5-氨基-6-氟异吲哚啉-2-羧酸叔丁酯的合成 被引量：2

1

作者 高县茹 方芙容 +3 位作者 李华梅 任习泉 万闽歌 刘斌 《化学世界》 CAS 2021年第2期101-104,共4页

以5-氨基-6-氟异吲哚啉-1,3-二酮为原料,通过还原、Boc保护,两步反应合成得到5-氨基-6-氟异吲哚啉-2-羧酸叔丁酯。对合成工艺进行了研究,在最佳条件下,两步反应总收率54.7%。产物结构经^(1)H NMR、^(13)C NMR和电喷雾离子源质谱(ESI-MS... 以5-氨基-6-氟异吲哚啉-1,3-二酮为原料,通过还原、Boc保护,两步反应合成得到5-氨基-6-氟异吲哚啉-2-羧酸叔丁酯。对合成工艺进行了研究,在最佳条件下,两步反应总收率54.7%。产物结构经^(1)H NMR、^(13)C NMR和电喷雾离子源质谱(ESI-MS)表征。 展开更多

关键词 5-氨基-6-氟异吲哚啉-2-羧酸叔丁酯 异吲哚啉 还原反应 合成

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(±)-2-[4-(1-氧代-2异吲哚啉基)苯基]丁酸乙酯的合成 被引量：2

2

作者 王松青 刘秀杰 郑连友 《沈阳药科大学学报》 CAS CSCD 2001年第2期98-99,共2页

以 (± ) 2 [4 (1,3 二氧代 2异吲哚啉基 )苯基 ]丁酸为原料合成了 (± ) 2 [4 (1 氧代 2异吲哚啉基 )苯基 ]丁酸乙酯 ,收率为 77 4% 。

关键词 吲哚布芬 合成 酯化 (±)-2[4-(1-氧代-2异吲哚啉基)苯基]丁酸乙酯

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3-亚甲基异吲哚啉-1-酮的硅氢化反应 被引量：1

3

作者 张晓梅 代兴杰 +1 位作者 龙燕 王周玉 《西华大学学报（自然科学版）》 CAS 2020年第6期1-8,共8页

由于吲哚啉-1-酮单元广泛存在于各类天然产物及药物分子中,且3-取代异吲哚啉-1-酮对于天然产物的合成及新药研发具有重要价值;因此,化学家和药学家广泛关注3-取代异吲哚啉-1-酮合成方法。针对目前大部分合成方法反应条件苛刻、底物不易... 由于吲哚啉-1-酮单元广泛存在于各类天然产物及药物分子中,且3-取代异吲哚啉-1-酮对于天然产物的合成及新药研发具有重要价值;因此,化学家和药学家广泛关注3-取代异吲哚啉-1-酮合成方法。针对目前大部分合成方法反应条件苛刻、底物不易制备等问题,本文在易于合成的吡啶甲酰胺–磺酸酯类路易斯碱催化下,以廉价易得的三氯硅烷为还原剂,实现了3-亚甲基异吲哚啉-1-酮的硅氢化反应,以中等到优良的收率(63%~99%)得到了一系列3-甲基异吲哚啉-1-酮类化合物,从而找到了一种便捷、经济、环保的制备3-甲基异吲哚啉-1-酮类化合物的新方法。 展开更多

关键词 硅氢化 路易斯碱 3-亚甲基异吲哚啉-1-酮 3-取代异吲哚啉-1-酮

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Claisen重排反应合成5-烯丙基-4-羟基异吲哚啉-2-羧酸叔丁酯 被引量：2

4

作者 仝红娟 李元慈 +2 位作者 高艳蓉 卫丹 刘斌 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2022年第3期683-688,共6页

以2,3-二甲基苯酚(2)和烯丙基溴为原料,经过醚化、溴代、关环及Claisen重排等四步反应,合成得到5-烯丙基-4-羟基异吲哚啉-2-羧酸叔丁酯(1),4步反应总收率为17.8%。中间体及产物结构经1H NMR和ESI-MS表征,产物结构进一步经过FT-IR、^(13)... 以2,3-二甲基苯酚(2)和烯丙基溴为原料,经过醚化、溴代、关环及Claisen重排等四步反应,合成得到5-烯丙基-4-羟基异吲哚啉-2-羧酸叔丁酯(1),4步反应总收率为17.8%。中间体及产物结构经1H NMR和ESI-MS表征,产物结构进一步经过FT-IR、^(13)C NMR及X-射线单晶衍射进行确认。同时,重点考察了溴代反应及Claisen重排反应的主要影响因素。确定最佳溴代反应条件为:n(NBS)∶n(1-(烯丙氧基)-2,3-二甲基苯3)=2.2∶1,反应温度77℃,反应时间为2.5 h;确定Claisen重排反应条件为:n(BBr 3)∶n(4-(烯丙氧基)异吲哚啉-2-羧酸叔丁酯5)=2.5∶1,反应温度25℃,反应时间2 h。 展开更多

关键词 Claisen重排反应 异吲哚啉 合成 晶体结构

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3-烷基膦酸酯基取代的异吲哚啉酮衍生物的合成及生物活性 被引量：4

5

作者 刘笑宇 徐议 唐良富 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2018年第11期2433-2437,共5页

通过邻溴芳香亚胺的锂化及与一氧化碳的环化反应,随后与溴代烷基膦酸酯的"一锅法"反应,合成了一系列3-烷基膦酸酯基取代的异吲哚啉酮衍生物.利用核磁共振波谱及高分辨质谱对其结构进行了表征.初步的生物活性测试结果表明,部... 通过邻溴芳香亚胺的锂化及与一氧化碳的环化反应,随后与溴代烷基膦酸酯的"一锅法"反应,合成了一系列3-烷基膦酸酯基取代的异吲哚啉酮衍生物.利用核磁共振波谱及高分辨质谱对其结构进行了表征.初步的生物活性测试结果表明,部分化合物表现出明显的离体抗真菌活性. 展开更多

关键词 异吲哚啉酮 膦酸酯 亚胺 抗真菌活性

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一步法合成基于苯并喹啉结构的异吲哚啉-1-酮类衍生物

6

作者 高婷妤 纪明 +1 位作者 黄文远 李阳 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2021年第2期365-374,共10页

本文利用2-氯甲基苯并[ h ]喹啉-3-羧酸乙酯( 8 )为反应物与各种取代芳胺( 9a-g )或脂肪胺( 9h ~ j )在乙醇-乙酸( V/V ,10∶1)混合溶剂为反应介质在回流温度下,经一步反应,简便而有效合成了一系列结构新颖有趣的基于苯并[ h ]喹啉结构... 本文利用2-氯甲基苯并[ h ]喹啉-3-羧酸乙酯( 8 )为反应物与各种取代芳胺( 9a-g )或脂肪胺( 9h ~ j )在乙醇-乙酸( V/V ,10∶1)混合溶剂为反应介质在回流温度下,经一步反应,简便而有效合成了一系列结构新颖有趣的基于苯并[ h ]喹啉结构的异吲哚啉-1-酮类化合物( 7a ~ j )。所合成的目标化合物未见文献报道,其结构均已通过波谱数据和元素分析得以确认。 展开更多

关键词 苯并[h]喹啉 异吲哚啉-1-酮 一步反应 芳胺 合成

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利用无溶剂研磨反应制备3-取代异吲哚啉-1-酮类化合物

7

作者 王平安 姚琳 +3 位作者 张东旭 聂慧芳 李穆琼 姜茹 《大学化学》 CAS 2021年第6期160-167,共8页

以2-氰基芳醛和活泼亚甲基化合物(如丙二酸二甲酯、乙酰乙酸乙酯等)为原料,在无水碳酸钾催化下,通过无溶剂室温研磨反应,一步得到3-取代异吲哚啉-1-酮类化合物,产物无需柱层析。产物的结构通过核磁共振波谱和质谱解析确定。该反应具有... 以2-氰基芳醛和活泼亚甲基化合物(如丙二酸二甲酯、乙酰乙酸乙酯等)为原料,在无水碳酸钾催化下,通过无溶剂室温研磨反应,一步得到3-取代异吲哚啉-1-酮类化合物,产物无需柱层析。产物的结构通过核磁共振波谱和质谱解析确定。该反应具有操作步骤简单、反应时间短、适用范围广、产率高、高原子经济性等优点,是绿色有机合成反应,在新药设计与合成、天然产物合成中具有应用价值。 展开更多

关键词 2-氰基芳醛 活泼亚甲基化合物 3-取代异吲哚啉-1-酮 无溶剂 研磨反应

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金属酞菁轴向配合物的合成及性质 被引量：8

8

作者 牛效迪 马继承 +1 位作者 赵宝中 傅强 《化工新型材料》 CAS CSCD 2004年第2期25-28,共4页

综述了金属酞菁轴向配合物的合成方法 ,结构表征及其物理化学性质。金属酞菁轴向配合物的合成重点在于单体的合成。轴向配合物的合成通常有两种方法 :一种是通过金属酞菁的单体来直接合成 ,这种方法分别可以通过三条途径来达到 ,一是以... 综述了金属酞菁轴向配合物的合成方法 ,结构表征及其物理化学性质。金属酞菁轴向配合物的合成重点在于单体的合成。轴向配合物的合成通常有两种方法 :一种是通过金属酞菁的单体来直接合成 ,这种方法分别可以通过三条途径来达到 ,一是以苯腈为原料的途径 ,二是以苯酐为原料的途径 ,三是二亚氨基异吲哚啉路线 ,它们都是以单体为原料 ;第二种合成方法是通过金属酞菁聚合物在配体溶剂中的解离而得到的。金属酞菁轴向配合物的吸收光谱与简单的金属酞菁配合物相比 ,吸收峰明显红移 。 展开更多

关键词 金属酞菁 轴向配合物 光学性质 苯腈 苯酐 二亚氨基异吲哚啉 热稳定性 光稳定性

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钛氧酞菁的合成工艺研究

9

作者 李祥高 邢凌燕 +1 位作者 王文保 赵学明 《高技术通讯》 CAS CSCD 北大核心 2006年第9期939-942,共4页

以钛酸四丁酯和1,3-二亚氨基异吲哚啉为原料,高收率地合成了钛氧酞菁（TiOPc）.分别考察了原料处理方法、反应介质、反应物配比、酞酸四丁酯投料温度及反应时间对产物收率的影响,适宜的合成条件是粗品1,3-二亚氨基异吲哚啉经过w（NaOH）... 以钛酸四丁酯和1,3-二亚氨基异吲哚啉为原料,高收率地合成了钛氧酞菁（TiOPc）.分别考察了原料处理方法、反应介质、反应物配比、酞酸四丁酯投料温度及反应时间对产物收率的影响,适宜的合成条件是粗品1,3-二亚氨基异吲哚啉经过w（NaOH）=0.5%的碱性溶液处理,以蒸馏干燥过的邻二氯苯为溶剂,投料比n（1,3-二亚氨基异吲哚啉）：n（钛酸四丁酯）=3：1,回流反应3h,收率达到91.26%. 展开更多

关键词 钛酸四丁酯 1 3-二亚氨基异吲哚啉 钛氧酞菁 合成

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有机光导材料酞菁氧钛制备及应用 被引量：4

10

作者 余银霞 卞曙光 +2 位作者 邵磊 陈建峰 李祥高 《化工新型材料》 CAS CSCD 2004年第8期25-28,共4页

介绍了有机光导材料酞菁氧钛 (TiOPc)的两种主要制备方法 ,以及各种晶型之间的转化方法 ,论述了TiOPc作为有机光导材料应用于光导体中的研究进展 。

关键词 有机光导材料 酞菁氧钛 制备 光导体 晶型转化 结构 邻苯二腈 l 3-二亚氨基异吲哚啉满:

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FeCl3催化硫醇与亚胺离子的亲核反应

11

作者 张硕 彭丹 +2 位作者 李静 王峰 牟秋红 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2021年第2期348-351,共4页

以γ-羟基内酰胺和硫醇为原料,1,2-二氯乙烷为溶剂,在三氯化铁促催化下生成亚胺离子,而后硫醇发生亲核反应构建3-硫醚基异吲哚啉酮类化合物。该反应70℃条件下搅拌6 h即可完成,产率87~94%,该反应底物适用范围广,对于不同的γ-羟基内酰... 以γ-羟基内酰胺和硫醇为原料,1,2-二氯乙烷为溶剂,在三氯化铁促催化下生成亚胺离子,而后硫醇发生亲核反应构建3-硫醚基异吲哚啉酮类化合物。该反应70℃条件下搅拌6 h即可完成,产率87~94%,该反应底物适用范围广,对于不同的γ-羟基内酰胺类化合物以及不同的伯硫醇和仲硫醇,反应均可以顺利得到相应的产物。 展开更多

关键词 γ-羟基内酰胺 硫醇 三氯化铁 亚胺离子 亲核反应 3-硫醚基异吲哚啉酮

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钪催化硫醇与γ-羟基内酰胺的亲核反应

12

作者 张硕 彭丹 +1 位作者 李静 王峰 《化学世界》 CAS 2021年第12期726-729,共4页

以γ-羟基内酰胺和硫醇为原料,1,2-二氯乙烷为溶剂,在三氟甲烷磺酸钪促催化下生成亚胺离子,而后与硫醇发生亲核反应构建3-硫醚基异吲哚啉酮类化合物,该反应在80℃条件下搅拌5 h即可完成,产率85%~92%。该反应底物适用范围广,对于不同的γ... 以γ-羟基内酰胺和硫醇为原料,1,2-二氯乙烷为溶剂,在三氟甲烷磺酸钪促催化下生成亚胺离子,而后与硫醇发生亲核反应构建3-硫醚基异吲哚啉酮类化合物,该反应在80℃条件下搅拌5 h即可完成,产率85%~92%。该反应底物适用范围广,对于不同的γ-羟基内酰胺类化合物以及不同的伯硫醇和仲硫醇,反应均可以顺利得到相应的产物。 展开更多

关键词 γ-羟基内酰胺 三氟甲烷磺酸钪 亚胺离子 亲核反应 3-硫醚基异吲哚啉酮

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手性季碳氨基酸不对称合成获进展

13

《石油化工应用》 CAS 2016年第3期97-97,共1页

2月18日,中科院上海药物研究所徐明华课题组表示,其自主设计的新型开链结构的简单磷-烯为手性配体,用于铑催化的硼酸对4-芳基-3-羰基-1,2,5-噻二唑类底物及其衍生物的不对称芳基化反应中,成功实现了含季碳手性的二芳基取代的系列1,2,5-... 2月18日,中科院上海药物研究所徐明华课题组表示,其自主设计的新型开链结构的简单磷-烯为手性配体,用于铑催化的硼酸对4-芳基-3-羰基-1,2,5-噻二唑类底物及其衍生物的不对称芳基化反应中,成功实现了含季碳手性的二芳基取代的系列1,2,5-噻二唑啉酮类化合物的高对映选择性合成,产物经简单开环便可以得到结构重要的各种芳基取代的光学活性氨基酰胺及异吲哚啉、异吲哚啉酮。 展开更多

关键词 芳基化反应 异吲哚啉 不对称合成 噻二唑 对映选择性 光学活性 酮类化合物 二芳基 自主设计 开链

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