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高效液相色谱法同时测定淋洗类化妆品中7种异噻唑啉酮类防腐剂及质谱确证
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作者 陈岑 崔邶周 +2 位作者 张丽媛 颜琳琦 程巧鸳 《日用化学工业(中英文)》 CAS 北大核心 2024年第10期1268-1275,共8页
建立了同时检测淋洗类化妆品中7种异噻唑啉酮类防腐剂的高效液相色谱分析方法及液相色谱-串联质谱确证方法。膏霜乳和液体两种不同基质类型的化妆品样品分别经甲醇超声提取,提取液以离心处理后,取上清液经微孔滤膜过滤后测定。经CAPCELL... 建立了同时检测淋洗类化妆品中7种异噻唑啉酮类防腐剂的高效液相色谱分析方法及液相色谱-串联质谱确证方法。膏霜乳和液体两种不同基质类型的化妆品样品分别经甲醇超声提取,提取液以离心处理后,取上清液经微孔滤膜过滤后测定。经CAPCELL PAK C_(18)MGIII(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱分离,以甲醇和0.1%磷酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速1.0 ml/min,柱温40℃。检测波长为275,282,和319 nm。以高效液相色谱法的结果进行定性筛查,并采用标准曲线法定量,以液相色谱-串联质谱法的结果进行确证。结果表明,7种异噻唑啉酮类防腐剂在0.1~50 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均≥0.9999。在低、中、高3种加标浓度水平下,平均加标回收率分别为97.5%~109.9%(膏霜乳)和95.6%~103.6%(液体);相对标准偏差(RSD)小于3.0%,检出限为0.05~0.11 mg/kg。该方法具有简单、快速、准确性好的特点,适用于淋洗类化妆品中7种异噻唑啉酮类防腐剂的含量测定及质谱确证。 展开更多
关键词 淋洗类化妆品 高效液相色谱法 质谱确证 异噻唑啉酮类防腐剂
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皮革中异噻唑啉酮类防腐剂快速测定——采用UPLC/Orbitrap HRMS法 被引量:5
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作者 王成云 褚乃清 +2 位作者 钟声扬 林君峰 李燕华 《皮革科学与工程》 CAS 2016年第6期43-47,共5页
以甲醇为提取溶剂,在40℃下超声提取皮革及其制品中的异噻唑啉酮类防腐剂,提取液经固相萃取柱净化后,进行超高效液相色谱/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC/Orbitrap HRMS)分析,从而建立了1个快速测定皮革及其制品中5种异噻唑啉酮类防腐... 以甲醇为提取溶剂,在40℃下超声提取皮革及其制品中的异噻唑啉酮类防腐剂,提取液经固相萃取柱净化后,进行超高效液相色谱/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC/Orbitrap HRMS)分析,从而建立了1个快速测定皮革及其制品中5种异噻唑啉酮类防腐剂含量的UPLC/Orbitrap HRMS方法。5种异噻唑啉酮类防腐剂的色谱分离在Hypersil GOLD色谱柱(100 mm×2.1 mm×1.9μm)上完成,流动相为甲醇/0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱。采用电喷雾正离子(ESI+)模式电离,在m/z 100~m/z 500范围内进行一级质谱扫描。利用保留时间和准分子离子峰的精确质量数进行定性,5种异噻唑啉酮类防腐剂的质量准确度误差均小于2×10-6;利用提取离子色谱图的峰面积进行定量,外标法定量。在一定质量浓度范围内,提取离子色谱图的峰面积均与其质量浓度线性相关,线性相关系数均大于0.999。在信噪比为3(S/N=3)的条件下,5种异噻唑啉酮类防腐剂的检出限均为0.1μg/kg。在3个添加浓度水平下,平均添加回收率为81.5%~93.5%,其相对标准偏差为3.9%~9.9%。采用该方法对市售皮革及其制品进行测定,结果在部分样品中检出2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮(MI)和5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮(CMI)。 展开更多
关键词 超高效液相色谱/静电场轨道阱高分辨质谱 皮革 异噻唑啉酮类防腐剂 超声萃取
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高效液相色谱-串联质谱法同时测定儿童彩泥类造型玩具中3种异噻唑啉酮类防腐剂 被引量:3
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作者 王瑾 任洁芳 +3 位作者 张东雷 周敏 李祖光 张慧敏 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第11期1384-1388,共5页
建立了儿童彩泥类造型玩具中异噻唑啉酮类防腐剂(2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮(MI)、5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮(CMI)和1,2-苯并异噻唑啉-3-酮(BIT))的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定方法。样品经甲醇超声提取、离心、过滤后,采用K... 建立了儿童彩泥类造型玩具中异噻唑啉酮类防腐剂(2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮(MI)、5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮(CMI)和1,2-苯并异噻唑啉-3-酮(BIT))的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定方法。样品经甲醇超声提取、离心、过滤后,采用Kinetex C18色谱柱(100 mm×3 mm,2.6μm)进行分离,流动相为甲醇-水,梯度洗脱,流速300μL/min。在多反应监测(MRM)模式下定性,外标法定量。结果表明,3种异噻唑啉酮类防腐剂在1.0~100.0μg/L质量浓度范围内线性关系良好(r≥0.9990),3种化合物的平均回收率为80.2%~109%,相对标准偏差(RSD,n=5)为1.3%~7.0%。MI、CMI和BIT的检出限(LOD)分别为10、10、20μg/kg,定量下限(LOQ)分别为30、30、60μg/kg。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱 异噻唑啉酮类防腐剂 儿童彩泥类造型玩具
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异噻唑啉酮类防腐剂标准现状及检测技术研究进展 被引量:5
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作者 何小玲 马艳 +3 位作者 邓星 陆嘉莉 吴荣荣 龙梅 《日用化学工业(中英文)》 CAS 北大核心 2023年第10期1186-1193,共8页
异噻唑啉酮类防腐剂因其广谱高效和环境友好等特点,在化妆品、玩具、涂料等领域广泛应用。国内外关于异噻唑啉酮类防腐剂引起的过敏反应或接触性皮炎,甚至皮肤灼伤的报道越来越多,引发社会高度关注。关注异噻唑啉酮类防腐剂相关法规标准... 异噻唑啉酮类防腐剂因其广谱高效和环境友好等特点,在化妆品、玩具、涂料等领域广泛应用。国内外关于异噻唑啉酮类防腐剂引起的过敏反应或接触性皮炎,甚至皮肤灼伤的报道越来越多,引发社会高度关注。关注异噻唑啉酮类防腐剂相关法规标准,选择准确高效的分析方法,对其进行安全性风险评估具有重要意义。本文总结了欧盟和中国对异噻唑啉酮类防腐剂的限量要求,以及国内目前的检测标准现状。简要概述了加速溶剂萃取法、固相萃取法、QuEchERS等前处理技术,重点综述了气相色谱法、气相色谱-质谱法、液相色谱法和液相色谱-串联质谱法等检测分析技术在异噻唑啉酮类防腐剂中的应用。最后对该类防腐剂检测方法研究的发展方向进行了展望,以期为相关研究人员和完善相关标准体系提供参考。 展开更多
关键词 异噻唑啉酮类防腐剂 应用 标准 检测技术 综述
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