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平行五波长高效液相色谱指纹图谱全息整合法定量鉴定杞菊地黄丸的整体质量 被引量:36
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作者 孙国祥 吴波 毕开顺 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第9期877-884,共8页
建立了杞菊地黄丸(QijudihuangPill,QJDHP)平行五波长(PFW)高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,并依据系统指纹定量法结合全息整合法定量鉴定了杞菊地黄丸的整体质量。采用反相HPLC法,以丹皮酚(POL)为参照物峰,分别于203、228、265、280和326n... 建立了杞菊地黄丸(QijudihuangPill,QJDHP)平行五波长(PFW)高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,并依据系统指纹定量法结合全息整合法定量鉴定了杞菊地黄丸的整体质量。采用反相HPLC法,以丹皮酚(POL)为参照物峰,分别于203、228、265、280和326nm下检测,分别确定了51、49、52、49和47个共有指纹峰,建立了QJDHP的PFW-HPLC指纹图谱。分别以权重法、均值法和投影参数法整合5个波长下各样品的定性定量全信息,结果基于5个波长综合信息用系统指纹定量法鉴定11批QJDHP样品,其中有8批质量为好,1批为较好,质量一般为2批。评价时以均值法最为简捷和准确。本实验结果表明,平行多波长指纹图谱整合法是基于从全信息角度整体定性和定量鉴定中药质量的有效可信方法,是对HPLC-二极管阵列检测(DAD)三维指纹图谱的简化定量处理,其整体综合定量鉴定结果具有可靠性。 展开更多
关键词 平行五波长高效液相色谱指纹图谱 全息整合法 宏定性相似度 宏定量相似度 系统指纹定量法 投影参数法 杞菊地黄丸
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高效液相色谱-线性指纹定量法评价人参归脾丸的三波长指纹图谱 被引量:12
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作者 孙国祥 豆小文 +1 位作者 杨兰萍 刘中博 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2013年第5期456-461,共6页
以样品指纹向量与对照指纹向量的多元化学组分间存在线性函数关系为基础,引入相关系数r、斜率a、截距b及线性定性相似度SL、线性定量相似度ML等概念,建立线性指纹定量法(linearly quantified fingerprint method,LQFM)模型以定性、定量... 以样品指纹向量与对照指纹向量的多元化学组分间存在线性函数关系为基础,引入相关系数r、斜率a、截距b及线性定性相似度SL、线性定量相似度ML等概念,建立线性指纹定量法(linearly quantified fingerprint method,LQFM)模型以定性、定量控制中药质量。用高效液相色谱-二极管阵列检测法(HPLC-DAD)同时测定了10批人参归脾丸(Renshen Guipi Wan,RSGPW)分别在203、228和326 nm下的高效液相色谱指纹图谱,运用LQFM理论模型,鉴定RSGPW质量。LQFM能显著区别不同来源的产品,同一厂家产品质量控制一致。鉴定结果与已知的系统指纹定量法评价结果对比,LQFM对中药多元化学成分的复杂系统能实现客观的定性、定量评价。多波长指纹图谱能最大限度地兼顾中药各成分的紫外吸收特征,对中药质量控制具有更全面和可靠的特点。 展开更多
关键词 高效液相 线性指纹定量法 波长指纹图 人参归脾丸 中成药
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小柴胡胶囊中间体和制剂的色谱检测方法研究(1)——制剂的定量指纹图谱方法
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作者 丁丰 吴革林 +4 位作者 邢冷 瞿海斌 李道超 周鹏 龚行楚 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第11期1754-1763,共10页
以小柴胡胶囊为研究对象,建立了甘草苷、党参炔苷、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、甘草皂苷G_(2)、甘草酸、汉黄芩素、柴胡皂苷B_(2)、柴胡皂苷B_(1)共10种成分的定量分析及指纹图谱方法。采用超高效液相色谱(UHPLC)进行分析,采用Waters HS... 以小柴胡胶囊为研究对象,建立了甘草苷、党参炔苷、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、甘草皂苷G_(2)、甘草酸、汉黄芩素、柴胡皂苷B_(2)、柴胡皂苷B_(1)共10种成分的定量分析及指纹图谱方法。采用超高效液相色谱(UHPLC)进行分析,采用Waters HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)以0.05%磷酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,利用光电二极管阵列检测器(DAD)在215、254 nm波长下进行检测,指纹图谱中含22个共有峰。利用超高效液相色谱-三重四极杆-飞行时间质谱(UHPLC-Q-TOF MS)推断了色谱共有峰中化合物的结构,指纹图谱方法学(精密度、重复性、稳定性)结果的相对标准偏差(RSD)均小于6.0%。10种成分在一定质量浓度范围内线性关系较好,r^(2)>0.999,进样精密度和方法重复性结果的RSD不超过6.0%,供试品溶液在24 h内稳定性良好,各成分的平均加标回收率为91.9%~104%。利用所建方法对12批小柴胡胶囊进行检测,结果表明不同批次之间小柴胡胶囊的一致性良好。该方法稳定、准确、可靠,能够检测小柴胡胶囊中不同饮片中的指标成分,更加全面地反映小柴胡胶囊的质量。 展开更多
关键词 小柴胡胶囊 指纹图 含量测定 高效液相 波长检测
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三波长融合指纹图谱结合6组分定量和主成分分析评价银翘解毒片的质量 被引量:12
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作者 马迪迪 巩丹丹 +1 位作者 孙国祥 杨方良 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2017年第7期741-747,共7页
建立了三波长融合高效液相色谱指纹图谱,并结合6组分定量和主成分分析(PCA)评价25批银翘解毒片的质量一致性。采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)分别于230、279、327 nm下检测。运用多波长融合指纹图谱技术建立银翘解毒片三波长融合指纹... 建立了三波长融合高效液相色谱指纹图谱,并结合6组分定量和主成分分析(PCA)评价25批银翘解毒片的质量一致性。采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)分别于230、279、327 nm下检测。运用多波长融合指纹图谱技术建立银翘解毒片三波长融合指纹图谱,采用系统指纹定量法对其进行定性和整体定量评价。结果鉴别出25批银翘解毒片样品完全合格且区分良好。同时测定6组分含量,与指纹图谱结合,从整体和局部角度评价银翘解毒片质量。此外,运用PCA法对融合指纹图谱进行分析,通过主成分得分图可以明显区分来自两个厂家的25批银翘解毒片样品。方法综合性较强且有效,为科学评价与有效控制银翘解毒片的质量提供了可靠的参考。 展开更多
关键词 高效液相 波长融合指纹图 系统指纹定量法 定量检测 主成分分析 银翘解毒片
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基于多波长融合HPLC指纹图谱结合多成分定量的桑叶质量控制研究 被引量:2
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作者 杜岩 仲巧巧 +5 位作者 陆东裕 李丁香 赵燕琳 张染 赵琳琳 汤道权 《沈阳药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第10期1312-1320,1336,共10页
目的建立多波长融合高效液相指纹图谱结合多成分定量测定桑叶的分析方法,为桑叶的质量评价和质量控制提供参考。方法桑叶水提取物制成干浸膏粉后,用体积分数70%甲醇超声提取30 min,色谱柱为ZORBAX SB-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm),... 目的建立多波长融合高效液相指纹图谱结合多成分定量测定桑叶的分析方法,为桑叶的质量评价和质量控制提供参考。方法桑叶水提取物制成干浸膏粉后,用体积分数70%甲醇超声提取30 min,色谱柱为ZORBAX SB-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为体积分数0.1%甲酸甲醇溶液-体积分数0.02%甲酸水溶液,梯度洗脱,流速为0.8 mL·min^(-1),进样体积为10μL,柱温为35℃,指纹图谱检测波长为254、285、300、312和344 nm,含量测定检测波长为254 nm。结果运用多波长融合技术对5波长指纹图谱进行拟合,建立桑叶融合指纹图谱,确立52个共有峰,指认6个特征峰,并采用系统指纹定量法对桑叶进行定性及整体定量分析;同时结合6个特征组分的准确含量测定,对桑叶品质进行综合评价。结果显示,10批不同产地的桑叶质量差异较大。结论所建立的方法全面的反映不同地域来源的桑叶品质,可为桑叶药材的质量控制提供更检测依据。 展开更多
关键词 桑叶 高效液相 波长融合指纹图 多成分含量测定 质量控制
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基于HPLC的牡丹叶指纹图谱分析与7种成分定量方法的建立 被引量:3
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作者 肖会敏 赵利娟 +5 位作者 杨旭 张妍 林奋 李捷 王四旺 高锦明 《山西医科大学学报》 CAS 2022年第5期616-627,共12页
目的建立牡丹叶的高效液相色谱(HPLC)法同时分析其指纹图谱与测定7个化学成分,为牡丹叶的质量评价与质量控制提供科学方法。方法采用HPLC法建立牡丹叶的指纹图谱及测定其中的没食子酸、没食子酸甲酯、芍药苷、鞣花酸、1,2,3,4,6-O-五没... 目的建立牡丹叶的高效液相色谱(HPLC)法同时分析其指纹图谱与测定7个化学成分,为牡丹叶的质量评价与质量控制提供科学方法。方法采用HPLC法建立牡丹叶的指纹图谱及测定其中的没食子酸、没食子酸甲酯、芍药苷、鞣花酸、1,2,3,4,6-O-五没食子酰葡萄糖、野漆树苷、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷的含量,色谱条件:Shim-pack Scepter C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.085%磷酸水溶液,以梯度洗脱;流速为0.8 ml/min;检测波长为234 nm;柱温为30℃。结果10批牡丹叶药材指纹图谱发现共有峰20个,经对照品指认7个峰,相似度均高于0.90。没食子酸、没食子酸甲酯、芍药苷、鞣花酸、1,2,3,4,6-O-五没食子酰葡萄糖、野漆树苷、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷分别在8.82~882.00μg/ml,9.80~980.00μg/ml,11.76~1176.00μg/ml,21.56~2156.00μg/ml,21.56~2156.00μg/ml,6.86~686.00μg/ml,5.88~588.00μg/ml浓度范围内线性关系均良好(r>0.999),平均加样回收率均大于96%,RSD均大于96%。结论本研究建立的HPLC方法简便、准确、重复性好,为牡丹叶的质量评价与质量控制提供了科学依据。 展开更多
关键词 牡丹叶 高效液相 指纹图 没食子酸 芍药苷 鞣花酸 1 2 3 4 6-O-没食子酰葡萄糖 没食子酸甲酯
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