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加速溶剂萃取-离子色谱-串联质谱法测定种植土壤中5种强极性农药的残留量
被引量：
1
1
作者
李海侠
李丽萍
丁可
《理化检验（化学分册）》
CAS
CSCD
北大核心
2024年第8期827-831,共5页
考虑到采用现有方法检测草铵膦、增甘膦、脱落酸、灭草松和氨甲基膦酸时存在需要衍生化处理、色谱保留时间短等问题,进行了题示研究。取种植土壤样品,除杂、风干、过筛后,分取10 g,加入硅藻土20 g和体积比2∶1的甲醇-丙酮混合溶液25 mL...
考虑到采用现有方法检测草铵膦、增甘膦、脱落酸、灭草松和氨甲基膦酸时存在需要衍生化处理、色谱保留时间短等问题,进行了题示研究。取种植土壤样品,除杂、风干、过筛后,分取10 g,加入硅藻土20 g和体积比2∶1的甲醇-丙酮混合溶液25 mL进行加速溶剂萃取。提取液过0.22μm聚醚砜滤膜,弃去初滤液,取续滤液上离子色谱-串联质谱仪检测。在色谱分析中,在Dionex IonPac AS17色谱柱上以0.1 mol·L^(-1)氢氧化钠溶液淋洗分离上述5种农药;在质谱分析中,以电喷雾离子源负离子模式电离,多反应监测(MRM)模式采集数据,外标法定量。结果显示,5种农药的质量浓度在0.001~5.0 mg·L^(-1)内和峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)分别为0.012,0.009,0.007,0.013,0.005 ng·L^(-1);3个加标浓度水平下5种农药的回收率为84.4%~103%,测定值的相对标准偏差(n=5)为1.5%~3.7%。
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关键词
加速溶剂萃取
离子色谱-串联质谱法
种植土壤
强极性农药
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职称材料
强极性农药残留检测方法的研究进展
被引量：
11
2
作者
张文
朱仁愿
+3 位作者
陈婷
杨志敏
闫君
王行智
《食品工业科技》
CAS
北大核心
2021年第11期356-364,共9页
草甘膦等强极性农药大量应用于农业中,其本体及代谢物广泛残留于食品、土壤、水质及生态环境中,因其具有一定的毒害性,如何检测备受人们关注。本文对近年来强极性农药残留检测方法的研究进行了总结,包括衍生法-色谱-质谱联用、非衍生法...
草甘膦等强极性农药大量应用于农业中,其本体及代谢物广泛残留于食品、土壤、水质及生态环境中,因其具有一定的毒害性,如何检测备受人们关注。本文对近年来强极性农药残留检测方法的研究进行了总结,包括衍生法-色谱-质谱联用、非衍生法-液相色谱-质谱联用、离子色谱及离子色谱-串联质谱、毛细管电泳法、ICPMS或ICP-MS/MS与色谱的联用、快速检测技术(酶联免疫吸附法、免疫传感器法、离子迁移谱(IMS)法、分子印迹-化学传感器法、电化学法)等技术的研究现状和应用情况,为强极性农药及其代谢物残留检测提供参考。
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关键词
强极性农药
残留
草甘膦
草铵膦
检测方法
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职称材料
非衍生化超高效液相色谱-串联质谱法快速检测环境水中强极性农药及其代谢物
被引量：
2
3
作者
方灵
史梦竹
+3 位作者
司瑞茹
韦航
梁启富
傅建炜
《农药学学报》
CAS
CSCD
北大核心
2022年第6期1518-1525,共8页
建立了一种简便、直接进样、非衍生化超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)快速测定环境水样中乙烯利、草甘膦、草铵膦及其代谢物等6种强极性化合物残留的分析检测方法。环境水样经离心、过滤后,无需衍生,直接进样进行定量分析。样品经W...
建立了一种简便、直接进样、非衍生化超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)快速测定环境水样中乙烯利、草甘膦、草铵膦及其代谢物等6种强极性化合物残留的分析检测方法。环境水样经离心、过滤后,无需衍生,直接进样进行定量分析。样品经Waters Acquity UPLC HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)分离,以0.1%甲酸-5μmol/L亚甲基二膦酸水溶液、甲醇为流动相,在电喷雾离子源、正离子扫描和多反应监测模式(MRM)下进行分析,外标法定量。结果表明:6种化合物在各自线性范围内具有良好的线性关系,决定系数(R2)均大于0.99,在10~200μg/L添加水平下,6种化合物在环境水样中的平均回收率在75%~100%之间,日内相对标准偏差与日间相对标准偏差(n=6)分别为3.6%~7.0%和4.3%~7.5%。方法定量限在0.5~10.0μg/L之间。利用所建立的方法对3个地区10份地表水样进行检测。结果显示:乙烯利、草甘膦、草铵膦及其代谢物等6种化合物均未检出。该方法与衍生化方法相比,具有简便快速、重现性好、灵敏度高等优点,可以为环境水中乙烯利、草甘膦、草铵膦及其代谢物等强极性化合物检测提供参考。
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关键词
超高效液相色谱-串联质谱
非衍生化
环境水样
强极性农药
代谢物
亚甲基二膦酸
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职称材料
题名
加速溶剂萃取-离子色谱-串联质谱法测定种植土壤中5种强极性农药的残留量
被引量：
1
1
作者
李海侠
李丽萍
丁可
机构
山东省临沂生态环境监测中心
出处
《理化检验（化学分册）》
CAS
CSCD
北大核心
2024年第8期827-831,共5页
文摘
考虑到采用现有方法检测草铵膦、增甘膦、脱落酸、灭草松和氨甲基膦酸时存在需要衍生化处理、色谱保留时间短等问题,进行了题示研究。取种植土壤样品,除杂、风干、过筛后,分取10 g,加入硅藻土20 g和体积比2∶1的甲醇-丙酮混合溶液25 mL进行加速溶剂萃取。提取液过0.22μm聚醚砜滤膜,弃去初滤液,取续滤液上离子色谱-串联质谱仪检测。在色谱分析中,在Dionex IonPac AS17色谱柱上以0.1 mol·L^(-1)氢氧化钠溶液淋洗分离上述5种农药;在质谱分析中,以电喷雾离子源负离子模式电离,多反应监测(MRM)模式采集数据,外标法定量。结果显示,5种农药的质量浓度在0.001~5.0 mg·L^(-1)内和峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)分别为0.012,0.009,0.007,0.013,0.005 ng·L^(-1);3个加标浓度水平下5种农药的回收率为84.4%~103%,测定值的相对标准偏差(n=5)为1.5%~3.7%。
关键词
加速溶剂萃取
离子色谱-串联质谱法
种植土壤
强极性农药
Keywords
accelerate solvent extraction
ion chromatography-tandem mass spectrometry
planting soil
strong polar pesticide
分类号
O657.63 [理学—分析化学]
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职称材料
题名
强极性农药残留检测方法的研究进展
被引量：
11
2
作者
张文
朱仁愿
陈婷
杨志敏
闫君
王行智
机构
兰州市食品药品检验检测研究院
出处
《食品工业科技》
CAS
北大核心
2021年第11期356-364,共9页
文摘
草甘膦等强极性农药大量应用于农业中,其本体及代谢物广泛残留于食品、土壤、水质及生态环境中,因其具有一定的毒害性,如何检测备受人们关注。本文对近年来强极性农药残留检测方法的研究进行了总结,包括衍生法-色谱-质谱联用、非衍生法-液相色谱-质谱联用、离子色谱及离子色谱-串联质谱、毛细管电泳法、ICPMS或ICP-MS/MS与色谱的联用、快速检测技术(酶联免疫吸附法、免疫传感器法、离子迁移谱(IMS)法、分子印迹-化学传感器法、电化学法)等技术的研究现状和应用情况,为强极性农药及其代谢物残留检测提供参考。
关键词
强极性农药
残留
草甘膦
草铵膦
检测方法
Keywords
strong polar pesticides residues
glyphosate
glufosinate
detection method
分类号
O658.9 [理学—分析化学]
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职称材料
题名
非衍生化超高效液相色谱-串联质谱法快速检测环境水中强极性农药及其代谢物
被引量：
2
3
作者
方灵
史梦竹
司瑞茹
韦航
梁启富
傅建炜
机构
福建省农业科学院农业质量标准与检测技术研究所/福建省农产品质量安全重点实验室
出处
《农药学学报》
CAS
CSCD
北大核心
2022年第6期1518-1525,共8页
基金
福建省属公益项目(2022R1022001)
福建省农业科学院自由探索科技创新项目(ZYTS202230)
+1 种基金
福建省农业科学院科技创新团队(CXTD2021002)
“5511”协同创新工程(XTCXGC2021020).
文摘
建立了一种简便、直接进样、非衍生化超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)快速测定环境水样中乙烯利、草甘膦、草铵膦及其代谢物等6种强极性化合物残留的分析检测方法。环境水样经离心、过滤后,无需衍生,直接进样进行定量分析。样品经Waters Acquity UPLC HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)分离,以0.1%甲酸-5μmol/L亚甲基二膦酸水溶液、甲醇为流动相,在电喷雾离子源、正离子扫描和多反应监测模式(MRM)下进行分析,外标法定量。结果表明:6种化合物在各自线性范围内具有良好的线性关系,决定系数(R2)均大于0.99,在10~200μg/L添加水平下,6种化合物在环境水样中的平均回收率在75%~100%之间,日内相对标准偏差与日间相对标准偏差(n=6)分别为3.6%~7.0%和4.3%~7.5%。方法定量限在0.5~10.0μg/L之间。利用所建立的方法对3个地区10份地表水样进行检测。结果显示:乙烯利、草甘膦、草铵膦及其代谢物等6种化合物均未检出。该方法与衍生化方法相比,具有简便快速、重现性好、灵敏度高等优点,可以为环境水中乙烯利、草甘膦、草铵膦及其代谢物等强极性化合物检测提供参考。
关键词
超高效液相色谱-串联质谱
非衍生化
环境水样
强极性农药
代谢物
亚甲基二膦酸
Keywords
ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry(UPLC-MS/MS)
nonderivatization
environmental water
highly polar pesticides
metabolites
medronic acid
分类号
X52 [环境科学与工程—环境工程]
O657.63 [理学—分析化学]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
加速溶剂萃取-离子色谱-串联质谱法测定种植土壤中5种强极性农药的残留量
李海侠
李丽萍
丁可
《理化检验（化学分册）》
CAS
CSCD
北大核心
2024
1
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职称材料
2
强极性农药残留检测方法的研究进展
张文
朱仁愿
陈婷
杨志敏
闫君
王行智
《食品工业科技》
CAS
北大核心
2021
11
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职称材料
3
非衍生化超高效液相色谱-串联质谱法快速检测环境水中强极性农药及其代谢物
方灵
史梦竹
司瑞茹
韦航
梁启富
傅建炜
《农药学学报》
CAS
CSCD
北大核心
2022
2
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职称材料
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