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微波等离子体原子发射光谱分析原油中微量金属元素 被引量：4
1
作者 周学忠 谢华林 《石油学报（石油加工）》 EI CAS CSCD 北大核心 2021年第5期1151-1157,共7页
研究建立了原油中微量金属元素低成本高通量测定的分析方法。原油样品经HNO_(3)+H_(2)O_(2)密闭压力消解后,直接采用微波等离子体原子发射光谱(MP-AES)测定其中的12种微量金属元素Cu、Fe、Zn、Pb、Ni、K、Mn、Ba、Cr、V、Mg、Al。通过... 研究建立了原油中微量金属元素低成本高通量测定的分析方法。原油样品经HNO_(3)+H_(2)O_(2)密闭压力消解后,直接采用微波等离子体原子发射光谱(MP-AES)测定其中的12种微量金属元素Cu、Fe、Zn、Pb、Ni、K、Mn、Ba、Cr、V、Mg、Al。通过选择待测元素的分析波长,并结合快速线性干扰校正(FLIC)技术校正了光谱干扰,选择Y和Lu为内标元素校正了基体效应,稳定了分析信号。采用标准参考物质NIST SRM 1084a(润滑油中的磨损元素)评价了分析方法的准确性。结果表明:所有分析元素的线性关系良好(线性相关系数≥0.9995);该方法的检出限(MDL)为0.04~1.15μg/g,NIST SRM 1084a的测定值与认定值基本一致,验证了所建立的方法准确可靠,使用N2为等离子体气体的MP-AES显著降低了分析成本。该方法为原油中多种微量金属元素的高通量分析提供了新策略。 展开更多
关键词 原油 微波等离子体原子发射光谱 微量金属元素 密闭压力消解 光谱干扰
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应用氢化物发生-微波等离子体原子发射光谱分析食用菌中总砷含量 被引量：3
2
作者 李爱阳 黄建华 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2021年第20期260-265,共6页
建立氢化物发生-微波等离子体原子发射光谱(microwave plasma-atomic emission spectroscopy,MP-AES)测定食用菌中总砷含量的分析方法。食用菌样品经湿法消解后采用预还原混合溶液(50 g/L硫脲+10 g/L碘化钾)将砷(V)还原砷(Ⅲ),采用多模... 建立氢化物发生-微波等离子体原子发射光谱(microwave plasma-atomic emission spectroscopy,MP-AES)测定食用菌中总砷含量的分析方法。食用菌样品经湿法消解后采用预还原混合溶液(50 g/L硫脲+10 g/L碘化钾)将砷(V)还原砷(Ⅲ),采用多模式样品导入系统将砷(Ⅲ)转变为气态三氢化砷,采用MP-AES进行测定。选择As 188.979 nm为MP-AES的分析谱线避开光谱重叠干扰,应用快速线性干扰校正模型校正背景干扰。砷的检出限为0.93μg/L,不同种类食用菌中总砷含量在0.087~0.482 mg/kg之间。分析方法用于国家标准参考物质GBW10022(蒜粉)中的总砷分析,测定结果与GBW10022(蒜粉)的认定值一致,验证本实验的准确性。本实验为测定食用菌中总砷含量提供快速、准确、可靠的高通量分析方法。MP-AES使用氮气发生器从空气中产生的氮气为等离子体工作气,具有运行成本低的明显优势。 展开更多
关键词 食用菌 总砷 微波等离子体原子发射光谱 氢化物发生 多模式样品导入系统 快速线性干扰校正
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微波等离子体原子发射光谱分析富硒农产品中总硒 被引量：3
3
作者 江波 陈林 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2021年第20期247-252,共6页
建立微波等离子体原子发射光谱(microwave plasma atomic emission spectrometry,MP-AES)法测定富Se农产品中总Se含量的分析方法。采用微波消解对样品进行预处理,采用盐酸将Se(Ⅵ)还原为Se(Ⅳ),在多模式样品导入系统中使用L-半胱氨酸/... 建立微波等离子体原子发射光谱(microwave plasma atomic emission spectrometry,MP-AES)法测定富Se农产品中总Se含量的分析方法。采用微波消解对样品进行预处理,采用盐酸将Se(Ⅵ)还原为Se(Ⅳ),在多模式样品导入系统中使用L-半胱氨酸/酒石酸与消解溶液在线混合提高Se(Ⅳ)的还原效率,利用NaBH_(4)/NaOH将Se(Ⅳ)还原为H_(2)Se,采用MP-AES进行测定。选择196.026 nm为Se的分析波长,可避开光谱重叠干扰,利用快速线性干扰校正技术校正背景干扰。采用国家标准参考物质验证方法的准确性,总Se的测定结果与标准参考物质的参考值基本一致。Se的检出限(limit of detection,LOD)为0.58μg/L,不同富Se农产品中总Se的含量为0.11~1.84μg/g。MP-AES利用配备的N_(2)发生器产生大量N2取代气瓶或液体储存系统降低分析成本,提高分析效率,并且灵敏度和LOD俱佳。该方法可用于富Se农产品中总Se含量的准确测定。 展开更多
关键词 富硒农产品 总硒 微波等离子体原子发射光谱 多模式样品导入系统 快速线性干扰校正
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微波等离子体原子发射光谱法测定偏远矿区海泡石中的主微量元素 被引量：1
4
作者 周学忠 谢华林 《岩矿测试》 CSCD 北大核心 2021年第5期680-687,共8页
海泡石是具有层状结构的含水富镁硅酸盐黏土矿物,其中无机元素含量是揭示其成矿物质来源、成矿流体性质和矿床成因的重要依据,通常采用电感耦合等离子体发射光谱/质谱法(ICP-OES/MS)进行测定,等离子体(ICP)的高温激发会产生成大量谱线干... 海泡石是具有层状结构的含水富镁硅酸盐黏土矿物,其中无机元素含量是揭示其成矿物质来源、成矿流体性质和矿床成因的重要依据,通常采用电感耦合等离子体发射光谱/质谱法(ICP-OES/MS)进行测定,等离子体(ICP)的高温激发会产生成大量谱线干扰,维持ICP稳定工作需使用高纯氩气,持续供气对于偏远矿区海泡石的检测还将面对气体采购和运输不便的问题。本文基于微波等离子体原子发射光谱(MP-AES)的低温激发技术减少光谱干扰,建立了准确测定偏远矿区海泡石中主量元素Mg、Al、Ca、Fe、K、Na和微量元素Cu、Zn、Mn、Pb含量的分析方法。利用硝酸-盐酸-氢氟酸混合酸对海泡石进行微波消解,避免了样品处理过程中分析元素的损失,加快了样品处理速度,同时提高了样品溶液的稳定性。通过选择各元素光谱线的分析波长,并利用快速线性干扰校正(FLIC)技术校正光谱干扰,以Lu为内标元素校正基体效应,提高了灵敏度和准确度。各元素的检出限为0.19~14.6μg/L。海泡石国家标准物质(GBW07138)各元素测定值与认定值的相对误差在-5.0%~6.7%之间。本方法具有检出限低、线性范围宽、结果准确等优点;MP-AES采用自带的氮气发生器为等离子体提供氮气作为工作气,无需引入复杂气体,提高了分析效率,尤其适用于气体采购和运输不便的偏远矿区。 展开更多
关键词 偏远矿区 海泡石 主微量元素 微波等离子体原子发射光谱法 光谱干扰 基体效应
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微波等离子体原子发射光谱测定啤酒中的常量和微量金属元素 被引量：6
5
作者 张萍 刘宏伟 +1 位作者 黄建华 陈林 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2021年第8期243-247,共5页
建立微波等离子体原子发射光谱(microwave plasma-atomic emission spectroscopy,MP-AES)测定啤酒中4种常量金属元素(Na、Mg、K、Ca)和10种微量金属元素(Al、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、Sr、Cd、Ba、Pb)的分析方法。在密闭的消解罐内采用质量... 建立微波等离子体原子发射光谱(microwave plasma-atomic emission spectroscopy,MP-AES)测定啤酒中4种常量金属元素(Na、Mg、K、Ca)和10种微量金属元素(Al、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、Sr、Cd、Ba、Pb)的分析方法。在密闭的消解罐内采用质量分数65%HNO3溶液对啤酒样品进行微波消解,选择分析元素的波长并结合快速线性干扰校正技术校正光谱干扰,通过加入内标元素校正基体效应,采用电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma-mass spectrometry,ICP-MS)法对相同的样品溶液进行分析比较验证方法的准确性。在优化条件下,分析元素的检出限在0.13~230μg/L之间,加标回收率为95.6%~104%,相对标准偏差为1.8%~4.0%。采用MP-AES成功测定啤酒样品中的常量和微量金属元素,并与ICP-MS的测定结果基本一致。方法具有简单快速、稳定性好、运行成本低、准确性好的特点,适合于啤酒中多种金属元素的高通量分析。 展开更多
关键词 啤酒 微波等离子体原子发射光谱 金属元素 微波消解 干扰
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微波等离子体原子发射光谱法及其应用 被引量：8
6
作者 张寒琦 叶冬梅 +5 位作者 梁枫 金群 袁湘林 赵晓君 吕男 金钦汉 《分析科学学报》 CAS CSCD 1996年第1期72-81,共10页
本文评述了有关微波等离子体原子发射光谱法的一些最新进展,内容包括获得微波等离子体(MWP)的装置、MWP的放电特性、样品引入方法及实际应用.
关键词 微波等离子体 原子发射光谱 WMP
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用于气相色谱的微波等离子体原子发射光谱检测器的发展 被引量：4
7
作者 袁懋 师宇华 +2 位作者 于爱民 张寒琦 金钦汉 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2007年第3期310-315,共6页
分别介绍和评价了用于气相色谱的微波诱导等离子体、电容耦合微波等离子体和微波等离子体炬等3种微波等离子体原子发射光谱检测器的发展、应用以及局限性。对用于气相色谱的微波等离子体原子发射光谱检测器的发展作了展望。
关键词 气相色谱 微波等离子体 原子发射光谱 检测器
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微波等离子体原子发射光谱法(ICP/AES)测定原油中的微量金属元素 被引量：12
8
作者 管殿洪 《石油与天然气化工》 CAS CSCD 北大核心 2007年第5期420-422,共3页
以电荷藕合器件(CID)为检测器的ICP-AES光谱仪测定原油中的铁、铜、镍、钒、钙、镁六种金属元素。试样用HNO_2进行分解,选择适当的波长和背景校正进行分析,测定回收率在94%～104%之间,相对标准偏差均小于7%,方法快速准确,精密度好。
关键词 微波等离子体原子发射光谱法 原油 微量金属元素
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微波等离子体原子发射光谱法测定食用坚果油中的金属元素 被引量：8
9
作者 张萍 刘宏伟 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2020年第18期215-218,225,共5页
建立了微波等离子体原子发射光谱(microwave plasma atomic emission spectroscopy,MP-AES)测定食用坚果油中金属元素含量的分析方法。食用坚果油经微波消解法预处理后直接利用MP-AES测定其中的8种金属元素Na、Mg、K、Cu、Fe、Zn、Mn、B... 建立了微波等离子体原子发射光谱(microwave plasma atomic emission spectroscopy,MP-AES)测定食用坚果油中金属元素含量的分析方法。食用坚果油经微波消解法预处理后直接利用MP-AES测定其中的8种金属元素Na、Mg、K、Cu、Fe、Zn、Mn、Ba。通过选择各元素合适波长的分析谱线消除了光谱干扰,选择Y、La、Lu为内标元素消除了物理干扰,采用加标回收实验并应用电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)法进行对比分析验证方法的准确性。结果表明,各元素的线性关系良好,线性相关系数≥0.9992,方法的检出限(method detection limit,MDL)为0.02~0.12μg/g,加标回收率为90%~110%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)≤5.9%,采用MP-AES测定实际样品的分析结果与ICP-MS基本一致。所建立的方法简单快速、准确可靠,为食用坚果油中Mg、Na、K、Cu、Fe、Zn、Mn、Ba含量的测定提供了方法学手段。 展开更多
关键词 食用坚果油 微波等离子体原子发射光谱 微波消解 金属元素
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微波等离子体原子发射光谱法测定交联淀粉中磷含量 被引量：1
10
作者 毛桂洁 于喆英 历荣 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2009年第5期578-579,582,共3页
采用微波等离子体原子发射光谱法,以氩气为工作气体和载气,氧气为屏蔽气,测定了交联淀粉中磷含量。试验表明:测试溶液的酸度应保持在0.03 mol.L-1以下,且预先将样品充分洗涤,除去共存的钠离子。在最佳试验条件下测定了磷的检出限、精密... 采用微波等离子体原子发射光谱法,以氩气为工作气体和载气,氧气为屏蔽气,测定了交联淀粉中磷含量。试验表明:测试溶液的酸度应保持在0.03 mol.L-1以下,且预先将样品充分洗涤,除去共存的钠离子。在最佳试验条件下测定了磷的检出限、精密度、加标回收率。结果表明:波长为253.565 nm的分析谱线具有最高的灵敏度;载气和工作气为氩气,流量分别为1.5,0.27 L.min-1时,分析线253.565 nm的强度最高。测得磷的检出限(3S/N)为0.02μg.L-1。此方法测得结果的准确度和精密度与电感耦合等离子体原子发射光谱法相当,而从节能和降低成本方面考虑此方法有更好的应用前景。 展开更多
关键词 微波等离子体炬原子发射光谱法 交联淀粉 磷
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微波等离子体原子发射光谱测定Li_(4)Ti_(5)O_(12)中的金属杂质元素 被引量：3
11
作者 刘宏伟 符靓 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2021年第10期3021-3025,共5页
尖晶石钛酸锂(Li_(4)Ti_(5)O_(12))作为锂离子电池负极材料在充放电过程中电压高,体积变化可以忽略,具有极好的循环寿命、热稳定性和安全性,Li_(4)Ti_(5)O_(12)中金属杂质元素的迁移以及沉积都是已知的有害降解效应,尤其是磁性金属杂质... 尖晶石钛酸锂(Li_(4)Ti_(5)O_(12))作为锂离子电池负极材料在充放电过程中电压高,体积变化可以忽略,具有极好的循环寿命、热稳定性和安全性,Li_(4)Ti_(5)O_(12)中金属杂质元素的迁移以及沉积都是已知的有害降解效应,尤其是磁性金属杂质元素的存在会导致材料的自放电,同时可能造成电池内部的微短路,进而影响电池的安全性能和循环寿命。该研究提出了采用微波等离子体原子发射光谱(MP-AES)测定Li_(4)Ti_(5)O_(12)中金属杂质元素的新方法。采用王水溶液为消解试剂对Li_(4)Ti_(5)O_(12)样品进行微波消解,样品溶液无需过滤,直接采用MP-AES测定其中的金属杂质元素Mn,Na,Pb,Ni,Cr,Zn,K,Fe,Al,Mg,Cu,Ca,Co和Cd。选择波长Mn 403.076 nm,Na 589.592 nm,Pb 405.781 nm,Ni 352.454 nm,Cr 425.433 nm,Zn 213.857 nm,K 766.491 nm,Fe 371.993 nm,Al 396.152 nm,Mg 285.213 nm,Cu 324.754 nm,Ca 393.366 nm,Co 340.512 nm和Cd 228.802 nm为分析谱线,结合快速线性干扰校正(FLIC)技术,不仅校正了谱线重叠干扰,而且还校正了所有分析元素的背景干扰。加入CsNO 3为电离抑制剂,校正了易电离Li基质产生的电离干扰。选择Y为内标元素,校正了分析信号强度的不稳定和基体效应。方法的检出限(MDL)为0.03~0.77μg·g^(-1),线性相关系数≥0.9993,加标回收率为96.4%~103%,相对标准偏差(RSD)≤3.89%,采用所建立的分析方法对实际样品进行分析,并与国标法(GB/T 30836—2014)进行对比分析,经t检验法统计分析表明,在95%的置信度水平,除元素Zn以外,其余元素的测定结果与国标法无显著性差异,进一步验证了方法的准确性好。使用氮气为等离子体气体的MP-AES与使用氩气为等离子体气体的电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)相比较,可以显著降低运行成本,与使用可燃气体和氧化性气体的原子吸收光谱(AAS)相比较,安全性更高,稳定性更好。该方法操作简单、分析成本低、准确性高、精密度好,为Li_(4)Ti_(5)O_(12)中多种金属杂质元素的高通量测定提供了新方法。 展开更多
关键词 微波等离子体原子发射光谱 Li_(4)Ti_(5)O_(12) 金属杂质元素 快速线性干扰校正
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微波等离子体原子发射光谱法(MP-AES)测定米粉中的常量、微量和痕量元素 被引量：6
12
作者 John Cauduro 《中国无机分析化学》 CAS 2014年第3期82-84,共3页
采用4200型微波等离子体原子发射光谱法(MP-AES)分析米粉中的镉和其它常量、微量以及痕量元素。对标准样品(CRM)的测定值与标准值十分吻合,检出限(MDL)足以满足分析需求,并且具有出色的长期稳定性。实验中无需使用改性剂或离子抑制剂,... 采用4200型微波等离子体原子发射光谱法(MP-AES)分析米粉中的镉和其它常量、微量以及痕量元素。对标准样品(CRM)的测定值与标准值十分吻合,检出限(MDL)足以满足分析需求,并且具有出色的长期稳定性。实验中无需使用改性剂或离子抑制剂,从而简化了样品前处理过程。4200 MPAES具有出色的分析性能,可分析火焰原子吸收法(FAAS)无法分析的磷元素、能够进行多元素无人值守操作、拥有更高的安全性和易用性。 展开更多
关键词 微波等离子体原子发射光谱 米粉 常量元素 微量元素 痕量元素
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微波等离子体原子发射光谱分析膨润土中总砷的研究
13
作者 李爱阳 符靓 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2021年第12期3671-3675,共5页
膨润土是由比例为2∶1的Si—O四面体和Al—O八面体交替组成具有层状结构的硅酸盐天然黏土矿物,膨润土的多孔结构、化学组成、可交换离子类型以及较小的晶体尺寸,赋予了膨润土具有化学活性表面积大、阳离子交换容量大以及孔隙率高的独特... 膨润土是由比例为2∶1的Si—O四面体和Al—O八面体交替组成具有层状结构的硅酸盐天然黏土矿物,膨润土的多孔结构、化学组成、可交换离子类型以及较小的晶体尺寸,赋予了膨润土具有化学活性表面积大、阳离子交换容量大以及孔隙率高的独特性能,广泛应用于石化、冶金、食品、医药和环保等各个领域。在膨润土的开发利用过程中,其所含元素As可能通过迁移对人体健康构成潜在风险。采用硝酸-盐酸-氢氟酸对膨润土进行微波消解,加入高氯酸在电热板上对消解溶液继续进行低温消解,利用微波等离子体原子发射光谱(MP-AES)联用多模式样品引入系统(MSIS)测定膨润土中总As含量。采用25%(w/v)碘化钾为预还原溶液对As的形态进行预还原,将As(Ⅴ)还原为As(Ⅲ),利用硼氢化钠/氢氧化钠在MSIS中将As(Ⅲ)转变为气态氢化物(AsH_(3)),通过优化MP-AES的最佳观测位置和雾化气流量,获得最佳分析性能,选择188.979 nm为As的分析波长避开了谱线重叠干扰,使用快速线性干扰校正(FLIC)模型校正了背景干扰,选择261.542 nm为内标元素Lu的分析波长校正了基体效应。As的检出限(LOD)为0.41μg·L^(-1),通过测定国家标准参考物质对分析方法进行评价,As的测定值与标准参考物质的认定值一致,相对标准偏差(RSD)≤2.80%,验证了方法的准确性好,精密度高。对来自中国不同产地的12个膨润土的分析显示,所有样品中总As的浓度相对较低(As的平均含量在3.51~12.6 mg·kg^(-1)之间),按照中华人民共和国国家标准GB 2760—2014食品安全国家标准食品添加剂膨润土中规定的总As浓度限量标准,所有膨润土样品中的As含量均没有超标。采用大气氮气为等离子体气的MP-AES降低了运行成本,提高了分析效率,为膨润土的质量控制提供了可靠的方法,具有运行安全稳定、操作简单快速、适用性强等优点。 展开更多
关键词 膨润土 微波等离子体原子发射光谱 总As 氢化物发生 快速线性干扰校正
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微波等离子体原子发射光谱分析粗粮中的多元素
14
作者 周学忠 刘宏伟 《中国粮油学报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第10期154-158,共5页
基于微波等离子体原子发射光谱(MP-AES)建立了测定粗粮类食品中多元素K、Na、Ca、Mg、Fe、Cu、Zn、Mn的分析方法。对于在低温等离子体MP的激发下不能完全电离的分析元素,选择原子谱线替代离子谱线为分析波长提高了分析灵敏度,利用快速... 基于微波等离子体原子发射光谱(MP-AES)建立了测定粗粮类食品中多元素K、Na、Ca、Mg、Fe、Cu、Zn、Mn的分析方法。对于在低温等离子体MP的激发下不能完全电离的分析元素,选择原子谱线替代离子谱线为分析波长提高了分析灵敏度,利用快速线性干扰校正(FLIC)技术校正光谱干扰和背景干扰,采用内标元素Y校正基体效应,实现了无干扰测定所有分析元素,通过测定标准参考物质米粉(SRM 1566a)对分析方法的准确性和精密度进行了评价。结果显示,所有元素的线性关系良好(线性相关系数≥0.9996),方法检出限(MDL)为0.02~0.38μg/g。MP-AES为粗粮类食品的多元素分析提供了低成本解决方案,具有良好的准确性和长期稳定性,降低了运行成本,提高了实验室安全性。 展开更多
关键词 粗粮 微波等离子体原子发射光谱 多元素 快速线性干扰校正 基体效应
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微波等离子体原子发射光谱仪测定食品中的铝含量 被引量：2
15
作者 蒋春义 周姬 +4 位作者 任红英 蒋卫东 谭小林 周超 杨小红 《湖南农业科学》 2018年第1期93-95,共3页
研究了微波消解、干法消解和湿法消解3种前处理方法对微波等离子体原子发射光谱法测定食品中铝含量的影响,检测了定容试剂、定容酸度对测定结果的影响,分析了Pb^(2+)等11种离子对该检测方法铝发射强度的干扰。结果表明:微波消解和湿法... 研究了微波消解、干法消解和湿法消解3种前处理方法对微波等离子体原子发射光谱法测定食品中铝含量的影响,检测了定容试剂、定容酸度对测定结果的影响,分析了Pb^(2+)等11种离子对该检测方法铝发射强度的干扰。结果表明:微波消解和湿法消解以硝酸定容较适宜,而干法消解应选择硫酸定容,溶剂的酸度以1%较合适;Pb^(2+)等11种离子对测定结果无干扰。同时,该方法的检出限为0.007 4 mg/L,RSD为1.3%~2.0%,线性范围0.05~1.60 mg/L,微波消解、干法消解和湿法消解的加标回收率分别为96.0%~97.8%、94.9%~95.2%和101.7%~103.4%。这表明微波等离子体原子发射光谱法测定食品中的铝含量是一种简单、便捷、可靠的分析方法。 展开更多
关键词 微波等离子体原子发射光谱仪 铝 食品检测
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石墨加热-冷凝回流消煮-电感耦合等离子体原子发射光谱法快速测定土壤中缓效钾的含量 被引量：2
16
作者 谢轶 吴小芳 +1 位作者 陈泰芳 白小芳 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第4期419-423,共5页
为解决行业标准NY/T 889—2004测定土壤中缓效钾时油浴加热操作困难、硝酸易溅射、火焰光度计灵敏度低等问题,用石墨加热替代油浴加热,用自制冷凝回流消化管替代NY/T 889—2004中的消化管和漏斗,提出了题示研究。取过16目(1 mm)筛的风... 为解决行业标准NY/T 889—2004测定土壤中缓效钾时油浴加热操作困难、硝酸易溅射、火焰光度计灵敏度低等问题,用石墨加热替代油浴加热,用自制冷凝回流消化管替代NY/T 889—2004中的消化管和漏斗,提出了题示研究。取过16目(1 mm)筛的风干土壤样品2.50 g置于自制冷凝回流消化管中,加入1 mol·L^(-1)硝酸溶液25.0 m L,摇匀,置于石墨消解仪中,于135℃煮沸12 min(从沸腾开始计时),趁热倒入漏斗中,滤液置于100 m L容量瓶中,用0.1 mol·L^(-1)硝酸溶液15 m L冲洗消化管,再倒入漏斗,共重复4次,合并所有滤液,最后用水定容。在射频功率1 150 W,辅助气流量0.6 L·min^(-1),分析谱线766.491 nm的条件下采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定缓效钾的含量。结果表明,钾元素的质量浓度在0.10~30.00 mg·L^(-1)内与对应的响应强度呈线性关系,检出限(3.143s)为1 mg·kg-1。按照标准加入法进行回收试验,回收率为88.0%~97.5%。方法用于15种标准物质分析,测定值均在认定值的不确定度范围内,且测定值的相对标准偏差(n=7)均不大于7.0%。 展开更多
关键词 石墨加热-冷凝回流消煮 电感耦合等离子体原子发射光谱法 土壤 缓效钾
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电感耦合等离子体原子发射光谱法测定烟气脱硫灰中硫的含量
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作者 周桂海 王德智 胡宏卫 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第4期483-485,共3页
目前,煤炭是我国最主要的能源之一,在锅炉加热、冶金烧结、高炉炼铁等工业生产中都需要大量煤炭。煤炭在燃烧过程中会排放出二氧化硫,二氧化硫会对环境造成严重污染,进而危害生命健康[1],我国规定必须对以煤炭为燃料的工业设备所排出的... 目前,煤炭是我国最主要的能源之一,在锅炉加热、冶金烧结、高炉炼铁等工业生产中都需要大量煤炭。煤炭在燃烧过程中会排放出二氧化硫,二氧化硫会对环境造成严重污染,进而危害生命健康[1],我国规定必须对以煤炭为燃料的工业设备所排出的烟气进行脱硫处理。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体原子发射光谱法
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电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高纯五氧化二钒中11种元素的含量 被引量：1
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作者 贾美丽 王少娜 +3 位作者 刘金玉 杜浩 张懿 祁健 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第7期818-823,共6页
取0.0500~0.1000 g高纯五氧化二钒样品置于铂金坩埚中,加入1.0000~1.2000 g助熔剂(质量比1∶2的硼酸-碳酸钾混合物),搅拌均匀,于950℃熔融15 min,冷却后将坩埚置于含40 mL 20%(体积分数)盐酸溶液的烧杯中,浸出完毕后转移至100 mL容量瓶... 取0.0500~0.1000 g高纯五氧化二钒样品置于铂金坩埚中,加入1.0000~1.2000 g助熔剂(质量比1∶2的硼酸-碳酸钾混合物),搅拌均匀,于950℃熔融15 min,冷却后将坩埚置于含40 mL 20%(体积分数)盐酸溶液的烧杯中,浸出完毕后转移至100 mL容量瓶,用水定容,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钠、铝、钙、铁、镁、锰、铬、砷、钛、硅、磷等11种元素的含量,其中钠、硅、钙采用基质匹配法定量,其余8种元素采用外标法定量。结果显示,各元素的质量浓度在2.0 mg·L^(−1)以内与对应的响应强度呈线性关系,检出限(3s)为0.0013~0.027 mg·L^(−1)。实际样品测定值的相对标准偏差(n=10)均小于0.50%,按照标准加入法进行回收试验,回收率为95.5%~100%。采用标准样品进行准确度验证,测定值与认定值基本一致。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体原子发射光谱法 高纯五氧化二钒 基质匹配 元素
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电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定锆英砂选矿流程样品中8种主次成分
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作者 刘闫 孙启亮 +3 位作者 张丽萍 倪文山 张宏丽 刘磊 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第6期858-866,共9页
锆英砂是一种难以分解的矿物,且其中Zr、Ti、Hf等元素易水解,准确分析其选矿流程样品中的元素含量对采选和评价锆矿资源具有指导作用。实验筛选出最优前处理方法,采用碳酸钠-硼酸熔融,稀盐酸-酒石酸溶液微热提取,优化了熔剂用量、熔融... 锆英砂是一种难以分解的矿物,且其中Zr、Ti、Hf等元素易水解,准确分析其选矿流程样品中的元素含量对采选和评价锆矿资源具有指导作用。实验筛选出最优前处理方法,采用碳酸钠-硼酸熔融,稀盐酸-酒石酸溶液微热提取,优化了熔剂用量、熔融时间、熔融温度等实验条件,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定锆英砂选矿流程样品中Zr、Ti、Hf、Fe、Mn、Sn、Ba、Al的分析方法。采用基体匹配法克服了测试过程中的基体干扰,优选了Zr 339.198 nm、Ti 336.121 nm、Hf 277.336 nm、Fe 259.940 nm、Mn 257.610 nm、Sn 189.989 nm、Ba 233.527 nm、Al 396.152 nm为分析谱线。实验结果表明,各元素校准曲线的相关系数在0.9993~0.9999,方法检出限为0.0008~0.011μg/g,测定下限为0.003~0.034μg/g。按照实验方法对GBW07156、GBW07157中Zr、Ti、Hf、Fe、Mn、Sn、Ba、Al进行准确度与精密度考察,得出相对标准偏差(RSD,n=9)为0.56%~3.4%,加标回收率为95.0%~104%。同时对锆英砂选矿流程样品进行分析,相对标准偏差(RSD,n=9)为0.94%~3.2%,加标回收率在95.0%~105%。经与其他测定方法比对,结果表明,方法可实现Zr、Ti、Hf、Fe、Mn、Sn、Ba、Al共8种元素的准确测定,可为评价锆英砂选矿流程样品提供理论依据。 展开更多
关键词 锆英砂 碳酸钠 硼砂 电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)
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碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)法测定锡矿中的锡、硅、锌、铜、铁、铅、砷、铋、锑 被引量：3
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作者 郑程 陈雯 +2 位作者 周峰 毛林夏 张鸟飞 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第2期264-270,共7页
为解决锡矿石主次元素常规分析法流程长、过程复杂、成本高、仅能单元素测定等问题,通过考察熔剂种类、混合溶剂比例、熔剂与试样质量比例、熔样温度、熔样时间等条件,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)法同时测定锡矿中... 为解决锡矿石主次元素常规分析法流程长、过程复杂、成本高、仅能单元素测定等问题,通过考察熔剂种类、混合溶剂比例、熔剂与试样质量比例、熔样温度、熔样时间等条件,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)法同时测定锡矿中锡、硅、锌、铜、铁、铅、砷、铋、锑等9种主次元素的方法。实验表明,采用混合熔剂(四硼酸锂∶偏硼酸锂为1∶4)与试样质量比为20∶1,在铂坩埚中1050℃熔融60 min,60 mL盐酸(1+2)溶液中加热浸取,各元素标准工作曲线的线性相关系数均大于0.9999,方法检出限为0.004~0.08μg/mL,测定标准物质的相对标准偏差在1.0%~5.5%,相对误差在0~9.2%。方法检出限低、精密度好、准确度高,能够满足难溶锡矿中多种元素的同时测定。 展开更多
关键词 锡矿 碱熔 四硼酸锂 偏硼酸锂 电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)
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