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微波固相法制备ZnCl_2/MCM-41催化剂及其催化性能 被引量:17
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作者 银董红 秦亮生 +1 位作者 刘建福 尹笃林 《物理化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2004年第9期1150-1154,共5页
采用微波固相法、普通加热法和溶剂分散法等不同方法制备了ZnCl2/MCM-41催化剂,以XRD、FT-IR和TG-DSC等表征手段,比较了不同方法制备的催化剂中ZnCl2在分子筛表面的存在状态.XRD测定结果表明,微波固相法和溶剂分散法制备的样品可使ZnCl... 采用微波固相法、普通加热法和溶剂分散法等不同方法制备了ZnCl2/MCM-41催化剂,以XRD、FT-IR和TG-DSC等表征手段,比较了不同方法制备的催化剂中ZnCl2在分子筛表面的存在状态.XRD测定结果表明,微波固相法和溶剂分散法制备的样品可使ZnCl2完全分散于MCM-41分子筛表面,而加热法制备的样品中仍存在ZnCl2的晶相衍射峰.FT-IR、DSC和原子吸收光谱的测定结果表明,微波辐射可使ZnCl2与分子筛表面羟基发生固态相互作用形成O-Zn-Cl活性位,具有更加温和的Lewis酸性.考察了不同方法制备和不同ZnCl2负载量的催化剂在月桂烯与丙烯醛Diels-Alder反应中的催化性能,与普通加热法制备的催化剂相比,微波固相法与溶剂分散法制备的催化剂具有更好的催化活性和选择性,但微波固相法制备催化剂更为简单. 展开更多
关键词 微波固相法 制备 二氯化锌/MCM-41催化剂 催化性能 DIELS-ALDER反应 月桂烯 丙烯醛
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微波固相法合成纳米氧化镁 被引量:10
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作者 孙明 余林 +3 位作者 余坚 郝志峰 余倩 彭兰乔 《功能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第12期1978-1981,1984,共5页
以乙酸镁和草酸为原料,用微波固相法制备了立方晶系结构的纳米氧化镁。TGA对前驱体的热分析表明微波处理能降低分解温度。采用XRD、TEM和IR对不同制备条件下MgO的晶型、晶粒尺寸、以及表观形貌等进行了表征,结果表明:焙烧温度、时间、... 以乙酸镁和草酸为原料,用微波固相法制备了立方晶系结构的纳米氧化镁。TGA对前驱体的热分析表明微波处理能降低分解温度。采用XRD、TEM和IR对不同制备条件下MgO的晶型、晶粒尺寸、以及表观形貌等进行了表征,结果表明:焙烧温度、时间、微波加热时间对粒径影响较大;在600℃下焙烧3h制备的MgO平均晶粒尺寸为14.33nm。 展开更多
关键词 微波固相法 MGO 纳米颗粒
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微波固相法快速制备氮掺杂石墨烯 被引量:12
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作者 王凯 季炳成 +1 位作者 韩美佳 李立伟 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2013年第10期2105-2109,共5页
以鳞片石墨为原料,首先通过Hummers法制备氧化石墨,再将洗涤至中性的氧化石墨分散液与乙二胺反应得到功能化石墨烯。干燥后的功能化石墨烯在微波辐照下能瞬间产生高热,促使接枝的乙二胺分子分解并实现对石墨烯原位掺杂制备出氮掺杂石墨... 以鳞片石墨为原料,首先通过Hummers法制备氧化石墨,再将洗涤至中性的氧化石墨分散液与乙二胺反应得到功能化石墨烯。干燥后的功能化石墨烯在微波辐照下能瞬间产生高热,促使接枝的乙二胺分子分解并实现对石墨烯原位掺杂制备出氮掺杂石墨烯。利用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)、X射线光电子能谱(XPS)、X射线衍射(XRD)、X射线能谱(EDS)对样品的形貌、结构和组成进行了表征。结果表明:该合成途径能成功实现对氧化石墨烯的还原和掺杂,所合成的氮掺杂石墨烯呈现透明绢丝状结构。 展开更多
关键词 石墨烯 氮掺杂 微波固相法
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“微波固相法”合成羧甲基淀粉及其助洗性能的研究 被引量:2
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作者 毛逢银 刘德荣 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2004年第3期415-416,418,共3页
Under the condition of microwave radiation the carboxylmethyl starch(CMS)was prepared with solid phase synthesis method.The degree of substitution and viscosity of CMS was affected by radiation time,the volume of sodi... Under the condition of microwave radiation the carboxylmethyl starch(CMS)was prepared with solid phase synthesis method.The degree of substitution and viscosity of CMS was affected by radiation time,the volume of sodium hydroxide and water.The cleaning-aid property of CMS was studied,and compared with that of the traditional synthesis ways. 展开更多
关键词 羧甲基淀粉 助洗性能 微波固相法 合成
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加压微波固相法制备L-羟脯氨酸-Cu(Ⅱ)及其结构表征
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作者 许先猛 董文宾 +1 位作者 卢军 孙皎皎 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第8期213-219,共7页
为减少食品和动物饲料加工过程中无机铜的使用和添加对环境的污染和营养物质的浪费,开发新型氨基酸铜制剂具有重要意义。本实验从食品级猪皮明胶中分离制备L-羟脯氨酸(L-Hyp),并以L-Hyp和Cu SO_4·5H_2O为原料,采用固相微波辐射和... 为减少食品和动物饲料加工过程中无机铜的使用和添加对环境的污染和营养物质的浪费,开发新型氨基酸铜制剂具有重要意义。本实验从食品级猪皮明胶中分离制备L-羟脯氨酸(L-Hyp),并以L-Hyp和Cu SO_4·5H_2O为原料,采用固相微波辐射和加压二级处理的方法制备L-羟脯氨酸-Cu(Ⅱ)(L-Hyp-Cu(Ⅱ)),制备条件为:L-Hyp和Cu SO_4·5H_2O物质的量比2.5∶1,即10.5 g L-Hyp和8.0 g Cu SO_4·5H_2O充分混匀,加入引发水20 m L,微波功率600 W,添加除酸剂无水Na_2CO_3 5.6 g,微波时间180 s;二级加压处理,将微波辐射处理后的样品转入加压反应釜中,在二级反应温度90℃、二级反应压强15 MPa、搅拌速率100 r/min条件下,反应35 min。并用紫外光谱、红外光谱、X衍射、扫描电子显微镜、配合分析、元素分析、重量分析等手段对配合物的组成和结构进行表征。结果表明:经微波辐射和加压二级处理可以提高L-Hyp-Cu(Ⅱ)螯合率,产品螯合率为86.4%。通过表征分析发现,Cu(Ⅱ)与L-Hyp中的羧基和亚氨基发生配位,反应所得产物L-Hyp-Cu(Ⅱ)配位比为1∶2,分子式为Cu(C_5H_8NO_3)_2。 展开更多
关键词 L-羟脯氨酸-Cu(Ⅱ) 微波固相法 加压 二级处理 结构表征
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微波固相法合成四方相钛酸钡纳米粉体 被引量:5
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作者 章秋晨 朱归胜 +3 位作者 徐华蕊 赵昀云 范海龙 钱浩宇 《功能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第7期7008-7011,7016,共5页
以BaCO3、TiO2为原料,SiC微球为微波良导体材料,原料经球磨,砂磨细化后与SiC微球均匀混合,采用微波微区加热技术合成BaTiO3粉体。利用XRD、Raman和FT-IR确定合成温度以及定性分析、SEM进行形貌表征,PSD进行粒度分析,BET测试比表面积。... 以BaCO3、TiO2为原料,SiC微球为微波良导体材料,原料经球磨,砂磨细化后与SiC微球均匀混合,采用微波微区加热技术合成BaTiO3粉体。利用XRD、Raman和FT-IR确定合成温度以及定性分析、SEM进行形貌表征,PSD进行粒度分析,BET测试比表面积。结果表明,采用微波固相法,引入微波良导体SiC形成微波微区域加热制备出粒径400 nm,粒度分布均匀的四方相钛酸钡粉体,相比于传统固相法粒径更小,分散性良好。为钛酸钡粉体的微波固相法合成提供了新思路。 展开更多
关键词 钛酸钡合成 微波固相法 四方 超细粉体
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微波水热-固相法制备钙铁石型Ca_2Fe_2O_5粉体及其表征 被引量:1
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作者 王静 王芬 +1 位作者 朱建锋 赵春 《陕西科技大学学报(自然科学版)》 2012年第5期30-33,共4页
以硝酸铁和硝酸钙为原料,草酸铵作为络合剂,用氨水调节pH,采用微波水热-固相法制备钙铁石型Ca2Fe2O5粉体.利用XRD和SEM对产物的物相和微观形貌进行表征,结果表明:微波水热预处理后得到的CaCO3-Fe2O3复合氧化物,颗粒度小,反应活性较高,在... 以硝酸铁和硝酸钙为原料,草酸铵作为络合剂,用氨水调节pH,采用微波水热-固相法制备钙铁石型Ca2Fe2O5粉体.利用XRD和SEM对产物的物相和微观形貌进行表征,结果表明:微波水热预处理后得到的CaCO3-Fe2O3复合氧化物,颗粒度小,反应活性较高,在700℃下焙烧3h便可制备正交晶系的Ca2Fe2O5粉体. 展开更多
关键词 Ca2Fe2O5 光催化剂 晶体 微波水热-
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微波法合成(SBA-15)-Eu_2O_3纳米复合材料研究 被引量:6
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作者 姜东梅 于辉 黄凤晓 《硅酸盐通报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第4期759-763,共5页
本文采用了水热合成法制备出介孔分子筛SBA-15,并创新性地利用微波液相介质法、微波固相法把纳米Eu2O3成功的组装到介孔分子筛SBA-15孔道内。所制备的(SBA-15)-Eu2O3主-客体纳米复合材料表现出与Eu2O3不同的发光现象,它发出单色光,使光... 本文采用了水热合成法制备出介孔分子筛SBA-15,并创新性地利用微波液相介质法、微波固相法把纳米Eu2O3成功的组装到介孔分子筛SBA-15孔道内。所制备的(SBA-15)-Eu2O3主-客体纳米复合材料表现出与Eu2O3不同的发光现象,它发出单色光,使光谱纯化。 展开更多
关键词 SBA-15 EU2O3 微波 介质微波 发光性质
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氨基酸在微波辅助钙改性SBA-15上的吸附性能 被引量:1
9
作者 张三山 张德喜 +2 位作者 肖建国 刘亚纯 伏再辉 《湖南师范大学自然科学学报》 CAS 北大核心 2012年第2期52-57,共6页
采用微波辐射固相法制备了钙改性SBA-15材料Ca/SBA-15(MW),借助小角XRD、N2吸附-脱附实验及TEM表征了Ca/SBA-15(MW)的结构,研究了4种典型的氨基酸在Ca/SBA-15(MW)上的吸附性能,并考察了钙负载量和pH值对其吸附性能的影响.结果表明,制备... 采用微波辐射固相法制备了钙改性SBA-15材料Ca/SBA-15(MW),借助小角XRD、N2吸附-脱附实验及TEM表征了Ca/SBA-15(MW)的结构,研究了4种典型的氨基酸在Ca/SBA-15(MW)上的吸附性能,并考察了钙负载量和pH值对其吸附性能的影响.结果表明,制备的钙改性材料仍具有与SBA-15相似的结构特点,且钙物种均匀地分散在介孔材料孔道内.在pH=2.0~10的范围内,Ca/SBA-15(MW)材料对酸性谷氨酸的吸附比纯硅SBA-15更好,且钙含量越高,吸附能力也越强;对碱性赖氨酸而言,在pH<10时,Ca/SBA-15(MW)样品的吸附能力比SBA-15载体要弱,但当pH=10时,其吸附能力要比SBA-15强;对中性苯丙氨酸和丙氨酸而言,在pH=2.0~6.0和pH=6.0~10范围内,SBA-15的吸附能力较弱;而在pH=6.0时,其吸附量最大且分别达到0.34和0.17mmol.g-1,但Ca/SBA-15(MW)对丙氨酸吸附较弱,对苯丙氨酸则几乎没有吸附,这可能是钙改性SBA-15表面亲水性增强,对疏水性较强的丙氨酸尤其是苯丙氨酸的吸附能力较差. 展开更多
关键词 微波辐射 Ca/SBA-15 吸附性能 氨基酸
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Cs_(2)NaGdCl_(6)∶Sb^(3+)荧光粉制备及发光性能 被引量:2
10
作者 李忠辉 蒋小康 +3 位作者 王佳旭 赵炎 周恒为 郭海 《发光学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第10期1667-1675,共9页
无铅双钙钛矿材料具有高效、稳定的自陷激子发射,在下一代固态照明中显示出巨大的潜力。本文采用微波固相法制备出系列新型的Cs_(2)NaGdCl_(6)∶Sb^(3+)蓝色荧光粉。通过X射线衍射仪、扫描电子显微镜和荧光光谱仪对所制备样品的结晶性... 无铅双钙钛矿材料具有高效、稳定的自陷激子发射,在下一代固态照明中显示出巨大的潜力。本文采用微波固相法制备出系列新型的Cs_(2)NaGdCl_(6)∶Sb^(3+)蓝色荧光粉。通过X射线衍射仪、扫描电子显微镜和荧光光谱仪对所制备样品的结晶性、微观形貌和发光性能进行了表征和分析。结果表明,所制备的双钙钛矿型Cs_(2)NaGdCl_(6)∶Sb^(3+)样品属于立方晶系,空间群Fm3m,大小为10μm的不规则颗粒。在336 nm激发光下,荧光粉在460 nm处发射出极强的蓝光,且不同Sb^(3+)离子掺杂浓度的样品色坐标均在蓝光区域。当Sb^(3+)离子掺杂浓度超过0.015时,发生浓度猝灭,归因于电偶极⁃电偶极相互作用。此外,Cs2NaGd0.985Cl6∶0.015Sb^(3+)样品具有较佳的热稳定性,当温度升高至423 K时,发光积分强度仍为323 K时的72.6%。基于上述研究结果,Sb^(3+)离子激活Cs_(2)NaGdCl_(6)蓝色荧光粉在发光二极管领域具有潜在的应用价值。 展开更多
关键词 微波固相法 Sb^(3+)离子 Cs_(2)NaGdCl_(6) 蓝色荧光粉
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CaWO_4∶xEu^(3+),ySm^(3+),zLi^+红色荧光粉的制备及光学性能 被引量:2
11
作者 王林香 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2017年第10期1741-1747,共7页
采用微波固相法制备了CaWO_4∶xEu^(3+),ySm^(3+),zLi^+红色荧光粉。测量样品的XRD图、激发谱、发射谱及发光衰减曲线,研究并分析了Eu^(3+)、Sm^(3+)、Li^+的掺杂浓度,对样品微结构、光致发光特性、能量传递及能级寿命的影响。结果表明,... 采用微波固相法制备了CaWO_4∶xEu^(3+),ySm^(3+),zLi^+红色荧光粉。测量样品的XRD图、激发谱、发射谱及发光衰减曲线,研究并分析了Eu^(3+)、Sm^(3+)、Li^+的掺杂浓度,对样品微结构、光致发光特性、能量传递及能级寿命的影响。结果表明,Eu^(3+)、Sm^(3+)、Li^+掺杂并未引起合成粉体改变晶相,仍为CaWO_4单一四方晶系结构。Eu^(3+)、Sm^(3+)共掺样品中,Sm^(3+)掺杂为3%时,Sm^(3+)对Eu^(3+)的能量传递最有效。Li^+掺杂起到了助熔剂和敏化剂的作用,使样品发光更强。在394 nm激发下,与CaWO_4∶3%Eu^(3+)样品比较,3%Eu^(3+)、3%Sm^(3+)共掺CaWO_4及3%Eu^(3+)、3%Sm^(3+)、1%Li^+共掺CaWO_4样品的发光分别增强2倍及2.4倍。同一激发波长下,单掺Eu^(3+)样品寿命最短,Sm^(3+)、Eu^(3+)共掺样品随Sm^(3+)浓度增加,寿命先减小后增加,且掺杂了Li^+的样品比不掺Li^+的样品~5D_0能级寿命有所增加。 展开更多
关键词 微波固相法 CaWO4∶xEu3+ ySm3+ zLi+ 能量传递 发光强度 能级寿命
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锂离子电池正极材料LiMnTiO_4的制备及其电化学性能
12
作者 田华玲 粟智 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2015年第1期96-98,共3页
以Li2CO3、Mn2O3和TiO2为原料,葡萄糖为碳源,采用微波固相法合成了碳包覆的锂离子电池正极材料LiMnTiO4。采用X射线衍射(XRD)、傅里叶红外光谱(FTIR)等手段对材料的晶体结构和形貌进行了表征,材料的电化学性能通过恒流充放电和循环伏安(... 以Li2CO3、Mn2O3和TiO2为原料,葡萄糖为碳源,采用微波固相法合成了碳包覆的锂离子电池正极材料LiMnTiO4。采用X射线衍射(XRD)、傅里叶红外光谱(FTIR)等手段对材料的晶体结构和形貌进行了表征,材料的电化学性能通过恒流充放电和循环伏安(CV)进行测试。结果表明,碳包覆后的LiMnTiO4正极材料循环性能优于未经碳包覆的材料。在室温下,充放电倍率为0.05C时,LiMnTiO4/C正极材料的首次放电比容量为150.3mAh·g-1,循环100周后仍保持在135mAh·g-1。 展开更多
关键词 锂离子电池 正极材料 LiMnTiO4/C 微波固相法 电化学性能
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硼酸镁晶须的制备及应用 被引量:17
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作者 李强 周启立 宋晓莉 《无机盐工业》 CAS 2004年第2期13-14,共2页
硼酸镁晶须属于新型功能材料,主要介绍了硼酸镁晶须的制备方法及其应用。在制备方法中重点介绍了代表硼酸镁晶须发展方向、适合于工业化的高温固相合成法。最后有针对性地指出了现存的问题及今后硼酸镁晶须的发展趋势。
关键词 硼酸镁晶须 制备 微波合成 高温合成 应用
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Li^+,Zn^(2+),Mg^(2+)掺杂Lu_2O_3∶Er^(3+)荧光粉的制备及发光特性 被引量:9
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作者 王林香 庹娟 +1 位作者 叶颖 赵海琴 《中国光学》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第1期112-121,共10页
用微波高温固相法合成了Er^(3+)单掺Lu_2O_3,Li^+与Er^(3+)共掺Lu_2O_3及Li^+,Zn^(2+),Mg^(2+)掺杂Lu_2O_3∶Er^(3+)的荧光粉。实验表明金属离子Li^+、Zn^(2+)、Mg^(2+)、Er^(3+)掺杂Lu_2O_3,不影响Lu_2O_3的立方晶相。扫描电子显微镜... 用微波高温固相法合成了Er^(3+)单掺Lu_2O_3,Li^+与Er^(3+)共掺Lu_2O_3及Li^+,Zn^(2+),Mg^(2+)掺杂Lu_2O_3∶Er^(3+)的荧光粉。实验表明金属离子Li^+、Zn^(2+)、Mg^(2+)、Er^(3+)掺杂Lu_2O_3,不影响Lu_2O_3的立方晶相。扫描电子显微镜测量表明,Li^+掺杂可以有效改善粉体的分散性和形貌,Li^+,Zn^(2+),Mg^(2+)共掺杂获得的粉体颗粒分布更加均匀,粒径范围为80~100 nm。379 nm激发下,Li^+与Er^(3+)共掺样品发光较单掺Er^(3+)样品在565 nm处的发光增强了4.5倍,而Li^+、Zn^(2+)、Mg^(2+)与Er^(3+)共掺样品较其发光增强5.3倍。980 nm激发下,Li^+与Er^(3+)共掺样品,Li^+、Zn^(2+)、Mg^(2+)与Er^(3+)共掺样品的发光分别比单掺Er^(3+)样品在565 nm处发光增强23倍与39倍,在662 nm处发光强度分别增强20倍与43倍。379 nm激发下,较单掺Er^(3+)的样品,掺杂Li^+的样品和Li^+,Zn^(2+),Mg^(2+)和Er^(3+)共掺的样品荧光寿命均有所增加,而Zn^(2+)、Er^(3+)共掺及Mg^(2+)、Er^(3+)共掺样品的荧光寿命则有所缩短。 展开更多
关键词 微波高温 Li^+ Zn^2+ Mg^2+掺杂Lu2O3∶Er^3+荧光粉 发光强度 上转换发光 荧光寿命
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Mg2+、Zn2+掺杂CaWO4∶Eu3+荧光粉的发光性质 被引量:5
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作者 王林香 赵海琴 孙德方 《发光学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第1期23-30,共8页
采用微波加热固相法合成了Mg2+、Zn2+掺杂CaWO4∶Eu3+荧光粉。利用XRD对样品的晶体结构进行表征,通过荧光分光光度仪对样品的激发光谱、发射光谱和能级寿命进行检测和分析。结果表明,Mg2+、Zn2+、Eu3+掺杂CaWO4不影响CaWO4基质的四方晶... 采用微波加热固相法合成了Mg2+、Zn2+掺杂CaWO4∶Eu3+荧光粉。利用XRD对样品的晶体结构进行表征,通过荧光分光光度仪对样品的激发光谱、发射光谱和能级寿命进行检测和分析。结果表明,Mg2+、Zn2+、Eu3+掺杂CaWO4不影响CaWO4基质的四方晶相。395nm激发下,与CaWO4∶2%Eu3+样品比较,分别掺杂0.5%的Mg2+或Zn2+的样品发光强度提高了1.3倍和2.1倍;与3%Mg2+或3%Zn2+掺杂CaWO4∶2%Eu3粉体发光比较,当Eu3+浓度增加为3%时,粉体的发光强度分别提高了7.3倍和14.8倍;与CaWO4∶3%Eu3+样品比较,3%的Mg2+或Zn2+掺杂后的样品光强分别提高了1.2倍和1.3倍。262nm比395nm激发同一样品的Eu3+的5D0能级寿命有所增加。与单掺2%Eu3+样品比较,随着Mg2+或Zn2+掺杂浓度增加,样品荧光寿命先增加后减小。同样激发波长下,与Mg2+或Zn2+掺杂CaWO4∶2%Eu3+样品荧光寿命相比,Eu3+浓度增加为3%时,样品的荧光寿命明显变短。 展开更多
关键词 微波加热 Mg2+/Zn2+掺杂CaWO4∶Eu3+ 发光性质 能级寿命
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