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气动雾化进样-微波等离子体炬质谱法快速测定水样中的钙离子 被引量:4
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作者 杨美玲 钟涛 +4 位作者 裴妙荣 张兴磊 乐长高 王广才 陈焕文 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2015年第5期586-591,共6页
环境水样中金属元素的分析通常采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS),检出限低、线性范围宽,但仍存在使用功率高、耗气量大、分析成本高以及不适用于现场分析等不足。本文为降低金属元素分析成本,建立了微波等离子体炬(MPT)与有机质... 环境水样中金属元素的分析通常采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS),检出限低、线性范围宽,但仍存在使用功率高、耗气量大、分析成本高以及不适用于现场分析等不足。本文为降低金属元素分析成本,建立了微波等离子体炬(MPT)与有机质谱耦合的方式检测水样中钙离子的新方法。详细探究了载气流速和维持气流速对钙离子响应信号的影响,方法检出限为224.56 ng/L,相对标准偏差(RSD)为1.2%~9.8%,加标回收率在86.3%~110.4%之间。本方法无需样品预处理,分析速度快、灵敏度和精确度高,为环境水样中金属离子的测定提供了新途径,有望应用于金属离子的实时在线分析。 展开更多
关键词 水样 气动雾化进样 微波等离子体炬质谱法
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微波等离子体炬质谱法快速测定大米中黄曲霉毒素B1的研究 被引量:1
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作者 蒋涛 李云 +3 位作者 赵晓静 肖赛金 杨水平 朱志强 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第12期1575-1580,共6页
以微波等离子体炬(MPT)为离子化源,在无需样品预处理的条件下,建立了快速测定大米中黄曲霉毒素B1(AFB1)的直接质谱分析方法。在正离子检测模式下,根据黄曲霉毒素B1的特征质谱离子(m/z 285)进行定量分析。结果表明,黄曲霉毒素B1在0... 以微波等离子体炬(MPT)为离子化源,在无需样品预处理的条件下,建立了快速测定大米中黄曲霉毒素B1(AFB1)的直接质谱分析方法。在正离子检测模式下,根据黄曲霉毒素B1的特征质谱离子(m/z 285)进行定量分析。结果表明,黄曲霉毒素B1在0.5-20μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)为0.999 4,方法检出限为0.12μg/kg。直接检测复杂基体大米中的黄曲霉毒素B1,平均回收率为95.8%-107.2%,相对标准偏差(RSD,n=9)为2.2%-10.1%;将该方法与主成分分析(PCA)相结合,能够准确地鉴别大米是否霉变。该方法分析速度快、灵敏度高,适合霉变大米的快速、高通量筛查,有望应用于粮油食品、动植物食品质量监控等领域。 展开更多
关键词 微波等离子体(MPT) 质谱 黄曲霉毒素B1(AFB1) 大米
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超级微波消解-电感耦合等离子体串联质谱法测定滨海白首乌制品中23种元素及其质量评价
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作者 陈小云 陈炳灿 +2 位作者 刘慧珍 陈国清 王坤 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第2期165-175,共11页
通过优化消解体系、消解温度、消解时间,采用题示方法测定滨海白首乌制品中Li、Be、V、Cr、Ni、As、Se、Cd、Sn、Sb、Tl、Co、Mo、Al、Mn、Cu、Ba、Zn、K、Ca、Mg、Fe、Na等23种元素的含量。取粉碎后的样品约0.3 g置于石英消解管中,加入... 通过优化消解体系、消解温度、消解时间,采用题示方法测定滨海白首乌制品中Li、Be、V、Cr、Ni、As、Se、Cd、Sn、Sb、Tl、Co、Mo、Al、Mn、Cu、Ba、Zn、K、Ca、Mg、Fe、Na等23种元素的含量。取粉碎后的样品约0.3 g置于石英消解管中,加入1 mL水和2 mL硝酸,混匀后加盖升温至200℃并消解10 min,冷却后,用水将消解液稀释至25 mL,采用电感耦合等离子体串联质谱法(ICP-MS/MS)在氦气碰撞模式下测定30份样品中23种元素的含量,并采用SPSS18.0软件对30份样品中均有检出的16种元素进行相关性分析和主成分分析。结果表明,23种元素的质量浓度均在一定范围内和对应的响应强度与内标响应强度之比呈线性关系,检出限(3s)为0.0003~0.900 mg·kg^(−1),利用内标法和气体稀释降低基质效应引起的信号漂移;按照标准加入法进行回收试验,回收率为81.2%~115%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.53%~5.0%。样品分析结果表明,滨海白首乌制品中不同元素的含量差异明显,K、Ca、Mg、Na等常量元素含量较高,Mn、Al、Fe、Zn、Ba、Cu含量次之,Li、Be、V、Cr、Ni、As、Se、Cd、Sn、Sb、Tl、Co、Mo含量较低或未检出。相关性分析结果表明,30份滨海白首乌制品中均含有的16种元素之间存在着协同或拮抗的作用。主成分分析结果表明,Ni、Co、Mo、Mn、Cu、Zn、K、Ca、Mg、V、Al、Cr为滨海白首乌制品中的特征元素。 展开更多
关键词 超级微波消解 电感耦合等离子体串联质谱法 元素 相关性分析 主成分分析
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标准加入法-微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定人体血液中8种重金属元素和砷元素的含量
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作者 吴泽清 张成龙 +3 位作者 国菲 刘番番 杨瑞琴 李鹏 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第1期57-63,共7页
提出了标准加入法-微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定人体血液中铬、钴、镍、镉、锑、铊、铅、锰等8种重金属元素和砷元素含量的方法。取1 mL血液样品置于消解罐中,加入6.25 mg·L^(-1)的^(115)In内标溶液10μL和70%(体... 提出了标准加入法-微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定人体血液中铬、钴、镍、镉、锑、铊、铅、锰等8种重金属元素和砷元素含量的方法。取1 mL血液样品置于消解罐中,加入6.25 mg·L^(-1)的^(115)In内标溶液10μL和70%(体积分数)硝酸溶液8 mL,封闭消解罐,置于微波消解仪中消解,冷却后,置于赶酸仪中赶酸2 h,将消解液置于25 mL容量瓶中,用水清洗消解罐3次,清洗液置于同一容量瓶中,用水定容,以ICP-MS测定,使用标准加入法定量。结果表明,9种元素的质量浓度的倒数在一定范围内与所对应的响应强度与内标元素响应强度比呈线性关系,检出限(3s)为0.0063~0.0684μg·L^(-1)。回收试验中,回收率为84.4%~117%,日内(n=11)、日间(n=3)精密度试验所得测定值的相对标准偏差均小于4.0%。方法用于3份健康人体血液样品的分析,其中在人体中含量水平较低的元素,如砷、镉、锑,与文献报道较吻合。 展开更多
关键词 微波消解 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) 标准加入法 人体血液 元素
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超级微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定三聚磷酸铝中15种微量元素
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作者 曹俊飞 吕芳霞 +1 位作者 李鹰 李剑 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第2期195-201,共7页
随着行业要求和环保法规的完善,对化工产品三聚磷酸铝(ATP)中有毒有害重金属元素含量的要求越来越严格,而相关检测标准未见报道,因此提出了用于测定ATP中铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、砷、镉、锑、钡、汞、铊、铅和铋共15种元素含量的... 随着行业要求和环保法规的完善,对化工产品三聚磷酸铝(ATP)中有毒有害重金属元素含量的要求越来越严格,而相关检测标准未见报道,因此提出了用于测定ATP中铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、砷、镉、锑、钡、汞、铊、铅和铋共15种元素含量的题示方法。样品于105℃预干燥3 h后,分取0.1000 g,加入3 mL硝酸和3 mL磷酸,将混合物置于超级微波消解仪中,程序升温至240℃消解30 min。冷却至室温,用水将消解液稀释至50 mL,采用电感耦合等离子体质谱法测定,并通过在线引入锗、铟、铼内标混合液、碰撞反应池技术以及动能歧视(KED)技术消除质谱干扰和非质谱干扰。结果显示:各元素的质量浓度在一定范围内和对应的信号响应值与内标信号响应值的比值呈线性关系,检出限(3s)为0.000300~0.421 mg·kg^(-1);按照标准加入法进行回收试验,回收率为82.1%~110%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于6.0%。 展开更多
关键词 三聚磷酸铝 超级微波消解 电感耦合等离子体质谱法 内标法
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微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定酒石酸托特罗定片中1类和2A类元素杂质的含量
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作者 丁芳芳 何燕华 +1 位作者 顾霄 郑金琪 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第5期603-606,共4页
酒石酸托特罗定,化学名(R)-N,N-二异丙基-3-(2-羟基-5-甲基苯基)-3-苯丙胺,L(+)-酒石酸盐,是一种新型竞争性毒蕈碱受体拮抗剂,临床上主要用于因膀胱过度兴奋引起的尿频、尿急和/或急迫性尿失禁症状的治疗。酒石酸托特罗定片与硝苯地平... 酒石酸托特罗定,化学名(R)-N,N-二异丙基-3-(2-羟基-5-甲基苯基)-3-苯丙胺,L(+)-酒石酸盐,是一种新型竞争性毒蕈碱受体拮抗剂,临床上主要用于因膀胱过度兴奋引起的尿频、尿急和/或急迫性尿失禁症状的治疗。酒石酸托特罗定片与硝苯地平片或琥珀酸索利那新片联用,可用于治疗膀胱过度活动症^([1]),是常用的临床一线药物。 展开更多
关键词 微波消解 电感耦合等离子体质谱法
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高温高压微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定煤及粉煤灰中稀土元素
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作者 孙凯茜 李晓敬 +5 位作者 于聪灵 宋娟娟 刘璐 王泽宇 冉卓 刘玥 《湿法冶金》 北大核心 2025年第2期271-279,共9页
针对现有煤系样品中稀土元素的测定存在前处理效率低、质谱干扰较大等问题,建立了一种在HNO_(3)-HF-HClO_(4)-H_(2)SO_(4)混酸体系中采用高温高压微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定煤及粉煤灰样品中稀土元素的方法,并考察了前处理方... 针对现有煤系样品中稀土元素的测定存在前处理效率低、质谱干扰较大等问题,建立了一种在HNO_(3)-HF-HClO_(4)-H_(2)SO_(4)混酸体系中采用高温高压微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定煤及粉煤灰样品中稀土元素的方法,并考察了前处理方式、称样量、消解体系、质谱干扰等对测定结果的影响。结果表明:方法校准曲线线性相关系数均大于0.9996,检出限为0.0037~0.042μg/g,各元素测定值的相对标准偏差(RSD,n=11)均在5.85%以内,加标回收率为95.0%~107.2%,相对误差均小于6.95%。该方法准确性高,稳定性好,可极大提高工作效率。 展开更多
关键词 高温高压微波消解 电感耦合等离子体质谱法 粉煤灰 稀土元素 测定
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微波消解-同位素稀释-电感耦合等离子体质谱(ID-ICP-MS)法测定紫菜中镉 被引量:1
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作者 蔡玮 张世龙 +3 位作者 赵博 陈欢欢 逯海 李潇 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第3期323-329,共7页
紫菜产品中镉污染超标的报道屡见不鲜,准确高效测定紫菜中的镉含量意义重大。通过探讨硝酸、硝酸+过氧化氢、硝酸+氢氟酸三种体系对测定结果的影响,进一步对硝酸+氢氟酸体系中氢氟酸的加入时间及加入量进行优化,并以GBW08521标准物质对... 紫菜产品中镉污染超标的报道屡见不鲜,准确高效测定紫菜中的镉含量意义重大。通过探讨硝酸、硝酸+过氧化氢、硝酸+氢氟酸三种体系对测定结果的影响,进一步对硝酸+氢氟酸体系中氢氟酸的加入时间及加入量进行优化,并以GBW08521标准物质对方法进行验证,建立了一种微波消解-同位素稀释-电感耦合等离子体质谱(Isotope Dilution Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry,ID-ICP-MS)法对紫菜中镉定量分析的方法,结果表明,硝酸+氢氟酸体系处理紫菜样品的消解效果最佳,氢氟酸宜在消解前加入,且对于0.2 g的紫菜样品,氢氟酸的添加量为0.5 mL即能使其消解完全。与常规ICP-MS定量方法比,ID-ICP-MS法能有效排除基体效应的影响,测量准确度、精密度良好。ID-ICP-MS法测定GBW08521标准物质的镉含量为5.3 mg/kg,扩展不确定度U=0.1 mg/kg,k=2,与标准值相比,归一化偏差|En|=0.25<1,方法准确可靠。此外,加标回收实验中,不同样品的镉加标回收率均在92.0%~102%,回收效果好。紫菜实际样品分析结果表明,硝酸+氢氟酸消解体系联合ID-ICP-MS法比国家标准方法GB 5009.268—2016更具普适性。方法可作为标准物质中镉含量的定值方法,应用于紫菜等复杂基体中镉含量的高精度分析。 展开更多
关键词 紫菜 微波消解 同位素稀释-电感耦合等离子体质谱法
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微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定有机肥料中9种有毒有害元素的含量 被引量:2
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作者 丁伟 王文佳 +1 位作者 吴凡 柳羽丰 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2024年第1期83-87,共5页
提出了微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定有机肥料中As、Cd、Co、Cr、Ni、Pb、Sb、Tl、V等9种有毒有害元素含量的方法。取0.10 g有机肥料样品于聚四氟乙烯微波消解罐中,以2.5 mL盐酸、7.5 mL硝酸和2.0 mL氢氟酸为混合酸... 提出了微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定有机肥料中As、Cd、Co、Cr、Ni、Pb、Sb、Tl、V等9种有毒有害元素含量的方法。取0.10 g有机肥料样品于聚四氟乙烯微波消解罐中,以2.5 mL盐酸、7.5 mL硝酸和2.0 mL氢氟酸为混合酸进行微波消解。消解结束后,于140℃赶酸,然后加入1.0 mL 50%(体积分数)硝酸溶液,再用水定容至50 mL,摇匀,过滤,取滤液待测,在线加入混合内标溶液。结果表明:9种元素标准曲线的线性范围均为2~100μg·L^(-1),方法检出限(3s)为0.59~66.75μg·kg^(-1);按照标准加入法对典型有机肥料样品进行回收试验,9种元素测定值的相对标准偏差(n=7)为2.0%~3.5%,回收率为81.5%~112%。 展开更多
关键词 有机肥料 微波消解 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) 元素
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常压密闭微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定磷矿石中的稀土元素 被引量:3
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作者 张楠 郑智慷 +1 位作者 王家松 曾江萍 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期366-374,共9页
磷矿石中的稀土元素测定方法主要使用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS),样品处理方式主要采用敞口混合酸溶和碱熔。传统的酸溶和碱熔处理矿石样品时间较长,试剂加入量大,操作过程较为繁琐,且易造成环境污染。微波消解直接向样品释放能量... 磷矿石中的稀土元素测定方法主要使用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS),样品处理方式主要采用敞口混合酸溶和碱熔。传统的酸溶和碱熔处理矿石样品时间较长,试剂加入量大,操作过程较为繁琐,且易造成环境污染。微波消解直接向样品释放能量,工作效率高,且易挥发元素被保留在消化溶液中,防止挥发造成结果偏差及环境污染。本文采用微波消解对磷矿石进行处理,并在二次消解过程中加入饱和硼酸络合溶矿过程中产生的不溶物氟化钙,在线加入铑和铼双内标的方式,建立了ICP-MS测定磷矿石中15种稀土元素的方法。结果表明:二次消解过程中加入饱和硼酸能有效地络合沉淀,彻底溶解样品,经上机测定后15种稀土元素的相对标准偏差(RSD)在0.68%~4.52%之间,回收率在93.1%~106.6%之间,方法检出限为0.003~0.029μg/g。选取两个磷矿石样品,用本方法与混合酸(盐酸-硝酸-氢氟酸-硫酸)酸溶方法进行对比试验,相对标准偏差在-5.82%~5.99%之间,表明本方法测定稀土元素是有效可行的。对于样品的前处理方法,酸溶、碱熔和微波消解都有各自的特点,微波密封消解能避免一些能形成易挥发组分的损失并且外源性污染少。本方法拓展了测定磷矿石中稀土元素的样品前处理方法,操作性强,是对现行方法的有益补充。 展开更多
关键词 磷矿石 稀土元素 微波消解 饱和硼酸 络合 电感耦合等离子体质谱法
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微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定食用菌中的重金属含量 被引量:1
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作者 刘佳 陈瑞琦 +2 位作者 何丰瑞 赵桂鹏 秦国富 《中国食用菌》 2024年第4期65-69,共5页
利用微波消解-电感耦合等离子体质谱仪法建立同时测定食用菌中砷(As)、铅(Pb)、镉(Cd)、铬(Cr)和汞(Hg)含量的方法。在测食用菌样品中As、Pb、Cd和Cr的质量浓度为0.5~20.0μg·L^(-1),Hg的质量浓度为0.05~2.00μg·L^(-1)时,线... 利用微波消解-电感耦合等离子体质谱仪法建立同时测定食用菌中砷(As)、铅(Pb)、镉(Cd)、铬(Cr)和汞(Hg)含量的方法。在测食用菌样品中As、Pb、Cd和Cr的质量浓度为0.5~20.0μg·L^(-1),Hg的质量浓度为0.05~2.00μg·L^(-1)时,线性相关系数(r)均大于或等于0.9991,检出限分别为0.0010、0.0010、0.0020、0.0020、0.0003 mg·kg^(-1)。其中,Pb、Cd、Cr、As和Hg的加标回收率分别为93.5%~100.0%、94.2%~98.6%、97.00%~101.4%、90.1%~99.5%和90.0%~99.5%,相对标准偏差分别为0.86%~1.58%、0.18%~6.45%、0.39%~3.77%、0.27%~1.98%和0.39%~3.27%。说明该方法具有操作简单、重复性好、灵敏度高等优点,可以适用于食用菌中的As、Pb、Cd、Cr、Hg共5种重金属含量的分析检测。 展开更多
关键词 食用菌 微波消解-电感耦合等离子体质谱法 重金属 含量检测
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电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定红茶中15种元素含量
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作者 马蕊 林勇 吴惟筠 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第8期1228-1237,共10页
建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定红茶中Mg、K、Ca、Na、Fe、Mn、Zn、Cr、Ni、Cu、As、Se、Cd、Sn、Pb等15种元素含量的方法。通过对消解方式、消解试剂以及微波消解程序进行系统优化,选择最优方法对茶叶样品进行前处... 建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定红茶中Mg、K、Ca、Na、Fe、Mn、Zn、Cr、Ni、Cu、As、Se、Cd、Sn、Pb等15种元素含量的方法。通过对消解方式、消解试剂以及微波消解程序进行系统优化,选择最优方法对茶叶样品进行前处理,并应用ICP-MS法进行检测。结果表明,以硝酸-过氧化氢(V∶V=7∶1)为消解试剂对茶叶样品进行微波消解,其消解条件为程序1,其功率1 500 W、温度梯度(130℃-160℃-200℃)、消解时间89 min,可将茶叶样品完全消解。在相应浓度范围内各元素的线性关系良好,且相关系数均大于0.999 5,检出限为0.004~2.8μg/kg,定量限为0.08~9.6μg/kg;通过向茶叶基质样品中加入低、中、高的3水平浓度标准溶液,测定元素的加标平均回收率为76.8%~98.6%,精密度为0.054%~9.6%。方法具有消解完全、操作简便、专属性强、灵敏度高、准确性好等优点,可满足茶叶中15种元素含量的快速准确检测需求。 展开更多
关键词 茶叶 电感耦合等离子体质谱法 微波消解
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微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定铜矿石中的稀散元素 被引量:2
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作者 席秀丽 高艳敏 +1 位作者 韩夫强 王生进 《湿法冶金》 CAS 北大核心 2024年第1期105-111,共7页
铜矿床中常伴有镓、铟、镉、硒、碲、锗、铊等稀有分散元素,对这些元素的准确分析有利于矿物综合利用。建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定铜矿石中的Ga、Ge、In、Tl、Se、Te、Cd。对称样量、酸体系、乙醇浓度、微波消... 铜矿床中常伴有镓、铟、镉、硒、碲、锗、铊等稀有分散元素,对这些元素的准确分析有利于矿物综合利用。建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定铜矿石中的Ga、Ge、In、Tl、Se、Te、Cd。对称样量、酸体系、乙醇浓度、微波消解工作条件及质谱条件等进行了优化。结果表明:在优化条件下,方法校正曲线线性相关系数大于0.999 5,检出限为0.002~0.19μg/g。测定值的相对标准偏差(RSD,n=6)为2.63%~13.84%,加标回收率为90.4%~110.6%。该法准确可靠,测定结果与标准方法测定结果相吻合。 展开更多
关键词 铜矿石 稀散元素 微波消解 乙醇浓度 电感耦合等离子体质谱法
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微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定肥料中9种污染元素 被引量:2
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作者 孙元洁 陈青 +4 位作者 肖湘女 李鹰 李剑 俞晓峰 张丽娜 《中国土壤与肥料》 CAS CSCD 北大核心 2024年第1期232-237,共6页
采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定,超级微波消解并优化不同类型肥料的消解条件,建立了超级微波-ICP-MS测定多种类型肥料中V、Cr、Co、Ni、As、Cd、Hg、Tl、Pb 9种污染元素含量的方法。本方法的线性相关系数均大于0.9999,方法检... 采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定,超级微波消解并优化不同类型肥料的消解条件,建立了超级微波-ICP-MS测定多种类型肥料中V、Cr、Co、Ni、As、Cd、Hg、Tl、Pb 9种污染元素含量的方法。本方法的线性相关系数均大于0.9999,方法检出限范围为0.000500~0.0293 mg/kg,各元素加标回收率为85.0%~110%,该方法灵敏度高、准确度较好,可实现不同类型肥料样品中多元素的准确测定。 展开更多
关键词 无机肥料 有机肥料 土壤调理剂 超级微波 电感耦合等离子体质谱法 重金属元素
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基于参数标准化的单样本定标方法在微波等离子体炬水泥快速分析中的应用
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作者 邵益波 俞登捷 +3 位作者 李雅瑞 魏好泽 金伟 于丙文 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2024年第8期60-69,共10页
流程工业颗粒物成分的在线检测具有低延时、安全可靠及低成本等要求,目前没有适合的技术手段.微波等离子炬(Microwave plasma torch,MPT)原子发射光谱法具有直接进样、成本低及装置安全可靠等优点,有潜力成为工业在线检测的重要手段.本... 流程工业颗粒物成分的在线检测具有低延时、安全可靠及低成本等要求,目前没有适合的技术手段.微波等离子炬(Microwave plasma torch,MPT)原子发射光谱法具有直接进样、成本低及装置安全可靠等优点,有潜力成为工业在线检测的重要手段.本文基于MPT装置对水泥样品进行直接进样分析,并针对工业应用场景中标准样品受限的问题,采用单样本定标技术(Single sample calibration,SSC)进行定量分析.SSC法中的线性假设容易受到等离子体参数波动的影响,导致精度下降.为此,提出了一种基于参数标准化的SSC算法PS-SSC(SSC based on parameter standardization),通过激发温度和电子数密度对谱线强度进行修正以提高SSC的定量精度.为了评估MPT和PS-SSC方法联用在水泥成分快速分析中的有效性,将GSB 08-2985-2013标准水泥粉末气溶胶直接引入MPT中进行定量分析,并将PS-SSC与现有定量方法进行比较.与传统SSC方法相比,PS-SSC方法的决定系数R2由‒0.81~0.81提高到0.39~0.88,平均相对误差由4.39%~10.33%提高到1.55%~5.83%,平均相对标准偏差由2.89%~9.40%提高到2.28%~6.50%,展现了该方法在工业在线成分检测中的应用潜力. 展开更多
关键词 微波等离子体 颗粒物直接进样 单样本定标 参数标准化
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超级微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定婴幼儿奶粉中钙和磷的含量 被引量:7
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作者 陈晓敏 吴嘉文 +2 位作者 胡雯艳 陈韵 郑灿松 《中国乳品工业》 CAS 北大核心 2024年第2期55-58,64,共5页
建立超级微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定婴幼儿奶粉中钙和磷含量的方法。样品采用超级微波消解前处理,利用碰撞反应技术和在线内标法优化检测方法,通过标准物质、加标回收试验和方法比对等手段进行方法学验证。结果表明,钙的线性... 建立超级微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定婴幼儿奶粉中钙和磷含量的方法。样品采用超级微波消解前处理,利用碰撞反应技术和在线内标法优化检测方法,通过标准物质、加标回收试验和方法比对等手段进行方法学验证。结果表明,钙的线性范围为0~150 mg/L,磷的线性范围为0~100 mg/L,相关系数均大于0.9995,钙和磷的方法检出限分别为0.527 mg/kg和0.232 mg/kg,方法定量限分别为1.75 mg/kg和0.774 mg/kg,相对标准偏差分别为1.17%和0.67%;质控样品钙和磷的测定结果均在特定值区间内,且加标回收率的范围为96.3%~104.4%;并对市售的多个奶粉进行方法比对,结果不存在显著性差异。试验表明该方法能减少基质干扰,能简单、快速、准确、稳定地同时检测婴幼儿奶粉中钙和磷的含量,为今后婴幼儿奶粉中钙和磷含量同时测定提供方法参考。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱法 婴幼儿奶粉 超级微波消解
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微波等离子体炬-质谱法测定饮用水中微量钙 被引量:12
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作者 钟涛 杨美玲 +4 位作者 裴妙荣 张兴磊 乐长高 王广才 陈焕文 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2016年第1期26-30,共5页
以微波等离子体炬(MPT)作为离子源,廉价离子阱为质量分析器,建立了用常见有机质谱仪测定饮用水中微量钙的方法.实验考察了MPT工作气流量、载气流量等参数对待测元素信号的影响,并对这些参数进行了优化.在优化的实验条件下,采用标准加... 以微波等离子体炬(MPT)作为离子源,廉价离子阱为质量分析器,建立了用常见有机质谱仪测定饮用水中微量钙的方法.实验考察了MPT工作气流量、载气流量等参数对待测元素信号的影响,并对这些参数进行了优化.在优化的实验条件下,采用标准加入法对井水、自来水及瓶装饮用矿泉水等样品中的微量钙进行了测定.结果表明,该方法的检出限(LOD)为3.88 ng/L,相对标准偏差(RSD)为2.87%~8.04%,加标回收率(R)为101.3%~115.1%. 展开更多
关键词 微波等离子体 离子 质谱 饮用水
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微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定中草药复方饲料添加剂中15种元素 被引量:1
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作者 王堃 徐意祥 柳骏 《中国饲料》 北大核心 2024年第19期117-122,共6页
本实验利用微波消解法对中草药复方饲料添加剂进行前处理,结合电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对中草药复方饲料添中15种元素含量进行检测分析。结果表明:在一定浓度范围内所测元素线性关系良好,且相关系数均≥0.9956,检出限为0.0045~0.... 本实验利用微波消解法对中草药复方饲料添加剂进行前处理,结合电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对中草药复方饲料添中15种元素含量进行检测分析。结果表明:在一定浓度范围内所测元素线性关系良好,且相关系数均≥0.9956,检出限为0.0045~0.1254μg/kg,定量限为0.0124~0.8945μg/kg;采用该方法对粮谷类质控样进行检测,其所含15种元素的测定值均在真实值范围内,相对标准偏差(RSDs)均小于10.0%,表明该方法精密度及准确度良好,能满足实验要求。采用主成分分析对中草药复方饲料添加剂中15种元素含量数据标准化处理后进行综合评价,前4个主成分累积方差供献率为79.072%,能代表原始数据矩阵信息,可以确定Na、Mg、Ca、Fe、Se、Sb、Mo是中草药复方饲料添加剂的特征元素。研究表明,所建立的方法可快速准确地分析评价家禽饲料中中草药复方饲料添加剂中无机元素的含量,为其质量控制、科学评价提供理想的分析方法。 展开更多
关键词 微波消解 中草药复方饲料添加剂 电感耦合等离子体质谱法 主成分分析 元素
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微波灰化-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定茶叶中的铬酸铅 被引量:2
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作者 刘欠 吴绮莉 潘春秀 《中国无机分析化学》 北大核心 2024年第3期267-275,共9页
为了准确测定茶叶中铬酸铅的含量,为市场监管提供判断依据,茶叶样品经微波灰化仪在500℃的条件下灰化50 min后,用0.25 mol/L的NaOH和0.14 mol/L的Na_(2)CO_(3)混合碱性提取液在90~95℃下不间断搅拌提取10 min,提取液经色谱柱分离后,用... 为了准确测定茶叶中铬酸铅的含量,为市场监管提供判断依据,茶叶样品经微波灰化仪在500℃的条件下灰化50 min后,用0.25 mol/L的NaOH和0.14 mol/L的Na_(2)CO_(3)混合碱性提取液在90~95℃下不间断搅拌提取10 min,提取液经色谱柱分离后,用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定^(52)Cr,建立了微波灰化-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱仪测定茶叶中铬酸铅的方法。研究表明,方法在5.00~500μg/L线性良好,相关系数为0.9998,方法检出限低至2.5 mg/kg,三水平加标回收率为91.3%~95.3%,精密度在1.1%~2.0%。与电炉灼烧茶叶相比,微波灰化具有检出限低、精密度高、准确度良好等特性,能够满足茶叶中铬酸铅的测定。 展开更多
关键词 微波灰化 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法 铬酸铅 茶叶
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微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定油茶籽油中的5种重金属元素 被引量:52
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作者 倪张林 汤富彬 +2 位作者 屈明华 刘毅华 沈丹玉 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第4期165-167,共3页
建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定油茶籽油中的Pb、Cd、Cr、Cu、As五种重金属元素的方法。优化微波消解条件和仪器测定条件,选择同位素187Re、103Rh、45Sc作为内标元素来校正基体带来的干扰。方法的检出限在0.36~1.64μg/kg,... 建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定油茶籽油中的Pb、Cd、Cr、Cu、As五种重金属元素的方法。优化微波消解条件和仪器测定条件,选择同位素187Re、103Rh、45Sc作为内标元素来校正基体带来的干扰。方法的检出限在0.36~1.64μg/kg,加标回收率在84%~111%之间,精密度RSD在1.6%~7.6%(n=5)之间。采用该方法对茶叶标准样品(GBW10016)和苹果标准样品(GBW10019)进行验证,测定值均在保证值范围内。本方法具有快速、准确、可靠、灵敏度高。 展开更多
关键词 微波消解 电感耦合等离子体质谱法 油茶籽油 重金属
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