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苯甲醛正己硫醇缩醛的合成研究 被引量:3
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作者 张克强 孙宝国 《化学世界》 CAS CSCD 1999年第1期37-38,27,共3页
0.049mol苯甲醛和17mL正己硫醇在6mmol对甲苯磺酸催化下发生反应,合成了相应的缩硫醛,产率达80.2%。并通过红外光谱、元素分析、核磁共振检测对产物结构进行了确证。
关键词 苯甲醛 己硫醇 缩醛 缩硫醛 合成
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2-苯基环己硫醇在γ-Al_(2)O_(3)和SiO_(2)负载的MoS_(2)催化剂上的脱硫反应 被引量:1
2
作者 王琳 周学荣 +2 位作者 李翔 王安杰 刘盛男 《石油学报(石油加工)》 EI CAS CSCD 北大核心 2021年第2期239-251,共13页
合成了2-苯基环己硫醇(2-PCHT),在临氢和非临氢条件下研究了其在γ-Al_(2)O_(3)和SiO_(2)担载的MoS_(2)催化剂上的脱硫反应。采用X射线衍射(XRD)、H2程序升温还原(H2-TPR)、N2吸附-脱附等温曲线和透射电镜(TEM)等手段对所制备的样品进... 合成了2-苯基环己硫醇(2-PCHT),在临氢和非临氢条件下研究了其在γ-Al_(2)O_(3)和SiO_(2)担载的MoS_(2)催化剂上的脱硫反应。采用X射线衍射(XRD)、H2程序升温还原(H2-TPR)、N2吸附-脱附等温曲线和透射电镜(TEM)等手段对所制备的样品进行分析表征。结果表明:MoO3高度分散于载体γ-Al_(2)O_(3)和SiO_(2)中;在240℃和5.0 MPa H2条件下,2-PCHT在MoS_(2)上主要通过β消除、氢解和脱氢3条路径脱硫,其中β消除和氢解并重,氢解快于β消除;非临氢条件下,主要通过β消除、C-S键均裂(或氢解)以及脱氢3条平行路径脱硫,并以β消除为主,临氢和非临氢条件下,2-PCHT在MoS_(2)催化剂上β消除路径不同。临氢条件下,MoS_(2)/Al_(2)O_(3)的氢解活性高于MoS_(2)/SiO_(2);非临氢条件下,MoS_(2)/Al_(2)O_(3)的β消除活性高于MoS_(2)/SiO_(2)。含氮化合物哌啶对β消除路径和脱氢路径有较强的抑制作用,但对氢解和C-S键均裂路径几乎没有影响。MoS_(2)的加氢活性以及对2-PCHT的脱硫活性均高于WS2。 展开更多
关键词 2-苯基环己硫醇 MoS_(2) 脱硫 环烷基C-S键 哌啶 SiO_(2) γ-Al_(2)O_(3)
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树脂固载磷钨酸催化合成苯甲醛正己硫醇缩醛 被引量:4
3
作者 聂国朝 《北京工商大学学报(自然科学版)》 CAS 2004年第1期15-17,共3页
为了提高合成香料苯甲醛正己硫醇缩醛的产率,使用大孔阳离子交换树脂和磷钨酸制得离子交换树脂固载磷钨酸催化剂,催化合成了苯甲醛正己硫醇缩醛,考察了影响收率的因素.结果表明催化合成的优化条件为,n(苯甲醛)∶n(正己硫醇)∶m(催化剂)... 为了提高合成香料苯甲醛正己硫醇缩醛的产率,使用大孔阳离子交换树脂和磷钨酸制得离子交换树脂固载磷钨酸催化剂,催化合成了苯甲醛正己硫醇缩醛,考察了影响收率的因素.结果表明催化合成的优化条件为,n(苯甲醛)∶n(正己硫醇)∶m(催化剂)∶V(二氯甲烷)=1mol∶2.2mol∶20g∶350mL,43℃回流下进行,反应时间5.0~5.5h,收率可达86%以上.以离子交换树脂固载磷钨酸为催化剂对苯甲醛和正己硫醇缩醛反应具有较高的催化活性,且稳定性较佳,可重复使用. 展开更多
关键词 离子交换树脂 苯甲醛正己硫醇缩醛 固载磷钨酸 催化 合成 香料
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固载杂多酸树脂催化合成苯甲醛正己硫醇缩醛香料
4
作者 聂国朝 《食品研究与开发》 CAS 2004年第1期95-97,共3页
本文论述了以离子交换树脂固载磷钨酸为催化剂合成了苯甲醛正已硫醇缩醛,考察了影响收率的因素。其最优条件为:苯甲醛:正己硫醇:催化剂:二氯甲烷:=1mo1:2.15mo1:20g:35mL,43℃回流下进行,反应时间5.0h,收率可达86.3%,催化剂可重复使用。
关键词 离子交换树脂 固载 催化合成 苯甲醛 己硫醇缩醛 香料 磷钨酸
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FCC汽油中己硫醇的生成机理 被引量:1
5
作者 于宏超 张士国 +1 位作者 卞贺 夏道宏 《石油学报(石油加工)》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第3期381-386,共6页
采用DFT理论的B3LYP方法,在6-311+G(d,p)基组水平上研究了1-己烯与H2S生成己硫醇的反应机理,全参数优化了反应势能面上各驻点的几何构型;振动分析和内禀反应坐标(IRC)分析结果证实了中间体和过渡态的真实性,计算所得的键鞍点电荷密度的... 采用DFT理论的B3LYP方法,在6-311+G(d,p)基组水平上研究了1-己烯与H2S生成己硫醇的反应机理,全参数优化了反应势能面上各驻点的几何构型;振动分析和内禀反应坐标(IRC)分析结果证实了中间体和过渡态的真实性,计算所得的键鞍点电荷密度的变化情况也确认了反应过程。1-己烯与H2S反应生成1-己硫醇和2-己硫醇的相应活化能为204.0和177.1 kJ/mol。 展开更多
关键词 己硫醇 H2S 反应机理 电子密度拓扑分析
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2-苯基环己硫醇在γ-Al2O3和SiO2负载的WS2催化剂上的脱硫反应 被引量:1
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作者 刘盛男 周学荣 +2 位作者 李翔 王安杰 王琳 《石油学报(石油加工)》 EI CAS CSCD 北大核心 2021年第1期10-23,共14页
合成了2-苯基环己硫醇(2-PCHT);通过等体积浸渍法制备了分别以γ-Al2O3和SiO2作载体的WS2催化剂,采用X射线衍射(XRD)、N2物理吸附和透射电镜(TEM)技术对催化剂进行表征。在临氢和非临氢(Ar)条件下研究了2-PCHT在WS2/Al2O3和WS2/SiO2催... 合成了2-苯基环己硫醇(2-PCHT);通过等体积浸渍法制备了分别以γ-Al2O3和SiO2作载体的WS2催化剂,采用X射线衍射(XRD)、N2物理吸附和透射电镜(TEM)技术对催化剂进行表征。在临氢和非临氢(Ar)条件下研究了2-PCHT在WS2/Al2O3和WS2/SiO2催化剂上的脱硫反应。结果表明:在240℃和5.0 MPa H2条件下,2-PCHT在WS2催化剂上主要通过β消除、氢解和脱氢3条平行路径脱硫,其中β消除和氢解并重,β消除反应速率快于氢解;非临氢条件下,主要通过β消除、C-S键均裂(或氢解)及脱氢3条平行路径脱硫,并以β消除为主;哌啶对β消除路径的抑制作用最大、对脱氢路径作用次之,但对氢解几乎没有影响,并促进了C-S键均裂;WS2/Al2O3的反应活性优于WS2/SiO2,可能与其活性组分的分散度较高有关;临氢条件下,2-PCHT的反应动力学可以用假一级模型描述;但其在非临氢条件下则不能用简单的幂函数拟合,可能归因于环烷基C-S键断裂机制的复杂性。 展开更多
关键词 2-苯基环己硫醇 WS2 脱硫 环烷基C-S键 哌啶 SiO2 Γ-AL2O3
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庚烯与H_2S在酸性催化剂上的反应机理Ⅱ.噻吩类化合物生成机理 被引量:13
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作者 唐津莲 许友好 +1 位作者 徐莉 汪燮卿 《石油学报(石油加工)》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第3期243-250,共8页
为了研究催化裂化汽油中噻吩类含硫化合物的生成机理,分别在小型固定流化床(FFB)装置和小型流化床装置(ACE)中考察了庚烯与H2S、己硫醇在固体酸催化剂上的反应。结果表明,在固体酸催化剂上己硫醇主要分解为H2S与烯烃,转化为噻吩... 为了研究催化裂化汽油中噻吩类含硫化合物的生成机理,分别在小型固定流化床(FFB)装置和小型流化床装置(ACE)中考察了庚烯与H2S、己硫醇在固体酸催化剂上的反应。结果表明,在固体酸催化剂上己硫醇主要分解为H2S与烯烃,转化为噻吩类含硫化合物的概率很小。因此,在庚烯与H2S反应中,噻吩及烷基噻吩的生成不是以饱和硫醇为过渡态,而是以不饱和硫醇为过渡态。烯烃在催化剂的L酸中心作用下失去负氢离子生成烯基正碳离子,烯基正碳离子与H2S结合生成不饱和硫醇,不饱和硫醇接着进行负氢离子转移、环化,并进一步脱氢生成噻吩或烷基噻吩。在400-500℃下,噻吩及烷基噻吩的生成反应是吸热反应,其平衡收率比较高。不饱和硫醇过渡态经负氢离子转移、环化后再夺氢生成四氢噻吩的反应是放热反应,平衡收率很低。固体酸催化剂提供了大量具有脱氢活性中心的L酸,且烯烃与H2S在贫氢的酸催化环境里反应只有生成具有共轭结构的五元噻吩环才是最稳定的,因此噻吩或烷基噻吩是烯烃与H2S反应的主要产物。噻吩与烯烃发生烷基化反应生成烷基噻吩,烷基噻吩在酸性催化剂表面上发生负氢离子转移、环化、脱氢反应生成甲基苯并噻吩。 展开更多
关键词 庚烯 H2S 己硫醇 噻吩 烷基噻吩 四氢噻吩 甲基苯并噻吩 生成机理
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2-(己基硫代)乙胺的合成与结构表征
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作者 翁行尚 赵鹏 +1 位作者 文铭孝 文武 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2015年第4期35-38,共4页
以2-氯乙胺盐酸盐、己硫醇和氢化钠为原料,在常压下加热合成了2-(己基硫代)乙胺。通过红外光谱、质谱和核磁共振波谱对产物的结构进行了分析表征,并考察了溶剂、反应温度和反应时间等参数对产物收率的影响。结果表明,在以乙二醇二乙醚... 以2-氯乙胺盐酸盐、己硫醇和氢化钠为原料,在常压下加热合成了2-(己基硫代)乙胺。通过红外光谱、质谱和核磁共振波谱对产物的结构进行了分析表征,并考察了溶剂、反应温度和反应时间等参数对产物收率的影响。结果表明,在以乙二醇二乙醚为溶剂,反应温度80℃,反应2h条件下,2-(己基硫代)乙胺收率为85%。 展开更多
关键词 2-氯乙胺盐酸盐 己硫醇 氢化钠 2-(己基硫代)乙胺
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Study on Morphology and Non-isothermal Crystallization Behavior of Poly(phenylene sulfide)/Poly(ethylene-co-cyclo-hexane 1,4-dimethanol terephthalate) Blend 被引量:1
9
作者 Shi Jun Chen Yanming Chen Ying 《China Petroleum Processing & Petrochemical Technology》 SCIE CAS 2010年第1期61-66,共6页
A binary alloy consisting of poly(phenylene-sulfide) (PPS)/poly(ethylene terephthalate-co-l,4- cyclohexanedimethanol) (PETG) was prepared by the melt blending technology using a twin-screw extruder. The morpho... A binary alloy consisting of poly(phenylene-sulfide) (PPS)/poly(ethylene terephthalate-co-l,4- cyclohexanedimethanol) (PETG) was prepared by the melt blending technology using a twin-screw extruder. The morphology and crystallization behavior of the alloy material were investigated by means of SEM, POM and DSC. The SEM study of the alloy samples revealed that PPS and PETG comprised an incompatible system and the interface structure of two phases could be observed distinctly when the composition of the binary alloy was being changed. The POM results had revealed that incorporation of PETG into PPS could lead to formation of larger spherulite crystals in the course of PPS crystallization, but small and grainy spherulite crystals appeared with further increase in the PETG concentration. The DSC analyses revealed that addition of PETG to the alloy composition could shift the PPS crystallization temperature towards the high-temperature region. 展开更多
关键词 PETG PPS alloy MORPHOLOGY crystallization behavior
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Nonisothermal Crystallization Kinetics of Poly(phenylene sulfide)/Poly(ethylene-co-cyclohexane 1,4-dimethanol terephthalate) Blend
10
作者 Shi Jun Chen Yanming Chen Ying 《China Petroleum Processing & Petrochemical Technology》 SCIE CAS 2010年第2期63-67,共5页
Binary alloy samples consisting of poly(phenylene sulfide) (PPS)/poly(ethylene terephthalate-co-cyclohexane 1,4-dimethanol terephthalate) (PETG) blend were prepared by the melt blending technology using a twin... Binary alloy samples consisting of poly(phenylene sulfide) (PPS)/poly(ethylene terephthalate-co-cyclohexane 1,4-dimethanol terephthalate) (PETG) blend were prepared by the melt blending technology using a twin-screw extruder. The nonisothermal crystallization kinetics of binary alloys made of poly(phenylene sulfide) (PPS) and poly(ethyleneco-cyclohexane 1,4-dimethanol terephthalate) (PETG) was studied by the differential scanning calorimetry (DSC) at different cooling rates. The test results revealed that the addition of PETG could shift the crystallization temperature of PPS toward the high-temperature direction. The nonisothermal crystallization kinetic parameters of the PPS/PETG alloy samples were calculated by the methods proposed by Avrami and Mo. Test results demonstrated that the PPS/PETG alloy could give birth to apparent secondary crystallization. The value of Avrami exponent was lower relatively, while Mo's method was more suited to the nonisothermal crystallization process of the PPS/PETG alloy. 展开更多
关键词 PETG PPS alloy nonisothermal crystallization kinetics
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