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微波消解试样-催化动力学光度法测定腌菜中亚硝酸根 被引量:3
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作者 陈玉静 王玉宝 +1 位作者 姜华 唐清华 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2008年第7期627-628,631,共3页
腌菜试样用稀磷酸及过氧化氢置于PTFE罐中,在微波炉先后在400 W及500 W消解2 min及4 min,所得试样溶液于100 mL容量瓶中定容供光度测定。在稀磷酸介质中偶氮胂Ⅰ溶液与溴酸钾溶液的氧化褪色反应因亚硝酸根的存在而催化加速。有及没有亚... 腌菜试样用稀磷酸及过氧化氢置于PTFE罐中,在微波炉先后在400 W及500 W消解2 min及4 min,所得试样溶液于100 mL容量瓶中定容供光度测定。在稀磷酸介质中偶氮胂Ⅰ溶液与溴酸钾溶液的氧化褪色反应因亚硝酸根的存在而催化加速。有及没有亚硝酸根存在的两份相同试液的吸光度A及A_0之差△A与亚硝酸根质量浓度在50μg·L^(-1)以内呈线性关系,其检出限为0.82μg·L^(-1)。用此方法分析3件腌菜试样,测定结果的相对标准偏差(n=6)均小于2%。以此样品为基体,加入亚硝酸根标准溶液进行回收试验,测得的回收率在98.0%~102.0%之间。 展开更多
关键词 催化动力学光度法 微波加热消解试样 腌菜 偶氮胂I 亚硝酸根
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微波消解试样-原子荧光光谱法测定土壤中硒碲 被引量:19
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作者 杨俊衡 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2008年第3期240-242,共3页
应用HG-AFS法及微波加热试样消解法测定了土壤中硒和碲的含量,对试样消解参数、仪器工作条件及氢化物发生反应条件等作了试验并讨论。该方法测定硒及碲的检出限均为0.01μg·g^-1,荧光强度与硒及碲的质量浓度在5-100μg·L^-... 应用HG-AFS法及微波加热试样消解法测定了土壤中硒和碲的含量,对试样消解参数、仪器工作条件及氢化物发生反应条件等作了试验并讨论。该方法测定硒及碲的检出限均为0.01μg·g^-1,荧光强度与硒及碲的质量浓度在5-100μg·L^-1及0。5~10μg·L^-1范围内呈线性关系。应用此方法分析了3个土壤试样,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于59/5。用标准加入法作了回收试验,硒的回收率在92.0%~102.69/5之间,碲的回收率在90.19/5~98.8%之间 。 展开更多
关键词 原子荧光光谱法 微波加热试样消解 土壤
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微波消解石墨炉原子吸收光谱法测定蔬菜中痕量铅 被引量:2
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作者 徐文军 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2007年第6期485-487,共3页
经清洗、粉碎并烘干的试样在微波炉中用浓硝酸及过氧化氢消化。所得溶液蒸缩至1-2 mL后定容为10 mL,分取适量作AAS测定。以自吸背景校正方式,在硝酸介质中,K2HPO4为基体改进剂,直接用石墨炉原子吸收光谱法测定蔬菜中铅。铅的质量浓度在0... 经清洗、粉碎并烘干的试样在微波炉中用浓硝酸及过氧化氢消化。所得溶液蒸缩至1-2 mL后定容为10 mL,分取适量作AAS测定。以自吸背景校正方式,在硝酸介质中,K2HPO4为基体改进剂,直接用石墨炉原子吸收光谱法测定蔬菜中铅。铅的质量浓度在0-50.0μg·L^-1范围内呈线性,检出限为1.60μg·L^-1,回收率为92.2%-108.2%。 展开更多
关键词 石墨炉原子吸收光谱法 微波加热试样消解 蔬菜
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微波消解样品-石墨炉原子吸收光谱法测定豆制品中铅 被引量:4
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作者 岳志坚 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2008年第9期826-827,共2页
豆制品试样置于微波消解罐中用硝酸及过氧化氢在MDS-2002A型微波消解仪中消解,所得试样的稀硝酸溶液,在加入硝酸铵后直接进样作石墨炉原子吸收光谱法测定。硝酸铵的加入除作为基体改进剂外,还能起提高灰化温度和消除氯化钠干扰的作用。... 豆制品试样置于微波消解罐中用硝酸及过氧化氢在MDS-2002A型微波消解仪中消解,所得试样的稀硝酸溶液,在加入硝酸铵后直接进样作石墨炉原子吸收光谱法测定。硝酸铵的加入除作为基体改进剂外,还能起提高灰化温度和消除氯化钠干扰的作用。对仪器的工作条件,特别是石墨炉工作程序的参数,包括烘干时间、灰化及原子化温度等进行了试验并予以优化。所选用的分析谱线的波长为283.3nm,在所测得的峰高积分值与铅的质量浓度在2~80μg·L^(-1)范围内呈线性关系。方法的检出限(S/N=3)为0.1μg·L^(-1)。以豆制品样品为基体加入铅标准溶液做方法的回收试验,测得回收率在94.0%~102.0%之间。 展开更多
关键词 石墨炉原子吸收光谱法 微波加热消解试样 铅离子 豆制品
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示差脉冲阳极溶出伏安法测定莲子芯中微量铅
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作者 张君 袁倬斌 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2007年第9期776-777,共2页
采用自制丝网印刷微电极,结合阳极溶出法对微波消解后的莲子芯中的微量铅进行了测定。考察了微波消解条件、缓冲溶液pH值、富集电位、富集时间、脉冲强度、脉冲周期等对检测的影响。试验结果表明:在pH 3.6的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,—1.... 采用自制丝网印刷微电极,结合阳极溶出法对微波消解后的莲子芯中的微量铅进行了测定。考察了微波消解条件、缓冲溶液pH值、富集电位、富集时间、脉冲强度、脉冲周期等对检测的影响。试验结果表明:在pH 3.6的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,—1.1 V富集10 s后,电流与铅的质量浓度在1~1000μg·L^(-1)范围内呈线性关系,相关系数为0.996。测定结果的相对标准偏差(n=5)小于5%,加标回收率为101.9%。 展开更多
关键词 示差脉冲阳极溶出伏安法 丝网印刷微电极 微波加热试样消解 莲子芯
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电感耦合等离子体质谱法测定中低合金钢中痕量铝 被引量:1
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作者 王艳萍 陈英颖 +2 位作者 聂玲清 纪红玲 蓝闽波 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2008年第2期115-118,共4页
应用电感耦合等离子体质谱法测定了中、低合金钢中痕量铝,并对质谱仪的工作条件作了优化。用微波加热消解技术对样品进行前处理,用混合比例为3比1比1的浓硝酸、浓盐酸及浓氢氟酸的混合酸作为溶解酸。对微波炉的操作程序及参数作出详细... 应用电感耦合等离子体质谱法测定了中、低合金钢中痕量铝,并对质谱仪的工作条件作了优化。用微波加热消解技术对样品进行前处理,用混合比例为3比1比1的浓硝酸、浓盐酸及浓氢氟酸的混合酸作为溶解酸。对微波炉的操作程序及参数作出详细叙述。此方法的检出限为w(Al)1.9×10-6%,对浓度水平为w(Al)1.4×10-4%的试样进行精密度试验,其结果的标准偏差值均小于6.0%。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱法 试样微波加热消解 痕量铝 中、低合金钢
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