢物在0.2~50μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.997,方法的定量限为0.02~0.05μg/L;在0.1~5μg/L的3个添加水平下,回收率在79%~102%之间,相对标准偏差(RSD)在3.6%~10.1%之间。该方法快速、简便,且易于推广,可以同时监测养殖水体中5种硝基呋喃代谢物的残留。 展开更多
关键词 硝基呋喃代谢物 微波辅助衍生 液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS) 养殖水体
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微波辅助衍生-气相色谱-质谱法同时测定养殖水体中6种雌激素 被引量:4
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作者 马丽莎 李丽春 +5 位作者 谢文平 单奇 刘书贵 尹怡 戴晓欣 郑光明 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第1期53-60,共8页
建立了微波辅助衍生-气相色谱-质谱法同时测定养殖水体中6种雌激素(雌酮、β-雌二醇、雌三醇、炔雌醇甲醚、乙炔雌二醇和己烯雌酚)。样品经C18固相萃取柱提取净化后,用N-甲基-N-三甲基硅基三氟乙酰胺(MSTFA)在乙酸乙酯存在下进行微波辅... 建立了微波辅助衍生-气相色谱-质谱法同时测定养殖水体中6种雌激素(雌酮、β-雌二醇、雌三醇、炔雌醇甲醚、乙炔雌二醇和己烯雌酚)。样品经C18固相萃取柱提取净化后,用N-甲基-N-三甲基硅基三氟乙酰胺(MSTFA)在乙酸乙酯存在下进行微波辅助衍生化反应,GC/MS法定性定量检测,以雌二醇-D2与己烯雌酚-D8为内标进行定量分析。结果表明,雌激素在1~500μg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数(R^(2))均大于0.9993,方法检出限为0.4~2ng/L;在0.01、0.05、0.1μg/L 3个添加水平下,回收率为88.5%~106%,相对标准偏差为0.29%~11.9%,均小于15%。该方法快速、简便、选择性强、灵敏度高,实验设备简单、价格便宜,易于推广。 展开更多
关键词 雌激素 微波辅助衍生 气相色谱质谱法(GC/MS) 养殖水体
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微波辅助衍生化/气相色谱串联质谱同时测定猪肝与猪肾中4种巴比妥药物残留 被引量:7
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作者 赵海香 杨素萍 +1 位作者 刘海萍 曲平化 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第12期1525-1530,共6页
采用气相色谱-离子阱串联质谱(GC-MS/MS)同时测定猪肝和猪肾中4种巴比妥类药物(巴比妥、异戊巴比妥、司可巴比妥钠和苯巴比妥)的残留量。残留药物用乙腈超声提取,浓缩后用5 mL 0.1 mol/LK2HPO4(pH 7.4)溶解,采用C18SPE柱净化,正己烷-乙... 采用气相色谱-离子阱串联质谱(GC-MS/MS)同时测定猪肝和猪肾中4种巴比妥类药物(巴比妥、异戊巴比妥、司可巴比妥钠和苯巴比妥)的残留量。残留药物用乙腈超声提取,浓缩后用5 mL 0.1 mol/LK2HPO4(pH 7.4)溶解,采用C18SPE柱净化,正己烷-乙酸乙酯(7∶3)洗脱,经CH3I微波辅助衍生化,甲基化产物经TR-5MS毛细管柱分离,在MS/MS模式下测定,外标法定量。方法在5~100μg/L范围内线性良好,相关系数r>0.99,4种巴比妥药物的检出限(LOD,S/N≥3)在猪肝中不高于0.65μg/kg,猪肾中不高于1.00μg/kg。定量下限(LOQ,S/N≥10)在猪肝中不高于2.20μg/kg,猪肾中不高于3.35μg/kg。4种药物的加标回收率为68%~90%,相对标准偏差(RSD)均不高于10%。方法可以准确监测动物组织中的巴比妥类药物残留。 展开更多
关键词 巴比妥类药物 气相色谱-离子阱串联质谱 微波辅助衍生 猪肝 猪肾 超声提取 C18 SPE柱
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基于新型微腔体微波反应器的微波辅助衍生-气相色谱质谱法快速测定水果中的有机酸 被引量:3
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作者 李晓芬 张海芬 +2 位作者 杨志 熊华斌 高云涛 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2022年第10期264-271,共8页
设计制作了一种新型微腔体微波衍生反应器,采用红外成像技术研究了反应器中样品的温度分布和升温特征。结果表明,设计的微波衍生反应器具有优于传统谐振腔微波反应器的体积小巧、操作简单、样品升温匀速平稳、温度分布均匀、易于控制等... 设计制作了一种新型微腔体微波衍生反应器,采用红外成像技术研究了反应器中样品的温度分布和升温特征。结果表明,设计的微波衍生反应器具有优于传统谐振腔微波反应器的体积小巧、操作简单、样品升温匀速平稳、温度分布均匀、易于控制等特点。据此建立了微波辅助衍生-气相色谱质谱法(microwave-assisted derivatization-gas chromatography mass spectrometry,MAD-GC-MS)快速测定有机酸的方法,采用GC-MS鉴定出琥珀酸和柠檬酸衍生产物分别为琥珀酸二甲酯和柠檬酸三甲酯,获得最佳衍生条件:衍生剂硫酸体积分数20%,用量1.0 mL、微波功率30 W、微波衍生时间4 min。相对于传统衍生方法,衍生时间从120 min大幅度缩短至4 min,且衍生效率明显提高。该方法对琥珀酸和柠檬酸的检出限分别为0.019 mg/mL和0.026 mg/mL,使用该方法测定了柠檬、猕猴桃和番木瓜中琥珀酸和柠檬酸含量,回收率为98.34%~102.52%,标准偏差为1.63%~3.25%。该研究所设计的微腔体微波反应器适于色谱分析前对有机酸等成分进行精确、平稳可控地快速微波衍生处理,在食品分析领域具有良好的应用前景。 展开更多
关键词 微波反应器 微腔体 衍生 有机酸 微波辅助衍生-气相色谱质谱法
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微波辅助衍生-离子液体分散液液微萃取-高效液相色谱法测定发酵酒和饮料中甲醛 被引量:1
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作者 王志兵 高杨 刘洋 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2015年第4期502-505,共4页
提出了微波辅助衍生-离子液体分散液液微萃取-高效液相色谱法测定发酵酒和饮料中的甲醛。以2,4-二硝基苯肼为衍生试剂,1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐为提取剂,乙腈为分散剂,样品溶液在300 W的微波功率下辐照60s后离心,甲醛衍生物被萃取... 提出了微波辅助衍生-离子液体分散液液微萃取-高效液相色谱法测定发酵酒和饮料中的甲醛。以2,4-二硝基苯肼为衍生试剂,1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐为提取剂,乙腈为分散剂,样品溶液在300 W的微波功率下辐照60s后离心,甲醛衍生物被萃取到离子液体中,用乙腈定容。以SB-C18色谱柱为分离柱,以水-甲醇(2+8)溶液为流动相进行洗脱,检测波长355nm。甲醛的质量浓度在1.00~100μg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.16μg·L-1,测定下限(10S/N)为0.53μg·L-1。对啤酒、葡萄酒、可乐和橙汁4个样品进行加标回收试验,回收率在92.5%~99.1%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在2.6%~7.8%之间。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 微波辅助衍生 离子液体 分散液液微萃取 甲醛 发酵酒和饮料
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微波辅助衍生化-气相色谱法测定烟草中非挥发性有机酸 被引量:11
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作者 蒋次清 胡守毅 +3 位作者 李忠 王璐 王岚 廖臻 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2011年第4期392-394,共3页
在气相色谱法测定烟草中非挥发性有机酸中,提出了用硫酸-甲醇(1+7)混合溶液作衍生试剂,在微波炉中于选定的条件下对所测定的有机酸进行衍生化。经酯化的溶液用二氯甲烷萃取,萃取液蒸缩至2mL,分取1μL进样作气相色谱分析。测定中采用AC 2... 在气相色谱法测定烟草中非挥发性有机酸中,提出了用硫酸-甲醇(1+7)混合溶液作衍生试剂,在微波炉中于选定的条件下对所测定的有机酸进行衍生化。经酯化的溶液用二氯甲烷萃取,萃取液蒸缩至2mL,分取1μL进样作气相色谱分析。测定中采用AC 20毛细管柱及火焰离子化(FID)检测器并用戊二酸作内标,对7种非挥发性有机酸用标准加入法作回收及精密度试验,测得回收率在97.5%~103.3%之间,相对标准偏差(n=5)在1.6%~4.4%之间。用所提出的方法测定了烤烟、卷烟及白肋烟样品中非挥发性有机酸,测定结果与文献方法的结果相符。 展开更多
关键词 气相色谱法 微波辅助衍生 烟草 非挥发有机酸
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气相色谱-质谱法同时检测动物组织中多种激素类兽药的残留量 被引量:46
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作者 林维宣 董伟峰 +4 位作者 陈溪 田苗 于灵 赵景红 杨春光 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2009年第3期294-298,共5页
建立了不同动物基质(肌肉、肝脏、肾脏)中己烷雌酚、己烯雌酚、己二烯雌酚、还原尿睾酮、表睾酮、雌酮、雌二醇、炔雌醇和雌三醇激素残留量的气相色谱-质谱联用(GC-MS)检测方法。以乙腈为提取溶剂,固相萃取柱净化,微波辅助衍生化,用双(... 建立了不同动物基质(肌肉、肝脏、肾脏)中己烷雌酚、己烯雌酚、己二烯雌酚、还原尿睾酮、表睾酮、雌酮、雌二醇、炔雌醇和雌三醇激素残留量的气相色谱-质谱联用(GC-MS)检测方法。以乙腈为提取溶剂,固相萃取柱净化,微波辅助衍生化,用双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(BSTFA)与甲基氯硅烷(TMCS)(体积比为99:1)的硅烷化试剂在吡啶存在下进行衍生化反应。实验结果表明,9种激素的检出限为0.1~1μg/kg。3种动物基质中9种激素的平均回收率为68.8%~93.1%,实验室内相对标准偏差(RSD)为4.1%~22.3%,实验室间RSD为3.1%~17.9%。方法的技术指标满足动物组织中激素类兽药残留分析的要求。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱法 固相萃取 微波辅助衍生 激素 兽药 多残留检测 动物组织
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气相色谱-质谱法测定茶饮料中6种利尿剂 被引量:13
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作者 赵海香 郭振福 +3 位作者 汪丽萍 袁光耀 赵孟彬 邱月明 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2010年第7期820-824,828,共6页
提出了同时测定茶饮料中6种利尿剂的微波辅助衍生化-气相色沓质谱法(选择离子监测模式)[GC-MS(SIM)]和气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法。样品经乙酸乙酯提取,弗罗里硅土固相萃取柱净化富集后,以碘甲烷、丙酮、碳酸钾为衍生化试... 提出了同时测定茶饮料中6种利尿剂的微波辅助衍生化-气相色沓质谱法(选择离子监测模式)[GC-MS(SIM)]和气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法。样品经乙酸乙酯提取,弗罗里硅土固相萃取柱净化富集后,以碘甲烷、丙酮、碳酸钾为衍生化试剂,采用微波加热使衍生时间缩短为8min。GC-MS(SIM)和GC-MS/MS两种方法的日内和日间相对标准偏差(n=6)均小于10%,但GC-MS/MS法的检出限(3S/N)和测定下限(10S/N)远低于GC-MS(SIM)法的数值。应用GC-MS/MS法测定茶饮料中6种利尿剂,回收率在65.1%~108.5%之间。 展开更多
关键词 气相色诤质谱 利尿剂 微波辅助衍生 茶饮料
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养殖虾类中呋喃西林代谢物检测方法的优化 被引量:6
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作者 范清涛 邓建朝 +5 位作者 张宾 陈胜军 杨贤庆 李春生 潘创 王迪 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2021年第16期233-238,共6页
建立了微波辅助衍生结合超高效液相色谱-串联质谱快速测定养殖虾类中呋喃西林代谢物氨基脲的方法。样品经过盐酸水解,2-硝基苯甲醛微波辅助衍生,乙酸乙酯萃取,除杂净化后,采用超高效液相色谱-串联质谱法检测氨基脲含量,内标法定量。氨... 建立了微波辅助衍生结合超高效液相色谱-串联质谱快速测定养殖虾类中呋喃西林代谢物氨基脲的方法。样品经过盐酸水解,2-硝基苯甲醛微波辅助衍生,乙酸乙酯萃取,除杂净化后,采用超高效液相色谱-串联质谱法检测氨基脲含量,内标法定量。氨基脲质量浓度为0.5~100μg/L时,线性关系良好,相关系数为0.9996~0.9999,检出限为0.20μg/kg,测定结果的相对标准偏差为3.06%~6.56%,加标回收率为91.4%~103.6%。运用该方法测定了3种养殖虾类(斑节对虾、南美白对虾、罗氏沼虾)中的呋喃西林代谢物含量。该方法上机检测时间短,检出限低,具有良好的准确度和精密度,可用于虾类中氨基脲的检测。 展开更多
关键词 养殖虾 呋喃西林 氨基脲 微波辅助衍生 超高效液相色谱-串联质谱法
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