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高效液相色谱法测定茶叶中12种有机酸的研究
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作者 胡燕 《中国茶叶》 2025年第10期96-102,共7页
采用高效液相色谱法同时测定了茶叶中酒石酸、草酸、甲酸、奎尼酸、L-苹果酸、丙酮酸、乙酸、乳酸、富马酸、柠檬酸、琥珀酸和水杨酸的含量。茶样经沸水浴浸提45 min后,趁热减压过滤、定容,用0.22μm水系滤膜过滤后进高效液相色谱仪测定... 采用高效液相色谱法同时测定了茶叶中酒石酸、草酸、甲酸、奎尼酸、L-苹果酸、丙酮酸、乙酸、乳酸、富马酸、柠檬酸、琥珀酸和水杨酸的含量。茶样经沸水浴浸提45 min后,趁热减压过滤、定容,用0.22μm水系滤膜过滤后进高效液相色谱仪测定,采用Acclaim^(TM)120 C_(18)液相色谱柱,以甲醇为流动相A和0.1 mol/L的磷酸二氢钾(KH_(2)PO_(4))为流动相B进行梯度洗脱,检测波长为210 nm,进样量为30μL。12种有机酸的线性相关系数均达到0.999以上,各有机酸的方法检出限为0.001~0.300 mg/g,方法定量限为0.003~1.000 mg/g,回收率为91.8%~103.5%。方法的精密度、重复性良好,对六大茶类及茉莉花茶的测定结果表明,所测茶样中含量较高的有机酸主要有L-苹果酸、奎尼酸、乙酸,含量范围分别为4.70~30.25、8.36~25.75、3.98~28.80 mg/g,该研究可为茶叶中有机酸组分检测方法标准的制定提供参考。 展开更多
关键词 茶叶 高效液相色谱法 有机酸 二极管阵列检测器 含量
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高效液相色谱-电化学(库仑电极)阵列检测技术用于植物内源激素等小分子物质的差异显示 被引量:13
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作者 杜昱光 李曙光 郭红莲 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2003年第5期507-509,共3页
以壳寡糖为诱导物处理烟草植株,利用高效液相色谱 电化学(库仑电极)阵列检测技术检测不同处理时间植物体内内源激素的变化情况及其他小分子物质的差异显示。所用色谱柱为HypersilBDSC18柱(4.6mmi d ×200mm,5μm),八通道电化学阵列... 以壳寡糖为诱导物处理烟草植株,利用高效液相色谱 电化学(库仑电极)阵列检测技术检测不同处理时间植物体内内源激素的变化情况及其他小分子物质的差异显示。所用色谱柱为HypersilBDSC18柱(4.6mmi d ×200mm,5μm),八通道电化学阵列检测器(八个电极)的检测电势依次为-200,300,400,500,600,700,800,850mV。结果表明,茉莉酸(JA)和赤霉酸(GA)含量在用壳寡糖处理6h时达到高峰,吲哚乙酸(IAA)含量在处理8h时达到高峰。处理后烟草植株产生的其他一些未知的小分子物质尚有待定性和进一步考察其变化规律。 展开更多
关键词 高效液相色谱 电化学阵列检测 植物 内源激素 小分子物质 差异显示 库仑电极 壳寡糖
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高效液相色谱-库仑电极阵列法检测山茱萸的指纹图谱研究 被引量:2
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作者 张延妮 王喆之 +1 位作者 杜昱光 李曙光 《陕西师范大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2005年第3期75-77,共3页
采用高效液相色谱-电化学(库仑电极)阵列检测技术,以马钱素、熊果酸以及齐墩果酸为分析对象,对不同产地山茱萸的指纹图谱进行了初步研究.结果表明,该方法的重现性良好,从不同产地山茱萸指纹图谱比较得出结论,不但佛坪地区样品之间的相... 采用高效液相色谱-电化学(库仑电极)阵列检测技术,以马钱素、熊果酸以及齐墩果酸为分析对象,对不同产地山茱萸的指纹图谱进行了初步研究.结果表明,该方法的重现性良好,从不同产地山茱萸指纹图谱比较得出结论,不但佛坪地区样品之间的相似度良好,而且全国各地山茱萸产区的样品也有较好的一致性.该方法简单、准确,可用于对山茱萸的质量控制. 展开更多
关键词 山茱萸 高效液相色谱 库仑电极阵列检测技术 指纹图谱
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高效液相色谱-电化学(库仑电极)阵列检测海水处理对菊芋幼苗体内氯原酸及小分子物质的影响
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作者 陈爱晶 隆小华 +3 位作者 王文霞 刘兆普 杜昱光 李曙光 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 2008年第1期79-81,共3页
以不同浓度海水处理菊芋幼苗体,利用高效液相色谱-电化学(库仑电极)阵列检测技术检测不同处理时间植物体内氯原酸及小分子物质的差异。结果表明:0%海水处理下氯原酸含量变化不显著,而15%和30%海水处理下氯原酸含量变化显著,15%海水处理... 以不同浓度海水处理菊芋幼苗体,利用高效液相色谱-电化学(库仑电极)阵列检测技术检测不同处理时间植物体内氯原酸及小分子物质的差异。结果表明:0%海水处理下氯原酸含量变化不显著,而15%和30%海水处理下氯原酸含量变化显著,15%海水处理下在1h时较2h和3h时高,而30%海水处理下在3h时较1h和2h时高。处理后菊芋幼苗体植株产生的其他一些未知的小分子物质尚有待定性和进一步考察其变化规律。 展开更多
关键词 氯原酸 菊芋 小分子物质 高效液相色谱 电化学(库仑电极)阵列检测
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高效液相色谱-二极管阵列检测器法测定茶叶中10种有机酸含量 被引量:22
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作者 王丽丽 杨军国 +4 位作者 林清霞 项丽慧 宋振硕 张应根 陈林 《浙江大学学报(农业与生命科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2019年第1期47-53,共7页
从流动相配比、柱温、流速、检测波长等方面优化色谱条件,并进行方法学考察及验证性试验,从而建立了一种同时分离和定量测定茶叶中10种有机酸(草酸、D/L-酒石酸、甲酸、L-苹果酸、抗坏血酸、乳酸、乙酸、柠檬酸、琥珀酸和富马酸)的高效... 从流动相配比、柱温、流速、检测波长等方面优化色谱条件,并进行方法学考察及验证性试验,从而建立了一种同时分离和定量测定茶叶中10种有机酸(草酸、D/L-酒石酸、甲酸、L-苹果酸、抗坏血酸、乳酸、乙酸、柠檬酸、琥珀酸和富马酸)的高效液相色谱法。优化后的色谱条件为:采用TSKgel ODS-100V(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为0.10%磷酸水溶液(A相)和50%乙腈水溶液(B相),洗脱方式为100%A(0 min)→100%A(12 min)→0%A(17 min)→0%A(25 min)→100%A(30 min)→100%A(33 min),后运行2 min,柱温为40℃,流速为1.0 mL/min,二极管阵列检测器同时在210和245 nm波长下检测抗坏血酸,在210 nm波长下检测其他9种有机酸。结果显示,各有机酸组分回归方程的相关系数均在0.999 5以上,其精密度和重复性的相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)均小于1%,稳定性的RSD小于4%(除抗坏血酸外),回收率为97%~116%。说明该方法的线性关系、精密度和重复性良好,对组分分离效果较好,可用于茶叶中10种有机酸含量的测定。 展开更多
关键词 茶叶 有机酸 高效液相色谱法 二极管阵列检测器
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高效液相色谱法同时测定化妆品中的9种水溶性着色剂 被引量:26
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作者 孙小颖 李英 +3 位作者 刘丽 张琛 李彬 梁通雯 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2009年第6期852-855,共4页
建立了用高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)同时检测化妆品中9种水溶性着色剂(溶剂绿7、食品黄3、食品红17、酸性黄1、酸性红33、食品红4、食品红1、橙黄Ⅰ、酸性橙7)的检测方法。不同种类的化妆品采用不同的样品前处理方法提取... 建立了用高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)同时检测化妆品中9种水溶性着色剂(溶剂绿7、食品黄3、食品红17、酸性黄1、酸性红33、食品红4、食品红1、橙黄Ⅰ、酸性橙7)的检测方法。不同种类的化妆品采用不同的样品前处理方法提取后,用Diamonsil C18色谱柱分离,以乙腈-磷酸二氢钾缓冲溶液(pH6)为流动相进行梯度洗脱,检测波长为240nm,15min内可对9种目标物同时进行检测,且各化合物都达到基线分离。经测定,该方法的平均回收率(n=9)为85.33%~100.2%,相对标准偏差(RSD)为3.68%~8.20%,检出限为0.01~0.1mg/L。方法简单、快速,能有效地提取、分离和测定化妆品中9种水溶性着色剂。将该方法用于实际化妆品的检测,结果令人满意。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 二极管阵列检测 水溶性着色剂 化妆品
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高效液相色谱法测定食品中的酸性橙Ⅱ 被引量:22
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作者 徐琴 刘琳 +3 位作者 傅余强 牟志春 蔡发 林洪 《食品科学》 CAS CSCD 北大核心 2010年第8期219-222,共4页
建立食品中非食用色素酸性橙Ⅱ的高效液相色谱快速检测方法。样品用饱和乙腈提取,经饱和正己烷萃取除去油溶性色素及杂质,采用高效液相色谱柱分离,二极管阵列检测器(DAD)检测,结合标准物质保留时间和DAD光谱图进行定性分析,外标法定量... 建立食品中非食用色素酸性橙Ⅱ的高效液相色谱快速检测方法。样品用饱和乙腈提取,经饱和正己烷萃取除去油溶性色素及杂质,采用高效液相色谱柱分离,二极管阵列检测器(DAD)检测,结合标准物质保留时间和DAD光谱图进行定性分析,外标法定量。色谱柱为AgilentZORBAXSB-C18(150mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-体积分数0.3%醋酸溶液进行梯度洗脱,检测波长为484nm,线性范围为0.01~1.0μg/mL,相关系数R2=0.9997。采用本方法对乳制品、辣椒粉、辣椒酱、卤肉制品、卤蛋、卤豆腐干6种常见基质进行验证,结果表明,HPLC-DAD测定食品中的酸性橙Ⅱ,对于1.0g样品定容至5mL、进样量为20μL时,检出限为0.05mg/kg;添加标准回收实验表明,本方法在添加水平分别为0.05、0.1、0.2mg/kg时的样品平均回收率在74.9%~100.0%之间,相对标准偏差(RSD)在1.41%~8.64%之间(n=6)。本方法准确、可靠。 展开更多
关键词 食品 酸性橙Ⅱ 高效液相色谱法 二极管阵列检测器 测定
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高效液相色谱-二极管阵列/荧光检测器串联法同时测定精油中的七种性激素 被引量:16
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作者 王小芳 曾文芳 +1 位作者 王菁 任韧 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2009年第3期328-332,共5页
建立了高效液相色谱法(HPLC)-二极管阵列检测器(DAD)/荧光检测器(FLD)串联技术同时测定精油中7种性激素(雌二醇、雌三醇、雌酮、睾酮、甲基睾酮、孕酮、己烯雌酚)的方法。样品先用正己烷溶解后,用90%的甲醇水溶液提取,弃去正己烷层,下... 建立了高效液相色谱法(HPLC)-二极管阵列检测器(DAD)/荧光检测器(FLD)串联技术同时测定精油中7种性激素(雌二醇、雌三醇、雌酮、睾酮、甲基睾酮、孕酮、己烯雌酚)的方法。样品先用正己烷溶解后,用90%的甲醇水溶液提取,弃去正己烷层,下层清液再用正己烷脱脂、净化2次,目标化合物以水-甲醇-乙腈(体积比为50:30:20)为流动相,经XTerra(RP18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)分离,用DAD-FLD串联法进行检测。雌二醇、雌三醇、雌酮、己烯雌酚的DAD检测波长为197nm,睾酮、甲基睾酮、孕酮的DAD检测波长为240nm。雌二醇、雌三醇、雌酮同时用FLD定性定量,激发波长为280nm,发射波长为310nm。7种性激素分离效果良好并消除了样品中杂质峰的干扰。7种性激素除孕酮的回收率为79.5%以外,其余组分的平均回收率均在93%以上;相对标准偏差为0.90%~1.89%;检出限为0.010~1.0mg/L。该方法简便、准确,可用于同时测定精油中的7种性激素。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 二极管阵列检测 荧光检测 性激素 精油
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高效液相色谱-二极管阵列检测器同时测定化妆品中的九种染料及中间体 被引量:10
9
作者 陈娟 王超 +2 位作者 王星 马强 李楠 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2007年第6期867-870,共4页
建立了用高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC—PDA)同时检测9种染料及中间体的系统方法。首先采用超声提取的方法处理样品,对提取溶剂和提取时间进行了选择,确定用甲醇-0.01mol/L乙酸铵(体积比为2:1)作提取溶剂,超声提取20mi... 建立了用高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC—PDA)同时检测9种染料及中间体的系统方法。首先采用超声提取的方法处理样品,对提取溶剂和提取时间进行了选择,确定用甲醇-0.01mol/L乙酸铵(体积比为2:1)作提取溶剂,超声提取20min。然后,采用C18柱,以甲醇-0.01mol/L乙酸铵(pH6.2)为流动相梯度洗脱,用PDA检测。以保留时间定性,并以紫外吸收光谱图辅助定性,以外标法定量。定量检测波长为230nm,15min内可对9种目标物同时进行测定,且各化合物都达到基线分离(分离度大于1.5)。经测定,该方法的平均回收率(n=8)为81.0%~105.6%,相对标准偏差(RSD)为0.8%~4.9%,检出限(以信噪比为3计)为0.1~2μg。该方法简单、快速,能有效提取和分离测定化妆品中9种染料及中间体。将该方法用于实际化妆品样品的检测,结果令人满意。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 二极管阵列检测 染料 中间体 化妆品
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高效液相色谱法检测熟肉制品中5种人工合成色素方法的建立 被引量:12
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作者 胡汉高 张红菱 +2 位作者 周威 李静娜 黄万琪 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第20期171-174,共4页
目的:建立一种同时检测熟肉制品中柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红5种人工合成色素的方法。方法:熟肉制品经石油醚脱脂、乙醇-氨-水(7:2:1,V/V)超声波振荡提取,聚酰胺粉过滤;采用EclipseXDB-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),... 目的:建立一种同时检测熟肉制品中柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红5种人工合成色素的方法。方法:熟肉制品经石油醚脱脂、乙醇-氨-水(7:2:1,V/V)超声波振荡提取,聚酰胺粉过滤;采用EclipseXDB-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以0.02mol/L乙酸铵和甲醇梯度洗脱,采用二极管阵列检测器在可变波长条件下检测。结果:该方法线性关系良好,相关系数为0.9992~0.9999;5种人工合成色素回收率均在89.6%~96.4%之间,相对标准偏差为1.24%~4.11%。结论:以高效液相色谱法同时检测以上5种人工合成色素,灵敏度高、操作方便、快速、准确度高。 展开更多
关键词 熟肉制品 人工合成色素 高效液相色谱法 二极管阵列检测器
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糖类食品和肉制品中胭脂虫红色素的高效液相色谱法测定 被引量:23
11
作者 喻凌寒 苏流坤 牟德海 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第6期648-650,共3页
研究了食品中胭脂虫红色素的高效液相色谱测定方法。含胭脂虫红色素的样品用液-液萃取后通过高效液相色谱进行分析,并通过比较测定的光谱与胭脂虫红的紫外-可见谱图库来进一步确证。采用Welch Materials XB-C18(4.6mm×250mm,5... 研究了食品中胭脂虫红色素的高效液相色谱测定方法。含胭脂虫红色素的样品用液-液萃取后通过高效液相色谱进行分析,并通过比较测定的光谱与胭脂虫红的紫外-可见谱图库来进一步确证。采用Welch Materials XB-C18(4.6mm×250mm,5μm)柱,流动相为0.02mol/L乙酸铵溶液(A)和甲醇(B),梯度洗脱,流速为1.0mL/min,检测波长为280nm,外标法测定胭脂虫红的含量。结果表明,胭脂虫红在1.0~50.0mg/L范围内线性关系良好,回收率为88%~99%,检出限为0.041mg/L,色谱峰分离效果好,具有良好的稳定性和重复性。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 二极管阵列检测器 胭脂虫红 糖类食品 肉制品
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应用高效液相色谱-二极管阵列检测器-蒸发光散射检测器联用技术同时测定清开灵注射液中的五类有效成分 被引量:8
12
作者 严诗楷 辛文峰 +2 位作者 罗国安 王义明 程翼宇 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2005年第5期482-486,共5页
建立了复方清开灵注射液中5类主要有效成分的定量测定方法。应用高效液相色谱-二极管阵列检测器-蒸发光散射检测器联用技术(HPLC-DAD-ELSD),根据各类成分紫外吸收光谱的差异,分别在240,254,280和330nm波长下检测栀子苷、核苷(包括尿苷... 建立了复方清开灵注射液中5类主要有效成分的定量测定方法。应用高效液相色谱-二极管阵列检测器-蒸发光散射检测器联用技术(HPLC-DAD-ELSD),根据各类成分紫外吸收光谱的差异,分别在240,254,280和330nm波长下检测栀子苷、核苷(包括尿苷和腺苷)、黄芩苷和有机酸(包括绿原酸和咖啡酸)等4类成分,同时使用ELSD测定胆酸、熊去氧胆酸和猪去氧胆酸等3种甾体化合物,从而实现了清开灵注射液中5类有效成分(共9个化合物)的同时分离和定量测定。用该法测定了3个不同厂家的19批清开灵注射液成品。该法快速、准确,操作相对简单,为中药复方复杂体系的多组分定量测定和质量控制提供了一种可靠、合理且简便、易行的方法模式。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 二极管阵列检测器 蒸发光散射检测器 有效成分 清开灵注射液
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高效液相色谱法测定环境水样中5种四环素类抗生素残留 被引量:25
13
作者 胡冠九 王冰 孙成 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2007年第1期106-107,共2页
关键词 四环素类抗生素 高效液相色谱法 抗生素残留 环境水样 同时测定 固相萃取法 二极管阵列 金霉素
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大别山野葛葛根素的高效液相色谱法测定 被引量:8
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作者 张洪权 常爱武 +3 位作者 吴拥军 王旗 吴予明 韩萍 《郑州大学学报(医学版)》 CAS 北大核心 2006年第3期580-582,共3页
目的:应用高效液相色谱法(HPLC)测定野葛葛根素含量,为野葛药材质量控制提供依据。方法:用体积分数为30%乙醇100℃水浴回流提取葛根样品。应用Agilent高效液相色谱仪,ZorbaxXDB C18(4.6×250mm,5μm)色谱柱,以甲醇水为流动相,梯度洗... 目的:应用高效液相色谱法(HPLC)测定野葛葛根素含量,为野葛药材质量控制提供依据。方法:用体积分数为30%乙醇100℃水浴回流提取葛根样品。应用Agilent高效液相色谱仪,ZorbaxXDB C18(4.6×250mm,5μm)色谱柱,以甲醇水为流动相,梯度洗脱,流速0.5ml/min,20ml进样,以色谱峰面积计算样品含量。用光电二极管阵列检测器(DAD)在250nm处测吸光度,检查该方法的专属性。结果:葛根素在20~200mg/L范围内浓度与峰面积有良好的线性关系(r=0.9999),样品精密度RSD=4.79%,样品回收率为93.05%~105.93%,RSD=4.66%。结论:该方法简便,精密度好,回收率及准确度高,是测定葛根素和评价野葛质量的良好方法。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 光电二极管阵列检测器 葛根素
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反相高效液相色谱二极管阵列检测法同时测定丹参饮片中5种水溶性成分 被引量:9
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作者 张雪 褚文静 +1 位作者 黄喜茹 侯海妮 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2010年第11期1323-1325,共3页
建立反相高效液相色谱二极管阵列检测法同时测定丹参饮片中5种水溶性成分丹参素、原儿茶酸、原儿茶醛、迷迭香酸和丹酚酸B的含量。采用DiamonsilTMC18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇和乙酸(5+95)溶液为流动相进行梯度洗脱,流量... 建立反相高效液相色谱二极管阵列检测法同时测定丹参饮片中5种水溶性成分丹参素、原儿茶酸、原儿茶醛、迷迭香酸和丹酚酸B的含量。采用DiamonsilTMC18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇和乙酸(5+95)溶液为流动相进行梯度洗脱,流量1.0 mL.min-1,柱温30℃,检测波长298 nm。在此色谱条件下5种水溶性成分可完全分离。丹参素、原儿茶酸、原儿茶醛、迷迭香酸和丹酚酸B的线性范围分别为27.4~191.8,0.742~5.194,0.526 5~3.683,2.268~15.88,7.728~54.10 mg.L-1,平均回收率分别为101.5%,100.0%,100.3%,101.0%,102.3%。按此法分析了不同地区出产的丹参药材,结果显示:所测药材中5种成分的含量有显著差异。 展开更多
关键词 反相高效液相色谱法 水溶性成分 丹参 二极管阵列检测
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高效液相色谱法测定农药产品中非法添加的限制性农药氨基甲酸酯的含量 被引量:7
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作者 陈建波 张颂函 +2 位作者 马琳 占绣萍 赵莉 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2019年第1期68-72,共5页
农药样品0.400g于甲醇80mL中超声溶解10min。用甲醇定容其体积为100.0mL,分取部分溶液(约50mL),离心分离5min,取其上清液过0.45μm滤膜过滤,滤液供高效液相色谱法分析。选用Besil C18-B色谱柱为固定相,柱温为30℃,以不同比例的(A)水和(B... 农药样品0.400g于甲醇80mL中超声溶解10min。用甲醇定容其体积为100.0mL,分取部分溶液(约50mL),离心分离5min,取其上清液过0.45μm滤膜过滤,滤液供高效液相色谱法分析。选用Besil C18-B色谱柱为固定相,柱温为30℃,以不同比例的(A)水和(B)甲醇组成的混合液为流动相,以1mL·min^(-1)的流量进行梯度洗脱,使样品中添加的12种限制使用的氨基甲酸酯类农药完全分离;采用二极管阵列检测器,在波长215nm处检测。结果表明:12种氨基甲酸酯农药的浓度在5.0~100.0mg·L^(-1)内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)在0.1~0.2mg·kg^(-1)之间。以空白农药样品为基质,按标准加入法进行回收试验,回收率在97.2%~106%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.5%~3.8%之间。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 二极管阵列检测器 氨基甲酸酯农药 农药制剂
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高效液相色谱-二极管阵列检测器测定邻苯二甲酸酯色谱条件优化 被引量:6
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作者 沈小明 时磊 +4 位作者 吕爱娟 沈加林 胡璟珂 蔡小虎 代静玉 《中国环境监测》 CAS CSCD 北大核心 2015年第6期97-102,共6页
采用高效液相色谱-二极管阵列检测器对6种PAEs类物质进行测定,并对梯度洗脱条件、流速、检测波长等影响化合物色谱响应的关键参数进行优化。综合考虑样品测试效率、分析精度、实际样品中存在杂质干扰等因素,确定以乙腈-水为流动相进行... 采用高效液相色谱-二极管阵列检测器对6种PAEs类物质进行测定,并对梯度洗脱条件、流速、检测波长等影响化合物色谱响应的关键参数进行优化。综合考虑样品测试效率、分析精度、实际样品中存在杂质干扰等因素,确定以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,洗脱0-11 min流动相乙腈-水梯度比例为50∶50,11 min后流动相调整为100%乙腈,各化合物均能完全分离;色谱分析流速为0.8 m L/min;PAEs的最佳吸收波长为225 nm。在优化的色谱条件下,6种PAEs的线性良好,相关系数均大于0.999 8,仪器检出限为0.08-0.12 mg/L,保留时间、峰面积的相对标准偏差分别为0.02%-0.60%、0.13%-0.86%。方法灵敏度较高,适合土壤等邻苯二甲酸酯含量较高基质样品的快速分析。 展开更多
关键词 邻苯二甲酸酯 高效液相色谱法 二极管阵列检测器
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高效液相色谱法分析生物样品中的敌鼠 被引量:5
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作者 杨士云 潘冠民 +1 位作者 孟广范 张大明 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2001年第3期245-247,共3页
研究用阴离子交换、氰基及硅胶柱固相萃取技术分离提取血、尿、肝及肾中的敌鼠。以香豆素作内标 ,用高效液相色谱 二极管阵列检测器方法进行分离鉴定。色谱条件 :分析柱为HypersilBDSC18(5 μm ,15 0mm× 4 6mmi.d .) ,保护柱为Phe... 研究用阴离子交换、氰基及硅胶柱固相萃取技术分离提取血、尿、肝及肾中的敌鼠。以香豆素作内标 ,用高效液相色谱 二极管阵列检测器方法进行分离鉴定。色谱条件 :分析柱为HypersilBDSC18(5 μm ,15 0mm× 4 6mmi.d .) ,保护柱为PhenomenexODS(4mm× 3 0mmi.d .) ;流动相 :A为 0 5 %离子对A水溶液 ,B为 0 5 %离子对A甲醇溶液 ,以梯度淋洗程序分离 ;检测波长为 2 86nm。当敌鼠的质量浓度在 1mg/L~ 10 0mg/L范围时 ,其浓度同其峰面积与内标物的峰面积之比有良好的线性关系 (r=0 9999) ,最小检出限量为 5ng(按S/N =3计 )。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 二极管阵列检测器 敌鼠 固相萃取 生物样品 抗凝血鼠药 药物分析
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高效液相色谱法分离/蒸发光散射和紫外检测法测定天麻中天麻甙含量 被引量:6
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作者 魏泱 丁明玉 李红霞 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2001年第4期563-565,共3页
A normal phase high performance chromatographic method with evaporative light scattering detector(ELSD) and diode array detector(DAD), using n hexane/methanol/ethyl acetate(volume ratio 6∶3∶2 ) as the mobile phase, ... A normal phase high performance chromatographic method with evaporative light scattering detector(ELSD) and diode array detector(DAD), using n hexane/methanol/ethyl acetate(volume ratio 6∶3∶2 ) as the mobile phase, was established for the direct determination of active constituents gastrodin(GA) in the ethanol extracts of Gastrodia elata Blume . An silica gel column Zorbax RX SIL\[4 6 mm (\{i.d.\})×25 cm, 5 μm\] was employed. Regression equations revealed the linear relationships( r =0 998 and 0 999) between the peak areas of GA measured by ELSD and DAD and its concentration. The recoveries of GA measured by ELSD and DAD are 104 22% and 97 65%, respectively. The contents of GA measured by ELSD and DAD are 13 9 mg/g(2 79% RSD) and 12 1 mg/g(2 99% RSD) respectively in Gastrodia elata Blume . The detection limits of ELSD and DAD( S/N =3) are 3 mg/L and 1 mg/L respectively. This method is simple, selective and sensitive. 展开更多
关键词 高效液相色谱法 蒸发光散射检测法 二极管阵列检测法 天麻 天麻甙 天然药物 含量测定
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高效液相色谱法测定苯胺厂废水中四种苯系物含量 被引量:6
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作者 刘治刚 高艳 李祥 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第3期439-441,共3页
利用高效液相色谱-二极管阵列检测法(HPLC-DAD)建立了一种同时测定苯胺、硝基苯、苯、氯苯四种苯系物的方法。HPLC条件为:VP-ODS C18色谱柱(150×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.4%磷酸,梯度洗脱,流速1mL/min,苯胺、硝基苯、苯和氯苯... 利用高效液相色谱-二极管阵列检测法(HPLC-DAD)建立了一种同时测定苯胺、硝基苯、苯、氯苯四种苯系物的方法。HPLC条件为:VP-ODS C18色谱柱(150×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.4%磷酸,梯度洗脱,流速1mL/min,苯胺、硝基苯、苯和氯苯的检测波长分别为231、265、207、204nm,测定温度为40℃。在上述条件下,4种苯系物的线性范围依次为0.8552~106.9、0.651~260.4、2.854~142.7、2.610~130.5μg/mL,线性相关性在0.9924~0.9999之间,加标回收率在91.40%~109.50%范围,相对标准偏差为0.82%~2.32%。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 二极管阵列检测 苯系物
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