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标准加入法-微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定人体血液中8种重金属元素和砷元素的含量
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作者 吴泽清 张成龙 +3 位作者 国菲 刘番番 杨瑞琴 李鹏 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第1期57-63,共7页
提出了标准加入法-微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定人体血液中铬、钴、镍、镉、锑、铊、铅、锰等8种重金属元素和砷元素含量的方法。取1 mL血液样品置于消解罐中,加入6.25 mg·L^(-1)的^(115)In内标溶液10μL和70%(体... 提出了标准加入法-微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定人体血液中铬、钴、镍、镉、锑、铊、铅、锰等8种重金属元素和砷元素含量的方法。取1 mL血液样品置于消解罐中,加入6.25 mg·L^(-1)的^(115)In内标溶液10μL和70%(体积分数)硝酸溶液8 mL,封闭消解罐,置于微波消解仪中消解,冷却后,置于赶酸仪中赶酸2 h,将消解液置于25 mL容量瓶中,用水清洗消解罐3次,清洗液置于同一容量瓶中,用水定容,以ICP-MS测定,使用标准加入法定量。结果表明,9种元素的质量浓度的倒数在一定范围内与所对应的响应强度与内标元素响应强度比呈线性关系,检出限(3s)为0.0063~0.0684μg·L^(-1)。回收试验中,回收率为84.4%~117%,日内(n=11)、日间(n=3)精密度试验所得测定值的相对标准偏差均小于4.0%。方法用于3份健康人体血液样品的分析,其中在人体中含量水平较低的元素,如砷、镉、锑,与文献报道较吻合。 展开更多
关键词 微波消解 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) 标准加入法 人体血液 元素
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高温高压微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定煤及粉煤灰中稀土元素
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作者 孙凯茜 李晓敬 +5 位作者 于聪灵 宋娟娟 刘璐 王泽宇 冉卓 刘玥 《湿法冶金》 北大核心 2025年第2期271-279,共9页
针对现有煤系样品中稀土元素的测定存在前处理效率低、质谱干扰较大等问题,建立了一种在HNO_(3)-HF-HClO_(4)-H_(2)SO_(4)混酸体系中采用高温高压微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定煤及粉煤灰样品中稀土元素的方法,并考察了前处理方... 针对现有煤系样品中稀土元素的测定存在前处理效率低、质谱干扰较大等问题,建立了一种在HNO_(3)-HF-HClO_(4)-H_(2)SO_(4)混酸体系中采用高温高压微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定煤及粉煤灰样品中稀土元素的方法,并考察了前处理方式、称样量、消解体系、质谱干扰等对测定结果的影响。结果表明:方法校准曲线线性相关系数均大于0.9996,检出限为0.0037~0.042μg/g,各元素测定值的相对标准偏差(RSD,n=11)均在5.85%以内,加标回收率为95.0%~107.2%,相对误差均小于6.95%。该方法准确性高,稳定性好,可极大提高工作效率。 展开更多
关键词 高温高压微波消解 电感耦合等离子体质谱法 粉煤灰 稀土元素 测定
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超级微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定三聚磷酸铝中15种微量元素
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作者 曹俊飞 吕芳霞 +1 位作者 李鹰 李剑 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第2期195-201,共7页
随着行业要求和环保法规的完善,对化工产品三聚磷酸铝(ATP)中有毒有害重金属元素含量的要求越来越严格,而相关检测标准未见报道,因此提出了用于测定ATP中铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、砷、镉、锑、钡、汞、铊、铅和铋共15种元素含量的... 随着行业要求和环保法规的完善,对化工产品三聚磷酸铝(ATP)中有毒有害重金属元素含量的要求越来越严格,而相关检测标准未见报道,因此提出了用于测定ATP中铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、砷、镉、锑、钡、汞、铊、铅和铋共15种元素含量的题示方法。样品于105℃预干燥3 h后,分取0.1000 g,加入3 mL硝酸和3 mL磷酸,将混合物置于超级微波消解仪中,程序升温至240℃消解30 min。冷却至室温,用水将消解液稀释至50 mL,采用电感耦合等离子体质谱法测定,并通过在线引入锗、铟、铼内标混合液、碰撞反应池技术以及动能歧视(KED)技术消除质谱干扰和非质谱干扰。结果显示:各元素的质量浓度在一定范围内和对应的信号响应值与内标信号响应值的比值呈线性关系,检出限(3s)为0.000300~0.421 mg·kg^(-1);按照标准加入法进行回收试验,回收率为82.1%~110%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于6.0%。 展开更多
关键词 三聚磷酸铝 超级微波消解 电感耦合等离子体质谱法 内标法
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微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定酒石酸托特罗定片中1类和2A类元素杂质的含量
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作者 丁芳芳 何燕华 +1 位作者 顾霄 郑金琪 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第5期603-606,共4页
酒石酸托特罗定,化学名(R)-N,N-二异丙基-3-(2-羟基-5-甲基苯基)-3-苯丙胺,L(+)-酒石酸盐,是一种新型竞争性毒蕈碱受体拮抗剂,临床上主要用于因膀胱过度兴奋引起的尿频、尿急和/或急迫性尿失禁症状的治疗。酒石酸托特罗定片与硝苯地平... 酒石酸托特罗定,化学名(R)-N,N-二异丙基-3-(2-羟基-5-甲基苯基)-3-苯丙胺,L(+)-酒石酸盐,是一种新型竞争性毒蕈碱受体拮抗剂,临床上主要用于因膀胱过度兴奋引起的尿频、尿急和/或急迫性尿失禁症状的治疗。酒石酸托特罗定片与硝苯地平片或琥珀酸索利那新片联用,可用于治疗膀胱过度活动症^([1]),是常用的临床一线药物。 展开更多
关键词 微波消解 电感耦合等离子体质谱法
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微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定食用菌中的重金属含量 被引量:1
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作者 刘佳 陈瑞琦 +2 位作者 何丰瑞 赵桂鹏 秦国富 《中国食用菌》 2024年第4期65-69,共5页
利用微波消解-电感耦合等离子体质谱仪法建立同时测定食用菌中砷(As)、铅(Pb)、镉(Cd)、铬(Cr)和汞(Hg)含量的方法。在测食用菌样品中As、Pb、Cd和Cr的质量浓度为0.5~20.0μg·L^(-1),Hg的质量浓度为0.05~2.00μg·L^(-1)时,线... 利用微波消解-电感耦合等离子体质谱仪法建立同时测定食用菌中砷(As)、铅(Pb)、镉(Cd)、铬(Cr)和汞(Hg)含量的方法。在测食用菌样品中As、Pb、Cd和Cr的质量浓度为0.5~20.0μg·L^(-1),Hg的质量浓度为0.05~2.00μg·L^(-1)时,线性相关系数(r)均大于或等于0.9991,检出限分别为0.0010、0.0010、0.0020、0.0020、0.0003 mg·kg^(-1)。其中,Pb、Cd、Cr、As和Hg的加标回收率分别为93.5%~100.0%、94.2%~98.6%、97.00%~101.4%、90.1%~99.5%和90.0%~99.5%,相对标准偏差分别为0.86%~1.58%、0.18%~6.45%、0.39%~3.77%、0.27%~1.98%和0.39%~3.27%。说明该方法具有操作简单、重复性好、灵敏度高等优点,可以适用于食用菌中的As、Pb、Cd、Cr、Hg共5种重金属含量的分析检测。 展开更多
关键词 食用菌 微波消解-电感耦合等离子体质谱法 重金属 含量检测
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微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定有机肥料中9种有毒有害元素的含量 被引量:3
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作者 丁伟 王文佳 +1 位作者 吴凡 柳羽丰 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2024年第1期83-87,共5页
提出了微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定有机肥料中As、Cd、Co、Cr、Ni、Pb、Sb、Tl、V等9种有毒有害元素含量的方法。取0.10 g有机肥料样品于聚四氟乙烯微波消解罐中,以2.5 mL盐酸、7.5 mL硝酸和2.0 mL氢氟酸为混合酸... 提出了微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定有机肥料中As、Cd、Co、Cr、Ni、Pb、Sb、Tl、V等9种有毒有害元素含量的方法。取0.10 g有机肥料样品于聚四氟乙烯微波消解罐中,以2.5 mL盐酸、7.5 mL硝酸和2.0 mL氢氟酸为混合酸进行微波消解。消解结束后,于140℃赶酸,然后加入1.0 mL 50%(体积分数)硝酸溶液,再用水定容至50 mL,摇匀,过滤,取滤液待测,在线加入混合内标溶液。结果表明:9种元素标准曲线的线性范围均为2~100μg·L^(-1),方法检出限(3s)为0.59~66.75μg·kg^(-1);按照标准加入法对典型有机肥料样品进行回收试验,9种元素测定值的相对标准偏差(n=7)为2.0%~3.5%,回收率为81.5%~112%。 展开更多
关键词 有机肥料 微波消解 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) 元素
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常压密闭微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定磷矿石中的稀土元素 被引量:3
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作者 张楠 郑智慷 +1 位作者 王家松 曾江萍 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期366-374,共9页
磷矿石中的稀土元素测定方法主要使用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS),样品处理方式主要采用敞口混合酸溶和碱熔。传统的酸溶和碱熔处理矿石样品时间较长,试剂加入量大,操作过程较为繁琐,且易造成环境污染。微波消解直接向样品释放能量... 磷矿石中的稀土元素测定方法主要使用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS),样品处理方式主要采用敞口混合酸溶和碱熔。传统的酸溶和碱熔处理矿石样品时间较长,试剂加入量大,操作过程较为繁琐,且易造成环境污染。微波消解直接向样品释放能量,工作效率高,且易挥发元素被保留在消化溶液中,防止挥发造成结果偏差及环境污染。本文采用微波消解对磷矿石进行处理,并在二次消解过程中加入饱和硼酸络合溶矿过程中产生的不溶物氟化钙,在线加入铑和铼双内标的方式,建立了ICP-MS测定磷矿石中15种稀土元素的方法。结果表明:二次消解过程中加入饱和硼酸能有效地络合沉淀,彻底溶解样品,经上机测定后15种稀土元素的相对标准偏差(RSD)在0.68%~4.52%之间,回收率在93.1%~106.6%之间,方法检出限为0.003~0.029μg/g。选取两个磷矿石样品,用本方法与混合酸(盐酸-硝酸-氢氟酸-硫酸)酸溶方法进行对比试验,相对标准偏差在-5.82%~5.99%之间,表明本方法测定稀土元素是有效可行的。对于样品的前处理方法,酸溶、碱熔和微波消解都有各自的特点,微波密封消解能避免一些能形成易挥发组分的损失并且外源性污染少。本方法拓展了测定磷矿石中稀土元素的样品前处理方法,操作性强,是对现行方法的有益补充。 展开更多
关键词 磷矿石 稀土元素 微波消解 饱和硼酸 络合 电感耦合等离子体质谱法
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微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定铜矿石中的稀散元素 被引量:3
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作者 席秀丽 高艳敏 +1 位作者 韩夫强 王生进 《湿法冶金》 CAS 北大核心 2024年第1期105-111,共7页
铜矿床中常伴有镓、铟、镉、硒、碲、锗、铊等稀有分散元素,对这些元素的准确分析有利于矿物综合利用。建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定铜矿石中的Ga、Ge、In、Tl、Se、Te、Cd。对称样量、酸体系、乙醇浓度、微波消... 铜矿床中常伴有镓、铟、镉、硒、碲、锗、铊等稀有分散元素,对这些元素的准确分析有利于矿物综合利用。建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定铜矿石中的Ga、Ge、In、Tl、Se、Te、Cd。对称样量、酸体系、乙醇浓度、微波消解工作条件及质谱条件等进行了优化。结果表明:在优化条件下,方法校正曲线线性相关系数大于0.999 5,检出限为0.002~0.19μg/g。测定值的相对标准偏差(RSD,n=6)为2.63%~13.84%,加标回收率为90.4%~110.6%。该法准确可靠,测定结果与标准方法测定结果相吻合。 展开更多
关键词 铜矿石 稀散元素 微波消解 乙醇浓度 电感耦合等离子体质谱法
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微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定肥料中9种污染元素 被引量:2
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作者 孙元洁 陈青 +4 位作者 肖湘女 李鹰 李剑 俞晓峰 张丽娜 《中国土壤与肥料》 CAS CSCD 北大核心 2024年第1期232-237,共6页
采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定,超级微波消解并优化不同类型肥料的消解条件,建立了超级微波-ICP-MS测定多种类型肥料中V、Cr、Co、Ni、As、Cd、Hg、Tl、Pb 9种污染元素含量的方法。本方法的线性相关系数均大于0.9999,方法检... 采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定,超级微波消解并优化不同类型肥料的消解条件,建立了超级微波-ICP-MS测定多种类型肥料中V、Cr、Co、Ni、As、Cd、Hg、Tl、Pb 9种污染元素含量的方法。本方法的线性相关系数均大于0.9999,方法检出限范围为0.000500~0.0293 mg/kg,各元素加标回收率为85.0%~110%,该方法灵敏度高、准确度较好,可实现不同类型肥料样品中多元素的准确测定。 展开更多
关键词 无机肥料 有机肥料 土壤调理剂 超级微波 电感耦合等离子体质谱法 重金属元素
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超级微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定婴幼儿奶粉中钙和磷的含量 被引量:7
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作者 陈晓敏 吴嘉文 +2 位作者 胡雯艳 陈韵 郑灿松 《中国乳品工业》 CAS 北大核心 2024年第2期55-58,64,共5页
建立超级微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定婴幼儿奶粉中钙和磷含量的方法。样品采用超级微波消解前处理,利用碰撞反应技术和在线内标法优化检测方法,通过标准物质、加标回收试验和方法比对等手段进行方法学验证。结果表明,钙的线性... 建立超级微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定婴幼儿奶粉中钙和磷含量的方法。样品采用超级微波消解前处理,利用碰撞反应技术和在线内标法优化检测方法,通过标准物质、加标回收试验和方法比对等手段进行方法学验证。结果表明,钙的线性范围为0~150 mg/L,磷的线性范围为0~100 mg/L,相关系数均大于0.9995,钙和磷的方法检出限分别为0.527 mg/kg和0.232 mg/kg,方法定量限分别为1.75 mg/kg和0.774 mg/kg,相对标准偏差分别为1.17%和0.67%;质控样品钙和磷的测定结果均在特定值区间内,且加标回收率的范围为96.3%~104.4%;并对市售的多个奶粉进行方法比对,结果不存在显著性差异。试验表明该方法能减少基质干扰,能简单、快速、准确、稳定地同时检测婴幼儿奶粉中钙和磷的含量,为今后婴幼儿奶粉中钙和磷含量同时测定提供方法参考。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱法 婴幼儿奶粉 超级微波消解
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微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定中草药复方饲料添加剂中15种元素 被引量:1
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作者 王堃 徐意祥 柳骏 《中国饲料》 北大核心 2024年第19期117-122,共6页
本实验利用微波消解法对中草药复方饲料添加剂进行前处理,结合电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对中草药复方饲料添中15种元素含量进行检测分析。结果表明:在一定浓度范围内所测元素线性关系良好,且相关系数均≥0.9956,检出限为0.0045~0.... 本实验利用微波消解法对中草药复方饲料添加剂进行前处理,结合电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对中草药复方饲料添中15种元素含量进行检测分析。结果表明:在一定浓度范围内所测元素线性关系良好,且相关系数均≥0.9956,检出限为0.0045~0.1254μg/kg,定量限为0.0124~0.8945μg/kg;采用该方法对粮谷类质控样进行检测,其所含15种元素的测定值均在真实值范围内,相对标准偏差(RSDs)均小于10.0%,表明该方法精密度及准确度良好,能满足实验要求。采用主成分分析对中草药复方饲料添加剂中15种元素含量数据标准化处理后进行综合评价,前4个主成分累积方差供献率为79.072%,能代表原始数据矩阵信息,可以确定Na、Mg、Ca、Fe、Se、Sb、Mo是中草药复方饲料添加剂的特征元素。研究表明,所建立的方法可快速准确地分析评价家禽饲料中中草药复方饲料添加剂中无机元素的含量,为其质量控制、科学评价提供理想的分析方法。 展开更多
关键词 微波消解 中草药复方饲料添加剂 电感耦合等离子体质谱法 主成分分析 元素
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微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定肥料中9种有毒有害元素
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作者 姚春毅 陈佳悦 +2 位作者 王国兴 李玉朴 刘晨雨 《中国土壤与肥料》 CAS CSCD 北大核心 2024年第11期264-270,共7页
由于钒(V)、铬(Cr)、镍(Ni)、钴(Co)、砷(As)、镉(Cd)、锑(Sb)、铊(Tl)、铅(Pb)9种元素已被列为肥料中有毒有害物质,被强制要求不得高于限量,现有的国家标准检测方法对肥料中有毒有害元素的检测方法复杂,建立微波消解结合电感耦合等离... 由于钒(V)、铬(Cr)、镍(Ni)、钴(Co)、砷(As)、镉(Cd)、锑(Sb)、铊(Tl)、铅(Pb)9种元素已被列为肥料中有毒有害物质,被强制要求不得高于限量,现有的国家标准检测方法对肥料中有毒有害元素的检测方法复杂,建立微波消解结合电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定肥料中9种有毒有害元素的方法,以完善肥料检测的需求。选用河北省市场上销售的不同种类肥料作为实验样品,采用微波消解前处理技术消解样品,优化仪器工作参数,以73锗(Ge)、103铑(Rh)、209铋(Bi)为内标元素,使用ICP-MS测定肥料中9种元素。结果表明,9种元素在线性范围内关系良好,加标回收率为91.09%~105.43%,相对标准偏差(n=6)为1.28%~7.40%,检出限分别为1.76、10.64、35.87、3.17、0.43、1.50、3.78、4.28、180.47μg/L。所测肥料均符合国标要求,同时该方法灵敏度高、简便快捷,适用于肥料中9种有毒有害元素的测定。 展开更多
关键词 肥料 微波消解 电感耦合等离子体质谱 有毒有害元素
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微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定鲜牛奶中12种元素的含量
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作者 方猛 《中国乳业》 2017年第7期63-65,共3页
通过微波消解仪对鲜牛奶进行消解,采用电感耦合等离子体质谱仪对鲜牛奶中的铍(Be)、铝(Al)、铬(Cr)、锰(Mn)、镍(Ni)、砷(As)、硒(Se)、镉(Cd)、锑(Sb)、铊(Tl)、铅(Pb)、汞(Hg)12种元素进行定量分析。质量浓度在0~20.0μg/kg范围内待... 通过微波消解仪对鲜牛奶进行消解,采用电感耦合等离子体质谱仪对鲜牛奶中的铍(Be)、铝(Al)、铬(Cr)、锰(Mn)、镍(Ni)、砷(As)、硒(Se)、镉(Cd)、锑(Sb)、铊(Tl)、铅(Pb)、汞(Hg)12种元素进行定量分析。质量浓度在0~20.0μg/kg范围内待测元素质谱信号强度对内标元素质谱信号强度比值呈线性关系,相关系数在0.999835~0.999996,检出限在0.0008~0.29μg/kg,相对标准偏差(n=11)在0.5%~6.1%。 展开更多
关键词 微波消解-电感耦合等离子体质谱法 鲜牛奶 元素 含量
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微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定铁矿石中铬砷镉汞铅 被引量:30
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作者 陈贺海 鲍惠君 +4 位作者 付冉冉 应海松 芦春梅 金献忠 肖达辉 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2012年第2期234-240,共7页
铁矿石中Cr、As、Cd、Hg和Pb不仅影响冶炼设备和产品性能,同时污染环境。文章以铁矿石标准物质为研究对象,对电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定铁矿石中Cd、As、Cr、Hg和Pb等5种元素进行了适用性探讨。结果表明,与常规的单元素原子吸... 铁矿石中Cr、As、Cd、Hg和Pb不仅影响冶炼设备和产品性能,同时污染环境。文章以铁矿石标准物质为研究对象,对电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定铁矿石中Cd、As、Cr、Hg和Pb等5种元素进行了适用性探讨。结果表明,与常规的单元素原子吸收光谱法或多元素同步分析电感耦合等离子体发射光谱法相比,用微波消解方法处理铁矿石,具有样品消耗量少(0.1000±0.0200)g、消解用酸少(2.5 mL HCl+0.5 mL HF+1.0 mL HNO3)、排放降低、节约成本等优点,且无需配制铁底液,无需添加任何掩蔽剂,质谱干扰小,适用于分析Cr含量为5.5×10-10~2.5×10-4,As含量为7.6×10-10~1.9×10-4,Cd含量为4.5×10-11~5.5×10-6,Hg含量为1.88×10-9~1.9×10-7,Pb含量为1.2×10-10~3.2×10-5的铁矿石样品。优化后的前处理方法节约了能源、试剂和样品消耗,降低了二次污染和有效损失。 展开更多
关键词 铁矿石 微波消解 电感耦合等离子体质谱法
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微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定油茶籽油中的5种重金属元素 被引量:53
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作者 倪张林 汤富彬 +2 位作者 屈明华 刘毅华 沈丹玉 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第4期165-167,共3页
建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定油茶籽油中的Pb、Cd、Cr、Cu、As五种重金属元素的方法。优化微波消解条件和仪器测定条件,选择同位素187Re、103Rh、45Sc作为内标元素来校正基体带来的干扰。方法的检出限在0.36~1.64μg/kg,... 建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定油茶籽油中的Pb、Cd、Cr、Cu、As五种重金属元素的方法。优化微波消解条件和仪器测定条件,选择同位素187Re、103Rh、45Sc作为内标元素来校正基体带来的干扰。方法的检出限在0.36~1.64μg/kg,加标回收率在84%~111%之间,精密度RSD在1.6%~7.6%(n=5)之间。采用该方法对茶叶标准样品(GBW10016)和苹果标准样品(GBW10019)进行验证,测定值均在保证值范围内。本方法具有快速、准确、可靠、灵敏度高。 展开更多
关键词 微波消解 电感耦合等离子体质谱法 油茶籽油 重金属
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微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定烟草中27种元素 被引量:56
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作者 胡清源 李力 +3 位作者 石杰 陈再根 王芳 王安 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2007年第6期1210-1213,共4页
在烟草中的有机和生物活性成分被鉴定出来之后,分析和鉴别其中的无机元素就变得非常重要。采用电感耦合等离子体质谱法同时测定了烟叶中Be,Na,Mg,K,Ti,V,Cr,Mn,Fe,Co,Ni,Cu,Zn,As,Se,Sr,Mo,Ag,Cd,Sn,Cs,Ba,Hg,Tl,Pb,Th和U共27种元素。... 在烟草中的有机和生物活性成分被鉴定出来之后,分析和鉴别其中的无机元素就变得非常重要。采用电感耦合等离子体质谱法同时测定了烟叶中Be,Na,Mg,K,Ti,V,Cr,Mn,Fe,Co,Ni,Cu,Zn,As,Se,Sr,Mo,Ag,Cd,Sn,Cs,Ba,Hg,Tl,Pb,Th和U共27种元素。样品的前处理采用硝酸和过氧化氢混合溶液。通过在线加入内标液的方法来校正由于基体效应和信号漂移对测量所造成的影响,内标选用锗、铟和铋3种元素。方法的回收率为93·64%~108·9%,检出限为0·3563ng·L-1~1·725μg·L-1,相对标准偏差1·28%~9·18%。实验结果表明该方法能满足痕量分析的要求。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱(ICP-MS) 烟草 微波消解
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微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定铁矿石中15个稀土元素 被引量:29
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作者 陈贺海 荣德福 +4 位作者 付冉冉 余清 廖海平 任春生 鲍惠君 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2013年第5期702-708,共7页
分析地质样品中稀土元素的含量,现有的方法都受到基体干扰和共存元素干扰,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)已在痕量元素分析中得到广泛应用,通过条件优化可准确测定稀土元素。本文建立了ICP-MS同时测定铁矿石中钇镧铈镨钕钐铕钆铽镝钬铒... 分析地质样品中稀土元素的含量,现有的方法都受到基体干扰和共存元素干扰,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)已在痕量元素分析中得到广泛应用,通过条件优化可准确测定稀土元素。本文建立了ICP-MS同时测定铁矿石中钇镧铈镨钕钐铕钆铽镝钬铒铥镱镥15个稀土元素的方法,样品用盐酸、硝酸和氢氟酸高温密闭消解,消解完全后转移定容,在线加入103Rh、115In、185Re内标液进行测定,方法回收率为95%~104%,精密度(RSD)≤3.5%。对12个国家24个代表性主产区进口的铁矿石样品进行检测,分析其稀土元素的配分模式特征为右倾型轻稀土富集,现阶段的进口铁矿粉多为多产区复合配矿。本方法较其他传统方法大幅降低能耗,提高了分析效率,初步探讨的稀土元素丰度特征可为研究主产区铁矿石的矿床成因、提高我国烧结球团矿的加工工艺提供依据。 展开更多
关键词 铁矿石 稀土元素 微波消解 电感耦合等离子体质谱法
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微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定油茶籽和核桃中的8种金属元素 被引量:13
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作者 倪张林 汤富彬 +2 位作者 屈明华 丁明 沈丹玉 《中国油脂》 CAS CSCD 北大核心 2013年第5期84-87,共4页
建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定油茶籽和核桃中的铅、镉、铬、砷、汞、铜、锌、铁8种金属元素的方法。试验优化了微波消解条件和仪器测定条件,方法检出限为0.31~31.6μg/kg,加标回收率在80%~110%之间,RSD在1.7%~7.8%(n=6... 建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定油茶籽和核桃中的铅、镉、铬、砷、汞、铜、锌、铁8种金属元素的方法。试验优化了微波消解条件和仪器测定条件,方法检出限为0.31~31.6μg/kg,加标回收率在80%~110%之间,RSD在1.7%~7.8%(n=6)之间。采用该方法对黄豆标准样品(GBW10013)和苹果标准样品(GBW10019)进行验证,测定值均在标准值范围内。采用该方法测定了不同地区的油茶籽和核桃中的金属元素含量,其中有害金属元素含量远低于现行标准的限量值。对于油脂含量较高样品中多金属元素的测定,该方法具有准确、快速、低检出限的特点。 展开更多
关键词 微波消解 电感耦合等离子体质谱法 油茶籽 核桃 金属元素
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微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定乳制品中铬、钼和硒 被引量:11
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作者 樊祥 韩丽 +5 位作者 张润何 王敏 张弛 邹国欣 邓晓军 何宇平 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第3期409-412,共4页
本文采用HNO3密闭微波消解样品,手动添加内标碲,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法分析乳制品中的铬、钼和硒。研究表明:铬和钼在0.8~20.0μg/L质量浓度范围内,硒在0.4~10.0μg/L质量浓度范围内,呈良好的线性关系。方法检出限分别为:... 本文采用HNO3密闭微波消解样品,手动添加内标碲,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法分析乳制品中的铬、钼和硒。研究表明:铬和钼在0.8~20.0μg/L质量浓度范围内,硒在0.4~10.0μg/L质量浓度范围内,呈良好的线性关系。方法检出限分别为:铬0.012mg/kg、钼0.009mg/kg和硒0.009mg/kg;加标回收率在86%~115%之间,相对标准偏差在1.46%~6.81%(n=8)之间。该方法操作简单,适合乳制品中铬、钼和硒的同时测定。 展开更多
关键词 微波消解 电感耦合等离子体质谱法 乳制品
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微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定植物样品中微量元素 被引量:51
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作者 李刚 高明远 诸堃 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2010年第1期17-22,共6页
采用过氧化氢-硝酸作溶剂,微波消解样品,外标方法校准,电感耦合等离子体质谱法同时测定植物样品中硼、镉、铜、钴、铬、钼、锂、镍、铅、镧、锗11个微量元素。确定了微波消解仪和等离子体质谱仪的最佳工作参数,研究了有机残留物和... 采用过氧化氢-硝酸作溶剂,微波消解样品,外标方法校准,电感耦合等离子体质谱法同时测定植物样品中硼、镉、铜、钴、铬、钼、锂、镍、铅、镧、锗11个微量元素。确定了微波消解仪和等离子体质谱仪的最佳工作参数,研究了有机残留物和共存离子的干扰和消除方法,选择了各元素的测定同位素,以45Sc和103Rh双内标补偿基体效应,建立了样品测定方法。方法检出限(10s)在5~150ng/g,相对标准偏差(RSD,n=12)在1.27%-5.27%。对多种国家一级生物标准物质进行分析验证,测定值与标准值相符。方法适用于植物的果实、根、茎、叶等不同类型样品中多种微量元素的测定。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱法 微波消解 微量元素 植物样品
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