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标准加入法-微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定人体血液中8种重金属元素和砷元素的含量
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作者 吴泽清 张成龙 +3 位作者 国菲 刘番番 杨瑞琴 李鹏 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第1期57-63,共7页
提出了标准加入法-微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定人体血液中铬、钴、镍、镉、锑、铊、铅、锰等8种重金属元素和砷元素含量的方法。取1 mL血液样品置于消解罐中,加入6.25 mg·L^(-1)的^(115)In内标溶液10μL和70%(体... 提出了标准加入法-微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定人体血液中铬、钴、镍、镉、锑、铊、铅、锰等8种重金属元素和砷元素含量的方法。取1 mL血液样品置于消解罐中,加入6.25 mg·L^(-1)的^(115)In内标溶液10μL和70%(体积分数)硝酸溶液8 mL,封闭消解罐,置于微波消解仪中消解,冷却后,置于赶酸仪中赶酸2 h,将消解液置于25 mL容量瓶中,用水清洗消解罐3次,清洗液置于同一容量瓶中,用水定容,以ICP-MS测定,使用标准加入法定量。结果表明,9种元素的质量浓度的倒数在一定范围内与所对应的响应强度与内标元素响应强度比呈线性关系,检出限(3s)为0.0063~0.0684μg·L^(-1)。回收试验中,回收率为84.4%~117%,日内(n=11)、日间(n=3)精密度试验所得测定值的相对标准偏差均小于4.0%。方法用于3份健康人体血液样品的分析,其中在人体中含量水平较低的元素,如砷、镉、锑,与文献报道较吻合。 展开更多
关键词 微波消解 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) 标准加入法 人体血液 元素
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微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定酒石酸托特罗定片中1类和2A类元素杂质的含量 被引量:1
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作者 丁芳芳 何燕华 +1 位作者 顾霄 郑金琪 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第5期603-606,共4页
酒石酸托特罗定,化学名(R)-N,N-二异丙基-3-(2-羟基-5-甲基苯基)-3-苯丙胺,L(+)-酒石酸盐,是一种新型竞争性毒蕈碱受体拮抗剂,临床上主要用于因膀胱过度兴奋引起的尿频、尿急和/或急迫性尿失禁症状的治疗。酒石酸托特罗定片与硝苯地平... 酒石酸托特罗定,化学名(R)-N,N-二异丙基-3-(2-羟基-5-甲基苯基)-3-苯丙胺,L(+)-酒石酸盐,是一种新型竞争性毒蕈碱受体拮抗剂,临床上主要用于因膀胱过度兴奋引起的尿频、尿急和/或急迫性尿失禁症状的治疗。酒石酸托特罗定片与硝苯地平片或琥珀酸索利那新片联用,可用于治疗膀胱过度活动症^([1]),是常用的临床一线药物。 展开更多
关键词 微波消解 电感耦合等离子体质谱
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高温高压微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定煤及粉煤灰中稀土元素
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作者 孙凯茜 李晓敬 +5 位作者 于聪灵 宋娟娟 刘璐 王泽宇 冉卓 刘玥 《湿法冶金》 北大核心 2025年第2期271-279,共9页
针对现有煤系样品中稀土元素的测定存在前处理效率低、质谱干扰较大等问题,建立了一种在HNO_(3)-HF-HClO_(4)-H_(2)SO_(4)混酸体系中采用高温高压微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定煤及粉煤灰样品中稀土元素的方法,并考察了前处理方... 针对现有煤系样品中稀土元素的测定存在前处理效率低、质谱干扰较大等问题,建立了一种在HNO_(3)-HF-HClO_(4)-H_(2)SO_(4)混酸体系中采用高温高压微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定煤及粉煤灰样品中稀土元素的方法,并考察了前处理方式、称样量、消解体系、质谱干扰等对测定结果的影响。结果表明:方法校准曲线线性相关系数均大于0.9996,检出限为0.0037~0.042μg/g,各元素测定值的相对标准偏差(RSD,n=11)均在5.85%以内,加标回收率为95.0%~107.2%,相对误差均小于6.95%。该方法准确性高,稳定性好,可极大提高工作效率。 展开更多
关键词 高温高压微波消解 电感耦合等离子体质谱 粉煤灰 稀土元素 测定
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超级微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定三聚磷酸铝中15种微量元素
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作者 曹俊飞 吕芳霞 +1 位作者 李鹰 李剑 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第2期195-201,共7页
随着行业要求和环保法规的完善,对化工产品三聚磷酸铝(ATP)中有毒有害重金属元素含量的要求越来越严格,而相关检测标准未见报道,因此提出了用于测定ATP中铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、砷、镉、锑、钡、汞、铊、铅和铋共15种元素含量的... 随着行业要求和环保法规的完善,对化工产品三聚磷酸铝(ATP)中有毒有害重金属元素含量的要求越来越严格,而相关检测标准未见报道,因此提出了用于测定ATP中铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、砷、镉、锑、钡、汞、铊、铅和铋共15种元素含量的题示方法。样品于105℃预干燥3 h后,分取0.1000 g,加入3 mL硝酸和3 mL磷酸,将混合物置于超级微波消解仪中,程序升温至240℃消解30 min。冷却至室温,用水将消解液稀释至50 mL,采用电感耦合等离子体质谱法测定,并通过在线引入锗、铟、铼内标混合液、碰撞反应池技术以及动能歧视(KED)技术消除质谱干扰和非质谱干扰。结果显示:各元素的质量浓度在一定范围内和对应的信号响应值与内标信号响应值的比值呈线性关系,检出限(3s)为0.000300~0.421 mg·kg^(-1);按照标准加入法进行回收试验,回收率为82.1%~110%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于6.0%。 展开更多
关键词 三聚磷酸铝 超级微波消解 电感耦合等离子体质谱 内标法
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微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定食用菌中的重金属含量 被引量:1
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作者 刘佳 陈瑞琦 +2 位作者 何丰瑞 赵桂鹏 秦国富 《中国食用菌》 2024年第4期65-69,共5页
利用微波消解-电感耦合等离子体质谱仪法建立同时测定食用菌中砷(As)、铅(Pb)、镉(Cd)、铬(Cr)和汞(Hg)含量的方法。在测食用菌样品中As、Pb、Cd和Cr的质量浓度为0.5~20.0μg·L^(-1),Hg的质量浓度为0.05~2.00μg·L^(-1)时,线... 利用微波消解-电感耦合等离子体质谱仪法建立同时测定食用菌中砷(As)、铅(Pb)、镉(Cd)、铬(Cr)和汞(Hg)含量的方法。在测食用菌样品中As、Pb、Cd和Cr的质量浓度为0.5~20.0μg·L^(-1),Hg的质量浓度为0.05~2.00μg·L^(-1)时,线性相关系数(r)均大于或等于0.9991,检出限分别为0.0010、0.0010、0.0020、0.0020、0.0003 mg·kg^(-1)。其中,Pb、Cd、Cr、As和Hg的加标回收率分别为93.5%~100.0%、94.2%~98.6%、97.00%~101.4%、90.1%~99.5%和90.0%~99.5%,相对标准偏差分别为0.86%~1.58%、0.18%~6.45%、0.39%~3.77%、0.27%~1.98%和0.39%~3.27%。说明该方法具有操作简单、重复性好、灵敏度高等优点,可以适用于食用菌中的As、Pb、Cd、Cr、Hg共5种重金属含量的分析检测。 展开更多
关键词 食用菌 微波消解-电感耦合等离子体质谱 重金属 含量检测
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微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定有机肥料中9种有毒有害元素的含量 被引量:3
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作者 丁伟 王文佳 +1 位作者 吴凡 柳羽丰 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2024年第1期83-87,共5页
提出了微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定有机肥料中As、Cd、Co、Cr、Ni、Pb、Sb、Tl、V等9种有毒有害元素含量的方法。取0.10 g有机肥料样品于聚四氟乙烯微波消解罐中,以2.5 mL盐酸、7.5 mL硝酸和2.0 mL氢氟酸为混合酸... 提出了微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定有机肥料中As、Cd、Co、Cr、Ni、Pb、Sb、Tl、V等9种有毒有害元素含量的方法。取0.10 g有机肥料样品于聚四氟乙烯微波消解罐中,以2.5 mL盐酸、7.5 mL硝酸和2.0 mL氢氟酸为混合酸进行微波消解。消解结束后,于140℃赶酸,然后加入1.0 mL 50%(体积分数)硝酸溶液,再用水定容至50 mL,摇匀,过滤,取滤液待测,在线加入混合内标溶液。结果表明:9种元素标准曲线的线性范围均为2~100μg·L^(-1),方法检出限(3s)为0.59~66.75μg·kg^(-1);按照标准加入法对典型有机肥料样品进行回收试验,9种元素测定值的相对标准偏差(n=7)为2.0%~3.5%,回收率为81.5%~112%。 展开更多
关键词 有机肥料 微波消解 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) 元素
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常压密闭微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定磷矿石中的稀土元素 被引量:3
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作者 张楠 郑智慷 +1 位作者 王家松 曾江萍 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期366-374,共9页
磷矿石中的稀土元素测定方法主要使用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS),样品处理方式主要采用敞口混合酸溶和碱熔。传统的酸溶和碱熔处理矿石样品时间较长,试剂加入量大,操作过程较为繁琐,且易造成环境污染。微波消解直接向样品释放能量... 磷矿石中的稀土元素测定方法主要使用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS),样品处理方式主要采用敞口混合酸溶和碱熔。传统的酸溶和碱熔处理矿石样品时间较长,试剂加入量大,操作过程较为繁琐,且易造成环境污染。微波消解直接向样品释放能量,工作效率高,且易挥发元素被保留在消化溶液中,防止挥发造成结果偏差及环境污染。本文采用微波消解对磷矿石进行处理,并在二次消解过程中加入饱和硼酸络合溶矿过程中产生的不溶物氟化钙,在线加入铑和铼双内标的方式,建立了ICP-MS测定磷矿石中15种稀土元素的方法。结果表明:二次消解过程中加入饱和硼酸能有效地络合沉淀,彻底溶解样品,经上机测定后15种稀土元素的相对标准偏差(RSD)在0.68%~4.52%之间,回收率在93.1%~106.6%之间,方法检出限为0.003~0.029μg/g。选取两个磷矿石样品,用本方法与混合酸(盐酸-硝酸-氢氟酸-硫酸)酸溶方法进行对比试验,相对标准偏差在-5.82%~5.99%之间,表明本方法测定稀土元素是有效可行的。对于样品的前处理方法,酸溶、碱熔和微波消解都有各自的特点,微波密封消解能避免一些能形成易挥发组分的损失并且外源性污染少。本方法拓展了测定磷矿石中稀土元素的样品前处理方法,操作性强,是对现行方法的有益补充。 展开更多
关键词 磷矿石 稀土元素 微波消解 饱和硼酸 络合 电感耦合等离子体质谱
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微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定茶叶中的砷、镉、铜、铅 被引量:8
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作者 杨永建 夏莎莎 +1 位作者 李红华 黎刚 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2024年第12期1611-1616,共6页
茶叶作为一种经济作物,在世界饮料市场上占有非常重要的地位。茶叶中的重金属影响着茶叶爱好者的身体健康,如何快速准确地检测茶叶中的重金属,对控制茶叶质量安全、维护人体健康有着非常重要的意义。通过使用HNO_(3)-H_(2) O_(2)消解体... 茶叶作为一种经济作物,在世界饮料市场上占有非常重要的地位。茶叶中的重金属影响着茶叶爱好者的身体健康,如何快速准确地检测茶叶中的重金属,对控制茶叶质量安全、维护人体健康有着非常重要的意义。通过使用HNO_(3)-H_(2) O_(2)消解体系进行样品前处理,有效地消除茶叶中的有机质;通过检测时在线加入内标^(103)Rh减少非质谱干扰;使用碰撞模式减少质谱干扰,选择^(75)As、^(111)Cd、^(63)Cu、^(208)Pb作为测定对象,并分别在标准模式(No Gas)和氦气流量为4、6、8 mL/min的碰撞模式下对标准物质茶叶GSB-7a和柑橘叶GSB-11进行检测,选择仪器最佳的工作状态,建立了利用微波消解进行样品前处理,电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定茶叶中As、Cd、Cu、Pb的方法。对实验方法进行准确度和精密度验证。结果表明,在氦气流量为6 mL/min的碰撞模式下,标准物质GSB-7a和GSB-11中待测元素测定值均与证书参考值一致,仪器处于最优的工作状态;各待测元素标准曲线线性相关系数均大于0.999,检出限为0.001~0.02 mg/kg,加标回收率为87.0%~110%,相对标准偏差RSD为1.7%~3.8%(n=6)。方法的线性范围宽、检出限低、准确度和精密度良好,适用于茶叶样品中As、Cd、Cu、Pb等重金属元素的定量分析。 展开更多
关键词 茶叶 重金属 微波消解 电感耦合等离子体质谱
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微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定铜矿石中的稀散元素 被引量:3
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作者 席秀丽 高艳敏 +1 位作者 韩夫强 王生进 《湿法冶金》 CAS 北大核心 2024年第1期105-111,共7页
铜矿床中常伴有镓、铟、镉、硒、碲、锗、铊等稀有分散元素,对这些元素的准确分析有利于矿物综合利用。建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定铜矿石中的Ga、Ge、In、Tl、Se、Te、Cd。对称样量、酸体系、乙醇浓度、微波消... 铜矿床中常伴有镓、铟、镉、硒、碲、锗、铊等稀有分散元素,对这些元素的准确分析有利于矿物综合利用。建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定铜矿石中的Ga、Ge、In、Tl、Se、Te、Cd。对称样量、酸体系、乙醇浓度、微波消解工作条件及质谱条件等进行了优化。结果表明:在优化条件下,方法校正曲线线性相关系数大于0.999 5,检出限为0.002~0.19μg/g。测定值的相对标准偏差(RSD,n=6)为2.63%~13.84%,加标回收率为90.4%~110.6%。该法准确可靠,测定结果与标准方法测定结果相吻合。 展开更多
关键词 铜矿石 稀散元素 微波消解 乙醇浓度 电感耦合等离子体质谱
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微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定蔬菜中8种重金属元素 被引量:6
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作者 戴璇 唐文杰 +5 位作者 周颖 胡小军 张新 周兴旺 袁列江 向俊 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2024年第9期1220-1226,共7页
快速准确测定蔬菜中重金属对保障和提高食品质量安全具有重要意义。样品通过浓硝酸处理后,采用优化后的微波消解条件,以Ge(72)、Rh(103)、Re(185)元素作为内标消除基质干扰,采用电感耦合等离子体质谱法在He气模式的碰撞模式(KED)下对蔬... 快速准确测定蔬菜中重金属对保障和提高食品质量安全具有重要意义。样品通过浓硝酸处理后,采用优化后的微波消解条件,以Ge(72)、Rh(103)、Re(185)元素作为内标消除基质干扰,采用电感耦合等离子体质谱法在He气模式的碰撞模式(KED)下对蔬菜中铅、砷、镉、铬、铜、锌、锰、镍这8种重金属元素的含量进行测定。结果表明,在优化的实验条件下,标准曲线的相关系数均不小于0.999,检出限为0.0001~0.08μg/g。实验中对圆白菜成分分析标准物质GBW10014a中铅、砷、镉、铬、铜、锌、锰、镍平行测定6次,各元素检测值均落在标准物质推荐值范围内,且6次平行检测相对标准偏差(RSD)均在8%以内。对GBW10014a的8种元素三水平加标实验中,各元素的加标回收率均在90.0%~110%。结果表明,采用建立的实验方法对蔬菜中重金属进行检测,能满足定量准确、快速高通的分析检测要求。 展开更多
关键词 微波消解 电感耦合等离子体质谱 蔬菜 重金属元素
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超级微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定婴幼儿奶粉中钙和磷的含量 被引量:7
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作者 陈晓敏 吴嘉文 +2 位作者 胡雯艳 陈韵 郑灿松 《中国乳品工业》 CAS 北大核心 2024年第2期55-58,64,共5页
建立超级微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定婴幼儿奶粉中钙和磷含量的方法。样品采用超级微波消解前处理,利用碰撞反应技术和在线内标法优化检测方法,通过标准物质、加标回收试验和方法比对等手段进行方法学验证。结果表明,钙的线性... 建立超级微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定婴幼儿奶粉中钙和磷含量的方法。样品采用超级微波消解前处理,利用碰撞反应技术和在线内标法优化检测方法,通过标准物质、加标回收试验和方法比对等手段进行方法学验证。结果表明,钙的线性范围为0~150 mg/L,磷的线性范围为0~100 mg/L,相关系数均大于0.9995,钙和磷的方法检出限分别为0.527 mg/kg和0.232 mg/kg,方法定量限分别为1.75 mg/kg和0.774 mg/kg,相对标准偏差分别为1.17%和0.67%;质控样品钙和磷的测定结果均在特定值区间内,且加标回收率的范围为96.3%~104.4%;并对市售的多个奶粉进行方法比对,结果不存在显著性差异。试验表明该方法能减少基质干扰,能简单、快速、准确、稳定地同时检测婴幼儿奶粉中钙和磷的含量,为今后婴幼儿奶粉中钙和磷含量同时测定提供方法参考。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱 婴幼儿奶粉 超级微波消解
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微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定黑土地地表基质调查样品中碘 被引量:3
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作者 谢旭 卢兵 +4 位作者 赵文志 吕程 何添 张元 韩晨灏 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2024年第7期980-985,共6页
碘是活跃元素,价态多,各价态间易相互转化,使其具有熔点低、易挥发,严重记忆效应的独特性质,其分析一直是个挑战。传统方法如半熔法、高压密闭法等存在操作难度大、消解时间长、工作效率低等问题。通过采用硝酸-氢氟酸微波消解处理样品... 碘是活跃元素,价态多,各价态间易相互转化,使其具有熔点低、易挥发,严重记忆效应的独特性质,其分析一直是个挑战。传统方法如半熔法、高压密闭法等存在操作难度大、消解时间长、工作效率低等问题。通过采用硝酸-氢氟酸微波消解处理样品,并利用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定碘含量,克服了传统碘分析方法的一系列问题。研究了不同酸体系和赶酸时间对样品分解效率和挥发损失的影响,同时验证了不同冲洗液对降低碘记忆效应的效果。在此基础上,确定了最佳反应条件为7 mL硝酸+1 mL氢氟酸混合酸比例,180℃赶酸控温程序,并采用2%NH_(3)·H_(2)O充当冲洗液,降低了ICP-MS测定过程中的记忆效应,提高测试的稳定性。为验证该使用国家一级标准物质对方法的准确性和精密度进行验证,结果表明,方法的准确度(Δlgc)为0.001~0.004,相对标准偏差(RSD)为1.2%~3.4%,相关系数为0.9998,检出限为0.17 mg/kg,定量限为0.54 mg/kg,表现出较好的准确度和精密度,满足规范要求。通过实际样品测试,进一步验证了方法的可行性,实验结果表明,相对偏差在1.6%~4.1%。方法操作方便、试剂用量少、工作效率高,适用于测定黑土地地表基质调查样品,同时也为碘的快速、准确分析提供了一种可行的解决方案。 展开更多
关键词 微波消解 电感耦合等离子体质谱 黑土地地表基质调查样品
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微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定稀释沥青中23种元素 被引量:2
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作者 吴永盛 徐金龙 +3 位作者 曾恒媛 黄武 郑羽茜 庄姜云 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2024年第4期490-497,共8页
稀释沥青是一种中间产品,主要用于生产沥青。目前测定稀释沥青中元素含量的方法较少,前处理过程繁琐。通过优化样品称样量、消解试剂、赶酸温度,选择合适的前处理方式;通过引入内标元素对非质谱干扰进行校正;通过调谐优化仪器参数,选择... 稀释沥青是一种中间产品,主要用于生产沥青。目前测定稀释沥青中元素含量的方法较少,前处理过程繁琐。通过优化样品称样量、消解试剂、赶酸温度,选择合适的前处理方式;通过引入内标元素对非质谱干扰进行校正;通过调谐优化仪器参数,选择碰撞反应池He模式,采用干扰方程,选择合适同位素等手段对质谱干扰进行了校正;采用45 Sc、72 Ge、115 In、209 Bi作为内标元素,对方法的检出限、精密度、准确度等进行考察,建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定稀释沥青中铝、钒、铬、锰、铁、钴等23种元素的方法。在优化的实验条件下,23种元素在一定的质量浓度范围内与其信号强度呈线性关系,标准曲线线性良好,相关系数在0.999~1.000,方法的检出限在0.0005~1.0 mg/kg,方法用加标回收测定回收率,加标回收率在80.0%~110%,对稀释沥青样品平行测定7次,测定值的相对标准偏差在0.47%~3.1%。对进口稀释沥青中23种元素进行测定,满足国家标准对各项技术指标参数的要求,检出限低,选择性好,结果准确可靠,为稀释沥青类样品中多种元素分析测定提供了新的参考方法。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱 稀释沥青 微波消解 碰撞反应
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微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定中草药复方饲料添加剂中15种元素 被引量:1
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作者 王堃 徐意祥 柳骏 《中国饲料》 北大核心 2024年第19期117-122,共6页
本实验利用微波消解法对中草药复方饲料添加剂进行前处理,结合电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对中草药复方饲料添中15种元素含量进行检测分析。结果表明:在一定浓度范围内所测元素线性关系良好,且相关系数均≥0.9956,检出限为0.0045~0.... 本实验利用微波消解法对中草药复方饲料添加剂进行前处理,结合电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对中草药复方饲料添中15种元素含量进行检测分析。结果表明:在一定浓度范围内所测元素线性关系良好,且相关系数均≥0.9956,检出限为0.0045~0.1254μg/kg,定量限为0.0124~0.8945μg/kg;采用该方法对粮谷类质控样进行检测,其所含15种元素的测定值均在真实值范围内,相对标准偏差(RSDs)均小于10.0%,表明该方法精密度及准确度良好,能满足实验要求。采用主成分分析对中草药复方饲料添加剂中15种元素含量数据标准化处理后进行综合评价,前4个主成分累积方差供献率为79.072%,能代表原始数据矩阵信息,可以确定Na、Mg、Ca、Fe、Se、Sb、Mo是中草药复方饲料添加剂的特征元素。研究表明,所建立的方法可快速准确地分析评价家禽饲料中中草药复方饲料添加剂中无机元素的含量,为其质量控制、科学评价提供理想的分析方法。 展开更多
关键词 微波消解 中草药复方饲料添加剂 电感耦合等离子体质谱 主成分分析 元素
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微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法准确测定茶叶中总硒含量
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作者 许文琪 《茶叶科学》 CAS CSCD 北大核心 2024年第6期1014-1022,共9页
为了提高微波消解-ICP-MS法的灵敏度和稳定性,建立了一套准确检测茶叶中硒含量的方法,检测了甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇等作为增敏剂的增敏效果以及0~10%正丁醇添加入内标对准确测定茶叶中总硒含量的影响。结果表明,以3%正丁醇作为增敏... 为了提高微波消解-ICP-MS法的灵敏度和稳定性,建立了一套准确检测茶叶中硒含量的方法,检测了甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇等作为增敏剂的增敏效果以及0~10%正丁醇添加入内标对准确测定茶叶中总硒含量的影响。结果表明,以3%正丁醇作为增敏剂,茶叶标准物质的总硒含量的检出限更低(0.00171 mg·kg^(-1)),检测结果准确度更高。该方法在0~50.0μg·L^(-1)范围内具有良好的线性关系(R^(2)>0.999);加标回收率为86.0%~104.0%;相对标准偏差为1.10%~4.44%。采用该方法与原子荧光光谱法分别对市售的7款富硒茶叶中的总硒含量进行测定,并对同一样本的两个检测数值进行配对t-检验,结果显示两种方法的检测结果无显著差异(P>0.05)。该方法操作简单、灵敏度高、检出限更低,精密度更高,且具有较好的重现性,更适用于茶叶中总硒含量的准确测定。 展开更多
关键词 微波消解 电感耦合等离子-质谱 正丁醇 茶叶
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微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定肥料中9种有毒有害元素
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作者 姚春毅 陈佳悦 +2 位作者 王国兴 李玉朴 刘晨雨 《中国土壤与肥料》 CAS CSCD 北大核心 2024年第11期264-270,共7页
由于钒(V)、铬(Cr)、镍(Ni)、钴(Co)、砷(As)、镉(Cd)、锑(Sb)、铊(Tl)、铅(Pb)9种元素已被列为肥料中有毒有害物质,被强制要求不得高于限量,现有的国家标准检测方法对肥料中有毒有害元素的检测方法复杂,建立微波消解结合电感耦合等离... 由于钒(V)、铬(Cr)、镍(Ni)、钴(Co)、砷(As)、镉(Cd)、锑(Sb)、铊(Tl)、铅(Pb)9种元素已被列为肥料中有毒有害物质,被强制要求不得高于限量,现有的国家标准检测方法对肥料中有毒有害元素的检测方法复杂,建立微波消解结合电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定肥料中9种有毒有害元素的方法,以完善肥料检测的需求。选用河北省市场上销售的不同种类肥料作为实验样品,采用微波消解前处理技术消解样品,优化仪器工作参数,以73锗(Ge)、103铑(Rh)、209铋(Bi)为内标元素,使用ICP-MS测定肥料中9种元素。结果表明,9种元素在线性范围内关系良好,加标回收率为91.09%~105.43%,相对标准偏差(n=6)为1.28%~7.40%,检出限分别为1.76、10.64、35.87、3.17、0.43、1.50、3.78、4.28、180.47μg/L。所测肥料均符合国标要求,同时该方法灵敏度高、简便快捷,适用于肥料中9种有毒有害元素的测定。 展开更多
关键词 肥料 微波消解 电感耦合等离子体质谱 有毒有害元素
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微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定鲜牛奶中12种元素的含量
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作者 方猛 《中国乳业》 2017年第7期63-65,共3页
通过微波消解仪对鲜牛奶进行消解,采用电感耦合等离子体质谱仪对鲜牛奶中的铍(Be)、铝(Al)、铬(Cr)、锰(Mn)、镍(Ni)、砷(As)、硒(Se)、镉(Cd)、锑(Sb)、铊(Tl)、铅(Pb)、汞(Hg)12种元素进行定量分析。质量浓度在0~20.0μg/kg范围内待... 通过微波消解仪对鲜牛奶进行消解,采用电感耦合等离子体质谱仪对鲜牛奶中的铍(Be)、铝(Al)、铬(Cr)、锰(Mn)、镍(Ni)、砷(As)、硒(Se)、镉(Cd)、锑(Sb)、铊(Tl)、铅(Pb)、汞(Hg)12种元素进行定量分析。质量浓度在0~20.0μg/kg范围内待测元素质谱信号强度对内标元素质谱信号强度比值呈线性关系,相关系数在0.999835~0.999996,检出限在0.0008~0.29μg/kg,相对标准偏差(n=11)在0.5%~6.1%。 展开更多
关键词 微波消解-电感耦合等离子体质谱 鲜牛奶 元素 含量
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微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定烟草中27种元素 被引量:56
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作者 胡清源 李力 +3 位作者 石杰 陈再根 王芳 王安 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2007年第6期1210-1213,共4页
在烟草中的有机和生物活性成分被鉴定出来之后,分析和鉴别其中的无机元素就变得非常重要。采用电感耦合等离子体质谱法同时测定了烟叶中Be,Na,Mg,K,Ti,V,Cr,Mn,Fe,Co,Ni,Cu,Zn,As,Se,Sr,Mo,Ag,Cd,Sn,Cs,Ba,Hg,Tl,Pb,Th和U共27种元素。... 在烟草中的有机和生物活性成分被鉴定出来之后,分析和鉴别其中的无机元素就变得非常重要。采用电感耦合等离子体质谱法同时测定了烟叶中Be,Na,Mg,K,Ti,V,Cr,Mn,Fe,Co,Ni,Cu,Zn,As,Se,Sr,Mo,Ag,Cd,Sn,Cs,Ba,Hg,Tl,Pb,Th和U共27种元素。样品的前处理采用硝酸和过氧化氢混合溶液。通过在线加入内标液的方法来校正由于基体效应和信号漂移对测量所造成的影响,内标选用锗、铟和铋3种元素。方法的回收率为93·64%~108·9%,检出限为0·3563ng·L-1~1·725μg·L-1,相对标准偏差1·28%~9·18%。实验结果表明该方法能满足痕量分析的要求。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱(ICP-MS) 烟草 微波消解
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微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定塑料中的铅、镉、汞、铬、砷 被引量:24
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作者 陈玉红 张华 +5 位作者 施燕支 王英锋 李平 John Lau Steven Wilbur 王海舟 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2006年第4期520-523,共4页
建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱同时测定各种塑料中的铅、镉、汞、铬、砷等元素的方法.对仪器的参数设置、进样系统的选择、测试稳定性等方面进行了系统研究,并对塑料标准样品中上述元素分析的前处理条件如消解体系、酸用量、消... 建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱同时测定各种塑料中的铅、镉、汞、铬、砷等元素的方法.对仪器的参数设置、进样系统的选择、测试稳定性等方面进行了系统研究,并对塑料标准样品中上述元素分析的前处理条件如消解体系、酸用量、消解温度及时间等进行了优化.方法检出限为0.7—6.5 ng.g-1,加标回收率为89.8%—103.5%,相对标准偏差为0.8%—11.3%. 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱(ICP-MS) 微波消解 同时测定 塑料 相对标准偏差
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微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定铁矿石中铬砷镉汞铅 被引量:30
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作者 陈贺海 鲍惠君 +4 位作者 付冉冉 应海松 芦春梅 金献忠 肖达辉 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2012年第2期234-240,共7页
铁矿石中Cr、As、Cd、Hg和Pb不仅影响冶炼设备和产品性能,同时污染环境。文章以铁矿石标准物质为研究对象,对电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定铁矿石中Cd、As、Cr、Hg和Pb等5种元素进行了适用性探讨。结果表明,与常规的单元素原子吸... 铁矿石中Cr、As、Cd、Hg和Pb不仅影响冶炼设备和产品性能,同时污染环境。文章以铁矿石标准物质为研究对象,对电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定铁矿石中Cd、As、Cr、Hg和Pb等5种元素进行了适用性探讨。结果表明,与常规的单元素原子吸收光谱法或多元素同步分析电感耦合等离子体发射光谱法相比,用微波消解方法处理铁矿石,具有样品消耗量少(0.1000±0.0200)g、消解用酸少(2.5 mL HCl+0.5 mL HF+1.0 mL HNO3)、排放降低、节约成本等优点,且无需配制铁底液,无需添加任何掩蔽剂,质谱干扰小,适用于分析Cr含量为5.5×10-10~2.5×10-4,As含量为7.6×10-10~1.9×10-4,Cd含量为4.5×10-11~5.5×10-6,Hg含量为1.88×10-9~1.9×10-7,Pb含量为1.2×10-10~3.2×10-5的铁矿石样品。优化后的前处理方法节约了能源、试剂和样品消耗,降低了二次污染和有效损失。 展开更多
关键词 铁矿石 微波消解 电感耦合等离子体质谱
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