为提高土壤全硼的检测效率和数据可靠性,利用超级微波消解仪对土壤样品进行消解,通过探究样品称样量、消解酸体系及消解温度等因素对全硼测定的影响,建立了超级微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定不同类型土壤中全...为提高土壤全硼的检测效率和数据可靠性,利用超级微波消解仪对土壤样品进行消解,通过探究样品称样量、消解酸体系及消解温度等因素对全硼测定的影响,建立了超级微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定不同类型土壤中全硼的方法,并与传统碳酸钠熔融法进行了比较。结果表明,新建立方法的最优实验条件是在0.1 g土壤样品中加入硝酸-氢氟酸-高氯酸溶液(3 mL HNO_(3)+1.5 mL HF+1 mL HClO_(4)),放入超级微波中260℃温度下消解,使用超纯水定容至50 mL,然后采用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定。新方法测定的全硼含量在0~1 mg/L线性关系良好,线性相关系数为0.999 9,方法检出限(LOD)为1.4 mg/kg,定量限(LOQ)为5.5 mg/kg。通过对土壤加标样品及标准物质的测定,加标回收率为97.1%~103%,相对标准偏差(RSD)为1.5%~3.0%,方法拥有良好的精密度和准确度,并且高效、准确、安全,可为不同类型土壤全硼含量的检测提供可靠的分析方法支撑。展开更多
建立微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定婴儿配方乳粉中硒含量的方法。对还原剂、载流、预还原条件、铁氰化钾掩蔽效果、乳粉标准物质消解液及还原剂存放时间进行了研究。结果表明,在还原剂为1.0 g/100 mL KBH4-0.5 g/100 mL NaOH溶...建立微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定婴儿配方乳粉中硒含量的方法。对还原剂、载流、预还原条件、铁氰化钾掩蔽效果、乳粉标准物质消解液及还原剂存放时间进行了研究。结果表明,在还原剂为1.0 g/100 mL KBH4-0.5 g/100 mL NaOH溶液,载流为8%盐酸,消解完全后的残留液中加5.0 mL 6 mol/L盐酸溶液后90℃加热至溶液体积约1 mL,不添加铁氰化钾做掩蔽剂,硒的线性回归方程为I=38.440 4C+1.362 7,线性范围为1.0~10 ng/mL,相关系数为1.000。方法检出限为0.084 ng/mL,加标回收率为90.4%~109%,相对标准偏差为2.9%(n=6)。乳粉标物消解液室温保存有效时间为3 d,还原剂避光冷藏保存有效时间至少1周。本方法与国标法相比具有简便高效、节约试剂、更有利于操作人员身体健康和环境保护等优点,可以用来快速准确检测婴儿配方乳粉中硒含量。展开更多
文摘为提高土壤全硼的检测效率和数据可靠性,利用超级微波消解仪对土壤样品进行消解,通过探究样品称样量、消解酸体系及消解温度等因素对全硼测定的影响,建立了超级微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定不同类型土壤中全硼的方法,并与传统碳酸钠熔融法进行了比较。结果表明,新建立方法的最优实验条件是在0.1 g土壤样品中加入硝酸-氢氟酸-高氯酸溶液(3 mL HNO_(3)+1.5 mL HF+1 mL HClO_(4)),放入超级微波中260℃温度下消解,使用超纯水定容至50 mL,然后采用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定。新方法测定的全硼含量在0~1 mg/L线性关系良好,线性相关系数为0.999 9,方法检出限(LOD)为1.4 mg/kg,定量限(LOQ)为5.5 mg/kg。通过对土壤加标样品及标准物质的测定,加标回收率为97.1%~103%,相对标准偏差(RSD)为1.5%~3.0%,方法拥有良好的精密度和准确度,并且高效、准确、安全,可为不同类型土壤全硼含量的检测提供可靠的分析方法支撑。
