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超高效液相色谱-四极杆/线性离子阱质谱法同时确证和测定牛源性食品中4种新型异噁唑啉类兽药残留
1
作者
杨成
祝伟霞
+4 位作者
刘亚风
魏蔚
赵芳
胡锴
赵文杰
《色谱》
北大核心
2025年第9期1045-1052,I0001,I0002,共10页
异噁唑啉类药物(ISOs)是一类含有N和O原子的五元杂环类化合物,它们能够抑制γ-氨基丁酸门控氯离子通道,被广泛用于家禽寄生虫病的治疗。人类摄入动物源性食品是接触ISOs的重要途径,为解决动物源性食品中ISOs残留带来的安全问题,本研究...
异噁唑啉类药物(ISOs)是一类含有N和O原子的五元杂环类化合物,它们能够抑制γ-氨基丁酸门控氯离子通道,被广泛用于家禽寄生虫病的治疗。人类摄入动物源性食品是接触ISOs的重要途径,为解决动物源性食品中ISOs残留带来的安全问题,本研究建立了一种针对牛源性食品(包括牛奶、牛肉和牛肝)中4种新型ISOs(氟雷拉纳、洛替拉纳、沙罗拉纳和阿福拉纳)的超高效液相色谱-四极杆/线性离子阱质谱(UHPLC-Q/Trap MS)分析方法。样品先经乙腈提取,再用PRiME HLB固相萃取小柱净化;以5 mmol/L乙酸铵水溶液和乙腈作为流动相,经Shimpack GIST C18-AQ(100 mm×2.1 mm,2.7μm)色谱柱分离后,在多反应监测(MRM)模式下,采用信息依赖性采集(IDA)、增强子离子扫描(EPI)和谱库检索进行分析,并使用外标法进行定量。结果显示,4种ISOs在各自的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)均≥0.9936,检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.2~0.5μg/kg和0.5~1.0μg/kg;在低、中、高3个加标水平(1、2、10μg/kg)下,4种ISOs的回收率为67.6%~118.9%,相对标准偏差(RSD)为2.0%~20.0%。此外,本研究通过MRM-IDA-EPI结合谱库检索对目标化合物进行定性筛查分析,依据色谱保留时间和EPI碎片离子等信息对目标化合物进行双重定性,提高了定性分析的准确性,有效排除了假阳性结果的干扰。该方法具有LOD低、回收率良好等特点,且操作简单、快速,具备高灵敏度和高准确度,能够实现牛源性食品中新型ISOs残留的定性和定量分析。
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关键词
固相萃取
超高效液相色谱-四极杆/线性离子阱质谱
异噁唑啉类药物
氟雷拉纳
牛源性食品
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职称材料
新型异噁唑啉类药物合成研究进展
被引量：
6
2
作者
吴梦雅
武鼎铭
+2 位作者
孙凤楠
索永波
侯林
《中国兽药杂志》
2020年第11期72-78,共7页
异噁唑啉类药物是一种新型杀虫剂,主要用于犬和猫体外寄生虫的预防与治疗。目前已上市的异噁唑啉类药物有:Fluralaner、Sarolaner、Afoxolaner和Lotilaner。对以上四种药物的合成方法进行概述,并总结了这些合成方法的优缺点,为该类药物...
异噁唑啉类药物是一种新型杀虫剂,主要用于犬和猫体外寄生虫的预防与治疗。目前已上市的异噁唑啉类药物有:Fluralaner、Sarolaner、Afoxolaner和Lotilaner。对以上四种药物的合成方法进行概述,并总结了这些合成方法的优缺点,为该类药物的工业化生产提供一定的参考依据。
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关键词
异噁唑啉类药物
寄生虫
合成
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职称材料
题名
超高效液相色谱-四极杆/线性离子阱质谱法同时确证和测定牛源性食品中4种新型异噁唑啉类兽药残留
1
作者
杨成
祝伟霞
刘亚风
魏蔚
赵芳
胡锴
赵文杰
机构
郑州海关技术中心
河南中医药大学
河南工业大学化学化工学院
出处
《色谱》
北大核心
2025年第9期1045-1052,I0001,I0002,共10页
基金
海关总署科研项目(2020HK227)。
文摘
异噁唑啉类药物(ISOs)是一类含有N和O原子的五元杂环类化合物,它们能够抑制γ-氨基丁酸门控氯离子通道,被广泛用于家禽寄生虫病的治疗。人类摄入动物源性食品是接触ISOs的重要途径,为解决动物源性食品中ISOs残留带来的安全问题,本研究建立了一种针对牛源性食品(包括牛奶、牛肉和牛肝)中4种新型ISOs(氟雷拉纳、洛替拉纳、沙罗拉纳和阿福拉纳)的超高效液相色谱-四极杆/线性离子阱质谱(UHPLC-Q/Trap MS)分析方法。样品先经乙腈提取,再用PRiME HLB固相萃取小柱净化;以5 mmol/L乙酸铵水溶液和乙腈作为流动相,经Shimpack GIST C18-AQ(100 mm×2.1 mm,2.7μm)色谱柱分离后,在多反应监测(MRM)模式下,采用信息依赖性采集(IDA)、增强子离子扫描(EPI)和谱库检索进行分析,并使用外标法进行定量。结果显示,4种ISOs在各自的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)均≥0.9936,检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.2~0.5μg/kg和0.5~1.0μg/kg;在低、中、高3个加标水平(1、2、10μg/kg)下,4种ISOs的回收率为67.6%~118.9%,相对标准偏差(RSD)为2.0%~20.0%。此外,本研究通过MRM-IDA-EPI结合谱库检索对目标化合物进行定性筛查分析,依据色谱保留时间和EPI碎片离子等信息对目标化合物进行双重定性,提高了定性分析的准确性,有效排除了假阳性结果的干扰。该方法具有LOD低、回收率良好等特点,且操作简单、快速,具备高灵敏度和高准确度,能够实现牛源性食品中新型ISOs残留的定性和定量分析。
关键词
固相萃取
超高效液相色谱-四极杆/线性离子阱质谱
异噁唑啉类药物
氟雷拉纳
牛源性食品
Keywords
solid phase extraction(SPE)
ultra-high performance liquid chromatography-quadrupole/linear ion trap mass spectrometry(UHPLC-Q/Trap MS)
isoxazoline drugs(ISOs)
fluralaner
bovine-origin foods
分类号
O658 [理学—分析化学]
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职称材料
题名
新型异噁唑啉类药物合成研究进展
被引量：
6
2
作者
吴梦雅
武鼎铭
孙凤楠
索永波
侯林
机构
国家兽用药品工程技术研究中心
洛阳惠中兽药有限公司
出处
《中国兽药杂志》
2020年第11期72-78,共7页
文摘
异噁唑啉类药物是一种新型杀虫剂,主要用于犬和猫体外寄生虫的预防与治疗。目前已上市的异噁唑啉类药物有:Fluralaner、Sarolaner、Afoxolaner和Lotilaner。对以上四种药物的合成方法进行概述,并总结了这些合成方法的优缺点,为该类药物的工业化生产提供一定的参考依据。
关键词
异噁唑啉类药物
寄生虫
合成
Keywords
isoxazolines
parasites
synthesis
分类号
S859.79 [农业科学—临床兽医学]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
超高效液相色谱-四极杆/线性离子阱质谱法同时确证和测定牛源性食品中4种新型异噁唑啉类兽药残留
杨成
祝伟霞
刘亚风
魏蔚
赵芳
胡锴
赵文杰
《色谱》
北大核心
2025
0
在线阅读
下载PDF
职称材料
2
新型异噁唑啉类药物合成研究进展
吴梦雅
武鼎铭
孙凤楠
索永波
侯林
《中国兽药杂志》
2020
6
在线阅读
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职称材料
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