微波密闭消解技术在处理Rh、Ir粉及其试样中的应用(英文) 被引量：15

1

作者 朱利亚 杨光宇 +5 位作者 李楷中 胡秋芬 马媛 赵辉 陈景 杨项军 《贵金属》 CAS CSCD 2008年第1期40-45,52,共7页

提出了微波密闭消解难分解Rh、Ir粉及其合金、冶金物料、碎化砂矿的新方法；对比了它们的微波密闭消解和传统分（消）解法的条件；分析了消解后Rh、Ir、Pt、Pd和Au的含量。结果表明：上述各类物质对应消解时间分别为传统法的1／96～1／6... 提出了微波密闭消解难分解Rh、Ir粉及其合金、冶金物料、碎化砂矿的新方法；对比了它们的微波密闭消解和传统分（消）解法的条件；分析了消解后Rh、Ir、Pt、Pd和Au的含量。结果表明：上述各类物质对应消解时间分别为传统法的1／96～1／67、1／24～1／5、1／48～1／16和1／2，无论分析方法随微波密闭消解法的建立而改变与否，总分析流程均大大缩短；2种方法测得贵金属的含量基本吻合。 展开更多

关键词 分析化学 微波密闭消解 Rh粉 Ir粉 贵金属合金 催化剂 冶金物料 碎化砂矿

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微波密闭消解与几种分解测定难处理KAu(CN)_2中Au的方法比较 被引量：13

2

作者 朱利亚 郑恩华 +1 位作者 马媛 安中庆 《贵金属》 CAS CSCD 2004年第3期39-44,共6页

首次提出微波密闭消解难处理氰化亚金钾的新方法,并与湿法、敞开和烘箱加热分解方法进行了比较,同时,将传统的金分析湿法重量法与优化条件后的电位滴定法进行比较。结果表明微波消解法和几种分解法对难处理氰化亚金钾的破坏程度及其金... 首次提出微波密闭消解难处理氰化亚金钾的新方法,并与湿法、敞开和烘箱加热分解方法进行了比较,同时,将传统的金分析湿法重量法与优化条件后的电位滴定法进行比较。结果表明微波消解法和几种分解法对难处理氰化亚金钾的破坏程度及其金分析结果的准确度(相对平均误差≤0.03%)和精密度(相对标准偏差≤0.02%)基本一致,但前者方法新颖,消解快速(30min)、无污染、无损失,分析成本低,操作简便,符合绿色分析化学要求,适宜推广应用。 展开更多

关键词 氰化亚金钾 金 测定 微波密闭消解 分析化学 分析方法 镀金

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微波密闭消解难处理K[Au(CN)_2]化合物及其Au的精密电位滴定法测定 被引量：12

3

作者 朱利亚 杨光宇 +1 位作者 郑恩华 王仕兴 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第6期5-8,共4页

首次提出了微波密闭消解难处理K[Au(CN)2]化合物的新方法 ,优化了试液预处理和电位滴定法测定Au的条件 ,并与英国标准分析方法进行了对照研究。结果表明 :两种方法的Au分析结果准确度 (相对平均误差≤±0.03 %)基本一致 ,但前者结... 首次提出了微波密闭消解难处理K[Au(CN)2]化合物的新方法 ,优化了试液预处理和电位滴定法测定Au的条件 ,并与英国标准分析方法进行了对照研究。结果表明 :两种方法的Au分析结果准确度 (相对平均误差≤±0.03 %)基本一致 ,但前者结果精密度好 (相对标准偏差≤0.02%) ,消解快速 (30min)、无污染、无损失、经济、简便 ,符合绿色分析化学的要求 。 展开更多

关键词 微波密闭消解 钾络合物 金 精密电位滴定法 氰化亚金钾 镀层 镀液 电镀

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微波密闭消解 - 等离子体原子发射光谱测定石油化工催化剂中负载元素含量 被引量：19

4

作者 朱玉霞 何京 陆婉珍 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 1998年第2期138-142,共5页

微波密闭消解预处理等离子体原子发射光谱（ＩＣＰＡＥＳ）测定石油化工用催化剂中金属及类金属元素Ｎｉ、Ｂ、Ｐ、Ｆｅ、Ｃｕ、Ｃｏ、Ｍｎ、Ｍｏ、Ｚｎ、Ｗ及Ａｇ的含量，溶样速度快，易挥发性元素不损失。各元素的回收率在９０％... 微波密闭消解预处理等离子体原子发射光谱（ＩＣＰＡＥＳ）测定石油化工用催化剂中金属及类金属元素Ｎｉ、Ｂ、Ｐ、Ｆｅ、Ｃｕ、Ｃｏ、Ｍｎ、Ｍｏ、Ｚｎ、Ｗ及Ａｇ的含量，溶样速度快，易挥发性元素不损失。各元素的回收率在９０％～１１０％，相对标准偏差（ｎ＝７）≤１０％，实际样品测定的各元素数据与成熟的压力溶弹法相符，能较好地满足工艺要求。 展开更多

关键词 微波密闭消解 原子发射光谱 石油化工 催化剂

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微波密闭消解—原子吸收光度法测定食品中镉 被引量：6

5

作者 司文会 解鹏 王飞 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2004年第10期244-247,共4页

利用光纤压力自控微波密闭消解技术,在固定微波输出功率及阶梯升压方式加热、加压条件下,分析样与混酸充分混合,快速分解,减少了分析液引入污染的机会,简便、快速、准确;采用正交试验,优选出最佳消解体系,方法的检出限0.10ng/cm3,RSD%为... 利用光纤压力自控微波密闭消解技术,在固定微波输出功率及阶梯升压方式加热、加压条件下,分析样与混酸充分混合,快速分解,减少了分析液引入污染的机会,简便、快速、准确;采用正交试验,优选出最佳消解体系,方法的检出限0.10ng/cm3,RSD%为0.52%～1.74%,CV% 97.00%～108.00%,用于食品中镉的测定,结果十分满意。 展开更多

关键词 微波密闭消解 原子吸收法 镉

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微波密闭消解-ICP-AES同时测定贼小豆中18种矿物质元素 被引量：5

6

作者 高向阳 张娜 韩帅 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第2期227-230,共4页

为探讨郑州地区野生贼小豆中微量元素的组成、含量和分布特性，充分开发利用贼小豆自然资源，用微波密闭消解．电感耦合等离子体发射光谱法同时测定了贼小豆样品中A1、Ba、Ca、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、Hg等18种微量元素。结果表明：在优化... 为探讨郑州地区野生贼小豆中微量元素的组成、含量和分布特性，充分开发利用贼小豆自然资源，用微波密闭消解．电感耦合等离子体发射光谱法同时测定了贼小豆样品中A1、Ba、Ca、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、Hg等18种微量元素。结果表明：在优化条件下，待测各元素间相互干扰较小，18种元素在一定范围具有良好的线性关系，相关系数（r）均不小于0．9950，检出限范围为0．0001～0．035μg／mL，定量限范围为0．00017～0．058μg／mL，平均回收率为97．08％-113．06％，相对标准偏差为0．14％-3．2％（H：6）。该法所用样品和消解剂量少，消解完全、快速省时，待测元素不易挥发损失，可同时测定18种矿物质元素，工作效率较高，用于贼小豆样品的测定，结果令人满意。 展开更多

关键词 贼小豆 微波密闭消解 电感耦合等离子体发射光谱法 矿物质元素

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微波密闭消解-乙醇增敏-串联质谱(ICP-MS/MS)法测定生物样品中的硒 被引量：6

7

作者 张啟云 张武萍 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2023年第10期1149-1153,共5页

为减少生物样品在消解过程中Se的挥发损失,增加测定灵敏度,提高精密度,消除质谱法测定过程中的干扰,保证测定准确度,采用微波密闭消解-乙醇增敏-串联质谱(ICP-MS/MS)法测定生物样品中的硒。生物样品经微波密闭消解后,在MS/MS模式下,在... 为减少生物样品在消解过程中Se的挥发损失,增加测定灵敏度,提高精密度,消除质谱法测定过程中的干扰,保证测定准确度,采用微波密闭消解-乙醇增敏-串联质谱(ICP-MS/MS)法测定生物样品中的硒。生物样品经微波密闭消解后,在MS/MS模式下,在线引入含有7%乙醇的Rh内标溶液,用乙醇增敏,提高仪器信号灵敏度,通过Se^(+)与O_(2)反应形成SeO^(+),实现质量转移消除了Se的质谱干扰。对同位素的选择、干扰因素分析和消除、乙醇的增敏效果、仪器条件等进行了讨论。结果表明,方法检出限为0.004μg/g,以国家一级标准物质进行精密度和准确度实验,相对标准偏差为2.5%~6.6%,测定平均值和标准物质认定值的ΔLogc在±0.05以内,相对误差RE在±10%以内,测定值与标准值相吻合。方法在富硒区域调查、富硒农产品及食品检测等工作中具有较好应用前景。 展开更多

关键词 微波密闭消解 乙醇增敏 串联质谱 生物样品 硒

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微波密闭消解-原子吸收光度法测定饲料铜 被引量：1

8

作者 司文会 王和才 +3 位作者 解鹏 杨巍 黄洁琼 张素芹 《中国饲料》 北大核心 2004年第17期29-30,共2页

关键词 微波密闭消解 原子吸收光度法 饲料检验 铜 含量测定

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微波密闭消解-石墨炉原子吸收光度法测定骨粉饲料镉

9

作者 司文会 解鹏 王和才 《中国饲料》 北大核心 2004年第19期34-34,38,共2页

关键词 微波密闭消解 石曼炉原子吸收光度法 骨粉饲料 镉 含量测定 饲料检验

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密闭微波消解ICP-MS同时测定电解锰阳极液中12种元素 被引量：1

10

作者 周欢欢 降林华 +5 位作者 段宁 徐初阳 聂容春 邱宁 杨磊 张歌 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2016年第4期179-181,共3页

利用HNO_3-H_2O_2密闭微波消解-ICP-MS同时测定电解金属锰阳极液中12种元素（Fe、Pb、Ni、Zn、Sr、Cr、Ti、Co、Cu、Cd、Sb、Ge）,内标铟（In）和铋（Bi）消除基体效应和仪器信号漂移。结果表明,该方法具有较强的抗干扰性（相关系数r〉0... 利用HNO_3-H_2O_2密闭微波消解-ICP-MS同时测定电解金属锰阳极液中12种元素（Fe、Pb、Ni、Zn、Sr、Cr、Ti、Co、Cu、Cd、Sb、Ge）,内标铟（In）和铋（Bi）消除基体效应和仪器信号漂移。结果表明,该方法具有较强的抗干扰性（相关系数r〉0.9999）,加标回收率均为93.93%～106.16%,相对标准偏差RSD〈3.5%。该方法操作简单、快速,适用于电解金属锰阳极液中多种元素的同时检测。 展开更多

关键词 ICP-MS 密闭微波消解 电解金属锰 阳极液 元素

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密闭微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定烟用香精中多种微量元素 被引量：11

11

作者 李力 吴志英 +4 位作者 朱风鹏 李东亮 戴亚 胡清源 唐纲岭 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2010年第12期3413-3416,共4页

烟用香精对卷烟的香、吃味和质量稳定有重要影响,为了有效控制香精质量,降低卷烟主流烟气中有害元素的含量,采用密闭微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定了烟用香精中铍、钒、铬、锰、镍、铜、锌、砷、硒、锶、钼、镉、铊和铅14种... 烟用香精对卷烟的香、吃味和质量稳定有重要影响,为了有效控制香精质量,降低卷烟主流烟气中有害元素的含量,采用密闭微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定了烟用香精中铍、钒、铬、锰、镍、铜、锌、砷、硒、锶、钼、镉、铊和铅14种元素,方法的线性相关系数0.999 5-1.000 0,相对标准偏差1.3%-9.5%（n=5）,检出限0.003-0.13μg.L-1,加标回收率88.1%-109.3%。结果表明方法能够满足微量元素的分析要求。用实验方法测定了38个牌号烟用香精中铍、钒等14种元素的含量。结果发现：（1）香精中锰、锌、锶的含量较高,硒、镍、铬、铜次之,铍、铊、钼、镉、钒、铅和砷的含量最低,其平均值均小于0.1μg.g-1。（2）锰、镉、锶的含量在不同香精之间差别较大,其变异系数分别为276.4%,238.7%,243.8%。 展开更多

关键词 烟用香精 密闭微波消解 电感耦合等离子体质谱法 微量元素

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常压密闭微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定锑矿石中的锑 被引量：16

12

作者 郑智慷 曾江萍 +4 位作者 王家松 乔赵育 刘义博 吴良英 王力强 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2020年第2期208-215,共8页

采用王水溶解锑矿石常出现溶矿不彻底、提取过程中锑水解的问题,导致测定结果偏低;虽然原子荧光光谱法广泛应用于锑的测定,但是该方法由于仪器线性范围窄,对于高含量锑(>5%)的测定容易引入较大稀释误差。本文对样品采用氢氟酸-硝酸-... 采用王水溶解锑矿石常出现溶矿不彻底、提取过程中锑水解的问题,导致测定结果偏低;虽然原子荧光光谱法广泛应用于锑的测定,但是该方法由于仪器线性范围窄,对于高含量锑(>5%)的测定容易引入较大稀释误差。本文对样品采用氢氟酸-硝酸-盐酸混合酸溶后,在提取过程中加入酒石酸与锑络合,充分抑制了锑的水解。实验结果表明:采用氢氟酸、硝酸、盐酸混合酸体系的溶矿方式,能够有效分解矿石中的硅酸盐组分,使溶解更加彻底,锑的测定结果优于王水溶矿,且检出限更低(1.10μg/g);通过酒石酸与锑的络合及盐酸对锑水解的抑制,锑的测定结果优于王水介质及盐酸介质的结果,且方法精密度(RSD,n=6)为0.11%~1.11%,较其他介质更稳定。在ICP-OES分析中通过对锑元素分析谱线的优选,可以获得更宽的线性范围,从而实现了对较高含量锑的准确测定。本方法能快速、有效溶解锑矿石并避免锑元素水解,经国家一级标物验证,所得结果与认定值相符,适用于分析锑矿石中含量范围在0.7%~40%的锑。 展开更多

关键词 锑矿石 锑 氢氟酸-硝酸-盐酸酸溶 常压密闭微波消解 酒石酸-盐酸提取 电感耦合等离子体发射光谱法

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微波消解-断续流动-双道原子荧光光谱法测定南阳彩色小麦中的硒 被引量：3

13

作者 高向阳 高新真 +1 位作者 朱盈蕊 张品 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第12期261-264,共4页

为探讨南阳彩色小麦中硒的含量,以偃麦4110为对照,用硝酸-高氯酸混酸和微波密闭罐压力消解样品,用断续流动法进样,利用KBH4酸性体系氢化物发生原子荧光光谱(HGAFS)法进行测定。结果表明:设定条件下,硒标准溶液在0～24μg/L质量浓度范围... 为探讨南阳彩色小麦中硒的含量,以偃麦4110为对照,用硝酸-高氯酸混酸和微波密闭罐压力消解样品,用断续流动法进样,利用KBH4酸性体系氢化物发生原子荧光光谱(HGAFS)法进行测定。结果表明:设定条件下,硒标准溶液在0～24μg/L质量浓度范围内呈良好的线性关系,r=0.9996;样品加标平均回收率为99.42%,平行测定的相对标准偏差为2.6%(n=11);干基样品中硒含量的多少依次为:南阳灰麦>偃麦4110>南阳蓝麦>大紫麦>小紫麦。该法操作简单、消解过程硒不易挥发损失、测定时基体干扰少、适用性强。 展开更多

关键词 微波密闭消解 断续流动法 南阳彩色小麦 氢化物原子荧光光谱 硒

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动能歧视(KED)-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定贵州沉积型稀土矿中16种稀土元素 被引量：6

14

作者 张安丰 杨博为 +3 位作者 王永鑫 庞文品 毛珂 金修齐 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2024年第5期575-585,共11页

贵州沉积型稀土矿主要含有高岭土-锐钛矿石等矿物,存在高含量Si、Al、Fe、Ti、Zr等难溶基体元素,采用高压密闭微波消解法处理难以将其完全溶解,易使测定结果偏低,需再次消解或进一步电热板敞开酸溶处理,方法耗时长,不利于大批量样品检... 贵州沉积型稀土矿主要含有高岭土-锐钛矿石等矿物,存在高含量Si、Al、Fe、Ti、Zr等难溶基体元素,采用高压密闭微波消解法处理难以将其完全溶解,易使测定结果偏低,需再次消解或进一步电热板敞开酸溶处理,方法耗时长,不利于大批量样品检测需求。同时电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法在测定稀土元素时存在基体和质谱干扰,影响了检测数据的准确性。采用过氧化钠熔融分解样品,熔融物冷却后引入三乙醇胺溶液,在碱性溶液中,大量基体元素与三乙醇胺形成稳定配合物,并与大量溶剂钠盐存于溶液中,稀土元素与Ca、Mg、Sr、Ba等留存于沉淀,经过滤,实现稀土元素与大量基体元素分离,随后沉淀用硝酸(1+1)复溶,并以^(103)Rh和^(185)Re为在线注入内标协同降低基体干扰;启用动能歧视(KED)模式以降低测定过程中潜在的质谱干扰。实验结果表明:高压密闭微波消解法消解液浑浊有残渣,溶矿耗时长,测试结果偏低,碱熔法酸化后溶液清亮透明,稀土元素测定值准确性高;采用10%三乙醇胺溶液提取能较大地降低基体干扰;启用KED模式可降低测定过程中的质谱干扰,且准确度优于STD模式;碱熔法检出限为0.008~0.049μg/g,测定下限为0.034~0.2μg/g,相对标准偏差RSD在0.78%~10.2%,相对误差RE在0.022%~13.5%。经实际样品验证,碱熔法较适用于贵州沉积性稀土矿中16种稀土元素的测定。 展开更多

关键词 稀土元素 三乙醇胺 动能歧视(KED)模式 碱熔法 高压密闭微波消解 电感耦合等离子体质谱

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电感耦合等离子体发射光谱法测定高油脂和非油脂类植物中钾和磷样品前处理方法研究 被引量：2

15

作者 张安丰 陈菊 郑松 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2023年第1期146-155,共10页

测定植物样品中的钾和磷,通常采用高压密闭微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES),但复杂的基质会增加消解难度,如花生、核桃等含有高油脂类大分子聚合物的样品难以快速消解彻底,易使测定结果偏低。为了提高植物中钾和磷的检测... 测定植物样品中的钾和磷,通常采用高压密闭微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES),但复杂的基质会增加消解难度,如花生、核桃等含有高油脂类大分子聚合物的样品难以快速消解彻底,易使测定结果偏低。为了提高植物中钾和磷的检测效率,本文采用硫酸-过氧化氢消解法和高压密闭微波消解处理样品,将待测元素磷转化成磷酸盐,钾成为游离的钾离子,形成单相单价态消解溶液,通过对比实验确定了应用ICP-OES快速、准确测定不同类型样品中钾和磷含量的前处理方法。经实际样品分析验证表明:(1)对于高油脂类样品,硫酸-过氧化氢消解法通过强酸破坏植物外层结构,使有机物快速炭化,随后滴加过氧化氢快速消解(约2.5h),能直接消解样品,且消解更安全和彻底;而高压密闭微波消解法耗时较长(约4.5h);与大多学者研究结果对比,硫酸-过氧化氢消解法准确度优于高压密闭微波消解法,建议优先采用。(2)对于非油脂类样品,2种处理方式均适宜,钾和磷测定结果无显著性差异,并且与目前大多学者的研究结果较为一致,其中高压密闭微波消解法试剂消耗少、空白值低、操作简便,建议优先采用。(3)硫酸-过氧化氢消解法测定钾和磷的方法检出限分别为0.006mg/L和0.001mg/L,对于高油脂类样品RSD在1.32%~1.98%之间,相对误差在-0.007%~-0.025%之间,重复性r在2.92%~8.21%之间;对于非油脂类样品RSD在0.51%~0.87%之间,相对误差在-0.002%~0.010%之间,重复性r在0.770%~5.08%之间;高压密闭微波消解法测定钾和磷的方法检出限分别为0.005mg/L和0.001mg/L,对于高油脂类样品中钾和磷的相对误差在-0.012%~-0.028%之间,非油脂类样品中钾和磷的相对误差在-0.010%~0.001%之间。(4)硫酸-过氧化氢消解法能够快速消解高油脂类植物样品,但湿法消解仍然受样品性质的复杂程度以及消解的外部环境等因素影响。 展开更多

关键词 植物样品 高油脂类样品 消解前处理 硫酸-过氧化氢 高压密闭微波消解 电感耦合等离子体发射光谱法

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