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冠醚化合物的合成(Ⅲ)——饱和漆酚冠醚的合成及其异构体分离 被引量:3
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作者 黄载福 喻宗源 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS 1983年第3期323-328,共6页
本文采用我国生漆为起始原料,经催化氢化与缩合反应,合成了五种长链烷基取代的二苯并冠醚即饱和漆酚冠醚,并使用分步结晶法和薄板层析法对其顺反异构体进行了分离。
关键词 顺反异构体 异构体分离 冠醚化合物 缩合反应 饱和漆酚冠醚 (Ⅲ) 催化氢化 长链烷基
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吸附分离材料在石油化工中的应用研究进展
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作者 罗梦瑶 黄武军 +1 位作者 谢京燕 李禄建 《精细石油化工进展》 2025年第2期24-30,共7页
吸附分离是实现高效提取、浓缩和精制的重要分离手段,在金属资源、生命科学、水处理与超纯化、食品加工、节能环保、化工与催化等行业中起到分离、纯化的作用。本文综述了近年来吸附分离材料如沸石分子筛、离子交换树脂和金属有机框架(M... 吸附分离是实现高效提取、浓缩和精制的重要分离手段,在金属资源、生命科学、水处理与超纯化、食品加工、节能环保、化工与催化等行业中起到分离、纯化的作用。本文综述了近年来吸附分离材料如沸石分子筛、离子交换树脂和金属有机框架(MOFs)材料等在石油化工领域如温室气体捕获、轻烃分离及异构体分离等方面的最新研究进展,并对其未来发展进行展望。 展开更多
关键词 吸附分离 MOFS 分子筛 轻烃分离 异构体分离 石油化工
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球形分子烙印聚合物分离立体异构体 被引量:23
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作者 孟子晖 王进防 +2 位作者 周良模 王清海 朱道乾 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 1999年第4期323-325,共3页
用悬浮聚合的方法制备了粒径为50~70μm的均匀球形的分子烙印聚合物,对立体异构体辛可宁和辛可尼丁获得了较好的分离效果(α=2.89,Rs=0.76)。通过对物理性质的研究发现:球形的分子烙印聚合物呈均匀完美的球形,并具有良好的热... 用悬浮聚合的方法制备了粒径为50~70μm的均匀球形的分子烙印聚合物,对立体异构体辛可宁和辛可尼丁获得了较好的分离效果(α=2.89,Rs=0.76)。通过对物理性质的研究发现:球形的分子烙印聚合物呈均匀完美的球形,并具有良好的热稳定性。 展开更多
关键词 固定相 异构体分离 HPLC 填料 分子烙印聚合物
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用Chiralpak IC柱分离4种碱性药物异构体 被引量:2
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作者 温晓丽 石辛孺 +3 位作者 海青梅 周冰捷 刘阳 郭兴杰 《沈阳药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第7期563-567,共5页
目的建立手性HPLC法分离苄氟噻嗪、甲氯噻嗪、卡维地洛和戊乙奎醚4种碱性药物异构体。方法使用Chiralpak IC手性固定相法,通过考察流动相中酸碱添加剂种类、极性醇类改性剂种类、流动相醇烷比例、柱温和流速等因素对异构体分离度的影响... 目的建立手性HPLC法分离苄氟噻嗪、甲氯噻嗪、卡维地洛和戊乙奎醚4种碱性药物异构体。方法使用Chiralpak IC手性固定相法,通过考察流动相中酸碱添加剂种类、极性醇类改性剂种类、流动相醇烷比例、柱温和流速等因素对异构体分离度的影响,对分离条件进行优化。结果在优化的色谱条件下,4种药物异构体均达到了基线分离。结论以Chiralpak IC柱为手性固定相的HPLC法适于分离上述4种碱性药物的异构体。 展开更多
关键词 高效液相色谱 异构体分离 碱性药物 手性固定相
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纤维素键合手性固定相法分离5种黄烷酮糖苷类药物异构体 被引量:2
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作者 张雪 朱子豪 +1 位作者 章博 郭兴杰 《沈阳药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第10期903-907,共5页
目的建立高效液相色谱手性固定相法分离5种黄烷酮糖苷类化合物异构体。方法使用Chiralpak IC[纤维素-三(3,5-二氯苯基氨基甲酸酯)共价键合硅胶]手性色谱柱,在正相色谱条件下考察了流动相中有机改性剂的种类和比例、酸碱添加剂的种类和... 目的建立高效液相色谱手性固定相法分离5种黄烷酮糖苷类化合物异构体。方法使用Chiralpak IC[纤维素-三(3,5-二氯苯基氨基甲酸酯)共价键合硅胶]手性色谱柱,在正相色谱条件下考察了流动相中有机改性剂的种类和比例、酸碱添加剂的种类和比例、柱温以及流速对异构体分离的影响。结果在优化的色谱条件下,柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷和圣草次苷能达到完全分离,而芸香柚皮苷仅能达到部分分离。5种化合物的分离度分别为2.32、1.84、1.56、1.71和0.55。结论 Chiralpak IC柱对除芸香柚皮苷外的4种化合物具有较高的异构体选择性。 展开更多
关键词 Chiralpak IC柱 HPLC 异构体分离 黄烷酮糖苷
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二苯并-18-冠-6-硝化产物异构体的分离及顺式化合物的结构测定
6
作者 杨光弟 孙允秀 +1 位作者 张惠祥 张辉 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS 1988年第6期618-621,共4页
在改进的条件下,二苯并-18-冠-6硝化反应的产率达90%以上。提出一种分离二硝基二苯并-18-冠-6的顺、反异构体的方法。反应产物经元素分析和红外光谱鉴定,异角X射线衍射法测定了顺式二硝基二苯并-18-冠-6的晶体结构。晶体空间群为P21/n,... 在改进的条件下,二苯并-18-冠-6硝化反应的产率达90%以上。提出一种分离二硝基二苯并-18-冠-6的顺、反异构体的方法。反应产物经元素分析和红外光谱鉴定,异角X射线衍射法测定了顺式二硝基二苯并-18-冠-6的晶体结构。晶体空间群为P21/n,α=15.95i(7)■,b=20.411(9)■,c=8.173(4)■,β=101.09(4)°,Z=4。结构用直接法解出,R=0.067。 展开更多
关键词 顺式二硝基二苯并-18-冠-6 异构体分离 结构测定
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新型噻吩杂环衍生化β-环糊精手性固定相合成及其气相色谱分离性能 被引量:7
7
作者 周美杨 凌云 +1 位作者 申刚义 杨新玲 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2008年第3期493-497,共5页
设计合成了新的噻吩杂环衍生化β-环糊精手性固定相2,6-二-O-戊基-3-O-[(2-甲酰基)-噻吩基]-β-CD,研究了色谱分离性能.结果表明,该固定相对各类有机化合物,特别是芳香族位置异构体及对映异构体有较好的分离能力,并对含多手性中心的菊... 设计合成了新的噻吩杂环衍生化β-环糊精手性固定相2,6-二-O-戊基-3-O-[(2-甲酰基)-噻吩基]-β-CD,研究了色谱分离性能.结果表明,该固定相对各类有机化合物,特别是芳香族位置异构体及对映异构体有较好的分离能力,并对含多手性中心的菊酸衍生物具有一定的分离效果,显示了较强的立体选择能力. 展开更多
关键词 Β-环糊精衍生物 噻吩 气相色谱固定相 异构体分离
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酶催化法拆分共轭亚油酸异构体
8
作者 徐达 陈华勇 +2 位作者 杨博 王永华 王卫飞 《中国油脂》 CAS CSCD 北大核心 2011年第4期43-46,共4页
在Candida rugosa脂肪酶的催化下,采用正辛醇与共轭亚油酸(CLA)进行酯化反应,对CLA异构体进行拆分,并通过单因素实验优化酶法酯化的工艺条件。结果表明最优条件为:AY-30脂肪酶加量40.44 U/g,CLA与正辛醇摩尔比1∶1,pH 6.5,温度30℃,反... 在Candida rugosa脂肪酶的催化下,采用正辛醇与共轭亚油酸(CLA)进行酯化反应,对CLA异构体进行拆分,并通过单因素实验优化酶法酯化的工艺条件。结果表明最优条件为:AY-30脂肪酶加量40.44 U/g,CLA与正辛醇摩尔比1∶1,pH 6.5,温度30℃,反应时间12 h。当酯化率为41.92%时,c9,t11-CLA在两种异构体中的相对含量达到88.13%。 展开更多
关键词 共轭亚油酸 脂肪酶 异构体分离 正辛醇
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气相色谱法测定磷酸三甲苯酯异构体含量
9
作者 刘多强 冀德坤 +3 位作者 易玉峰 孙超 丁福臣 王家钰 《化学分析计量》 CAS 2017年第6期19-22,共4页
建立测定磷酸三甲苯酯临、间、对位异构体含量的气相色谱方法。通过优化色谱分析条件,如降低初始柱箱温度和程序升温速度,可较好分离开TCP的10种同分异构体。选用弱极性的AB–5MS色谱柱,设置柱箱初始温度为120℃,升温速度为3℃/min,终温... 建立测定磷酸三甲苯酯临、间、对位异构体含量的气相色谱方法。通过优化色谱分析条件,如降低初始柱箱温度和程序升温速度,可较好分离开TCP的10种同分异构体。选用弱极性的AB–5MS色谱柱,设置柱箱初始温度为120℃,升温速度为3℃/min,终温为300℃。使用相应的纯物质,对其中的临-临-临,间-间-间,对-对-对进行了定量分析。三种异构体在各自的线性范围内均呈良好的线性,线性相关系数大于0.999,检出限为0.162 7~0.168 8 mg/L,测定结果的相对标准偏差小于5%(n=6)。该方法检出限低,重现性好,适合于磷酸三甲苯酯异构体含量的检测。 展开更多
关键词 磷酸三甲苯酯临、间、对位异构体 异构体分离 定量分析
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用色谱联用技术分析桂腈和溴代苏合香烯顺反异构体 被引量:1
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作者 许宏琪 盛龙生 安登魁 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 1995年第4期272-273,276,共3页
应用气相色谱/红外光谱(GC/FTIR)、核磁共振(NMR)等技术快速分离、鉴定了桂腈和溴代苏合香烯的顺反异构体,解决了气相色谱/质谱(GC/MS)分析时出现的保留行为不同的顺反异构体因为质谱图类似而导致谱库检索鉴别... 应用气相色谱/红外光谱(GC/FTIR)、核磁共振(NMR)等技术快速分离、鉴定了桂腈和溴代苏合香烯的顺反异构体,解决了气相色谱/质谱(GC/MS)分析时出现的保留行为不同的顺反异构体因为质谱图类似而导致谱库检索鉴别困难的问题。从而,可将保留指数与质谱数据相结合,互补各自在鉴定上的局限性。 展开更多
关键词 色谱 红外光谱 桂腈 溴代苏合香烯 异构体分离
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硝酸银-硅胶分离技术及其在昆虫信息素研究中的应用 被引量:2
11
作者 张诺 陈立 谢广林 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第6期1055-1062,共8页
硝酸银-硅胶分离属络合层析技术,多用于含双键化合物的分离纯化。与常规硅胶柱层析分离法相比,硝酸银-硅胶技术在分离烯烃、不饱和醇、醛和酯类昆虫信息素等领域具有明显优势。本文介绍了硝酸银-硅胶分离技术的特点、操作方法及影响分... 硝酸银-硅胶分离属络合层析技术,多用于含双键化合物的分离纯化。与常规硅胶柱层析分离法相比,硝酸银-硅胶技术在分离烯烃、不饱和醇、醛和酯类昆虫信息素等领域具有明显优势。本文介绍了硝酸银-硅胶分离技术的特点、操作方法及影响分离效果的因素,总结了硝酸银-硅胶分离技术在昆虫信息素研究中的应用,以及适用此分离技术的昆虫信息素的结构特点,可为更高效、更简便地分离昆虫信息素成分提供参考。 展开更多
关键词 硝酸银-硅胶柱层析 络合层析 昆虫信息素 不饱和键 异构体分离
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格隆溴铵起始物料3-羟基-1-甲基四氢吡咯异构体的分析 被引量:1
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作者 于洋 赵悦新 +1 位作者 陶闰红 赵春杰 《沈阳药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第10期857-859,864,共4页
目的建立高效液相色谱法对格隆溴铵起始物料3-羟基^(-1)-甲基四氢吡咯异构体进行检验。方法以直链淀粉-3-氯苯基氨基甲酸酯键合型硅胶柱为固定相,正己烷-无水乙醇-三乙胺(体积比97∶3∶0. 5)为流动相,柱温为35℃,流速为1. 0 mL·min... 目的建立高效液相色谱法对格隆溴铵起始物料3-羟基^(-1)-甲基四氢吡咯异构体进行检验。方法以直链淀粉-3-氯苯基氨基甲酸酯键合型硅胶柱为固定相,正己烷-无水乙醇-三乙胺(体积比97∶3∶0. 5)为流动相,柱温为35℃,流速为1. 0 mL·min^(-1),检测器为示差折光检测器,检测器温度为40℃。结果 3-羟基^(-1)-甲基四氢吡咯异构体能达到良好分离。供试品溶液中两个异构体峰与R型、S型对照溶液中色谱峰的出峰时间一致,专属性良好; R型、S型检测限均为30. 47 mg·L^(-1); 4 h内供试品溶液稳定性良好;流速在(1. 0±0. 05) mL·min^(-1)、柱温在(35±5)℃内耐用性良好。结论所建立的分析方法适用于格隆溴铵起始物料3-羟基^(-1)-甲基四氢吡咯异构体的质量控制稳定性监测。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 直链淀粉-3-氯苯基氨基甲酸酯键合型硅胶柱 异构体分离
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1-脱氧氮杂-D-葡萄糖(Deoxynojirimycin,DNJ)的合成 被引量:14
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作者 田丽丽 李中军 李辉 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2004年第1期12-15,共4页
将L 山梨糖的 2 ,3位用异亚丙基保护、在 6位上进行选择性苯磺酰化、叠氮化、催化氢化、水解得 6 氨基 6 脱氧 L 呋喃山梨糖盐酸盐 ,再经催化氢化得 1 脱氧氮杂 D 葡萄糖 (deoxynojirimycin ,DNJ)盐酸盐 ,总收率 2 6 %。采用苄氧... 将L 山梨糖的 2 ,3位用异亚丙基保护、在 6位上进行选择性苯磺酰化、叠氮化、催化氢化、水解得 6 氨基 6 脱氧 L 呋喃山梨糖盐酸盐 ,再经催化氢化得 1 脱氧氮杂 D 葡萄糖 (deoxynojirimycin ,DNJ)盐酸盐 ,总收率 2 6 %。采用苄氧羰酰化 ,将DNJ及其差向异构体进行了分离 ,得到的N 苄氧羰酰基 1 脱氧氮杂 D 葡萄糖经氢解后生成 1 脱氧氮杂 D 葡萄糖。 展开更多
关键词 脱氧氮杂 D-葡萄糖 糖苷酶 合成 异构体分离
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七(2,3-二-O-乙酰基-6-O-叔丁基二甲基硅烷基)-β-环糊精毛细管色谱柱的研制及色谱性能 被引量:2
14
作者 喻红梅 秦金平 +1 位作者 乔旭 陈长林 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2006年第11期881-884,共4页
合成了七(2,3-二-O-乙酰基-6-O-叔丁基二甲基硅烷基)-β-环糊精,并采用静态法成功地将其涂渍到弹性石英毛细管柱上。研究了其气相色谱分离性能,发现此固定相涂渍性好,柱效较高,热稳定性好,对卤代芳烃异构体以及难分离的二取代苯的位置... 合成了七(2,3-二-O-乙酰基-6-O-叔丁基二甲基硅烷基)-β-环糊精,并采用静态法成功地将其涂渍到弹性石英毛细管柱上。研究了其气相色谱分离性能,发现此固定相涂渍性好,柱效较高,热稳定性好,对卤代芳烃异构体以及难分离的二取代苯的位置异构体具有良好的分离能力。 展开更多
关键词 七(2 3-二-O-乙酰基-6-O-叔丁基二甲基硅烷基)-β-环糊精 毛细管色谱柱 异构体分离
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Separation Properties of a New Polysiloxane-Anchored β-Cyclodextrin Derivative as Gas Chromatography Stationary Phase 被引量:1
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作者 史雪岩 傅若农 顾峻岭 《Journal of Beijing Institute of Technology》 EI CAS 2002年第3期285-289,共5页
A new capillary gas chromatography stationary phase, monokis (2,6 di O benzyl 3 O propyl (3’)) hexakis(2,6 di O benzyl 3 O methyl) β CD bonded polysiloxane, was synthesized. It ex... A new capillary gas chromatography stationary phase, monokis (2,6 di O benzyl 3 O propyl (3’)) hexakis(2,6 di O benzyl 3 O methyl) β CD bonded polysiloxane, was synthesized. It exhibited separation abilities to disubstituted benzene isomers and some chiral solutes. It was also found that the polarity of CD derivatives can be lowered both by chemically bonding it to polysiloxane and by diluting it in polysiloxane. The separation abilities of the polysiloxane anchored CDs (SP CD) are higher than that of the unbonded CDs (S CD) and the diluted S CD at lower column temperature. Hydrosilylation reaction is one of the best methods to lower the operating temperature of CDs. 展开更多
关键词 capillary gas chromatography stationary phase polysiloxane anchored β cyclodextrin derivative di substituted benzene isomers separation enantiomers separation
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酶法拆分制备共轭亚油酸功能单体
16
作者 刘峥 陈华勇 +1 位作者 王永华 杨博 《中国油脂》 CAS CSCD 北大核心 2018年第5期54-57,共4页
研究利用Lipase AYS催化甲醇和共轭亚油酸(CLA)进行酯化反应,以期对共轭亚油酸异构体进行拆分制备共轭亚油酸功能单体。通过考察酯化反应的影响因素,确定了最优反应条件为:Lipase AYS加酶量180 U/g,反应温度40℃,CLA与甲醇摩尔比1∶1,... 研究利用Lipase AYS催化甲醇和共轭亚油酸(CLA)进行酯化反应,以期对共轭亚油酸异构体进行拆分制备共轭亚油酸功能单体。通过考察酯化反应的影响因素,确定了最优反应条件为:Lipase AYS加酶量180 U/g,反应温度40℃,CLA与甲醇摩尔比1∶1,缓冲液p H 6.5。在最优条件下反应8 h,总酯化率为49.5%,分离产物可以得到甲酯相与脂肪酸相,甲酯相中c9,t11-CLA甲酯的拆分效率达到86.2%,脂肪酸相中t10,c12-CLA的拆分效率达到80.0%,两者回收率分别为72.4%和54.2%。 展开更多
关键词 共轭亚油酸 LIPASE AYS 异构体分离 回收率
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Application of Multicapillary Column to High Speed GC Separation of Industrial Chemicals
17
作者 张汉邦 傅若农 文玉秀 《Journal of Beijing Institute of Technology》 EI CAS 1997年第4期25-30,共6页
Two multicapillary coluumns(SE 30 and Carbowax 20M)were used for high speed GC separation of positional isomers of industrial chemicals The performances of the two multicapillary columns were also evaluated,such a... Two multicapillary coluumns(SE 30 and Carbowax 20M)were used for high speed GC separation of positional isomers of industrial chemicals The performances of the two multicapillary columns were also evaluated,such as the effects of carrier velocity,column temperature and sample capacity Two typical explosive isomers(DNT and TNT)were well separated on SE 30 multicapillary column,while some important chemicals(e g xylenes,xylenols)were separated on Carbowax 20M multicapillary column at high speed The multimulticapillary column shows the feature of fast analysis,relatively lower column temperature and larger sample capacity 展开更多
关键词 multicapillary column high speed GC positional isomers separation
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化工文摘
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《皮革与化工》 CAS 2010年第4期41-41,共1页
关键词 异构体分离 气相色谱-质谱 文摘 化工 检测过程 芳香胺 联用方法 色谱条件
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我国建成世界第一条氯代苯酐生产线
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作者 《化学分析计量》 CAS 2006年第6期34-34,共1页
不久前,由中国科学院长春应用化学研究所和大连瑞泽农药股份有限公司合建的大连瑞泽聚酰亚胺有限公司,在大连建成了一条由邻二甲苯经过氯气氯代、空气气相氧化和异构体分离步骤合成氯代苯酐的500t规模生产线,这是世界上第一条氯代苯... 不久前,由中国科学院长春应用化学研究所和大连瑞泽农药股份有限公司合建的大连瑞泽聚酰亚胺有限公司,在大连建成了一条由邻二甲苯经过氯气氯代、空气气相氧化和异构体分离步骤合成氯代苯酐的500t规模生产线,这是世界上第一条氯代苯酐生产线,解决了我国聚酰亚胺生产原料的来源问题,并大大降低了生产成本。 展开更多
关键词 氯代苯酐 生产线 中国科学院长春应用化学研究所 世界 聚酰亚胺 异构体分离 邻二甲苯 气相氧化
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