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分散液液微萃取/超高效液相色谱-串联质谱法测定环境水中7种新烟碱类农药
1
作者
侯新茹
仝凯旋
+5 位作者
陈辉
张虹艳
常巧英
李相阳
李玲
薛晓晶
《分析测试学报》
CAS
CSCD
北大核心
2024年第5期738-745,共8页
建立了巴氏滴管辅助的分散液液微萃取(PTD-DLLME)结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定环境水中7种新烟碱类农药的方法。该方法首次以巴氏滴管作为萃取容器,低密度低毒性的乙腈作为萃取剂,丙酮为分散剂。采用BEH C_(18)(2.1...
建立了巴氏滴管辅助的分散液液微萃取(PTD-DLLME)结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定环境水中7种新烟碱类农药的方法。该方法首次以巴氏滴管作为萃取容器,低密度低毒性的乙腈作为萃取剂,丙酮为分散剂。采用BEH C_(18)(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱分离,0.01%甲酸水溶液(含2 mmol/L甲酸铵)和0.01%甲酸乙腈溶液(含2 mmol/L甲酸铵)为流动相梯度洗脱,电喷雾离子源(ESI)正离子方式扫描,多反应监测(MRM)模式监测,以保留时间和特征离子定性,外标法定量。在最优实验条件下,目标化合物在0.05~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)不低于0.996,检出限(LOD)为0.02~0.1μg/L,定量下限(LOQ)为0.05~0.2μg/L,富集倍数为10倍。在1倍、2倍和10倍LOQ 3个加标水平下,各待测物的回收率为75.3%~116%,日内相对标准偏差(Intra-RSD,n=6)为2.7%~8.2%,日间相对标准偏差(Inter-RSD,n=3)为3.1%~10%,基质效应为-0.18%~6.66%。采用该方法对20批环境水样进行检测,其中1批河水样品中检出吡虫啉与噻虫啉,其浓度低于LOQ。该方法具有便于操作、富集效果好、回收率稳定、绿色环保以及成本低廉的优点,为环境水样中新烟碱类农药的检测提供了一种全新的解决方案。
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关键词
环境水
巴氏滴管
分散液液微萃取
超高效液相色谱-串联质谱
新烟碱类农药
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职称材料
题名
分散液液微萃取/超高效液相色谱-串联质谱法测定环境水中7种新烟碱类农药
1
作者
侯新茹
仝凯旋
陈辉
张虹艳
常巧英
李相阳
李玲
薛晓晶
机构
中国检验检疫科学研究院
北京农学院食品科学与工程学院
国家乳业技术创新中心
出处
《分析测试学报》
CAS
CSCD
北大核心
2024年第5期738-745,共8页
基金
国家重点研发计划(2022YFC3700901)
国家乳业技术创新中心支持项目(2023-KFKT-28)。
文摘
建立了巴氏滴管辅助的分散液液微萃取(PTD-DLLME)结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定环境水中7种新烟碱类农药的方法。该方法首次以巴氏滴管作为萃取容器,低密度低毒性的乙腈作为萃取剂,丙酮为分散剂。采用BEH C_(18)(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱分离,0.01%甲酸水溶液(含2 mmol/L甲酸铵)和0.01%甲酸乙腈溶液(含2 mmol/L甲酸铵)为流动相梯度洗脱,电喷雾离子源(ESI)正离子方式扫描,多反应监测(MRM)模式监测,以保留时间和特征离子定性,外标法定量。在最优实验条件下,目标化合物在0.05~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)不低于0.996,检出限(LOD)为0.02~0.1μg/L,定量下限(LOQ)为0.05~0.2μg/L,富集倍数为10倍。在1倍、2倍和10倍LOQ 3个加标水平下,各待测物的回收率为75.3%~116%,日内相对标准偏差(Intra-RSD,n=6)为2.7%~8.2%,日间相对标准偏差(Inter-RSD,n=3)为3.1%~10%,基质效应为-0.18%~6.66%。采用该方法对20批环境水样进行检测,其中1批河水样品中检出吡虫啉与噻虫啉,其浓度低于LOQ。该方法具有便于操作、富集效果好、回收率稳定、绿色环保以及成本低廉的优点,为环境水样中新烟碱类农药的检测提供了一种全新的解决方案。
关键词
环境水
巴氏滴管
分散液液微萃取
超高效液相色谱-串联质谱
新烟碱类农药
Keywords
environmental water
pasteurized dropper
DLLME
UPLC-MS/MS
neonicotinoid pesticides
分类号
O657.7 [理学—分析化学]
X132 [环境科学与工程—环境科学]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
分散液液微萃取/超高效液相色谱-串联质谱法测定环境水中7种新烟碱类农药
侯新茹
仝凯旋
陈辉
张虹艳
常巧英
李相阳
李玲
薛晓晶
《分析测试学报》
CAS
CSCD
北大核心
2024
0
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职称材料
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