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响应面法优化合成1,1,1,3,5,5,5-七甲基三硅氧烷 被引量:12
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作者 龚红升 胡文斌 +3 位作者 廖列文 罗泽保 张素梅 尹国强 《化工学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第10期3633-3639,共7页
选用六甲基二硅氧烷(MM)和高含氢硅油(DH)为原料,强酸型离子交换树脂作催化剂,采用响应面优化法对1,1,1,3,5,5,5-七甲基三硅氧烷(MDHM)的合成工艺进行优化。在单因素实验的基础上,依次采用Plackett-Burman设计,最陡爬坡实验及Box-Behnke... 选用六甲基二硅氧烷(MM)和高含氢硅油(DH)为原料,强酸型离子交换树脂作催化剂,采用响应面优化法对1,1,1,3,5,5,5-七甲基三硅氧烷(MDHM)的合成工艺进行优化。在单因素实验的基础上,依次采用Plackett-Burman设计,最陡爬坡实验及Box-Behnken设计法进行工艺优化,以MDHM的质量分数为响应值作响应面,然后进行回归分析。实验结果表明,MDHM的最佳合成条件为:反应物质量比为m(DH)∶m(MM)=1∶13.45,反应温度为62.5℃,催化剂用量为7.09%。在反应时间10h的条件下,产物中MDHM的质量分数为40.62%,与模型预测值基本相符。通过研究温度对反应动力学的影响,进一步验证了所取温度和时间的合理性。 展开更多
关键词 1 1 1 3 5 5 5-七甲基三硅氧烷 响应面法 PLACKETT-BURMAN设计 最徒爬坡实验 Box-Benhnken设计 强酸型离子交换树脂
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溴胺酸Ullmann缩合反应工艺 被引量:1
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作者 费学宁 杨少斌 +2 位作者 刘丽娟 石博杰 张宝莲 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2007年第10期1136-1139,共4页
采用强酸阳离子交换树脂-乙醇-铜粉催化体系代替传统工艺中硫酸-水-铜粉催化体系,对溴胺酸进行Ullmann缩合反应。考察了强酸离子交换树脂用量、有机溶剂种类及反应温度等因素对反应收率的影响。结果表明,在V(乙醇)∶V(水)=9∶1介质中,... 采用强酸阳离子交换树脂-乙醇-铜粉催化体系代替传统工艺中硫酸-水-铜粉催化体系,对溴胺酸进行Ullmann缩合反应。考察了强酸离子交换树脂用量、有机溶剂种类及反应温度等因素对反应收率的影响。结果表明,在V(乙醇)∶V(水)=9∶1介质中,在溴胺酸、铜粉存在下,树脂用量为16g/L,在70℃下反应3h,溴胺酸缩合产物收率可达94.0%。反应中所使用的离子交换树脂、铜粉和乙醇均可回收再利用,强酸离子交换树脂重复使用5次后其催化活性仍未降低;乙醇回收率可达70%~80%,铜粉的回收率可达85%~90%。 展开更多
关键词 强酸型离子交换树脂 Ullmann缩合 氨基溴蒽醌磺酸钠 C.I颜料红177中间体
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随机质心衍射法优化合成1,1,1,3,5,5,5-七甲基三硅氧烷的工艺研究 被引量:1
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作者 龚红升 胡文斌 +2 位作者 廖列文 张蔚欣 王昶童 《日用化学工业》 CAS CSCD 北大核心 2014年第2期70-74,共5页
选用含氢量为1.4%的高含氢硅油(DH)和六甲基二硅氧烷(MM)为原料,强酸型离子交换树脂作催化剂,采用随机质心衍射优化法对1,1,1,3,5,5,5-七甲基三硅氧烷(MDHM)的合成工艺进行优化。此过程仅用了13次试验,优化所得工艺条件为:m(DH)∶m(MM)=... 选用含氢量为1.4%的高含氢硅油(DH)和六甲基二硅氧烷(MM)为原料,强酸型离子交换树脂作催化剂,采用随机质心衍射优化法对1,1,1,3,5,5,5-七甲基三硅氧烷(MDHM)的合成工艺进行优化。此过程仅用了13次试验,优化所得工艺条件为:m(DH)∶m(MM)=1∶13.03,催化剂用量为6.34%,反应温度65.3℃,反应时间8.15 h,在该条件下所得产物的平均产率为39.56%。 展开更多
关键词 1 1 1 3 5 5 5-七甲基三硅氧烷 随机质心衍射法 强酸型离子交换树脂
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