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微波萃取-气质联用法测定沉积物中的酞酸酯类化合物 被引量：3
1
作者 赵丽娟 《现代农业科技》 2012年第21期241-241,245,共2页
用微波萃取仪、乙腈溶剂提取沉积物中的5种酞酸酯类化合物,萃取溶液经氟罗里硅土小柱净化、氮吹浓缩后用气相色谱-质谱法分析。该方法检出限为0.030 mg/kg,空白样品酞酸酯类加标回收率为72.5%～108.0%,标准偏差小于2%。
关键词 微波萃取-气质联用法 酞酸酯类化合物 沉积物 测定
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全自动固相萃取-气质联用法测定废水中硝基苯类化合物 被引量：1
2
作者 刘静 曾兴宇 +2 位作者 李雪丽 尤菁 周东星 《环境监测管理与技术》 CSCD 北大核心 2024年第2期53-55,83,共4页
采用全自动固相萃取处理废水,气相色谱-质谱联用法测定废水中的15种硝基苯类化合物,通过优化试验条件,使方法在0.100 mg/L~10.0 mg/L范围内线性良好。方法检出限为0.012μg/L~0.038μg/L,标准溶液11次测定结果的RSD为1.0%~7.5%。对实际... 采用全自动固相萃取处理废水,气相色谱-质谱联用法测定废水中的15种硝基苯类化合物,通过优化试验条件,使方法在0.100 mg/L~10.0 mg/L范围内线性良好。方法检出限为0.012μg/L~0.038μg/L,标准溶液11次测定结果的RSD为1.0%~7.5%。对实际水样做2个质量浓度水平的加标回收试验,平均加标回收率为78.0%~107%。 展开更多
关键词 硝基苯类化合物 固相萃取 气质联用法 工业废水
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固相萃取-气质联用法测定水中有机氯农药和氯苯类化合物 被引量：18
3
作者 陈军 张宗祥 +2 位作者 杨文武 何娟 乐小亮 《环境监测管理与技术》 CSCD 2015年第1期46-49,共4页
采用固相萃取-气相色谱-质谱法(SPE-GC-MS)同时测定水中26种有机氯农药和8种氯苯类化合物,通过选择合适的SPE小柱、优化固相萃取和仪器检测的条件,使该方法在0.050 0 mg/L^1.00 mg/L范围内线性良好。各目标物的方法检出限为0.021μg/L^0... 采用固相萃取-气相色谱-质谱法(SPE-GC-MS)同时测定水中26种有机氯农药和8种氯苯类化合物,通过选择合适的SPE小柱、优化固相萃取和仪器检测的条件,使该方法在0.050 0 mg/L^1.00 mg/L范围内线性良好。各目标物的方法检出限为0.021μg/L^0.069μg/L,空白水样的加标回收率为36.6%~133%,RSD为0.5%~12.4%。 展开更多
关键词 有机氯农药 氯苯类化合物 固相萃取 气质联用法 水质
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微波蒸馏-顶空固相微萃取-气质联用检测鱼体中土霉味化合物 被引量：12
4
作者 张婷 李林 +1 位作者 陈伟 宋立荣 《水生生物学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第3期449-454,共6页
采用微波蒸馏-顶空固相微萃取-气质联用检测鱼体中常见的两种土霉味化合物,即2-甲基异茨醇(2-MIB)和土腥素(Geosmin)。研究并优化了微波蒸馏萃取过程的关键参数(微波蒸馏时间、载气流量),结果表明微波蒸馏6min、载气流70mL/min为土霉味... 采用微波蒸馏-顶空固相微萃取-气质联用检测鱼体中常见的两种土霉味化合物,即2-甲基异茨醇(2-MIB)和土腥素(Geosmin)。研究并优化了微波蒸馏萃取过程的关键参数(微波蒸馏时间、载气流量),结果表明微波蒸馏6min、载气流70mL/min为土霉味化合物微波蒸馏萃取的最佳条件。在此优化的条件下,土霉味化合物能够充分地从鱼体中蒸馏出来,再采用顶空固相微萃取的方法使馏分中的土霉味化合物吸附于纤维涂层上,将其在250℃高温下解吸,并用GC-MS分析。基于此测定方法,鱼肉中2-甲基异茨醇和土腥素的检测限均达到0.1μg/kg,且其在1—20μg/kg的范围内线性关系良好,相关系数R分别达到0.987、0.995。因此,用该方法分析鱼体中痕量的(ppb级)的土霉味化合物,结果可靠。 展开更多
关键词 微波蒸馏 顶空固相微萃取 气质联用 土霉味 2-甲基异茨醇 土腥素
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液液萃取-气质联用法测定饮用水源地水中SVOCs 被引量：10
5
作者 吴丽娟 杨丽莉 +3 位作者 胡恩宇 王美飞 王天任 沈敏 《环境监测管理与技术》 2014年第1期35-38,共4页
采用乙酸乙酯-正己烷混合溶剂(体积比为2∶1)对饮用水源地水中阿特拉津、林丹、邻苯二甲酸二正丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)和滴滴涕(含4种)等8种半挥发性有机物进行1次水样萃取,用气质联用法同时测定。试验表明,方法在... 采用乙酸乙酯-正己烷混合溶剂(体积比为2∶1)对饮用水源地水中阿特拉津、林丹、邻苯二甲酸二正丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)和滴滴涕(含4种)等8种半挥发性有机物进行1次水样萃取,用气质联用法同时测定。试验表明,方法在25.0μg/L^500μg/L范围内线性良好;检出限在0.006μg/L^0.028μg/L之间;空白水样3个质量浓度水平的加标回收率为87.6%~109%,平行测定6次的RSD<5.1%;测定集中式生活饮用水源地的实际水样,未检出目标化合物,加标回收率为98.6%~109%。 展开更多
关键词 半挥发性有机物 液液萃取 气质联用法 水质
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搅拌棒萃取-热脱附/气质联用法测定水中2-MIB和土臭素 被引量：10
6
作者 范苓 张晓赟 +1 位作者 秦宏兵 顾海东 《环境监测管理与技术》 2013年第6期24-27,共4页
采用搅拌棒萃取-热脱附/气质联用法测定水中2-甲基异莰醇和土臭素,优化了搅拌棒萃取和热脱附进样的条件。试验表明:两种目标化合物在1.00 ng/L～200 ng/L范围内线性良好,2-甲基异莰醇的相关系数为0.999 3,土臭素的相关系数为0.999 7,方... 采用搅拌棒萃取-热脱附/气质联用法测定水中2-甲基异莰醇和土臭素,优化了搅拌棒萃取和热脱附进样的条件。试验表明:两种目标化合物在1.00 ng/L～200 ng/L范围内线性良好,2-甲基异莰醇的相关系数为0.999 3,土臭素的相关系数为0.999 7,方法检出限分别为0.31 ng/L和0.15 ng/L;空白和实际样品的加标回收率为82.4%～116%,测定结果的RSD<10%。 展开更多
关键词 2-甲基异莰醇 土臭素 搅拌棒萃取 气质联用法 水质
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城市污泥中多环麝香的微波萃取-气质联用检测研究 被引量：2
7
作者 李贵梅 项敏 +1 位作者 陈东辉 黄满红 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2011年第2期563-564,共2页
多环麝香具有较强的亲脂憎水性,难降解,容易生物富集,在各环境介质中分布广泛,是一种新型的环境污染物.目前,国内外对污泥中多环麝香的提取主要是索氏提取和超声提取等,很少用到微波萃取,国内尚无相关报道.本研究利用微波萃取预处理污... 多环麝香具有较强的亲脂憎水性,难降解,容易生物富集,在各环境介质中分布广泛,是一种新型的环境污染物.目前,国内外对污泥中多环麝香的提取主要是索氏提取和超声提取等,很少用到微波萃取,国内尚无相关报道.本研究利用微波萃取预处理污泥样品,以气质联用法SIM方式检测样品中的多环麝香. 展开更多
关键词 气质联用法 多环麝香 微波萃取 城市污泥 检测样品 超声提取 环境污染物 生物富集
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微波辅助-微固相在线萃取/气相色谱质谱联用法对污泥中19种多氯联苯的测定 被引量：9
8
作者 张艳 江志彬 +3 位作者 焦哲 吕斯濠 范洪波 黄卫清 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第8期1036-1040,共5页
建立了微波辅助-微固相在线萃取/气相色谱-质谱联用（GC-MS）测定污泥中19种多氯联苯（PCBs）含量的分析方法。对微波辅助-微固相在线萃取条件进行优化,得出最优萃取条件为：萃取温度60℃,萃取时间25 min,解吸溶剂为乙酸乙酯,解吸剂用量... 建立了微波辅助-微固相在线萃取/气相色谱-质谱联用（GC-MS）测定污泥中19种多氯联苯（PCBs）含量的分析方法。对微波辅助-微固相在线萃取条件进行优化,得出最优萃取条件为：萃取温度60℃,萃取时间25 min,解吸溶剂为乙酸乙酯,解吸剂用量150μL,解吸时间25 min。在优化条件下,方法的检出限为0.2～2.5 ng/g,相对标准偏差（RSD）小于14%,回收率为81.4%～102.1%。与传统的微波萃取、微固相萃取、超声萃取等方法相比,该方法集萃取、净化和浓缩于一体,极大地缩短了分析时间,适合于复杂环境样品体系中痕量PCBs的分析检测。 展开更多
关键词 微波辅助-微固相在线萃取 气相色谱-质谱联用(GC-MS) 多氯联苯(PCBs) 环境分析 污泥
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固相萃取-气质联用法测定水中半挥发性有机物 被引量：8
9
作者 梁坚 翁维满 +1 位作者 葛利 杨克迪 《广西大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2012年第6期1126-1130,共5页
采用固相萃取(solid hase extraction,SPE)-气质联用法(GC-MS)测定水样中半挥发性有机物。水样中半挥发性有机物用Waters Porapak Rdx固相萃取柱富集、浓缩后,经DB-1701毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离,采用电子轰击... 采用固相萃取(solid hase extraction,SPE)-气质联用法(GC-MS)测定水样中半挥发性有机物。水样中半挥发性有机物用Waters Porapak Rdx固相萃取柱富集、浓缩后,经DB-1701毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离,采用电子轰击离子源及选择离子扫描模式对样品中各组分进行定量分析。结果表明,水样中半挥发性有机物经固相萃取后得到有效富集,各化合物气相色谱分离效果较好。在0.05～0.40 mg/L浓度范围内,各组分检测响应值与浓度呈良好线性关系,相关系数均大于0.990。检出限(以基线3倍噪音计,3S/N)在0.13～15.87μg/L范围内。在空白水样的基础上用标准加入法测得各半挥发性有机物的加样回收率在70%～112%,测定结果的相对标准偏差(n=6)为2.67%～17.17%。该方法可一次性同时分析《地表水环境质量标准》和《生活饮用水卫生标准》中所列几十项SVOCs,试验结果为水质监测行业进行水质检测和进一步研究提供一定参考。 展开更多
关键词 固相萃取 气质联用法 半挥发性有机物
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固相微萃取-气质联用法分析辣椒骨挥发性成分 被引量：8
10
作者 陈庆金 麦馨允 +1 位作者 蒋平香 黄娇丽 《中国调味品》 CAS 北大核心 2020年第9期139-145,159,共8页
为研究辣椒骨挥发性成分,运用固相微萃取-气质联用法(SPME-GC/MS)分析桂西苗族和汉族农家自制辣椒骨香气组分。采用GC-MS分析6个辣椒骨样品,共检测出197种挥发性成分,分别为酯、醇、烯炔、醛酮、酸、苯环、烷烃、呋喃、含氮化合物,其中... 为研究辣椒骨挥发性成分,运用固相微萃取-气质联用法(SPME-GC/MS)分析桂西苗族和汉族农家自制辣椒骨香气组分。采用GC-MS分析6个辣椒骨样品,共检测出197种挥发性成分,分别为酯、醇、烯炔、醛酮、酸、苯环、烷烃、呋喃、含氮化合物,其中酯、醇、烯烃三类化合物相对含量达85%以上,是主要挥发性成分。共有成分14种,分别为:癸酸乙酯、乙酸乙酯、辛酸乙酯、异戊酸乙酯、反油酸乙酯、月桂酸乙酯、2-甲基丁酸乙酯、乙醇、3-甲基-1-丁醇、芳樟醇、苯乙醇、己酸、3,7-二甲基-1,3,6-辛三烯和1-柠檬烯。不同辣椒骨挥发性成分种类和相对含量有较大差异。 展开更多
关键词 辣椒骨 挥发性成分 固相微萃取-气质联用法 桂西
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水中SVOCs液液萃取-气质联用方法研究 被引量：4
11
作者 杨永安 张凯 +3 位作者 许肖云 唐红军 张海柱 董凤娟 《环境科学与技术》 CAS CSCD 北大核心 2016年第S1期210-214,共5页
采用二氯甲烷对地表水环境质量标准中规定的30种半挥发性有机物进行同时液液萃取,并用气质联用法进行测定。实验结果表明,此方法在25.0~5 000μg/L范围内线性关系良好;检出限均低于地表水环境质量标准规定的限值;空白水样3个质量浓度水... 采用二氯甲烷对地表水环境质量标准中规定的30种半挥发性有机物进行同时液液萃取,并用气质联用法进行测定。实验结果表明,此方法在25.0~5 000μg/L范围内线性关系良好;检出限均低于地表水环境质量标准规定的限值;空白水样3个质量浓度水平的加标回收率为87.6%~111%,满足质量控制要求,平行测定6次的相对标准偏差(RSD)≤4.68%,具有较好的准确度和精密度;测定5个地表水断面的的实际水样,均未检出目标化合物,加标回收率在88.6%~108%之间。 展开更多
关键词 半挥发性有机物 液液萃取 气质联用法
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微波萃取-气相色谱/气相色谱-质谱法测定土壤中18种有机氯农药 被引量：25
12
作者 李庆霞 刘亚轩 +1 位作者 陈卫明 张勤 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2010年第2期118-122,共5页
采用微波萃取-Florisil固相萃取柱净化分离、气相色谱和气相色谱-质谱相结合的方法测定土壤中的痕量半挥发性有机氯农药。优化了微波萃取和固相萃取柱净化条件，在最优条件下18种有机氯农药（α-HCH、β-HCH、γ—HCH、δ-HCH、七氯、... 采用微波萃取-Florisil固相萃取柱净化分离、气相色谱和气相色谱-质谱相结合的方法测定土壤中的痕量半挥发性有机氯农药。优化了微波萃取和固相萃取柱净化条件，在最优条件下18种有机氯农药（α-HCH、β-HCH、γ—HCH、δ-HCH、七氯、艾氏剂、环氧七氯、硫丹Ⅰ、P，P’-DDE、狄氏剂、异狄氏剂、硫丹Ⅱ、P，P’-DDD、o，P’-DDT、异狄氏剂醛、硫丹硫酸酯、P，P’-DDT、甲氧滴滴涕）的回收率在89．56％-114．22％。对气相色谱和气相色谱-质谱法的仪器检出限、回收率、精密度和方法检出限进行对比，确定了采用气相色谱-质谱定性和气相色谱定量相结合的方法，测定实际土壤样品中的有机氯农药，使得定性和定量的准确度都得到提高。 展开更多
关键词 微波萃取 气相色谱法 气相色谱-质谱法 有机氯农药 土壤
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液液萃取-气质联用法测定水中20种农药类有机物 被引量：2
13
作者 林杰 《环境监测管理与技术》 2013年第6期43-46,共4页
采用液液萃取-气质联用法同时测定水中20种农药类有机物。对前处理过程中萃取剂的选择、用量,萃取时间,盐析剂用量,有机改进剂的加入等条件进行了优化,使得各组分在0.500μg/L～50.0μg/L范围内线性良好。方法检出限为0.02μg/L～0.19μ... 采用液液萃取-气质联用法同时测定水中20种农药类有机物。对前处理过程中萃取剂的选择、用量,萃取时间,盐析剂用量,有机改进剂的加入等条件进行了优化,使得各组分在0.500μg/L～50.0μg/L范围内线性良好。方法检出限为0.02μg/L～0.19μg/L;平行测定7次混合标准溶液,RSD为0.3%～9.1%;对20种农药类有机物混合标准溶液进行加标回收试验,回收率为90.5%～110%。该方法优化了《生活饮用水标准检验方法》(GB 5750-2006)中农药类有机污染物的检测方法,满足常规测定的要求。 展开更多
关键词 农药 液液萃取 气质联用法 水质
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同时蒸馏萃取-气质联用分析养殖暗纹东方鲀肉中的挥发性成分 被引量：34
14
作者 吴容 陶宁萍 +1 位作者 刘源 王锡昌 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2012年第9期132-140,共9页
分别以二氯甲烷和乙醚作溶剂,同时蒸馏萃取(SDE)养殖暗纹东方鲀肉中的挥发性成分,结合气质联用(GC-MS)对挥发性成分进行定性,以2,4,6-三甲基吡啶内标定量分析,并结合主成分分析法(PCA)对挥发性成分进行数据挖掘。结果表明:乙醚为溶剂时... 分别以二氯甲烷和乙醚作溶剂,同时蒸馏萃取(SDE)养殖暗纹东方鲀肉中的挥发性成分,结合气质联用(GC-MS)对挥发性成分进行定性,以2,4,6-三甲基吡啶内标定量分析,并结合主成分分析法(PCA)对挥发性成分进行数据挖掘。结果表明:乙醚为溶剂时,总共鉴定到了57种成分,含量较高的是十四醛(4 963.71ng/g)、十八醛(1 171.51ng/g)、(Z)-13-十八醛(2 007.21ng/g)、乙酸乙酯(1 148.44ng/g)、十六酸(4 639.90ng/g)等;以二氯甲烷为溶剂时,总共鉴定到了78种成分,主要是十六醛(2 381.77ng/g)、2,3-丁二酮(1 267.40ng/g)、十六酸(545.08ng/g)等。比较得出,二氯甲烷溶剂在定性方面有优势,乙醚溶剂在定量方面效果较好。2种溶剂萃取一共检测出96种化合物,其中醛类29种、酮类11种、醇类16种、含氮含硫及杂环类化合物22种、酯类7种、酸类3种、烷烃类8种。 展开更多
关键词 暗纹东方鲀 气质联用技术(GC-MS) 电子鼻 同时蒸馏萃取 挥发性成分 主成分分析法(PCA)
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微波辅助萃取/气相色谱-质谱法同时测定纸质食品接触材料中18种多环芳烃 被引量：22
15
作者 王成云 褚乃清 +2 位作者 谢堂堂 麦家超 李丽霞 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第12期1453-1459,共7页
建立了同时测定纸质食品接触材料中18种禁用多环芳烃的气相色谱-质谱/选择离子监测方法。以二氯甲烷-正己烷（1∶1）为提取溶剂,在90℃下微波辅助萃取纸质食品接触材料中的多环芳烃,提取液经二甲亚砜萃取、环己烷反萃取、硅胶固相萃取... 建立了同时测定纸质食品接触材料中18种禁用多环芳烃的气相色谱-质谱/选择离子监测方法。以二氯甲烷-正己烷（1∶1）为提取溶剂,在90℃下微波辅助萃取纸质食品接触材料中的多环芳烃,提取液经二甲亚砜萃取、环己烷反萃取、硅胶固相萃取柱净化后,进行气相色谱-质谱/选择离子监测分析,外标法定量。各组分的检出限为0.1~1.0μg/kg,相关系数均大于0.997,加标回收率为56.3%~95.4%,相对标准偏差均小于7%。该方法简便快捷、灵敏度高、定性定量准确,适用于纸质食品接触材料中多环芳烃的同时测定。 展开更多
关键词 多环芳烃 纸质食品接触材料 微波辅助萃取 气相色谱 质谱-选择离子监测法
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顶空固相微萃取-气质联用分析小麦馒头制作过程中的挥发性成分变化 被引量：21
16
作者 燕雯 张正茂 刘拉平 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第12期254-258,共5页
为研究小麦挥发成分在加工过程的形成变化,选用具有代表性的3种不同筋力小麦品种——普冰143、晋麦47、西农9817,采用顶空固相微萃取技术萃取其小麦粉、发酵面团和馒头的挥发性成分并进行气相色谱-质谱分析鉴定。结果表明:普冰143、晋... 为研究小麦挥发成分在加工过程的形成变化,选用具有代表性的3种不同筋力小麦品种——普冰143、晋麦47、西农9817,采用顶空固相微萃取技术萃取其小麦粉、发酵面团和馒头的挥发性成分并进行气相色谱-质谱分析鉴定。结果表明:普冰143、晋麦47、西农9817小麦粉检测出23种相同的挥发性成分,分别占总量的84.01%、77.82%和82.28%,其中主要成分为萘、1-甲基-萘、(Z)-2-丁烯二酸二甲酯、1,7-二甲基-萘、2-甲基-萘;发酵面团中检测出共同成分18种,分别占总量的80.99%、71.65%和70.44%,主要成分为乙醇、萘、1-甲基-萘、丁二酸乙基甲酯、苯乙醇;馒头中检出26种相同的挥发性成分,分别占总量的80.26%、75.99%和8 0.4 3%,主要成分为萘、1-甲基-萘、2-戊烷基-呋喃、乙醇、壬醛。不同筋力小麦制品之间的挥发性成分存在差异,但大部分主要成分相同。从小麦粉到馒头的制作过程中,挥发性成分发生明显变化,其中烃类物质相对含量明显减少而醇类物质种类和相对含量均增多。 展开更多
关键词 小麦 馒头 顶空固相微萃取-气质联用法 挥发性成分
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响应面法优化超声-微波协同萃取槟榔籽油及其脂肪酸组成分析 被引量：8
17
作者 辛晓晨 裴志胜 +3 位作者 袁腊梅 盛灵芝 普凤娇 张海德 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第2期67-71,共5页
利用超声-微波协同萃取技术提取槟榔籽油,采用紫外分光光度法快速测定所提取槟榔籽油的含量。通过单因素和响应面试验,考察提取时间、提取温度、液固比对槟榔籽油提取率的影响,确定了最佳提取工艺,结果表明:恒温模式、提取时间22min、温... 利用超声-微波协同萃取技术提取槟榔籽油,采用紫外分光光度法快速测定所提取槟榔籽油的含量。通过单因素和响应面试验,考察提取时间、提取温度、液固比对槟榔籽油提取率的影响,确定了最佳提取工艺,结果表明:恒温模式、提取时间22min、温度65℃、液料比11:1(mL/g)条件下,槟榔籽油的提取率可达14.29%。槟榔籽油脂的气相色谱-质谱法分析表明,其主要成分为豆蔻酸33.50%、油酸20.40%、亚油酸19.19%、棕榈酸15.82%、月桂酸9.51%、硬脂酸1.59%。 展开更多
关键词 槟榔籽油 超声-微波协同萃取 响应面法 紫外分光光度法 气相色谱-质谱法
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微波辅助萃取-GC/MS联用分析蜂胶挥发油 被引量：7
18
作者 赵强 张彬 +1 位作者 周武 郭志芳 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第12期1192-1195,1203,共5页
用均匀实验设计,二次多项式逐步回归法,优化了蜂胶挥发油的微波辅助萃取工艺,最佳条件为:以蜂胶为原料,石油醚为溶剂,萃取温度30℃,按蜂胶10g、石油醚110mL的比例进行萃取,萃取时间32min,重复提取2次,在此条件下,蜂胶挥发油提取率为13.... 用均匀实验设计,二次多项式逐步回归法,优化了蜂胶挥发油的微波辅助萃取工艺,最佳条件为:以蜂胶为原料,石油醚为溶剂,萃取温度30℃,按蜂胶10g、石油醚110mL的比例进行萃取,萃取时间32min,重复提取2次,在此条件下,蜂胶挥发油提取率为13.83%。与溶剂法相比,微波辅助萃取法提取时间缩短为溶剂萃取法的2/45,蜂胶挥发油提取率提高至溶剂萃取法的1.51倍。通过GC-MS分析蜂胶挥发油,共分离得到54个峰,鉴定了52种,占总峰面积的98.63%。主要成分为17-三十五碳烯(21.36%),二十七烷(11.96%),1-十九烯(9.09%),二十九烷(7.96%),正二十一烷(6.26%),1-二十二烯(6.19%),羊毛甾醇醋酸酯(Lanosta-8,24-dien-3β-ol,acetate)(5.57%),萜烯类及酯类衍生物总相对质量分数为17.86%。 展开更多
关键词 GC/MS联用分析 微波辅助萃取 挥发油 蜂胶 溶剂萃取法 均匀实验设计 逐步回归法 二次多项式
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固相萃取-气相色谱-质谱联用法测定酱油中脱氧雪腐镰刀菌烯醇 被引量：6
19
作者 王娅琴 赵谋明 赵海锋 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2012年第6期157-160,共4页
建立了固相萃取-气相色谱-质谱(SPE-GC-MS)检测酱油中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的方法。酱油样品采用乙腈-水(84∶16)提取,提取液经石油醚脱脂后过C18小柱净化,滤液吹干后经三甲基硅咪唑(1-Trimethylsilylim-idazole,TMSI)-三甲基氯硅烷(Chlor... 建立了固相萃取-气相色谱-质谱(SPE-GC-MS)检测酱油中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的方法。酱油样品采用乙腈-水(84∶16)提取,提取液经石油醚脱脂后过C18小柱净化,滤液吹干后经三甲基硅咪唑(1-Trimethylsilylim-idazole,TMSI)-三甲基氯硅烷(Chlorotrimethylsilane,TMCS)(10∶1)衍生5 min,最终GC-MS进行定性和定量分析。此方法对DON的线性范围为0.025～8.0μg/mL,相关系数(R2)为0.999 5,定量限(S/N=10)和检出限(S/N=3)分别为16.67 ng/mL和5 ng/mL。在添加水平为0.05、1.00和8.00μg/mL时,实际样品的平均回收率在82%～106%之间,相对标准偏差为5%～8%。此方法具有提取效率高,净化效果好,灵敏度高等优点,适用于酱油中DON的检测。采用此方法对市售的19种酱油进行检测,DON含量范围在0.04～1.24μg/mL间。 展开更多
关键词 脱氧雪腐镰刀菌烯醇 酱油 固相萃取 气相色谱-质谱联用法
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土壤中痕量水胺硫磷的微波辅助萃取-固相微萃取-GC-MS法测定 被引量：8
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作者 杨云 李攻科 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2003年第4期13-16,共4页
研究了微波辅助萃取 (MAE) -固相微萃取 (SPME)联合萃取、气相色谱 -质谱法 (GC -MS)测定土壤中水胺硫磷的分析方法 ;采用正交设计试验优化了微波升温程序、萃取温度、萃取时间、萃取溶剂体积等MAE条件 ;研究了SPME萃取涂层、萃取时间... 研究了微波辅助萃取 (MAE) -固相微萃取 (SPME)联合萃取、气相色谱 -质谱法 (GC -MS)测定土壤中水胺硫磷的分析方法 ;采用正交设计试验优化了微波升温程序、萃取温度、萃取时间、萃取溶剂体积等MAE条件 ;研究了SPME萃取涂层、萃取时间、解吸温度等对萃取效率的影响 ;方法的线性范围在1.0～20μg/L之间 ,检出限为0.49ng/g;测定25、100ng/g加标土壤样品 ,回收率分别为79 %和107 % ,RSD分别为2.6%和6.5 % ;方法综合了MAE快速高效和SPME富集浓缩的优点 ,以水为萃取溶剂。 展开更多
关键词 土壤 痕量分析 水胺硫磷 微波辅助萃取 固相微萃取 GC-MS法 测定 气相色谱-质谱法
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