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响应面法优化合成1,1,1,3,5,5,5-七甲基三硅氧烷
被引量:
12
1
作者
龚红升
胡文斌
+3 位作者
廖列文
罗泽保
张素梅
尹国强
《化工学报》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2013年第10期3633-3639,共7页
选用六甲基二硅氧烷(MM)和高含氢硅油(DH)为原料,强酸型离子交换树脂作催化剂,采用响应面优化法对1,1,1,3,5,5,5-七甲基三硅氧烷(MDHM)的合成工艺进行优化。在单因素实验的基础上,依次采用Plackett-Burman设计,最陡爬坡实验及Box-Behnke...
选用六甲基二硅氧烷(MM)和高含氢硅油(DH)为原料,强酸型离子交换树脂作催化剂,采用响应面优化法对1,1,1,3,5,5,5-七甲基三硅氧烷(MDHM)的合成工艺进行优化。在单因素实验的基础上,依次采用Plackett-Burman设计,最陡爬坡实验及Box-Behnken设计法进行工艺优化,以MDHM的质量分数为响应值作响应面,然后进行回归分析。实验结果表明,MDHM的最佳合成条件为:反应物质量比为m(DH)∶m(MM)=1∶13.45,反应温度为62.5℃,催化剂用量为7.09%。在反应时间10h的条件下,产物中MDHM的质量分数为40.62%,与模型预测值基本相符。通过研究温度对反应动力学的影响,进一步验证了所取温度和时间的合理性。
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关键词
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5-七甲基三硅氧烷
响应面法
PLACKETT-BURMAN设计
最徒爬坡实验
Box-Benhnken设计
强酸型离子交换树脂
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职称材料
溴胺酸Ullmann缩合反应工艺
被引量:
1
2
作者
费学宁
杨少斌
+2 位作者
刘丽娟
石博杰
张宝莲
《应用化学》
CAS
CSCD
北大核心
2007年第10期1136-1139,共4页
采用强酸阳离子交换树脂-乙醇-铜粉催化体系代替传统工艺中硫酸-水-铜粉催化体系,对溴胺酸进行Ullmann缩合反应。考察了强酸离子交换树脂用量、有机溶剂种类及反应温度等因素对反应收率的影响。结果表明,在V(乙醇)∶V(水)=9∶1介质中,...
采用强酸阳离子交换树脂-乙醇-铜粉催化体系代替传统工艺中硫酸-水-铜粉催化体系,对溴胺酸进行Ullmann缩合反应。考察了强酸离子交换树脂用量、有机溶剂种类及反应温度等因素对反应收率的影响。结果表明,在V(乙醇)∶V(水)=9∶1介质中,在溴胺酸、铜粉存在下,树脂用量为16g/L,在70℃下反应3h,溴胺酸缩合产物收率可达94.0%。反应中所使用的离子交换树脂、铜粉和乙醇均可回收再利用,强酸离子交换树脂重复使用5次后其催化活性仍未降低;乙醇回收率可达70%~80%,铜粉的回收率可达85%~90%。
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关键词
强酸型离子交换树脂
Ullmann缩合
氨基溴蒽醌磺酸钠
C.I颜料红177中间体
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职称材料
随机质心衍射法优化合成1,1,1,3,5,5,5-七甲基三硅氧烷的工艺研究
被引量:
1
3
作者
龚红升
胡文斌
+2 位作者
廖列文
张蔚欣
王昶童
《日用化学工业》
CAS
CSCD
北大核心
2014年第2期70-74,共5页
选用含氢量为1.4%的高含氢硅油(DH)和六甲基二硅氧烷(MM)为原料,强酸型离子交换树脂作催化剂,采用随机质心衍射优化法对1,1,1,3,5,5,5-七甲基三硅氧烷(MDHM)的合成工艺进行优化。此过程仅用了13次试验,优化所得工艺条件为:m(DH)∶m(MM)=...
选用含氢量为1.4%的高含氢硅油(DH)和六甲基二硅氧烷(MM)为原料,强酸型离子交换树脂作催化剂,采用随机质心衍射优化法对1,1,1,3,5,5,5-七甲基三硅氧烷(MDHM)的合成工艺进行优化。此过程仅用了13次试验,优化所得工艺条件为:m(DH)∶m(MM)=1∶13.03,催化剂用量为6.34%,反应温度65.3℃,反应时间8.15 h,在该条件下所得产物的平均产率为39.56%。
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关键词
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5-七甲基三硅氧烷
随机质心衍射法
强酸型离子交换树脂
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职称材料
题名
响应面法优化合成1,1,1,3,5,5,5-七甲基三硅氧烷
被引量:
12
1
作者
龚红升
胡文斌
廖列文
罗泽保
张素梅
尹国强
机构
仲恺农业工程学院化学化工学院绿色化工研究所
韶关市科韶开发中心
出处
《化工学报》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2013年第10期3633-3639,共7页
文摘
选用六甲基二硅氧烷(MM)和高含氢硅油(DH)为原料,强酸型离子交换树脂作催化剂,采用响应面优化法对1,1,1,3,5,5,5-七甲基三硅氧烷(MDHM)的合成工艺进行优化。在单因素实验的基础上,依次采用Plackett-Burman设计,最陡爬坡实验及Box-Behnken设计法进行工艺优化,以MDHM的质量分数为响应值作响应面,然后进行回归分析。实验结果表明,MDHM的最佳合成条件为:反应物质量比为m(DH)∶m(MM)=1∶13.45,反应温度为62.5℃,催化剂用量为7.09%。在反应时间10h的条件下,产物中MDHM的质量分数为40.62%,与模型预测值基本相符。通过研究温度对反应动力学的影响,进一步验证了所取温度和时间的合理性。
关键词
1
1
1
3
5
5
5-七甲基三硅氧烷
响应面法
PLACKETT-BURMAN设计
最徒爬坡实验
Box-Benhnken设计
强酸型离子交换树脂
Keywords
1, 1, 1, 3, 5, 5, 5-heptamethyltrisiloxane
response surface methodology
Plackett-Burmandesign
steepest climbing test
Box-Benhnken design
strong acidic cation ion exchange resin
分类号
TQ423.91 [化学工程]
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职称材料
题名
溴胺酸Ullmann缩合反应工艺
被引量:
1
2
作者
费学宁
杨少斌
刘丽娟
石博杰
张宝莲
机构
天津城市建设学院材料科学与工程系
出处
《应用化学》
CAS
CSCD
北大核心
2007年第10期1136-1139,共4页
基金
教育部科学技术重点资助项目(205013)
文摘
采用强酸阳离子交换树脂-乙醇-铜粉催化体系代替传统工艺中硫酸-水-铜粉催化体系,对溴胺酸进行Ullmann缩合反应。考察了强酸离子交换树脂用量、有机溶剂种类及反应温度等因素对反应收率的影响。结果表明,在V(乙醇)∶V(水)=9∶1介质中,在溴胺酸、铜粉存在下,树脂用量为16g/L,在70℃下反应3h,溴胺酸缩合产物收率可达94.0%。反应中所使用的离子交换树脂、铜粉和乙醇均可回收再利用,强酸离子交换树脂重复使用5次后其催化活性仍未降低;乙醇回收率可达70%~80%,铜粉的回收率可达85%~90%。
关键词
强酸型离子交换树脂
Ullmann缩合
氨基溴蒽醌磺酸钠
C.I颜料红177中间体
Keywords
strong acid ion exchange resins, Ullmann condensation, amino-bromoanthraquinone-sulfonic sodium, C. I pigment red 177 intermediate
分类号
O625 [理学—有机化学]
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职称材料
题名
随机质心衍射法优化合成1,1,1,3,5,5,5-七甲基三硅氧烷的工艺研究
被引量:
1
3
作者
龚红升
胡文斌
廖列文
张蔚欣
王昶童
机构
仲恺农业工程学院化学化工学院绿色化工研究所
郑州大学生命科学学院
出处
《日用化学工业》
CAS
CSCD
北大核心
2014年第2期70-74,共5页
基金
韶关市科技计划资助项目(韶财教(2012)111号)
文摘
选用含氢量为1.4%的高含氢硅油(DH)和六甲基二硅氧烷(MM)为原料,强酸型离子交换树脂作催化剂,采用随机质心衍射优化法对1,1,1,3,5,5,5-七甲基三硅氧烷(MDHM)的合成工艺进行优化。此过程仅用了13次试验,优化所得工艺条件为:m(DH)∶m(MM)=1∶13.03,催化剂用量为6.34%,反应温度65.3℃,反应时间8.15 h,在该条件下所得产物的平均产率为39.56%。
关键词
1
1
1
3
5
5
5-七甲基三硅氧烷
随机质心衍射法
强酸型离子交换树脂
Keywords
1,1,1,3,5,5,5 - heptamethyltrisiloxane
Random - Centroid Optimization Method
strong acidic ion exchange resin
分类号
TQ423.4 [化学工程]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
响应面法优化合成1,1,1,3,5,5,5-七甲基三硅氧烷
龚红升
胡文斌
廖列文
罗泽保
张素梅
尹国强
《化工学报》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2013
12
在线阅读
下载PDF
职称材料
2
溴胺酸Ullmann缩合反应工艺
费学宁
杨少斌
刘丽娟
石博杰
张宝莲
《应用化学》
CAS
CSCD
北大核心
2007
1
在线阅读
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职称材料
3
随机质心衍射法优化合成1,1,1,3,5,5,5-七甲基三硅氧烷的工艺研究
龚红升
胡文斌
廖列文
张蔚欣
王昶童
《日用化学工业》
CAS
CSCD
北大核心
2014
1
在线阅读
下载PDF
职称材料
已选择
0
条
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引用分析
参考文献
引证文献
统计分析
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