异硫氰酸苯酯柱前衍生化反相高效液相色谱法同时测定18种氨基酸 被引量：103

1

作者 杨菁 孙黎光 +1 位作者 白秀珍 周海涛 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2002年第4期369-371,共3页

建立了一种利用反相高效液相色谱同时测定 18种氨基酸的方法。以正亮氨酸为内标物 ,异硫氰酸苯酯为柱前衍生剂 ,用C18色谱柱在柱温 38℃下采用二元梯度洗脱 ,于 2 5 4nm波长处检测。氨基酸质量浓度在 3 5mg/L～ 5 5 6mg/L时 ,其峰面积... 建立了一种利用反相高效液相色谱同时测定 18种氨基酸的方法。以正亮氨酸为内标物 ,异硫氰酸苯酯为柱前衍生剂 ,用C18色谱柱在柱温 38℃下采用二元梯度洗脱 ,于 2 5 4nm波长处检测。氨基酸质量浓度在 3 5mg/L～ 5 5 6mg/L时 ,其峰面积与内标物峰面积的比值和氨基酸的质量浓度的线性相关系数 ,除胱氨酸 (0 96 2 )外均大于 0 99;18种氨基酸的加标回收率在 96 0 %～ 10 2 .4 %。信噪比为 2时 ,亮氨酸最低检测限为 0 5mg/L。应用该方法对小牛血去蛋白注射液中的游离氨基酸含量进行了测定 。 展开更多

关键词 同时测定 高效液相色谱法 柱前衍生化 异硫氰酸苯酯 正亮氨酸 氨基酸 分析

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检测癫痫大鼠脑组织中Glu、Gly、GABA含量的异硫氰酸苯酯柱前衍生HPLC技术的建立 被引量：5

2

作者 李敏 潘群皖 +1 位作者 王海华 王烈成 《山东医药》 CAS 北大核心 2015年第28期8-11,共4页

目的建立检测癫痫大鼠脑组织谷氨酸(Glu)、γ-氨基丁酸(GABA)、甘氨酸(Gly)含量的异硫氰酸苯酯(PITC)柱前衍生高效液相色谱(HPLC)技术,并验证其检测效果。方法将海人藻酸(KA)或等量生理盐水注射入大鼠海马CA3区建立癫痫模型或对照,2周... 目的建立检测癫痫大鼠脑组织谷氨酸(Glu)、γ-氨基丁酸(GABA)、甘氨酸(Gly)含量的异硫氰酸苯酯(PITC)柱前衍生高效液相色谱(HPLC)技术,并验证其检测效果。方法将海人藻酸(KA)或等量生理盐水注射入大鼠海马CA3区建立癫痫模型或对照,2周后分别取其海马和皮层组织,采用PITC柱前衍生法处理样品,采用醋酸钠缓冲液和乙腈梯度洗脱,Venusil-AA氨基酸分析柱结合紫外检测器检测,计算Glu、GABA、Gly含量。结果在30 min内3种氨基酸完全出峰。在0.20~12.50 mg/L范围内Glu线性关系良好,相关系数为0.999 3,日内精密度为1.46%,日间精密度为1.84%,加样回收率为97.12%±2.98%;在0.01~6.25 mg/L范围内Gly线性关系良好,相关系数为0.998 4,日内精密度为1.17%,日间精密度为1.62%,加样回收率为96.63%±1.28%;在0.10~6.25mg/L范围内GABA线性关系良好,相关系数为0.999 4,日内精密度为1.00%,日间精密度为1.53%,加样回收率为99.25%±2.98%。模型组海马和皮层中Glu含量均高于对照组相应组织(P均<0.05)。结论成功建立了检测癫痫大鼠脑组织Glu、Gly、GABA含量的PITC柱前衍生HPLC技术检测效果较好。 展开更多

关键词 癫痫 高效液相色谱 异硫氰酸苯酯 柱前衍生 谷氨酸 甘氨酸 γ-氨基丁酸 大鼠

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磺基异硫氰酸苯酯化学辅助方法对新蛋白质进行从头测序 被引量：1

3

作者 周新文 严钦 +1 位作者 周珮 杨芃原 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2009年第4期706-711,共6页

利用基质辅助激光解吸电离-串联飞行时间(MALDI-TOF-TOF)质谱结合磺基异硫氰酸苯酯化学辅助的方法对一种从拟青霉(Paecilomyces bainier)分离纯化到的新人参皂苷Rb1水解酶的部分肽段进行了从头测序.共获得了这个新蛋白质8条肽段的序列,... 利用基质辅助激光解吸电离-串联飞行时间(MALDI-TOF-TOF)质谱结合磺基异硫氰酸苯酯化学辅助的方法对一种从拟青霉(Paecilomyces bainier)分离纯化到的新人参皂苷Rb1水解酶的部分肽段进行了从头测序.共获得了这个新蛋白质8条肽段的序列,一些磺化后信噪比非常低的肽段也获得了比较完整的序列.同时通过从头测序分析确定了一对甲硫氨酸非氧化和氧化肽段的序列.结果表明,磺化后的肽段离子化效率大大增强,在PSD(源后裂解)过程中只有肽键断裂产生的C端的碎片离子系列(y离子系列)出现在质谱图中,图谱背景清晰,信噪比高,单纯的y离子系列使得图谱解析变得非常容易.将这8条序列在NCBI(美国国立生物技术信息中心)数据库中进行BLAST(蛋白质序列比对工具)检索印证这种β-葡萄糖甘酶是一个新蛋白质,发现的两条相对保守的序列为进一步研究奠定了基础. 展开更多

关键词 磺基异硫氰酸苯酯 基质辅助激光解吸电离-串联飞行时间质谱 新蛋白质 从头测序

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异硫氰酸苯酯柱前衍生法测定复方氨基酸注射液(3AA)中氨基酸含量 被引量：5

4

作者 张莹 黄哲甦 《天津药学》 2013年第4期17-20,共4页

目的:建立采用异硫氰酸苯酯柱前衍生化高效液相色谱法测定复方氨基酸注射液(3AA)的含量。方法:色谱柱:Diamonsil C18(2)(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:A为0.1 mol/L醋酸钠溶液(pH 6.5)-乙腈(93∶7);B为乙腈-水(80∶20)梯度洗脱,流速... 目的:建立采用异硫氰酸苯酯柱前衍生化高效液相色谱法测定复方氨基酸注射液(3AA)的含量。方法:色谱柱:Diamonsil C18(2)(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:A为0.1 mol/L醋酸钠溶液(pH 6.5)-乙腈(93∶7);B为乙腈-水(80∶20)梯度洗脱,流速:1.0 ml/min;柱温:40℃;检测波长:254 nm。结果:各个氨基酸的浓度与其相应色谱峰面积的线性相关系数均达到0.999以上;各个氨基酸的浓度与其相应色谱峰面积呈良好的线性关系,回收率在98.5%～99.6%。结论:该方法适用于测定复方氨基酸注射液(3AA)的含量,具有准确、快速和灵敏度高等优点。 展开更多

关键词 异硫氰酸苯酯 柱前衍生 高效液相色谱法 复方氨基酸注射液

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Edman降解中异硫氰酸苯酯新修饰位点的发现和验证 被引量：4

5

作者 周艳卿 蒋小岗 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2016年第8期752-756,共5页

Edman降解是最早建立的一种用于多肽和蛋白质氨基端测序的方法,该方法现在仍被广泛用于生物化学领域。随着高通量蛋白质组学技术的发展和应用,该方法中的异硫氰酸苯酯反应被用于修饰蛋白质氨基端,并用于检测蛋白质水解位点。但还没有异... Edman降解是最早建立的一种用于多肽和蛋白质氨基端测序的方法,该方法现在仍被广泛用于生物化学领域。随着高通量蛋白质组学技术的发展和应用,该方法中的异硫氰酸苯酯反应被用于修饰蛋白质氨基端,并用于检测蛋白质水解位点。但还没有异硫氰酸苯酯是否可以修饰其他氨基酸侧链并影响多肽序列分析的研究。为了探究其修饰其他氨基酸的可能性,本文利用基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-TOF-MS)和液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)研究了异硫氰酸苯酯对一个模型肽的化学修饰。质谱数据解析后发现在高浓度异硫氰酸苯酯的反应条件下,组氨酸上可以引入一个新的异硫氰酸苯酯修饰位点。这一修饰位点的发现预示着通过改变实验条件或分析方法,可以更准确地利用Edman降解和蛋白质组学技术分析多肽和蛋白质。 展开更多

关键词 基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱 液相色谱-串联质谱 Edman降解 异硫氰酸苯酯 模型肽 组氨酸

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异硫氰酸苯酯柱前衍生RP-HPLC法同时测定莲雾中15种游离氨基酸的含量 被引量：9

6

作者 张国华 吴光斌 +2 位作者 陈昭华 张珅 陈发河 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2020年第21期230-234,共5页

采用异硫氰酸苯酯(PITC)为柱前衍生化试剂,结合反相高效液相色谱法,建立了同时测定莲雾果实中15种游离氨基酸含量的方法。采用Atlantis T3柱为固定相,以0.1 mol/L乙酸钠缓冲液(pH6.5,含0.5%三乙胺)和乙腈-水(4∶1)为流动相进行梯度洗脱... 采用异硫氰酸苯酯(PITC)为柱前衍生化试剂,结合反相高效液相色谱法,建立了同时测定莲雾果实中15种游离氨基酸含量的方法。采用Atlantis T3柱为固定相,以0.1 mol/L乙酸钠缓冲液(pH6.5,含0.5%三乙胺)和乙腈-水(4∶1)为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温35℃,紫外检测器波长254 nm。各氨基酸组分在2.0~500 mg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数r均大于0.99,检出限为0.08~0.35 mg/L,定量限为0.35~1.25 mg/L,加标回收率为85.61%~106.68%,相对标准偏差RSD均小于5%。该方法使得15种氨基酸很好的分离,且准确度和精密度好,灵敏度和回收率高,适用于莲雾果实游离氨基酸含量的分析。 展开更多

关键词 高效液相色谱 莲雾 游离氨基酸 异硫氰酸苯酯 柱前衍生

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柱前衍生-反相高效液相色谱法测定柞蚕蛹蜕中氨基酸 被引量：22

7

作者 杨彬 阮长春 +1 位作者 刘志 孙光芝 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第16期213-216,共4页

建立一种反相高效液相色谱同时测定柞蚕蛹蜕中17种氨基酸的分析方法。以正亮氨酸为内标物,异硫氰酸苯酯(PITC)作为Venusil-AA氨基酸分析专用柱柱前衍生试剂,采用二元梯度洗脱,波长254nm处检测柞蚕蛹蜕中氨基酸含量。17种氨基酸在0.5～0.... 建立一种反相高效液相色谱同时测定柞蚕蛹蜕中17种氨基酸的分析方法。以正亮氨酸为内标物,异硫氰酸苯酯(PITC)作为Venusil-AA氨基酸分析专用柱柱前衍生试剂,采用二元梯度洗脱,波长254nm处检测柞蚕蛹蜕中氨基酸含量。17种氨基酸在0.5～0.0125μmol的范围内,具有良好的线性关系,加样回收率在96.2%～101.9%。柞蚕蛹蜕中氨基酸含量为21.9%,其中精氨酸含量最高。人体必需氨基酸占总氨基酸的33.62%。柱前衍生反相高效液相色谱法简单、高效,可以用于柞蚕蛹蜕氨基酸含量测定。 展开更多

关键词 高效液相色谱法 柱前衍生 异硫氰酸苯酯 氨基酸 正亮氨酸 柞蚕蛹蜕

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常用炮制方法对巴戟天中游离氨基酸成分的影响 被引量：13

8

作者 吴祎 陈地灵 +4 位作者 林励 梁杏 张羽 廖丰蕴 姚健 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2012年第19期105-108,共4页

目的:建立氨基酸柱前衍生反向色谱测定法,分析比较巴戟天不同炮制品中氨基酸的差异,为其质控体系提供依据。方法:以水为溶剂,超声法提取巴戟天中的氨基酸,以异硫氰酸苯酯(PITC)柱前衍生,检测波长254nm,Sinergi 4u fusion-RP色谱柱(Pheno... 目的:建立氨基酸柱前衍生反向色谱测定法,分析比较巴戟天不同炮制品中氨基酸的差异,为其质控体系提供依据。方法:以水为溶剂,超声法提取巴戟天中的氨基酸,以异硫氰酸苯酯(PITC)柱前衍生,检测波长254nm,Sinergi 4u fusion-RP色谱柱(Phenomenex,250mm×4.6mm,4μm),柱温35℃,测定氨基酸的含量。结果:4～5年生巴戟天生品中含有14种游离氨基酸,酒蒸氨基酸总量较生品增加约14.8%,盐蒸和甘草制氨基酸总量基本不变,盐炒氨基酸总量减少约12.4%,酒炒氨基酸总量减少约43.9%。结论:本法操作简便、灵敏度高,结果准确、可靠。巴戟天生品酒蒸后游离氨基酸总量显著增加,盐蒸和甘草制者基本不变,盐炒和酒炒者均显著降低,提示不同炮制方法对巴戟天游离氨基酸含量影响有显著差异,其机制值得深入研究。 展开更多

关键词 巴戟天 氨基酸 炮制 含量测定 异硫氰酸苯酯

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超高效液相色谱-串联质谱法定性和高效液相色谱法定量分析天南星中氨基酸成分 被引量：28

9

作者 王星 池玉梅 康安 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第12期1326-1332,共7页

为建立中药材中氨基类极性非紫外活性成分的定性与定量分析方法,以中药材天南星为研究对象,采用柱前衍生化技术,以异硫氰酸苯酯（PITC）为衍生化试剂,经C18色谱柱（100 mm×2.1 mm,3.5μm）分离和超高效液相色谱-串联质谱（UHPLC-MS... 为建立中药材中氨基类极性非紫外活性成分的定性与定量分析方法,以中药材天南星为研究对象,采用柱前衍生化技术,以异硫氰酸苯酯（PITC）为衍生化试剂,经C18色谱柱（100 mm×2.1 mm,3.5μm）分离和超高效液相色谱-串联质谱（UHPLC-MS/MS）分析,共解析了天南星中20个成分,包括18个氨基酸和2个胺类化合物。经优化衍生化条件,应用高效液相色谱法（HPLC）,以Diamonsil C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）分离,以乙腈和0.05 mol/L醋酸铵-醋酸缓冲液（pH 6.5）为流动相,梯度洗脱,在254 nm下检测,建立了同时测定15种氨基酸含量的方法,经方法学考察符合含量测定要求。谷氨酸、色氨酸在2~100 mg/L范围内、精氨酸在6~300 mg/L范围内、其余各氨基酸在0.8~40 mg/L范围内均呈良好的线性关系,相关系数均不小于0.999 5;平均回收率在95%~105%之间,RSD均小于3%;并成功应用于12批中药材的测定。本方法简便、灵敏、准确,具有可操作性,可用于快速鉴定中药中的氨基类成分以及进行含量测定。 展开更多

关键词 柱前衍生化 超高效液相色谱-串联质谱法 高效液相色谱 氨基类成分 天南星 异硫氰酸苯酯

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人胃粘膜中γ-氨基丁酸和谷氨酸含量的高效液相色谱法测定 被引量：14

10

作者 谭力 刘放南 张旭松 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2004年第2期131-133,共3页

建立了胃粘膜组织中γ 氨基丁酸和谷氨酸含量的高效液相色谱测定法。用异硫氰酸苯酯(PITC)作衍生剂,色谱柱为Pico·Tag 氨基酸专用柱,梯度洗脱,紫外检测波长254nm。γ 氨基丁酸和谷氨酸分别在0 125～6.25μmol/L,0 025～2 5mmol/L... 建立了胃粘膜组织中γ 氨基丁酸和谷氨酸含量的高效液相色谱测定法。用异硫氰酸苯酯(PITC)作衍生剂,色谱柱为Pico·Tag 氨基酸专用柱,梯度洗脱,紫外检测波长254nm。γ 氨基丁酸和谷氨酸分别在0 125～6.25μmol/L,0 025～2 5mmol/L时线性关系良好;γ 氨基丁酸和谷氨酸的平均加样回收率分别为95 4%和93 5%,批内误差分别为3 56%和1 12%,批间误差分别为7 47%和5 98%。该方法稳定、灵敏。用该方法测定了30例胃粘膜标本,结果胃癌组织的γ 氨基丁酸和谷氨酸含量显著高于正常组织。 展开更多

关键词 人胃粘膜 Γ-氨基丁酸 谷氨酸 含量测定 高效液相色谱 异硫氰酸苯酯 神经递质

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6种葡萄籽中水解氨基酸和游离氨基酸含量测定及比较 被引量：10

11

作者 卫阳飞 宋海 +2 位作者 岳国仁 张宏曦 李彩霞 《食品与机械》 CSCD 北大核心 2018年第9期77-82,共6页

以异硫氰酸苯酯为柱前衍生试剂,采用Thermo Acclaim^(TM) 120 C_(18)色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相A为pH 6.5的乙酸钠缓冲溶液,流动相B为甲醇—乙腈—水(体积比20:60:20),在流速1.0mL/min,梯度洗脱,柱温30℃,检测波长254nm的条... 以异硫氰酸苯酯为柱前衍生试剂,采用Thermo Acclaim^(TM) 120 C_(18)色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相A为pH 6.5的乙酸钠缓冲溶液,流动相B为甲醇—乙腈—水(体积比20:60:20),在流速1.0mL/min,梯度洗脱,柱温30℃,检测波长254nm的条件下,建立了高效液相色谱法测定葡萄籽中水解氨基酸和游离氨基酸的含量。结果表明,在试验浓度范围内,17种氨基酸的R^2均>0.999 0;水解氨基酸的加样回收率为92.0%～104.6%,RSD为0.83%～4.07%;游离氨基酸的加样回收率为95.2%～102.4%,RSD为1.06%～3.98%。同时,6种葡萄籽中水解氨基酸的含量为130.46～163.24 mg/g,游离氨基酸的含量为2.04～5.13mg/g;用于酿造白葡萄酒的雷司令、赛美容和贵人香3种葡萄籽中游离氨基酸含量较高,用于酿造红葡萄酒的黑皮诺、蛇龙珠和赤霞珠3种葡萄籽中水解氨基酸含量较高。该方法稳定可靠,可用于葡萄籽中水解氨基酸和游离氨基酸的含量测定。 展开更多

关键词 葡萄籽 水解氨基酸 游离氨基酸 高效液相色谱法 柱前衍生 异硫氰酸苯酯

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PITC柱前衍生高效液相色谱法测定黄酒中17种氨基酸方法研究 被引量：29

12

作者 钟其顶 高红波 +4 位作者 熊正河 邹慧君 毛严根 谢广发 邢江涛 《酿酒》 CAS 2010年第5期74-76,共3页

建立了柱前衍生高效液相色谱法同时测定黄酒中17种氨基酸的方法。方法采用异硫氰酸苯酯(PITC)为柱前衍生试剂,色谱柱为C18(4.6×250mm,5μm),乙酸钠-乙腈-水混合体系梯度洗脱,紫外检测器,检测波长254nm,40min内17种氨基酸得到良好... 建立了柱前衍生高效液相色谱法同时测定黄酒中17种氨基酸的方法。方法采用异硫氰酸苯酯(PITC)为柱前衍生试剂,色谱柱为C18(4.6×250mm,5μm),乙酸钠-乙腈-水混合体系梯度洗脱,紫外检测器,检测波长254nm,40min内17种氨基酸得到良好的分离。在0.025～1.25mmol/L范围内其浓度与响应值具有良好的线性关系,相关系数大于0.99;样品的平均加标回收率在78.6～118.1%之间,相对标准偏差在0.45%～3.30%范围;检出限为0.259～0.925μmol/L,定量限为0.863～3.083μmol/L。相对其他柱前衍生测定氨基酸的方法而言,该方法在可操作、低成本、易推广等方面具有明显优势,可供黄酒中氨基酸测定方法行业标准制定提供参考。 展开更多

关键词 黄酒 柱前衍生 异硫氰酸苯酯 氨基酸 标准

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柱前衍生化法测定盐酸氨基葡萄糖软膏的含量 被引量：7

13

作者 廖栩 王淑君 +3 位作者 佟岩 李迅 蒋艳霞 刘洪兵 《沈阳药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第5期380-383,共4页

目的建立柱前衍生化RP-HPLC法测定盐酸氨基葡萄糖软膏的含量。方法采用NH2色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-水（体积比90∶10）,流速为1.0 mL.min-1,衍生化试剂为异硫氰酸苯酯,检测波长254 nm。结果在本色谱条件下,盐... 目的建立柱前衍生化RP-HPLC法测定盐酸氨基葡萄糖软膏的含量。方法采用NH2色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-水（体积比90∶10）,流速为1.0 mL.min-1,衍生化试剂为异硫氰酸苯酯,检测波长254 nm。结果在本色谱条件下,盐酸氨基葡萄糖质量浓度在12.75~38.25 mg.L-1内呈良好的线性关系,回收率为100.4%。结论该方法准确、可靠,适用于盐酸氨基葡萄糖软膏的含量测定。 展开更多

关键词 盐酸氨基葡萄糖 异硫氰酸苯酯 高效液相色谱法 衍生化 含量测定

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珍珠角壳蛋白中氨基酸的高效液相色谱分析 被引量：8

14

作者 金凤明 冯学伟 李桂贞 《华东理工大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2001年第1期103-105,共3页

采用国产 C1 8反相柱 ,对以异硫氰酸苯酯 (PITC)为柱前衍生化试剂的高效液相色谱测定氨基酸的方法进行了研究。在室温下 ,以 p H=6.3的 HAc- Na Ac缓冲溶液及乙腈水溶液为流动相进行梯度洗脱 ,1 8种常见氨基酸在 30 min内获得了较好的分... 采用国产 C1 8反相柱 ,对以异硫氰酸苯酯 (PITC)为柱前衍生化试剂的高效液相色谱测定氨基酸的方法进行了研究。在室温下 ,以 p H=6.3的 HAc- Na Ac缓冲溶液及乙腈水溶液为流动相进行梯度洗脱 ,1 8种常见氨基酸在 30 min内获得了较好的分离 ,并且测定了珍珠角壳蛋白的氨基酸组成 ,结果表明 :珍珠角壳蛋白主要由天冬氨酸、甘氨酸、丝氨酸、丙氨酸、亮氨酸等 1 0种氨基酸组成 ,这些氨基酸约占蛋白总量的 85%。 展开更多

关键词 珍珠 氨基酸 异硫氰酸苯酯 反相高效液相色谱 角壳蛋白 组分 含量测定 C18反相柱

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含噻二唑基硫脲类化合物的合成 被引量：3

15

作者 刘汉文 裴文丑 +1 位作者 唐子龙 赵云辉 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2014年第3期511-517,共7页

以噻二唑-2-氨甲基酚(1)为原料,与异硫氰酸苯酯反应,以中等到良好的产率得到噻二唑基N-苯基取代硫脲类化合物(3a^3i);而化合物1与活性较高的N,N-二甲胺基硫代甲酰氯反应,则可以得到—NH和—OH同时反应的含有N,N-二甲基硫脲和N,N-二甲基... 以噻二唑-2-氨甲基酚(1)为原料,与异硫氰酸苯酯反应,以中等到良好的产率得到噻二唑基N-苯基取代硫脲类化合物(3a^3i);而化合物1与活性较高的N,N-二甲胺基硫代甲酰氯反应,则可以得到—NH和—OH同时反应的含有N,N-二甲基硫脲和N,N-二甲基硫代氨基甲酸芳酯官能团的产物.利用核磁共振、红外光谱以及高分辨质谱等手段对产物结构进行了表征. 展开更多

关键词 1 3 4-噻二唑 硫脲 异硫氰酸苯酯

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反相高效液相色谱法测定白屈菜种子中挥发油成分分析及氨基酸含量 被引量：3

16

作者 赵岩 侯莹莹 +6 位作者 郭帅 徐莹 沈彦龙 韩玲玲 朱晓富 唐国胜 郜玉钢 《食品安全质量检测学报》 CAS 2015年第12期5053-5060,共8页

目的研究白屈菜种子中挥发油的化学成分并建立一种反相高效液相色谱法对白屈菜种子中游离氨基酸和水解氨基酸含量进行测定。方法采用气质联用的方法对白屈菜种子中的挥发油成分进行分析,采用反相高效液相色谱法,以异硫氰酸苯酯为衍生试... 目的研究白屈菜种子中挥发油的化学成分并建立一种反相高效液相色谱法对白屈菜种子中游离氨基酸和水解氨基酸含量进行测定。方法采用气质联用的方法对白屈菜种子中的挥发油成分进行分析,采用反相高效液相色谱法,以异硫氰酸苯酯为衍生试剂进行柱前衍生,采用梯度洗脱的方法,检测白屈菜种子中游离氨基酸和水解氨基酸含量。结果挥发油中共鉴定出化学成分27个,其中亚油酸的含量最高可达到65%左右。氨基酸的检测浓度线性范围为0.0020~0.2700 mmol/L,r均≥0.9991。21种游离氨基酸的平均加样回收率在87.88%~100.10%之间,RSD在0.62%~2.58%之间(n=6);水解氨基酸的平均加样回收率在91.79%~100.03%之间,RSD在0.48%~1.97%之间(n=6)。结论白屈菜种子种中挥发油的主要成分为不饱和脂肪酸,本文建立的氨基酸测定方法经方法学验证适合白屈菜种子中游离氨基酸和水解氨基酸的含量测定。 展开更多

关键词 白屈菜种子 挥发油 气相色谱质谱联用法 氨基酸 异硫氰酸苯酯 反相高效液相色谱法

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HPLC法测定多产地松露中游离氨基酸的含量 被引量：3

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作者 陈莉 路娟 +2 位作者 房碧晗 宗传杰 陈曦 《食品研究与开发》 CAS 北大核心 2015年第2期106-109,共4页

建立柱前衍生化HPLC法定量测定8个产地松露中16种游离氨基酸。采用水超声法提取松露中氨基酸,以异硫氰酸苯酯作为衍生化试剂柱前衍生,高效液相色谱法测定不同产地松露中氨基酸的含量。8个产地的松露鲜品中含氨基酸约11种~13种,永仁母松... 建立柱前衍生化HPLC法定量测定8个产地松露中16种游离氨基酸。采用水超声法提取松露中氨基酸,以异硫氰酸苯酯作为衍生化试剂柱前衍生,高效液相色谱法测定不同产地松露中氨基酸的含量。8个产地的松露鲜品中含氨基酸约11种~13种,永仁母松露的氨基酸最高,含量6.17%。本方法简便、快速、可靠。松露中氨基酸种类齐全,含量丰富,具有很好的开发利用价值。 展开更多

关键词 松露 游离氨基酸 反相高效液相色潽法 柱前衍生化 异硫氰酸苯酯 含量测定

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毛细管电泳紫外法检测重度创伤患者血清谷氨酰胺含量的实验研究 被引量：2

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作者 贾珊珊 李增宁 +3 位作者 骆彬 张晓伟 胡环宇 康维钧 《临床误诊误治》 2012年第1期50-52,共3页

目的探讨重度创伤患者血清中谷氨酰胺(glutamine,Gln)含量准确、简便、快速的检测方法。方法选择我院重度创伤10例(创伤组),分别在术前1 d及术后5、10 d采集静脉血制备血清。选择同期健康体检10例为对照组,同法制备血清。以四硼酸钠(20 ... 目的探讨重度创伤患者血清中谷氨酰胺(glutamine,Gln)含量准确、简便、快速的检测方法。方法选择我院重度创伤10例(创伤组),分别在术前1 d及术后5、10 d采集静脉血制备血清。选择同期健康体检10例为对照组,同法制备血清。以四硼酸钠(20 mmol/L,pH 9.33)、十二烷基硫酸钠(166 mmol/L)和乙腈按10∶10∶3配置缓冲液,异硫氰酸苯酯为衍生剂,在电压15 kV、紫外吸收波长254 nm下用直径75μm、长58 cm的石英毛细管检测两组血清Gln含量。结果 Gln浓度在0.03～2.00 mmol/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9901;精密度为3.14%,平均回收率为92.99%～110.28%;最低检测限浓度为0.01 mmol/L。对照组Gln含量0.79 mmol/L,创伤组术后5 d时Gln出现相对最低点,且术前1 d及术后5、10 d血清Gln浓度均低于对照组,差异有统计学意义(P<0.05)。结论该毛细管电泳紫外法快速、准确而简便,灵敏度高,重复性好,能有效分离检测重度创伤患者血清中Gln含量。 展开更多

关键词 创伤和损伤 谷氨酰胺 毛细管电泳 紫外线检测器 异硫氰酸苯酯

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高效液相色谱法检测乳品中谷氨酰胺的研究 被引量：4

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作者 韩立强 郭豫杰 +2 位作者 李卫华 鲁维飞 杨国宇 《乳业科学与技术》 2009年第6期263-264,共2页

试验建立了高效液相色谱法检测乳制品中谷氨酰胺的方法。通过谷氨酰胺与双(1,1-三氟乙酸基)碘苯(BTI)反应后酸水解,再用异硫氰酸苯酯衍生后,用HPLC检测不同乳制品中谷氨酰胺的含量。结果显示,纯牛奶中的谷氨酰胺含量最高。

关键词 谷氨酰胺 高效液相色谱 异硫氰酸苯酯

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柱前衍生-高效液相色谱法测定野芭蕉不同部位的18种氨基酸含量 被引量：12

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作者 黄元河 潘乔丹 +2 位作者 黎惠琴 兰培 黄健 《食品研究与开发》 CAS 北大核心 2020年第9期158-162,共5页

氨基酸是构成蔬菜口感的主要成分,蔬菜品质与其成分和含量密切相关。为更好地开发野芭蕉资源,采用柱前衍生-高效液相色谱法测定野芭蕉芯、野芭蕉花、野芭蕉苞片的水解氨基酸组成。结果显示,野芭蕉3个部分均含18种氨基酸,总含量均大于33 ... 氨基酸是构成蔬菜口感的主要成分,蔬菜品质与其成分和含量密切相关。为更好地开发野芭蕉资源,采用柱前衍生-高效液相色谱法测定野芭蕉芯、野芭蕉花、野芭蕉苞片的水解氨基酸组成。结果显示,野芭蕉3个部分均含18种氨基酸,总含量均大于33 mg/g,其中野芭蕉苞片的氨基酸总含量最高;野芭蕉3个部分均含8种必需氨基酸,野芭蕉芯和芭蕉苞片的必需氨基酸含量占总氨基酸含量的比例均大于37%;野芭蕉3个部分的甜味氨基酸与鲜味氨基酸总含量远高于苦味氨基酸含量,药用氨基酸含量占总氨基酸含量的比例均大于70%。野芭蕉含有丰富氨基酸,可以作为新资源食品开发。 展开更多

关键词 野芭蕉 柱前衍生 高效液相色谱法 水解氨基酸 异硫氰酸苯酯

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