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微束X射线荧光光谱分析红土中铁锰结核内部微小区域(英文) 被引量:5
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作者 杨立辉 郑祥民 叶玮 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2017年第6期1955-1959,共5页
在中国南方第四纪红土剖面中普遍发育一种黑褐色,形状规则或者不规则的新生体,由于其含有较高的Fe和Mn元素而被称为铁锰结核。铁锰结核被认为是土壤中温度、水分、氧化还原条件变化而形成的土壤新生体,因此它被认为是环境信息的良好载... 在中国南方第四纪红土剖面中普遍发育一种黑褐色,形状规则或者不规则的新生体,由于其含有较高的Fe和Mn元素而被称为铁锰结核。铁锰结核被认为是土壤中温度、水分、氧化还原条件变化而形成的土壤新生体,因此它被认为是环境信息的良好载体。尤其是结核内部发育的环带状构造,被认识是结核形成过程气候干湿变化的结果。因此对结核内部微小区域的研究,有助与理解红土母质的风化过程以及结核的形成原因。X射线荧光光谱分析在20世纪80年代初已是一种成熟的分析方法,是实验室、现场分析主、次量和痕量元素的首选方法之一。运用帕纳科Zetium X射线荧光光谱仪的微小区域分析工具对铜陵第四纪红土中结核内部由核心至边缘的主量元素分布状况进行分析,结果表明,XRF微小区域分析功能可以快速有效的分析样品内元素的分布状况。结核内部元素分布情况来看,铜陵剖面内铁锰结核内部颜色深浅变化主要是由于Mn元素含量的变化而引起的。结核的核心Mn元素含量最高,由核心向边缘呈现高低交替变化特征。指示结核形成初期,由于气候相对干旱,Mn元素由低价离子态氧化成高价化合物后发生淀积。结核内部浅色环带Si和Al元素含量明显较深色环带高,可能代表了相对湿润的气候时期。 展开更多
关键词 微束x射线荧光光谱分析 铁锰结核 环境变化
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微束X射线荧光光谱分析技术在一种黑色纸张物证检验中的应用研究 被引量:16
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作者 胡孙林 沈辉 +4 位作者 戴维列 张小婷 钟伟健 方超 王松才 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第7期824-828,共5页
对7种真假纸币样本和2003年~2008年的32宗诈骗案件中共计225件被染黑的真假纸币物证,采用微束x射线荧光光谱仪(micro-XRF)分析其二维元素分布。结果表明:纸币元素分布特征都具有特定性,相同面额相同年版的纸币元素分布特征相同,... 对7种真假纸币样本和2003年~2008年的32宗诈骗案件中共计225件被染黑的真假纸币物证,采用微束x射线荧光光谱仪(micro-XRF)分析其二维元素分布。结果表明:纸币元素分布特征都具有特定性,相同面额相同年版的纸币元素分布特征相同,相同面额不同年版的纸币元素分布特征有差异;真假纸币元素分布特征存在显著差异;被染黑的纸币元素分布特征与原纸币相同;因而可根据被染黑真假纸币的元素分布特征,鉴定其真伪并判断纸币种类。微束XRF分析在实际案件中黑色纸张物证的检验准确率为100%。因此,微束XRF技术能有效检验被染料染黑的真假纸币,具有灵敏度高,分析过程中不破坏样品,结果准确的特点,在该类物证的检验中具有较高的应用价值。 展开更多
关键词 x射线荧光光谱 元素分布 黑色纸张物证
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微束X射线荧光光谱分析在法医学鉴定中的应用进展 被引量:7
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作者 苏会芳 刘超 +5 位作者 胡孙林 王松才 孙立敏 黄炜 张小婷 李双琳 《法医学杂志》 CAS CSCD 2013年第1期43-48,共6页
微束X射线荧光(microbeam X-ray fluorescence,micro-XRF)光谱技术是近年来兴起的一种微束分析技术,以其灵敏度高、所需检材微少、检测精确、非破坏性等优点而得到广泛的应用,近年来micro-XRF在司法鉴定中的应用也逐渐增多。本文根据国... 微束X射线荧光(microbeam X-ray fluorescence,micro-XRF)光谱技术是近年来兴起的一种微束分析技术,以其灵敏度高、所需检材微少、检测精确、非破坏性等优点而得到广泛的应用,近年来micro-XRF在司法鉴定中的应用也逐渐增多。本文根据国内外近期micro-XRF在法医学应用方面的研究进展,概述了其在射击残留物、指纹显像、毒品来源及生产工艺等物证鉴别方面及其在犯罪现场分析等方面的应用。近年来智能、便携化的micro-XRF技术设备已经开始得到应用,相信其在法医学鉴定中将得到更广泛的普及和应用。 展开更多
关键词 法医学 光谱 荧光 综述[文献类型] x射线荧光光谱
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原位微区X射线荧光光谱分析装置与技术研究进展 被引量:18
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作者 许涛 罗立强 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2011年第3期375-383,共9页
原位微区X射线荧光(Micro-XRF)光谱分析技术是X射线光谱学领域一重要分支。近年来X射线毛细管光学透镜聚焦技术不断进步,以实验室X光源为基础的原位微区X射线光谱分析装置与应用技术快速发展,已成功应用于多领域样品的原位、多维、动态... 原位微区X射线荧光(Micro-XRF)光谱分析技术是X射线光谱学领域一重要分支。近年来X射线毛细管光学透镜聚焦技术不断进步,以实验室X光源为基础的原位微区X射线光谱分析装置与应用技术快速发展,已成功应用于多领域样品的原位、多维、动态和非破坏性微区分析。文章介绍了近年来X射线毛细管光学透镜技术发展和原位微区X射线光谱分析装置研制进展,对近年来micro-XRF光谱分析技术在大气气溶胶颗粒物分析与来源识别、考古样品产地和真伪鉴别、古气候古环境重建研究中沉积纹层样品元素分析,以及刑侦科学中指纹样品的鉴定等应用领域进行了系统介绍,阐述了micro-XRF光谱分析技术性能的影响因素(空间分辨率和强度增益)。micro-XRF光谱分析技术不仅可以获取样品表面的信息,还能够获取样品内部的信息,成为目前国际上一门迅速发展的竞争技术。我国在毛细管透镜制造技术与性能研究,以及micro-XRF应用领域取得了重要进展。由于X射线焦斑尺寸对能量的依赖性以及样品基质对X射线的吸收效应,在微区定量分析中易引入较大误差,利用X射线毛细管透镜获取更小光斑尺寸与高稳定性的X射线光束,提高micro-XRF分析技术的空间高分辨率性能和对基体效应进行校正实验将是今后一个重要的研究目标和分析研究难点。 展开更多
关键词 聚毛细管透镜 x射线荧光光谱 分析技术 x射线聚焦
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X射线荧光光谱分析法测定^(235)U冶金炉渣中微量U 被引量:2
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作者 袁慧 金立云 +1 位作者 张怀礼 朱林霞 《原子能科学技术》 EI CAS CSCD 北大核心 1999年第3期253-256,共4页
针对235U冶金炉渣建立了微量U的分析方法。利用X射线荧光(XRF)分析的薄试样制备技术,测定了235U冶金炉渣酸浸溶液中的U,用标准添加法对酸浸溶液余渣中的U进行了测定,给出了235U冶金炉渣中U的总量,并与流动注... 针对235U冶金炉渣建立了微量U的分析方法。利用X射线荧光(XRF)分析的薄试样制备技术,测定了235U冶金炉渣酸浸溶液中的U,用标准添加法对酸浸溶液余渣中的U进行了测定,给出了235U冶金炉渣中U的总量,并与流动注射(FIA)法、高效液相色谱(HPLC)法的结果进行了比较,结果一致。还与两种非破坏性分析(NDA)方法进行了比对,为NDA分析提供了校验数据。 展开更多
关键词 x射线 荧光光谱分析 铀冶金炉渣 量铀
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深海富钴结核微区X射线荧光光谱分析和数据挖掘 被引量:2
6
作者 任江波 王汾连 +3 位作者 何高文 张昕 邓希光 余红霞 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2021年第6期1834-1840,共7页
西太平洋富钴结核是近年来新发现的海底固体矿产资源,富含Mn,Fe,Co,Ni和Cu等多种关键金属元素。富钴结核是一种非均质的地球化学和矿物学集合体,粒径约6 cm的结核在生长过程中记录了数千万年的海洋沉积历史,亟需高分辨率的分析技术揭示... 西太平洋富钴结核是近年来新发现的海底固体矿产资源,富含Mn,Fe,Co,Ni和Cu等多种关键金属元素。富钴结核是一种非均质的地球化学和矿物学集合体,粒径约6 cm的结核在生长过程中记录了数千万年的海洋沉积历史,亟需高分辨率的分析技术揭示古海洋环境信息。采用微区X射线荧光光谱仪(μ-XRF),对C3BC1704富钴结核开展多元素面扫描,获得了原位高分辨率多元素的信号强度数据,评价了μ-XRF技术在富钴结核中的应用质量。元素信号谱峰特征和数据频谱分布结果显示,富钴结核中Mn,Fe,Ti,Co,Ca和Ni等元素信号强度敏感,数据呈现相对较好的正态分布特征,可用于定量或半定量分析;Si,Cu和Al等元素信号较弱,数据呈现左偏的正态分布特征,建议相关数据仅作参考。μ-XRF获得的数据量庞大且彼此独立,本研究将不同元素连接成彼此关联的多维矩阵,实现了数据的位置信息和特征元素之间的数学运算和筛选,了解了金属元素的分布和变化特征,揭示了富钴结核生长过程的环境变化。结果显示,Mn和Fe等元素在生长层中波动剧烈,金属元素在富钴结核中的分布极不均匀,显示出多成因类型的交替微层和7个大的生长周期旋回。C3BC1704富钴结核主体暴露在海水中,金属元素主要来自海水,化学组成指示为典型的水成成因。进一步定量分析结果显示,Mn,Cu和Ni等元素含量从内部向外围呈现同步降低的趋势,Fe,Ti和Co等元素含量则呈现同步升高的趋势,这些特征指示早期偏向于成岩富集环境,晚期则以水成富集为主。富钴结核金属元素的分布和变化特征,清晰呈现了富钴结核的生长结构,揭示了富钴结核生长过程的环境变化,有利于富钴结核的成矿模型的构建。 展开更多
关键词 x射线荧光 面扫描 大数据 元素分布 富钴结核 西太平洋
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理论α系数在X射线荧光光谱分析化探样品主量元素中的应用 被引量:9
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作者 吉昂 陶光仪 +4 位作者 汪玉琴 王慧娟 裴立文 刘恩美 张仕定 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1989年第6期40-44,共5页
X射线荧光光谱分析是一种快速、准确而又经济的方法,已成功地用于地质化探样品中主、痕量元素的分析,但基本上均用经验系数法校正元素间吸收-增强效应,国内一般用50只左右的标准样品,Guerara等,用粉末压片法测定地质样品中主量元素,采... X射线荧光光谱分析是一种快速、准确而又经济的方法,已成功地用于地质化探样品中主、痕量元素的分析,但基本上均用经验系数法校正元素间吸收-增强效应,国内一般用50只左右的标准样品,Guerara等,用粉末压片法测定地质样品中主量元素,采用美国、西德、日本等国的标准样品。 展开更多
关键词 理论α系数 x射线 荧光光谱分析
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化学计量学与X射线荧光光谱分析 被引量:15
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作者 罗立强 郭常霖 +1 位作者 吉昂 马光祖 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 1997年第2期128-137,共10页
简要回顾了X_射线荧光分析中数学校正模型的发展进程;阐述了基体校正方程与化学计量学之间的关系;介绍了偏最小二乘回归、神经网络、专家系统和模式识别等近期研究成果;以及轻元素测定、微束和薄层分析等数据处理技术。
关键词 化学计量 x射线荧光 光谱分析 分析化学
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X射线荧光光谱分析法同时测定化探样品中多组分的含量 被引量:10
9
作者 乔鹏 葛良全 +2 位作者 张庆贤 谷懿 米争锋 《核电子学与探测技术》 CAS CSCD 北大核心 2011年第11期1295-1299,共5页
采用粉末压片制样法,利用PANalytical Axios型波长色散X荧光光谱仪同时对化探样品中的Fe2O3、Al2O3、Cr、Co、Ni、Cu、Zn、Pb等36种主、次和痕量组分进行测定。采用基本参数法,结合PH模式的经验系数法校正光谱干扰和集体效应。用国家标... 采用粉末压片制样法,利用PANalytical Axios型波长色散X荧光光谱仪同时对化探样品中的Fe2O3、Al2O3、Cr、Co、Ni、Cu、Zn、Pb等36种主、次和痕量组分进行测定。采用基本参数法,结合PH模式的经验系数法校正光谱干扰和集体效应。用国家标准物质做检验,测量结果与标样认定值吻合,用国家一级标准物质GBW 07401做精密度试验,统计结果RSD(n=10)除Br、Ce、Co、Ge、La、Mo、U、Sn、Sc和Nd小于10%,其余均小于5%。 展开更多
关键词 x射线荧光光谱分析 粉末压片制样法 化探样品 基本参数法 经验系数法
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X-射线荧光光谱分析技术的发展 被引量:99
10
作者 章连香 符斌 《中国无机分析化学》 CAS 2013年第3期1-7,共7页
归纳了X-射线荧光光谱分析技术发展的进程。从现代控制技术的改善、仪器检测性能的提高、元素检测范围的扩大等8方面阐述了波长色散X-射线荧光光谱技术的进展,还就能量色散X-射线荧光光谱仪的X射线管和探测器技术的快速发展及近10年来... 归纳了X-射线荧光光谱分析技术发展的进程。从现代控制技术的改善、仪器检测性能的提高、元素检测范围的扩大等8方面阐述了波长色散X-射线荧光光谱技术的进展,还就能量色散X-射线荧光光谱仪的X射线管和探测器技术的快速发展及近10年来我国在X-射线荧光光谱分析方法方面的论文发表情况进行了总结,对近年来X-射线荧光光谱仪的发展趋势———手持式、偏振、微束分析等进行了评述,并对其技术的发展方向进行了展望。 展开更多
关键词 x-射线荧光光谱 能量色散x射线荧光光谱 波长色散x射线荧光光谱 分析 手持式
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稀土元素的X射线荧光光谱分析 被引量:12
11
作者 张启超 贺春福 任红星 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1992年第1期89-94,共6页
近十年来,国内外的稀土元素X射线荧光光谱分析工作有了很大进展。随着稀土应用的日益广泛,XRF不仅是常量稀土分析手段,也已用于微量和痕量稀土分析。本文着重在样品的预富集,制样技术,仪器条件,校正谱线干扰以及消除基体效应的数学校正... 近十年来,国内外的稀土元素X射线荧光光谱分析工作有了很大进展。随着稀土应用的日益广泛,XRF不仅是常量稀土分析手段,也已用于微量和痕量稀土分析。本文着重在样品的预富集,制样技术,仪器条件,校正谱线干扰以及消除基体效应的数学校正法等方面做了阐述。 展开更多
关键词 稀土 x射线 荧光光谱分析
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能量色散X射线荧光光谱分析大气颗粒中多种元素 被引量:20
12
作者 何文权 叶伯明 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2002年第4期301-303,共3页
采用基本参数法,利用较少的几个标样,建立能量色散X射线荧光光谱对大气颗粒物中多种元素的定量分析方法。在不破坏样品的情况下,可测定探测下限为xng/cm2的大气颗粒物的无机元素,测量的RSD(n=10)为0.5%~18.1%,测定空气滤膜标准的结果... 采用基本参数法,利用较少的几个标样,建立能量色散X射线荧光光谱对大气颗粒物中多种元素的定量分析方法。在不破坏样品的情况下,可测定探测下限为xng/cm2的大气颗粒物的无机元素,测量的RSD(n=10)为0.5%~18.1%,测定空气滤膜标准的结果与标准值符合较好。 展开更多
关键词 能量色散 x射线荧光光谱分析 空气滤膜 无损分析 大气颗粒物 定量分析方法
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晶体微区能量色散X射线荧光光谱分析中干扰峰的研究
13
作者 董鑫 许瑞梅 赵文霞 《电子显微学报》 CAS CSCD 2017年第3期229-233,共5页
微区能量色散X射线荧光光谱仪(μ-EDXRF)是进行物质微区成分分析和元素分布分析的工具,在定性和半定量分析中发挥着重要的作用,被广泛应用于地质学、考古学、材料学等领域。本文对μ-EDXRF的晶体分析谱图中常出现的一些干扰峰进行研究,... 微区能量色散X射线荧光光谱仪(μ-EDXRF)是进行物质微区成分分析和元素分布分析的工具,在定性和半定量分析中发挥着重要的作用,被广泛应用于地质学、考古学、材料学等领域。本文对μ-EDXRF的晶体分析谱图中常出现的一些干扰峰进行研究,总结出识别、减小与消除干扰峰影响等问题的方法,确保分析结果的准确性。 展开更多
关键词 区能量色散x射线荧光光谱 定性分析 特征x射线 干扰峰
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GGB-1型X射线荧光光谱分析高频感应熔样机的性能与应用 被引量:1
14
作者 邓赛文 梁国立 +1 位作者 刘以建 马天芳 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2009年第2期169-172,共4页
介绍自行研制的GGB-1型X射线荧光光谱分析高频感应熔样机的特点及性能。采用高频感应加热技术和全自动微机控制技术,设计了温度锁相环控制系统,通过控制高频功率发生器输出振荡电流的大小来控制加热速度和温度,使熔样过程智能化、自动... 介绍自行研制的GGB-1型X射线荧光光谱分析高频感应熔样机的特点及性能。采用高频感应加热技术和全自动微机控制技术,设计了温度锁相环控制系统,通过控制高频功率发生器输出振荡电流的大小来控制加热速度和温度,使熔样过程智能化、自动化。研究设计的混匀装置,可同时摇摆与自旋,熔融体形成涡流,使熔融体更均匀。根据X射线荧光光谱分析制样的特点,设计了预氧化过程,更适合于矿石类样品的熔融制样。产品的性能测试结果表明,该熔样机的最高温度为1300℃,温控精度为±2℃,各元素制样精密度优于0.3%(RSD,n=11)。 展开更多
关键词 熔样机 x射线荧光光谱分析 高频感应 性能
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黑钨精矿中二氧化硅的X射线荧光光谱分析 被引量:1
15
作者 钟道国 许春才 王子箴 《岩矿测试》 CAS 1988年第2期148-148,I0013,共2页
本文采用粉末压片方法,以硼酸镶边垫底,将黑钨精矿粉末样品直接加压成型,用赛璐珞-丙酮溶液封固表面,然后上机测定。标准系列与样品的基体成份相近,以消除基体效应,分析二氧化硅的含量范围为0.1—10%,相对标准偏差约2%,分析精度能满足... 本文采用粉末压片方法,以硼酸镶边垫底,将黑钨精矿粉末样品直接加压成型,用赛璐珞-丙酮溶液封固表面,然后上机测定。标准系列与样品的基体成份相近,以消除基体效应,分析二氧化硅的含量范围为0.1—10%,相对标准偏差约2%,分析精度能满足选矿流程要求。 展开更多
关键词 x射线荧光光谱分析 基体效应 上机测定 二氧化硅 丙酮溶液 粉末压片 加压成型 粉末样品
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水底原位X射线荧光光谱分析测量装置研制
16
作者 叶森钢 朱敏杰 +2 位作者 卢新祥 余亚东 马海平 《核电子学与探测技术》 CAS CSCD 北大核心 2014年第11期1398-1402,共5页
为尽可能地规避、弱化不平度效应对水底原位X射线荧光光谱分析的影响,研制了一套水底原位X射线荧光光谱分析测量装置。该装置将水下视频摄像系统与倾角测量系统组合为一体,安装于便携式X射线荧光仪探头上,用于水底原位X射线荧光光谱测... 为尽可能地规避、弱化不平度效应对水底原位X射线荧光光谱分析的影响,研制了一套水底原位X射线荧光光谱分析测量装置。该装置将水下视频摄像系统与倾角测量系统组合为一体,安装于便携式X射线荧光仪探头上,用于水底原位X射线荧光光谱测量。测量时就像在地面一样能有效选择测量面,有效地规避、弱化不平度效应。该装置为组合式安装,水下使用最大深度为30m,其倾角测量系统除用在本系统以外,也可用于其他需测量倾角的地方。实验结果表明:研制的测量装置较好地解决了水底原位X射线荧光光谱分析的不平度效应问题。 展开更多
关键词 不平度效应 x射线荧光光谱分析 原位测量 测量装置
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X射线荧光光谱分析L-T方程中的α系数新求法——基本参数法和经验系数模型相结合
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作者 华佑南 陈维范 赵寿驹 《岩矿测试》 CAS 1987年第2期103-108,I0004,共7页
本文研究了Lachance-Traill方程的α系数求法(基本参数法和经验系数模型相结合)。具体做法是:1.用基本参数法方程计算给定组分(二元体系)的X射线理论相对强度Ri。
关键词 x射线荧光光谱分析 基本参数法 相对强度 二元体系 系数模型 α系数 求法 方程
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全反射X射线荧光光谱法快速测定乙醇胺中的痕量氯元素
18
作者 李学鹏 周勇 陈吉文 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第10期1509-1516,共8页
乙醇胺(C_(2)H_(7)NO)作为重要的化工原料,广泛应用于石油、日用化工、医药等领域,其痕量氯元素含量直接影响产品质量。然而,传统检测方法如硝酸银滴定法、电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法存在步骤繁琐、成本高、前处理复杂等问题。为此... 乙醇胺(C_(2)H_(7)NO)作为重要的化工原料,广泛应用于石油、日用化工、医药等领域,其痕量氯元素含量直接影响产品质量。然而,传统检测方法如硝酸银滴定法、电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法存在步骤繁琐、成本高、前处理复杂等问题。为此,建立一种基于全反射X射线荧光光谱(TXRF)法的创新检测方案,以解决现有技术的不足并满足工业快速检测需求。全反射X射线荧光光谱分析法(TXRF)是一种高效、灵敏的多元素同步分析技术,具有样品用量少、测量时间短、前处理简单等优点。通过优化样品前处理流程和TXRF仪器参数,显著提升了检测效率与灵敏度。以康普顿散射为内标,采用聚四氟乙烯薄膜为反射体承载样品,利用其疏水性、耐高温性和化学稳定性,使乙醇胺样品烘干后形成规则圆形斑痕,有效减少机械误差,并通过平行样品制备、聚四氟乙烯薄膜空白检查及烘干过程振动控制等质量控制措施,进一步确保检测结果的可靠性;引入康普顿散射背景作为内标参考,通过计算荧光信号与散射背景的比值,构建标准氯离子浓度梯度校准曲线(线性相关性R^(2)=0.994),显著降低基质效应干扰;仪器参数优化方面,选择Mo靶X射线管,在30 kV管压、0.5 mA管流、300 s采集时间及50 min烘干时长条件下,实现了对乙醇胺中痕量氯元素的准确定量检测,检出限低至0.08μg/g,精密度(RSD)小于5%,回收率为97.8%~120%。与传统方法相比,TXRF技术无需复杂前处理或添加内标元素,避免了硝酸银滴定法的精度不足和ICPMS的高成本问题,可满足工业生产中乙醇胺氯元素的快速、精准分析需求,为痕量元素检测领域提供了高效解决方案。 展开更多
关键词 全反射x射线荧光光谱分析 乙醇胺 氯元素分析 聚四氟乙烯薄膜
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X-射线荧光光谱分析棕刚玉标准曲线的校正 被引量:1
19
作者 孙燕翔 周万里 +1 位作者 王旭 马志荣 《金刚石与磨料磨具工程》 CAS 2000年第4期45-45,46,共2页
关键词 棕刚玉 标准曲线 校正 x射线荧光光谱分析
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基于微束X射线荧光光谱的粉末冶金高温合金成分定量分布分析及应用 被引量:3
20
作者 沈学静 李冬玲 +3 位作者 彭涯 魏民 赵雷 王海舟 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2021年第3期727-733,共7页
粉末冶金高温合金中元素偏析以及粉末原始颗粒边界是影响材料性能的重要因素,由于其颗粒粒径通常为几十微米,宏观的成分分布分析方法无法实现粉末原始颗粒边界处成分分布的精细表征。微束X射线荧光光谱(μ-XRF)是近年来发展起来的无损... 粉末冶金高温合金中元素偏析以及粉末原始颗粒边界是影响材料性能的重要因素,由于其颗粒粒径通常为几十微米,宏观的成分分布分析方法无法实现粉末原始颗粒边界处成分分布的精细表征。微束X射线荧光光谱(μ-XRF)是近年来发展起来的无损微区成分分布分析技术,可实现材料较大范围内元素快速、高分辨分布分析,目前在地质、考古、生物等领域有了较多的应用,但在复杂块状金属成分定量分布表征方面还存在一定困难,在粉末冶金工业领域还未见有应用报道。该试验研究了高温合金中各元素的荧光光谱行为,通过类型匹配的高温合金块状标准样品对元素定量模型进行了校正,建立了基于μ-XR F的高温合金成分定量分布分析方法,满足了粉末冶金工业对于较大范围内粉末边界成分分布精细定量表征的需求。该实验以经高纯钴合金化处理的放电等离子体烧结(SPS)粉末高温合金样品为研究对象,对经不同球磨时间混合处理后的粉末烧结样品中的Ni,Co,Cr,Mo,W,Ta,Ti和Al进行了定量统计分布分析,探讨了不同球磨时间对烧结样品成分分布的影响规律;发现样品中存在大量原始颗粒边界,且成分分布较不均匀,颗粒中心处仍然为原始高温合金颗粒成分,经球磨混合加入的纯Co粉颗粒仅存在于高温合金颗粒的外层,导致颗粒边缘Co含量明显高于颗粒中心。当球磨时间较短时,原始颗粒边界处存在很多Co富集区,当球磨时间增加到24 h时,由于在机械混粉过程中超细钴粉与高温合金的合金化,使烧结样品成分分布均匀性有了较大改善,原始颗粒边界处Co的含量显著下降,而其他元素的含量有所增加,说明球磨时间的延长,样品中各元素发生了明显的扩散,这将有助于元素偏析的改善,据此,该粉末冶金高温合金的制备工艺将得以改进。该法亦可应用于其他各种粉末冶金工业产品的成分定量分布表征,可为粉末冶金工艺优化、产品质量的改进提供数据支撑。 展开更多
关键词 高温合金 放电等离子体烧结 x射线荧光光谱 成分分布 原始颗粒边界
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