微反应技术细化FOX-7及性能表征

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作者 李美洁 李小东 +2 位作者 武文瑜 解莹颖 尹凯 《火炸药学报》 北大核心 2025年第5期436-443,I0002,共9页

为改善FOX-7晶体形貌及粒径分布,实现对FOX-7晶体的可控制备,运用微反应技术,采用模块化微反应器制备细化FOX-7,对微结构盘片尺寸、溶剂种类以及溶剂-非溶剂流量比对细化FOX-7晶体形貌及粒径分布的影响进行了研究,并确定了最佳工艺条件... 为改善FOX-7晶体形貌及粒径分布,实现对FOX-7晶体的可控制备,运用微反应技术,采用模块化微反应器制备细化FOX-7,对微结构盘片尺寸、溶剂种类以及溶剂-非溶剂流量比对细化FOX-7晶体形貌及粒径分布的影响进行了研究,并确定了最佳工艺条件;采用扫描电子显微镜(SEM)及粒度分析软件对细化后的FOX-7晶体进行了形貌粒径表征;采用X射线晶体衍射(XRD)、差示扫描量热法(DSC)、热重分析法(TG)、BAM撞击感度仪及摩擦感度仪对细化得到的FOX-7晶体进行结构和性能测试。结果表明,当微结构盘片尺寸为60×10^(5)μm(数量×宽度),溶剂为NMP,溶剂-非溶剂流量比为1∶10时,可获得中值粒径d 50=1.23μm,粒度分布较窄的FOX-7晶体(d_(10)=0.48μm,d_(90)=2.14μm);细化后的FOX-7晶型与原料FOX-7相比未发生改变;热爆炸临界温度较原料FOX-7提高了18℃;撞击能量由27.5 J提升至35 J,摩擦压力由192 N提升至324 N,表明细化后的FOX-7晶体较原料FOX-7具有更好的热安定性和机械感度。 展开更多

关键词 物理化学 微反应技术 FOX-7 细化 溶剂-非溶剂法

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基于连续流微反应技术对Fmoc-系列氨基酸的合成工艺研究及运用

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作者 牟缘 彭玉凤 +3 位作者 冯洪耀 彭金刚 张毅 汤磊 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第6期1756-1767,共12页

本文旨在借助连续流微反应技术,探究Fmoc-系列氨基酸的合成工艺并加以优化。通过系统筛选和考察反应温度、溶剂、物料投料比、摩尔流量比及反应保留时间等关键因素对合成工艺的影响,开展深入的工艺研究。研究结果表明,在优化条件下,即... 本文旨在借助连续流微反应技术,探究Fmoc-系列氨基酸的合成工艺并加以优化。通过系统筛选和考察反应温度、溶剂、物料投料比、摩尔流量比及反应保留时间等关键因素对合成工艺的影响,开展深入的工艺研究。研究结果表明,在优化条件下,即温度在20±3℃、选用1,4-二氧六环或四氢呋喃作为反应溶剂、n(氨基酸)∶n(Fmoc-osu)=1.0±0.1、摩尔流量比为1.5~3∶1、保留时间为10 min时,目标产物收率均超过89%,纯度高于99.0%,且单一杂质含量低于0.1%。相较于传统釜式反应,连续流微反应技术展现出显著优势,其高效的传质传热性能促使体系物料均匀混合且无返混现象,不仅大幅缩短了反应时间,显著提升了反应收率和时空转化率,还实现了反应条件的精准控制及参数化,为工艺放大提供了便利,有力推动力Fmoc-氨基酸的连续高效生产及其工艺化应用,同时也为连续流微反应技术在工艺化领域的拓展应用提供了新的思路与实践支撑。 展开更多

关键词 Fmoc-氨基酸 连续流动化学 微反应技术

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微反应技术合成甲硝胺的工艺优化

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作者 李冬 刘卫孝 +3 位作者 刘亚静 陆婷婷 陈斌 汪营磊 《火炸药学报》 CSCD 北大核心 2024年第12期1086-1092,I0001,共8页

针对线状硝胺含能增塑剂(DNDAs)合成过程中,前驱体甲硝胺(NMA)硝化反应存在放热剧烈、在线量大、有安全隐患等问题,采用微反应技术,以1,3-二甲基脲为原料、硝硫混酸为硝化剂进行硝化反应,进一步水解合成出关键中间产物NMA,并表征了其结... 针对线状硝胺含能增塑剂(DNDAs)合成过程中,前驱体甲硝胺(NMA)硝化反应存在放热剧烈、在线量大、有安全隐患等问题,采用微反应技术,以1,3-二甲基脲为原料、硝硫混酸为硝化剂进行硝化反应,进一步水解合成出关键中间产物NMA,并表征了其结构,对反应条件进行了优化。结果表明,微反应技术解决了甲硝胺合成过程中硝化反应放热量大、在线量大等导致的反应难以控制、安全风险高的问题;得到优化后的微反应器硝化反应最佳工艺条件为:温度为15℃,硝酸、硫酸、1,3-二甲基脲的摩尔比为1∶0.78∶0.67,平均反应时间为22.5 s,甲硝胺收率达到90.7%,纯度为99.2%。表明该工艺具有反应温度高、安全性高、反应速率快、产品收率高等优点。 展开更多

关键词 有机化学 甲硝胺 NMA 微反应技术 硝化反应 1 3-二甲基脲 含能增塑剂 DNDAs

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微反应技术在含能材料制备中的应用研究 被引量：2

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作者 蒋致远 侯静 +1 位作者 詹乐武 李斌栋 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第6期485-497,I0002,共14页

介绍了硝基芳烃、硝酸酯、硝胺及其他类含能材料的微反应合成,对现有的单质含能材料的微反应合成工艺进行分类叙述,点明了微反应技术可以显著提高产物收率和选择性、减少反应时间以及增加传质和传热效率等优势,并对微反应合成中的堵塞... 介绍了硝基芳烃、硝酸酯、硝胺及其他类含能材料的微反应合成,对现有的单质含能材料的微反应合成工艺进行分类叙述,点明了微反应技术可以显著提高产物收率和选择性、减少反应时间以及增加传质和传热效率等优势,并对微反应合成中的堵塞等焦点问题进行了分析;同时阐述了微反应技术在微纳米含能材料制备及复合含能材料制备中的应用,突出了微反应技术在含能材料粒径、形貌调控及连续化制备等方面的优势,并对现有的技术难点进行了总结,对未来的研究方向进行了展望。指出将微反应技术与数值模拟相结合进行反应及传热结构优化设计、探索反应机理,是微反应技术在含能材料制备领域的重要研究方向。附参考文献80篇。 展开更多

关键词 应用化学 微反应技术 连续合成 含能材料 微纳米化 复合含能材料

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拜耳微反应技术瞄准中国市场——专访拜耳技术服务公司化工工艺负责人Mleczko博士

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作者 杨瑞影 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2005年第12期65-66,共2页

关键词 化工工艺 微反应技术 拜耳 服务公司 中国市场 博士 负责人 上海科技馆 瞄准 技术服务

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化工过程强化与微反应技术——构筑高效、节能、清洁的未来化工厂的新技术

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作者 路勇 《化学教学》 CAS 2009年第7期1-3,共3页

1化工过程强化正在孕育化学工业的变革 化学工业与我们的生产和生活密切相关，医药、农药、塑料、橡胶、涂料、汽油、柴油等都是化学工业的产品。传统化工给人的印象是高耸塔群林立，刺耳噪音不绝，刺激气味迎面扑鼻，粉尘液滴四处飞... 1化工过程强化正在孕育化学工业的变革 化学工业与我们的生产和生活密切相关，医药、农药、塑料、橡胶、涂料、汽油、柴油等都是化学工业的产品。传统化工给人的印象是高耸塔群林立，刺耳噪音不绝，刺激气味迎面扑鼻，粉尘液滴四处飞溅，能耗高且对环境的污染怵目惊心。不过，化工过程强化技术的出现正在改变这种情况。 展开更多

关键词 过程强化 微反应技术 化工厂 节能 化学工业 强化技术 化工过程 医药

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微反应技术在氟化反应中的应用 被引量：6

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作者 曾丽媛 毛明珍 +2 位作者 王伦 张晓光 宁斌科 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第4期549-558,587,共11页

有机含氟化合物因其独特的理化性质被广泛应用于精细化工领域,但传统釜式氟化仍存在在线量大、易产生热点等问题,而微反应技术作为一种高效传质传热的新型技术,有望解决以上问题。因此,该文根据底物类型,综述了近二十年微反应技术的研... 有机含氟化合物因其独特的理化性质被广泛应用于精细化工领域,但传统釜式氟化仍存在在线量大、易产生热点等问题,而微反应技术作为一种高效传质传热的新型技术,有望解决以上问题。因此,该文根据底物类型,综述了近二十年微反应技术的研究进展,以及微反应技术在氟化反应中的应用。微反应技术的应用可以极大地提高氟化效率,相信微反应技术的出现将推动氟化反应向着更为高效、安全、环保、可控及连续化的方向发展,但仍需突破釜式思考模式,并对微反应技术的连续后处理过程进行进一步研究。 展开更多

关键词 氟化反应 微反应技术 传质传热

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面向硝基化学品安全生产的绝热连续微反应技术发展及思考 被引量：2

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作者 邓建 王凯 骆广生 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2023年第8期3923-3925,共3页

硝化反应是典型的快速强放热反应,是生产含能化学品的重要反应,但也是安全事故频发的反应,因此“谈硝色变”是含能化学品生产面临的重大挑战。本文指出:与国外比,我国硝化工艺和装备都存在明显差距,连续硝化是卡脖子技术。文中总结了清... 硝化反应是典型的快速强放热反应,是生产含能化学品的重要反应,但也是安全事故频发的反应,因此“谈硝色变”是含能化学品生产面临的重大挑战。本文指出:与国外比,我国硝化工艺和装备都存在明显差距,连续硝化是卡脖子技术。文中总结了清华大学微化工团队提出绝热微反应连续硝化思路,提出其在芳香化合物绝热微反应硝化研究中取得的进展,指出该技术创新主要涉及微反应工艺安全系统评价方法、硝化动力学、绝热反应工艺、微化工系统构建和硝化全流程工艺再造。 展开更多

关键词 绝热硝化 微反应技术 微反应器

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微反应技术在提升精细化工安全中的应用 被引量：10

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作者 罗芩 李颖 +1 位作者 吴冰 童捷 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2019年第4期63-66,共4页

概括了精细化工反应的不安全因素,并针对这些不安全因素,介绍了微反应技术可以应用的特点;按照精细化工中常见的危险反应类型,选择具有代表性的文献和实例,阐明微反应技术在提升精细化工安全性方面的应用;指出产业化应用微反应技术所面... 概括了精细化工反应的不安全因素,并针对这些不安全因素,介绍了微反应技术可以应用的特点;按照精细化工中常见的危险反应类型,选择具有代表性的文献和实例,阐明微反应技术在提升精细化工安全性方面的应用;指出产业化应用微反应技术所面临的挑战和努力方向。 展开更多

关键词 微反应技术 微反应器 精细化工 危险 安全

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微反应技术在均相反应中的应用 被引量：3

10

作者 王梦迪 罗瑾 +1 位作者 吴巍 于海斌 《化学研究与应用》 CAS 北大核心 2023年第4期745-752,共8页

微反应技术是研究和开发新型化学过程的合适方法,能够精准控制混合时间和反应温度,获得高重复性结果,提高反应效率。微反应技术可应用于均相和多相反应体系,尤其适合处理高温、高压、强放热反应和易燃、易爆、有毒有害原料或中间体。本... 微反应技术是研究和开发新型化学过程的合适方法,能够精准控制混合时间和反应温度,获得高重复性结果,提高反应效率。微反应技术可应用于均相和多相反应体系,尤其适合处理高温、高压、强放热反应和易燃、易爆、有毒有害原料或中间体。本文总结了近年来微反应技术应用在不同均相反应中的研究,包括酸催化反应、光化学反应、不对称催化反应、其他液-液相及临界反应。提出了目前微反应技术在工程应用的主要问题和相关解决方案。模拟及研发新型微通道反应系统的关键在于统筹多尺度界面强化效果,结合其他使能技术避免潜在通道堵塞,通过破乳技术改善微界面反应条件,开发用于特殊复杂环境的新型复合通道材料,为今后微反应系统的工业化设计和优化提供参考。 展开更多

关键词 微反应技术 均相反应 连续流 工程应用

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微反应器技术在精细化工中的应用 被引量：35

11

作者 李斌 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第1期1-7,共7页

近年来,微反应器技术已逐渐成为国际精细化工技术领域的研究热点。该文介绍了微反应器技术的最新研究进展;通过分析微反应器的内在结构特征,阐明了微反应器技术的特殊优势;分析了微反应器适合的化学反应类型;列举了大量微反应器技术应... 近年来,微反应器技术已逐渐成为国际精细化工技术领域的研究热点。该文介绍了微反应器技术的最新研究进展;通过分析微反应器的内在结构特征,阐明了微反应器技术的特殊优势;分析了微反应器适合的化学反应类型;列举了大量微反应器技术应用的成功范例;通过微反应器技术和常规反应器技术的比较,说明了微反应器技术在精细化工领域的巨大价值和动人前景。 展开更多

关键词 微反应器 微反应器技术 微通道

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微反应器研究及展望 被引量：57

12

作者 郑亚锋 赵阳 辛峰 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2004年第5期461-467,共7页

综合概括了微反应器 (微通道反应器 )的基本概念 ,把微反应器与其他微通道设备相区别 ;从化学反应工程的角度按气固相催化微反应器、液液相微反应器、气液相微反应器和气液固三相催化微反应器等类型对各种新型微反应器予以简略而突出的... 综合概括了微反应器 (微通道反应器 )的基本概念 ,把微反应器与其他微通道设备相区别 ;从化学反应工程的角度按气固相催化微反应器、液液相微反应器、气液相微反应器和气液固三相催化微反应器等类型对各种新型微反应器予以简略而突出的介绍 ;从其几何特性出发系统而深入地阐述了微反应器具有的一系列超越传统反应器的独特优越性 ;简略介绍了微反应器的制作、研究现状和展望。 展开更多

关键词 微反应器 微通道反应器 微反应技术

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陶瓷基微反应器制备的研究进展 被引量：2

13

作者 刘润阳 颜婷珪 +1 位作者 张婷 田蒙奎 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第8期3508-3516,共9页

微反应器中亚毫米级的流体通道具有高效的传质传热效应,使其能够强化反应过程。随着微细加工技术的发展,制备出了耐高温耐腐蚀的陶瓷基微反应器,适用于更严苛的反应条件,然而陶瓷基微反应器的制备存在微结构成型工艺复杂、密封难度较大... 微反应器中亚毫米级的流体通道具有高效的传质传热效应,使其能够强化反应过程。随着微细加工技术的发展,制备出了耐高温耐腐蚀的陶瓷基微反应器,适用于更严苛的反应条件,然而陶瓷基微反应器的制备存在微结构成型工艺复杂、密封难度较大等问题。本文主要介绍不同陶瓷材料微反应器的制备工艺,重点论述陶瓷基微反应器制备过程中常规微加工技术的优化和新型微加工技术的引入,对比这些技术对微结构成型的改善效果。列举常用的陶瓷微通道密封连接方法,概述其特点和适用范围。并提出在陶瓷基微反应器制备的后续研究过程中,应注重陶瓷基微反应器制备的成功率和新技术的开发,完善陶瓷基微反应器的性能,将陶瓷基微反应器引入到更广泛的应用体系中。 展开更多

关键词 陶瓷微反应器 微通道 微加工 微反应技术

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微滴式数字PCR技术定量检测发酵乳中金黄色葡萄球菌 被引量：28

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作者 周巍 李月华 +5 位作者 孙勇 李永波 张涛 刘琼 张岩 王丽霞 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第16期287-291,共5页

基于微滴式数字聚合酶链式反应(droplet digital polymerase chain reaction,dd PCR)技术,建立发酵乳中金黄色葡萄球菌定量检测方法。以金黄色葡萄球菌nuc基因为目的片段设计特异性的引物和探针,优化反应体系,通过活菌提取和ddPCR方法... 基于微滴式数字聚合酶链式反应(droplet digital polymerase chain reaction,dd PCR)技术,建立发酵乳中金黄色葡萄球菌定量检测方法。以金黄色葡萄球菌nuc基因为目的片段设计特异性的引物和探针,优化反应体系,通过活菌提取和ddPCR方法对靶标基因的检测特异性和灵敏度进行实验,并对定量结果进行分析。本研究建立了发酵乳中ddPCR技术定量检测金黄色葡萄球菌的方法,检测特异性良好,检测灵敏度为3.3×10~1 CFU/g,定量的偏差率为+10.18%,证明了ddPCR用于绝对定量检测的可行性,为其他食品污染菌和致病菌标准化控制体系提供有益的示范作用。 展开更多

关键词 微滴式数字聚合酶链式反应技术 发酵乳 定量检测 金黄色葡萄球菌

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微滴数字PCR技术在多拷贝木聚糖酶酿酒酵母工程菌筛选中的应用 被引量：5

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作者 兰雪 张斯童 +6 位作者 李哲 常浩 孙旸 王刚 陈欢 王春凤 陈光 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第10期179-184,共6页

为获得高产木聚糖酶酿酒酵母工程菌,利用rDNA整合法构建木聚糖酶酿酒酵母整合表达载体,实现木聚糖酶基因的多拷贝表达,并利用微滴数字聚合酶链式反应技术对转化子拷贝数进行检测,分析木聚糖酶基因拷贝数与酶活力之间的关系。结果表明:利... 为获得高产木聚糖酶酿酒酵母工程菌,利用rDNA整合法构建木聚糖酶酿酒酵母整合表达载体,实现木聚糖酶基因的多拷贝表达,并利用微滴数字聚合酶链式反应技术对转化子拷贝数进行检测,分析木聚糖酶基因拷贝数与酶活力之间的关系。结果表明:利用rDNA整合法获得了10株不同拷贝数木聚糖酶酿酒酵母工程菌,对其酶活力进行测定,发现当拷贝数小于9时,菌株产酶能力随拷贝数增加而增强,9拷贝数时菌株产酶能力最强,酶活力为308 U/m L,超过9拷贝,产酶能力降低。 展开更多

关键词 微滴数字聚合酶链式反应技术 多拷贝 酿酒酵母 木聚糖酶 rDNA整合法

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微界面强化柴油加氢脱硫过程的模拟计算研究 被引量：3

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作者 吴梦思 田洪舟 +3 位作者 丁方园 张宇杰 李磊 张志炳 《南京大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2022年第4期706-712,共7页

出于对环境污染问题的关注与提高国六柴油等产品质量的要求,降低油品中硫含量一直以来广受关注.目前应用广泛的柴油脱硫技术主要是固定床催化加氢技术,为达到深度脱硫要求,传统工艺常采用升温加压、增大氢油比或油品循环等操作方式,导... 出于对环境污染问题的关注与提高国六柴油等产品质量的要求,降低油品中硫含量一直以来广受关注.目前应用广泛的柴油脱硫技术主要是固定床催化加氢技术,为达到深度脱硫要求,传统工艺常采用升温加压、增大氢油比或油品循环等操作方式,导致设备投资高昂、工艺要求严苛和运行费用偏高.为了探究微界面反应强化技术对柴油加氢脱硫过程的强化效果,以固定床鼓泡反应器为例,构建微界面体系的构效数学调控模型,模拟计算并分析气泡尺度对柴油加氢脱硫效率的影响.理论计算表明,在工况条件(温度为350℃,压力为3.6 MPa,液时空速为3.0 h^(-1),氢油比为260 Nm^(3)·m^(-3))下,当气泡Sauter平均直径由5.0 mm减小至0.50 mm时,气-液-固微界面体系的体积传质系数增加约29倍,产品硫浓度从17.57μg·g^(-1)降至2.18μg·g^(-1),脱硫效果大幅度提高.这样的微界面加氢技术更容易实现国六柴油对硫含量不大于10μg·g^(-1)的质量要求. 展开更多

关键词 微界面反应强化技术 柴油加氢脱硫精制 上行式固定床反应器 构效调控模型 模拟计算

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