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常压微波技术萃取土壤中有机氯农药 被引量:15
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作者 汪雨 张玲金 《岩矿测试》 CAS CSCD 2006年第1期15-18,共4页
利用常压微波萃取技术提取土壤样品,经佛罗里硅土柱净化后用气相色谱检测(电子捕获检测器)其中13种有机氯农药。试验了丙酮/正己烷混合溶液的提取条件,考察了提取时间、提取温度和提取功率对提取效率的影响,并与索氏提取及超声波... 利用常压微波萃取技术提取土壤样品,经佛罗里硅土柱净化后用气相色谱检测(电子捕获检测器)其中13种有机氯农药。试验了丙酮/正己烷混合溶液的提取条件,考察了提取时间、提取温度和提取功率对提取效率的影响,并与索氏提取及超声波提取进行比较。在优化的萃取条件下,常压微波萃取20min重复测定的平均回收率为84.26%-105.2%,相对标准偏差(RSD,n=5)为0.52%-18.6%。方法的检出限为0.033—0.853ng/g。 展开更多
关键词 常压微波萃取 有机氯农药 土壤
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活性炭引发的常压连续微波放电下甲烷转化制C_2烃 被引量:6
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作者 徐云鹏 田志坚 +1 位作者 徐竹生 林励吾 《石油与天然气化工》 CAS CSCD 北大核心 2002年第1期15-17,共3页
考察了活性炭引发的常压微波连续放电下甲烷转化制C2 烃的过程。活性炭及氩气的存在有利于常压连续微波放电的生成。在这一过程中甲烷转化的主要产物为乙炔。随着停留时间的缩短及甲烷浓度的减小甲烷的转化率降低而乙炔和乙烯的选择性... 考察了活性炭引发的常压微波连续放电下甲烷转化制C2 烃的过程。活性炭及氩气的存在有利于常压连续微波放电的生成。在这一过程中甲烷转化的主要产物为乙炔。随着停留时间的缩短及甲烷浓度的减小甲烷的转化率降低而乙炔和乙烯的选择性基本保持不变。氩气易在微波场下放电 ,促进了甲烷的转化和乙炔的生成。 展开更多
关键词 活性炭 引发 连续微波放电 甲烷 转化 C2烃 乙烯
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微波常压法合成氯乙酸酯 被引量:6
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作者 李耀先 刘在群 +1 位作者 徐文国 刘福安 《吉林大学自然科学学报》 CAS CSCD 1995年第4期74-76,共3页
在Fe-ZSM-5分子筛催化下,用微波常压法由氯乙酸与脂肪醇、不饱和醇、芳香醇、脂环醇合成氯乙酸相应的酯,结果表明微波辐射可用于非均相有机合成,微波法与分子筛联用不仅简化了反应工艺而且反应速度提高6~10倍。
关键词 微波辐射 氯乙酸 酯化 微波 氯乙酸酯
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微波等离子体常压解吸电离质谱法快速检测化学药剂中的活性成分 被引量:12
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作者 张体强 金伟 +4 位作者 周建光 张莹 朱志强 周炜 金钦汉 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2012年第9期1938-1944,共7页
构建了一种新型电离源——微波等离子体常压解吸电离源,等离子体由微波等离子体炬产生,工作气体为Ar气,微波频率为2450 MHz,该离子源可在大气压下产生稳定的等离子体.将该电离源与具有大气压接口的Corsair API-TOF型飞行时间质谱仪结合... 构建了一种新型电离源——微波等离子体常压解吸电离源,等离子体由微波等离子体炬产生,工作气体为Ar气,微波频率为2450 MHz,该离子源可在大气压下产生稳定的等离子体.将该电离源与具有大气压接口的Corsair API-TOF型飞行时间质谱仪结合,实现了化学药剂中单一或多种主要活性成分的快速分析,在手动进样条件下,检测速度可达每小时360次.在微波等离子体环境下,活性物质成盐时母体化合物上结合的酸性物质可被直接除掉,谱图中主要离子为母体化合物的准分子离子[M+H]+,便于识别.微波等离子体常压解吸电离质谱法无需化学试剂,具有实时、快速及无污染等特点,为药剂研发及化学工业提供了一种新的检测技术. 展开更多
关键词 微波等离子体解吸电离 质谱 药剂 活性成分 快速分析
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常压密闭微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定锑矿石中的锑 被引量:16
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作者 郑智慷 曾江萍 +4 位作者 王家松 乔赵育 刘义博 吴良英 王力强 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2020年第2期208-215,共8页
采用王水溶解锑矿石常出现溶矿不彻底、提取过程中锑水解的问题,导致测定结果偏低;虽然原子荧光光谱法广泛应用于锑的测定,但是该方法由于仪器线性范围窄,对于高含量锑(>5%)的测定容易引入较大稀释误差。本文对样品采用氢氟酸-硝酸-... 采用王水溶解锑矿石常出现溶矿不彻底、提取过程中锑水解的问题,导致测定结果偏低;虽然原子荧光光谱法广泛应用于锑的测定,但是该方法由于仪器线性范围窄,对于高含量锑(>5%)的测定容易引入较大稀释误差。本文对样品采用氢氟酸-硝酸-盐酸混合酸溶后,在提取过程中加入酒石酸与锑络合,充分抑制了锑的水解。实验结果表明:采用氢氟酸、硝酸、盐酸混合酸体系的溶矿方式,能够有效分解矿石中的硅酸盐组分,使溶解更加彻底,锑的测定结果优于王水溶矿,且检出限更低(1.10μg/g);通过酒石酸与锑的络合及盐酸对锑水解的抑制,锑的测定结果优于王水介质及盐酸介质的结果,且方法精密度(RSD,n=6)为0.11%~1.11%,较其他介质更稳定。在ICP-OES分析中通过对锑元素分析谱线的优选,可以获得更宽的线性范围,从而实现了对较高含量锑的准确测定。本方法能快速、有效溶解锑矿石并避免锑元素水解,经国家一级标物验证,所得结果与认定值相符,适用于分析锑矿石中含量范围在0.7%~40%的锑。 展开更多
关键词 锑矿石 氢氟酸-硝酸-盐酸酸溶 密闭微波消解 酒石酸-盐酸提取 电感耦合等离子体发射光谱法
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两种微波辅助萃取法萃取牛蒡多糖 被引量:11
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作者 唐仕荣 刘全德 +2 位作者 苗敬芝 何海洋 王小兰 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第18期102-105,共4页
以远红外干燥的牛蒡粉为原料,运用敞口常压微波和密闭高压微波两种辅助提取方法通过单因素和正交试验对牛蒡多糖的提取工艺进行对比研究,在鲜牛蒡60℃干燥、粉碎过40目筛、纯水溶剂条件下,分别确定最佳工艺参数为常压微波功率250W、料液... 以远红外干燥的牛蒡粉为原料,运用敞口常压微波和密闭高压微波两种辅助提取方法通过单因素和正交试验对牛蒡多糖的提取工艺进行对比研究,在鲜牛蒡60℃干燥、粉碎过40目筛、纯水溶剂条件下,分别确定最佳工艺参数为常压微波功率250W、料液比1:25、提取100s,多糖提取率28.84%;高压微波功率90W、料液比1:35、控制压力0.4MPa、提取160s,多糖提取率31.97%,均高于热水回流浸提6h的24.18%提取率。微波萃取方法具有简单及萃取效率高等优点,经研究发现,高压微波的效果更好。 展开更多
关键词 常压微波 微波 牛蒡 多糖 提取
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锐钛矿TiO_2纳米球的低温微波法制备及其光催化性能
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作者 张彩云 王芳 +1 位作者 李戎 邢彦军 《东华大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2018年第2期238-243,262,共7页
以六氟钛酸铵为钛源和硼酸为硼源,在低温(<100℃)开放体系中,通过微波辅助法制备了花形TiO_2纳米球。同时,当钛源浓度较低(c((NH_4)_2TiF_6)=1.5×10^(-3) mol/L)时,也能在较短加热时间内(15min)制备得到结晶度较好的锐钛矿相Ti... 以六氟钛酸铵为钛源和硼酸为硼源,在低温(<100℃)开放体系中,通过微波辅助法制备了花形TiO_2纳米球。同时,当钛源浓度较低(c((NH_4)_2TiF_6)=1.5×10^(-3) mol/L)时,也能在较短加热时间内(15min)制备得到结晶度较好的锐钛矿相TiO_2。以罗丹明B为降解目标,探讨了不同微波加热时间下制备的TiO_2纳米球的紫外光催化性能。结果表明,采用该方法制备的TiO_2纳米球在紫外光下具有很好的光催化性能,且均优于商品化P25-TiO_2。 展开更多
关键词 常压微波辅助法 TiO2纳米球 光催化
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不同形貌和结构In2S3微球的微波辅助法制备
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作者 朱燕杰 胡翠翠 +2 位作者 鲁路 张欢欢 邢彦军 《材料科学与工程学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第6期941-945,1016,共6页
以硝酸铟作为铟源,用硫代乙酰胺或者2-甲基硫代丙酰胺为硫源,在低温开放系统中采用微波辅助加热制备得到硫化铟(In2S3)微球。分别采用包括表面光电压谱(SPV)及紫外-可见漫反射(DRS)在内的诸多方法对产物进行表征,并探究了不同硫源及pH值... 以硝酸铟作为铟源,用硫代乙酰胺或者2-甲基硫代丙酰胺为硫源,在低温开放系统中采用微波辅助加热制备得到硫化铟(In2S3)微球。分别采用包括表面光电压谱(SPV)及紫外-可见漫反射(DRS)在内的诸多方法对产物进行表征,并探究了不同硫源及pH值对In2S3的结构、尺寸及光学性质的影响。以硫代乙酰胺作为硫源时,微波温度90℃下,制备得到实心In2S3微球;以2-甲基硫代丙酰胺为硫源时,微波温度85℃下,制备得到空心In2S3微球。空心In2S3微球的表面光电压高于实心,说明空心In2S3微球的光激发电荷分离效率优于实心。 展开更多
关键词 常压微波辅助法 In2S3 实心微球 空心微球
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