为实现铂炭催化剂样品中高含量铂的低成本、准确测定,采用氯铂酸铵重量法测定主量铂,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定微量铂,并以二者之和计算样品中铂的含量。称取0.200 0 g样品,加入10 m L盐酸和5 m L硝酸,于200℃加热10...为实现铂炭催化剂样品中高含量铂的低成本、准确测定,采用氯铂酸铵重量法测定主量铂,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定微量铂,并以二者之和计算样品中铂的含量。称取0.200 0 g样品,加入10 m L盐酸和5 m L硝酸,于200℃加热10 min后加入5 m L高氯酸,于280℃加热至样品完全溶解。加入5 m L盐酸,于200℃蒸发至溶液近干,重复该步骤2次。收集残余物,加入2 m L盐酸和8 m L水,再边搅拌边缓慢加入(85±5)℃的饱和氯化铵溶液50 m L,于150℃蒸发至溶液近干。冷却,边搅拌边加水,使残留的氯化铵晶体完全溶解,静置12 h。用定量滤纸过滤,洗涤沉淀,将滤纸包裹着的沉淀转移至已恒重的瓷坩埚中,用电炉在程序升温条件下加热至滤纸完全烘干并灰化,当白色烟雾消失时停止加热,取下瓷坩埚,于900℃灼烧2 h,冷却后称重,计算主量铂的质量分数。将滤液于180℃加热浓缩,待体积变小至有氯化铵晶体析出时,缓慢加入20 m L硝酸,于180℃继续加热以分解氯化铵,重复该步骤直至无氯化铵晶体析出,于180℃加热至溶液剩余约2 m L,加入10 m L盐酸加热至沸,冷却后用水稀释至100 m L,采用ICP-AES在分析谱线214.423 nm下测定微量铂。结果显示,ICP-AES所得铂的质量浓度在20.00 mg·L^(-1)以内和谱线强度呈线性关系,检出限(3s)为0.013 8 mg·L^(-1);实际样品的10次重复测定的相对标准偏差为0.17%,标准加入法所得的铂的回收率为98.9%~103%。展开更多
考察了消解方式、消解酸体系、升温时间和目标温度对样品消解效果的影响,提出了微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定钛及钛合金中Fe、Si、Mn、Mo、B、Al、Sn、Cr、V、Zr、Mg、Nb、Pd、Ni、Ta、W、Nd、Ru、Cu等19...考察了消解方式、消解酸体系、升温时间和目标温度对样品消解效果的影响,提出了微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定钛及钛合金中Fe、Si、Mn、Mo、B、Al、Sn、Cr、V、Zr、Mg、Nb、Pd、Ni、Ta、W、Nd、Ru、Cu等19种元素含量的方法。取0.1000 g钛及钛合金样品置于聚四氟乙烯消解罐中,再加入8.0 mL 33%(体积分数)盐酸溶液、3.0 mL 25%(体积分数)氢氟酸溶液、1.0 mL 50%(体积分数)硝酸溶液和0.5 mL高氯酸,将其置于微波消解仪于最高消解温度120℃下保持10 min,冷却至室温,用水将消解液定容至50 mL,采用ICP-AES测定质量分数不大于1.0%的元素,将样品溶液稀释10倍,同法测定质量分数大于1.0%的元素。结果表明,19种元素的质量浓度在一定范围内与对应的响应强度呈线性关系,检出限(3s)为0.006~0.033 mg·L^(-1)。对4种钛合金标准样品和3种钛合金实际样品进行分析,并与标准方法GB/T 4698系列的测定结果进行对比,结果显示本方法的测定值与认定值基本一致。以两种钛合金标准样品和两种钛合金实际样品为研究对象进行精密度试验,每个样品平行测定5次,测定值的相对标准偏差均小于4.0%。展开更多
文摘为实现铂炭催化剂样品中高含量铂的低成本、准确测定,采用氯铂酸铵重量法测定主量铂,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定微量铂,并以二者之和计算样品中铂的含量。称取0.200 0 g样品,加入10 m L盐酸和5 m L硝酸,于200℃加热10 min后加入5 m L高氯酸,于280℃加热至样品完全溶解。加入5 m L盐酸,于200℃蒸发至溶液近干,重复该步骤2次。收集残余物,加入2 m L盐酸和8 m L水,再边搅拌边缓慢加入(85±5)℃的饱和氯化铵溶液50 m L,于150℃蒸发至溶液近干。冷却,边搅拌边加水,使残留的氯化铵晶体完全溶解,静置12 h。用定量滤纸过滤,洗涤沉淀,将滤纸包裹着的沉淀转移至已恒重的瓷坩埚中,用电炉在程序升温条件下加热至滤纸完全烘干并灰化,当白色烟雾消失时停止加热,取下瓷坩埚,于900℃灼烧2 h,冷却后称重,计算主量铂的质量分数。将滤液于180℃加热浓缩,待体积变小至有氯化铵晶体析出时,缓慢加入20 m L硝酸,于180℃继续加热以分解氯化铵,重复该步骤直至无氯化铵晶体析出,于180℃加热至溶液剩余约2 m L,加入10 m L盐酸加热至沸,冷却后用水稀释至100 m L,采用ICP-AES在分析谱线214.423 nm下测定微量铂。结果显示,ICP-AES所得铂的质量浓度在20.00 mg·L^(-1)以内和谱线强度呈线性关系,检出限(3s)为0.013 8 mg·L^(-1);实际样品的10次重复测定的相对标准偏差为0.17%,标准加入法所得的铂的回收率为98.9%~103%。
文摘考察了消解方式、消解酸体系、升温时间和目标温度对样品消解效果的影响,提出了微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定钛及钛合金中Fe、Si、Mn、Mo、B、Al、Sn、Cr、V、Zr、Mg、Nb、Pd、Ni、Ta、W、Nd、Ru、Cu等19种元素含量的方法。取0.1000 g钛及钛合金样品置于聚四氟乙烯消解罐中,再加入8.0 mL 33%(体积分数)盐酸溶液、3.0 mL 25%(体积分数)氢氟酸溶液、1.0 mL 50%(体积分数)硝酸溶液和0.5 mL高氯酸,将其置于微波消解仪于最高消解温度120℃下保持10 min,冷却至室温,用水将消解液定容至50 mL,采用ICP-AES测定质量分数不大于1.0%的元素,将样品溶液稀释10倍,同法测定质量分数大于1.0%的元素。结果表明,19种元素的质量浓度在一定范围内与对应的响应强度呈线性关系,检出限(3s)为0.006~0.033 mg·L^(-1)。对4种钛合金标准样品和3种钛合金实际样品进行分析,并与标准方法GB/T 4698系列的测定结果进行对比,结果显示本方法的测定值与认定值基本一致。以两种钛合金标准样品和两种钛合金实际样品为研究对象进行精密度试验,每个样品平行测定5次,测定值的相对标准偏差均小于4.0%。
