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基于巯基-烯点击化学法的β-环糊精固定相多模式色谱保留行为研究
被引量：
9
1
作者
徐雪峰
沈爱金
+1 位作者
郭志谋
梁鑫淼
《色谱》
CAS
CSCD
北大核心
2013年第3期185-190,共6页
基于巯基硅胶与单取代-6A-烯丙氨基-β-环糊精的巯基-烯点击化学反应,制备了β-环糊精(Click TE-CD)共价键合固定相。元素分析结果表明β-环糊精被成功键合到硅胶表面。以黄酮苷类化合物为模型,考察了Click TE-CD固定相在亲水、反相和...
基于巯基硅胶与单取代-6A-烯丙氨基-β-环糊精的巯基-烯点击化学反应,制备了β-环糊精(Click TE-CD)共价键合固定相。元素分析结果表明β-环糊精被成功键合到硅胶表面。以黄酮苷类化合物为模型,考察了Click TE-CD固定相在亲水、反相和超临界流体色谱等分离模式下的色谱保留行为。黄酮苷类化合物保留时间随流动相中乙腈含量的变化呈现典型的U型曲线,表明Click TE-CD固定相具有亲水/反相的双重保留特性。应用几何学方法测得Click TE-CD固定相在反相/亲水、亲水/超临界、反相/超临界混合模式下的正交性分别为69.8%、50.8%、50.8%。对比复杂中药样品降香提取物在反相、亲水、超临界等模式下的分离情况,结果表明Click TE-CD固定相在分离中药复杂样品方面具有极大潜力,可以在一根色谱柱上通过分离模式的改变,实现二维液相色谱的分离。Click TE-CD固定相不同分离模式的分离性能和较好的正交性表明该固定相具有在液相色谱方法发展和二维液相色谱分离方面应用的潜力。
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关键词
β
-
环糊精固定相
巯基-烯点击化学法
黄酮苷类化合物
正交性
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职称材料
人尿液蛋白质N-糖肽富集和质谱鉴定的新方法研究
2
作者
黄俊杰
焦丰龙
+3 位作者
王和平
朱丽华
秦伟捷
钱小红
《质谱学报》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2018年第2期149-157,共9页
蛋白质的N-糖基化修饰参与了许多重要的生理过程,是研究多种重大疾病诊断标志物的热点。与其他体液活检样本相比,尿液可以无创、大量获取,并且不受稳态调节的影响,能够在一定程度上反映整个机体的生理和病理状态。因此,人尿液蛋白质N-...
蛋白质的N-糖基化修饰参与了许多重要的生理过程,是研究多种重大疾病诊断标志物的热点。与其他体液活检样本相比,尿液可以无创、大量获取,并且不受稳态调节的影响,能够在一定程度上反映整个机体的生理和病理状态。因此,人尿液蛋白质N-糖基化的规模化研究对疾病诊断标记物的筛选和治疗靶点的发现均具有重大意义。由于人尿液中的N-糖蛋白含量有限,修饰比例较低,在质谱分析时N-糖肽易被高丰度的非糖肽所掩盖,难以鉴定。因此,发展高效、高选择性的富集材料是实现尿蛋白N-糖基化深度覆盖的必要前提。本研究利用巯基-烯点击化学反应,使用[3-(甲基丙烯酰氨基)丙基]二甲基(3-硫代丙基)氢氧化铵内盐(SPP)制备了两性离子修饰亲水硅胶材料(SPP-SiO2)。该材料成功地应用于标准糖蛋白和健康人尿蛋白N-糖肽的富集和质谱检测,共鉴定了包含1 065个位点的633个尿液糖蛋白,比文献报道的鉴定规模提高了12.2%,证明了该亲水材料在尿液糖蛋白质组研究中的应用潜力。
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关键词
巯基-烯点击化学法
尿蛋白
N
-
糖肽
富集
质谱鉴定
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职称材料
题名
基于巯基-烯点击化学法的β-环糊精固定相多模式色谱保留行为研究
被引量：
9
1
作者
徐雪峰
沈爱金
郭志谋
梁鑫淼
机构
中国科学院大连化学物理研究所
出处
《色谱》
CAS
CSCD
北大核心
2013年第3期185-190,共6页
基金
国家杰出青年科学基金项目(20825518)
国家自然科学基金青年基金项目(21005077)
文摘
基于巯基硅胶与单取代-6A-烯丙氨基-β-环糊精的巯基-烯点击化学反应,制备了β-环糊精(Click TE-CD)共价键合固定相。元素分析结果表明β-环糊精被成功键合到硅胶表面。以黄酮苷类化合物为模型,考察了Click TE-CD固定相在亲水、反相和超临界流体色谱等分离模式下的色谱保留行为。黄酮苷类化合物保留时间随流动相中乙腈含量的变化呈现典型的U型曲线,表明Click TE-CD固定相具有亲水/反相的双重保留特性。应用几何学方法测得Click TE-CD固定相在反相/亲水、亲水/超临界、反相/超临界混合模式下的正交性分别为69.8%、50.8%、50.8%。对比复杂中药样品降香提取物在反相、亲水、超临界等模式下的分离情况,结果表明Click TE-CD固定相在分离中药复杂样品方面具有极大潜力,可以在一根色谱柱上通过分离模式的改变,实现二维液相色谱的分离。Click TE-CD固定相不同分离模式的分离性能和较好的正交性表明该固定相具有在液相色谱方法发展和二维液相色谱分离方面应用的潜力。
关键词
β
-
环糊精固定相
巯基-烯点击化学法
黄酮苷类化合物
正交性
Keywords
β
-
cyclodextrin （fl
-
CD） stationary phase
thiol
-
ene click chemistry
flavone glyco
-
sides
orthogonality
分类号
O658 [理学—分析化学]
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职称材料
题名
人尿液蛋白质N-糖肽富集和质谱鉴定的新方法研究
2
作者
黄俊杰
焦丰龙
王和平
朱丽华
秦伟捷
钱小红
机构
华北理工大学基础医学院
军事医学科学院放射与辐射医学研究所
河北省慢性疾病重点实验室
出处
《质谱学报》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2018年第2期149-157,共9页
基金
国家自然科学基金(21235001、21275005、21405175)
国家重点研发计划(2013CB911204、2016YFA0501403)资助
文摘
蛋白质的N-糖基化修饰参与了许多重要的生理过程,是研究多种重大疾病诊断标志物的热点。与其他体液活检样本相比,尿液可以无创、大量获取,并且不受稳态调节的影响,能够在一定程度上反映整个机体的生理和病理状态。因此,人尿液蛋白质N-糖基化的规模化研究对疾病诊断标记物的筛选和治疗靶点的发现均具有重大意义。由于人尿液中的N-糖蛋白含量有限,修饰比例较低,在质谱分析时N-糖肽易被高丰度的非糖肽所掩盖,难以鉴定。因此,发展高效、高选择性的富集材料是实现尿蛋白N-糖基化深度覆盖的必要前提。本研究利用巯基-烯点击化学反应,使用[3-(甲基丙烯酰氨基)丙基]二甲基(3-硫代丙基)氢氧化铵内盐(SPP)制备了两性离子修饰亲水硅胶材料(SPP-SiO2)。该材料成功地应用于标准糖蛋白和健康人尿蛋白N-糖肽的富集和质谱检测,共鉴定了包含1 065个位点的633个尿液糖蛋白,比文献报道的鉴定规模提高了12.2%,证明了该亲水材料在尿液糖蛋白质组研究中的应用潜力。
关键词
巯基-烯点击化学法
尿蛋白
N
-
糖肽
富集
质谱鉴定
Keywords
thiol
-
ene click chemistry
urine
-
protein
N
-
glycopeptide
enrichment
mass spectrometry
分类号
O657.63 [理学—分析化学]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
基于巯基-烯点击化学法的β-环糊精固定相多模式色谱保留行为研究
徐雪峰
沈爱金
郭志谋
梁鑫淼
《色谱》
CAS
CSCD
北大核心
2013
9
在线阅读
下载PDF
职称材料
2
人尿液蛋白质N-糖肽富集和质谱鉴定的新方法研究
黄俊杰
焦丰龙
王和平
朱丽华
秦伟捷
钱小红
《质谱学报》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2018
0
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职称材料
已选择
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