基于巯基-烯点击化学的HTPB可控、快速固化反应动力学

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作者 黄谱 石柯 +6 位作者 孙鑫科 黄晨 史钰 罗聪 王沫茹 周鑫宇 李伟 《火炸药学报》 北大核心 2025年第10期961-970,I0003,共11页

为了探索基于巯基-烯点击化学的端羟基聚丁二烯(HTPB)含能材料体系的可控、快速固化工艺,采用红外光谱分析了HTPB结构内烯烃异构体对巯基的反应活性;采用非等温差示扫描量热法(DSC)研究了不同引发剂含量条件下HTPB/硫醇固化体系的反应... 为了探索基于巯基-烯点击化学的端羟基聚丁二烯(HTPB)含能材料体系的可控、快速固化工艺,采用红外光谱分析了HTPB结构内烯烃异构体对巯基的反应活性;采用非等温差示扫描量热法(DSC)研究了不同引发剂含量条件下HTPB/硫醇固化体系的反应动力学。结果表明,在此自由基反应过程中,烯烃异构体对巯基的反应优先级为1,4-顺式>1,4-反式,1,2-乙烯基结构与巯基自由基主要进行夺氢反应;通过调控引发剂含量可显著降低体系的固化特征温度与表观活化能(E a),当引发剂用量为HTPB质量的0.4%时,起始固化温度(T_(i))、峰值固化温度(T_(p))降至43.6℃、65.2℃,E a为76.28kJ/mol,指前因子(A)为8.20×107,反应级数(n)为0.95;60℃条件下,巯基-烯点击反应速率k=8.98×10^(-5),大于—NCO/—OH固化反应速率(k=3.13×10^(-5));试验结果表明,该体系可在室温或低温条件下保持流动、流平性,升温至60℃可在30min内达到100%固化度,具有可控、快速固化特性,在推进剂药浆增材制造成型、固体发动机药柱快速固化领域具有应用潜力。 展开更多

关键词 物理化学 端羟基聚丁二烯 HTPB 巯基-烯点击化学 非等温差示扫描量热法 固化反应动力学

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基于巯基-烯点击化学法的β-环糊精固定相多模式色谱保留行为研究 被引量：9

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作者 徐雪峰 沈爱金 +1 位作者 郭志谋 梁鑫淼 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2013年第3期185-190,共6页

基于巯基硅胶与单取代-6A-烯丙氨基-β-环糊精的巯基-烯点击化学反应,制备了β-环糊精(Click TE-CD)共价键合固定相。元素分析结果表明β-环糊精被成功键合到硅胶表面。以黄酮苷类化合物为模型,考察了Click TE-CD固定相在亲水、反相和... 基于巯基硅胶与单取代-6A-烯丙氨基-β-环糊精的巯基-烯点击化学反应,制备了β-环糊精(Click TE-CD)共价键合固定相。元素分析结果表明β-环糊精被成功键合到硅胶表面。以黄酮苷类化合物为模型,考察了Click TE-CD固定相在亲水、反相和超临界流体色谱等分离模式下的色谱保留行为。黄酮苷类化合物保留时间随流动相中乙腈含量的变化呈现典型的U型曲线,表明Click TE-CD固定相具有亲水/反相的双重保留特性。应用几何学方法测得Click TE-CD固定相在反相/亲水、亲水/超临界、反相/超临界混合模式下的正交性分别为69.8%、50.8%、50.8%。对比复杂中药样品降香提取物在反相、亲水、超临界等模式下的分离情况,结果表明Click TE-CD固定相在分离中药复杂样品方面具有极大潜力,可以在一根色谱柱上通过分离模式的改变,实现二维液相色谱的分离。Click TE-CD固定相不同分离模式的分离性能和较好的正交性表明该固定相具有在液相色谱方法发展和二维液相色谱分离方面应用的潜力。 展开更多

关键词 β-环糊精固定相 巯基-烯点击化学法 黄酮苷类化合物 正交性

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巯基-烯点击反应制备八(3-(2-乙基硫)丙酸)倍半硅氧烷 被引量：2

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作者 张晓静 陈正阳 +3 位作者 窦竞成 张磊 乔亚琦 刘瑞雪 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2017年第10期100-102,共3页

通过巯基-烯点击反应,以八乙烯基倍半硅氧烷(OVPS)与3-巯基丙酸(MPA)为原料,以安息香双甲醚(DMPA)为光引发剂,在紫外光下反应30min,制备了八(3-(2-乙基硫)丙酸)倍半硅氧烷(POSS-S-COOH),产率为40%。利用FT-IR、1 H-NMR、29Si-NMR、GPC、... 通过巯基-烯点击反应,以八乙烯基倍半硅氧烷(OVPS)与3-巯基丙酸(MPA)为原料,以安息香双甲醚(DMPA)为光引发剂,在紫外光下反应30min,制备了八(3-(2-乙基硫)丙酸)倍半硅氧烷(POSS-S-COOH),产率为40%。利用FT-IR、1 H-NMR、29Si-NMR、GPC、XRD、SEM、EDS和TG研究了其结构与性能。结果表明,当OVPS与MPA摩尔比为1∶10时,可获得结构规整的完全加成的含八羧基的POSS-S-COOH。产物在本体状态下呈片层状晶体结构,具有较好的热稳定性。 展开更多

关键词 倍半硅氧烷 巯基-烯点击反应 羧基 光引发

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巯基-烯点击反应介导的生物传感研究进展 被引量：1

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作者 郑淑娟 仝涛 +1 位作者 许文涛 黄昆仑 《生物技术通报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第12期243-251,共9页

巯基-烯点击反应是一种无金属催化的点击反应,目前正广泛应用于分子标记、新材料合成和材料表面功能化等方面。详细介绍了巯基-烯点击反应的反应机理、影响反应的因素,以及该反应介导的生物标记技术。在此基础上,论述了巯基-烯点击反应... 巯基-烯点击反应是一种无金属催化的点击反应,目前正广泛应用于分子标记、新材料合成和材料表面功能化等方面。详细介绍了巯基-烯点击反应的反应机理、影响反应的因素,以及该反应介导的生物标记技术。在此基础上,论述了巯基-烯点击反应在生物传感、细胞成像、纳米材料的生物功能化方面的应用。最后预测了巯基-烯点击反应在未来的发展方向和应用前景。 展开更多

关键词 巯基-烯点击反应 生物传感 细胞成像 功能化

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巯基-烯点击反应制备含不同功能端基的环三磷腈衍生物 被引量：1

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作者 王海侨 刘卫卫 +3 位作者 叶俊 乔志 李琦 李效玉 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2019年第3期108-112,共5页

环三磷腈衍生物在阻燃添加剂、生物医药材料、电解液和液压油等领域有着广泛的应用前景,因此,近年来环三磷腈衍生物的功能化改性研究受到越来越多的关注。利用巯基化合物与丁香酚氧基环三磷腈在紫外光下的巯基-烯点击反应,制备了末端分... 环三磷腈衍生物在阻燃添加剂、生物医药材料、电解液和液压油等领域有着广泛的应用前景,因此,近年来环三磷腈衍生物的功能化改性研究受到越来越多的关注。利用巯基化合物与丁香酚氧基环三磷腈在紫外光下的巯基-烯点击反应,制备了末端分别含有烷基、羟基和羧基等不同功能基团的系列环三磷腈衍生物,研究了反应时间、投料比和巯基反应物所带的端基官能团对反应的影响规律。发现此方法具有反应条件温和,反应时间短(≤30min),反应产率高(≥95%),可批量制备的优点;同时还可以将具有不同结构的功能基团定量的引入到目标产物中。对产物的热性能表征结果表明,C—S键的引入降低了环三磷腈衍生物的热稳定性,但产物的起始分解温度依然保持在300℃以上;末端基团的种类对产物的热稳定性和受热分解后的残炭量有一定影响。 展开更多

关键词 巯基-烯点击反应 环三磷腈衍生物 末端功能化 热分解

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巯基-烯点击化学法制备还原响应两亲性聚合物 被引量：1

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作者 卢彦兵 谢元彬 夏迎春 《湖南大学学报（自然科学版）》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第6期96-100,共5页

以胱胺二盐酸盐、氯甲酸烯丙酯、1,6-己二硫醇及端巯基聚乙二醇单甲醚等为原料,通过巯基-烯点击化学反应,合成了疏水段含二硫键的两亲性三嵌段共聚物mPEG-bP1-b-mPEG.对mPEG-b-P1-b-mPEG在水溶液中的自组装行为进行了深入的研究.结果表... 以胱胺二盐酸盐、氯甲酸烯丙酯、1,6-己二硫醇及端巯基聚乙二醇单甲醚等为原料,通过巯基-烯点击化学反应,合成了疏水段含二硫键的两亲性三嵌段共聚物mPEG-bP1-b-mPEG.对mPEG-b-P1-b-mPEG在水溶液中的自组装行为进行了深入的研究.结果表明,mPEG-b-P1-b-mPEG的临界胶束浓度为0.032 mg/mL,形成胶束的平均粒径为61.3nm.包载模拟药物尼罗红的释放行为研究表明,在D,L-二硫苏糖醇(DTT)存在的条件下,包裹在胶束中的尼罗红可以被释放出来,显示出快速的还原响应性能,表明合成的两亲性三嵌段共聚物mPEG-b-P1-b-mPEG有望作为疏水性药物载体,应用于药物控释领域. 展开更多

关键词 两亲性聚合物 巯基-烯点击化学 还原响应性 胶束 药物控释

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基于巯基-烯点击化学制备丝素蛋白/透明质酸复合水凝胶 被引量：2

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作者 陈蕾丹 钟明强 +4 位作者 陈锦仪 刘震杰 况太荣 刘通 陈枫 《浙江大学学报（医学版）》 CAS CSCD 北大核心 2023年第3期285-295,共11页

目的:以丝素蛋白和透明质酸为原料设计并制备医用天然聚合物水凝胶。方法:对丝素蛋白和透明质酸进行巯基化及双键化改性,在紫外光条件下,利用巯基-烯点击聚合快速固化成胶。通过氢-1核磁共振波谱法表征改性丝素蛋白及透明质酸的接枝率;... 目的:以丝素蛋白和透明质酸为原料设计并制备医用天然聚合物水凝胶。方法:对丝素蛋白和透明质酸进行巯基化及双键化改性,在紫外光条件下,利用巯基-烯点击聚合快速固化成胶。通过氢-1核磁共振波谱法表征改性丝素蛋白及透明质酸的接枝率;流变学测试表征水凝胶的凝胶点;扫描电镜观察水凝胶的内部微观结构;压缩测试表征力学性能;质量法测定溶胀率及降解率;将水凝胶与细胞共培养,通过乳酸脱氢酶法测定细胞毒性,漂浮计数法测定细胞黏附性并用扫描电镜及荧光显微镜观察凝胶表面的细胞生长与分化状况。结果:改性后的丝素蛋白和透明质酸的官能团取代度分别为17.99%和48.03%。制备所得的丝素蛋白/透明质酸复合水凝胶的凝胶点为40~60 s,凝胶内部具有孔状结构,压缩强度达450 kPa且循环十次不破裂。复合水凝胶可吸收自身质量4倍甚至10倍的水。水凝胶可生物降解,35 d后的降解率达28%~42%。复合水凝胶的细胞毒性较弱,细胞黏附性较好,细胞在凝胶表面生长和分化状况良好。结论:光固化丝素蛋白/透明质酸复合水凝胶能快速成胶、力学性能优异、生物相容性好,具有可调的溶胀率及降解度,在生物医学上具有一定的应用潜力。 展开更多

关键词 丝素蛋白 透明质酸 巯基-烯点击化学 光固化 水凝胶 生物相容性

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通过巯基-烯点击反应快速合成生物基热固性树脂的研究进展 被引量：1

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作者 王喆麟 黄彩娟 《塑料工业》 CAS CSCD 北大核心 2023年第6期24-29,共6页

巯基-烯点击反应作为点击反应的一种,因其能快速实现C—S—C键的连接而得到了广泛研究。本文阐述了多种通过巯基-烯点击反应合成的生物基热固性树脂的性能以及它们在医学、3D打印、阻燃材料、柔性材料等领域的潜在应用。

关键词 巯基-烯点击 生物基 热固性树脂

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基于点击化学的壳聚糖水凝胶的制备及性能 被引量：3

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作者 徐思诗 郎美东 《材料科学与工程学报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第2期224-229,共6页

本研究首先在甲磺酸中用丙烯酰氯对壳聚糖(CS)进行接枝改性,通过一步法合成了水溶性丙烯酰基壳聚糖(CS-AC)。之后,在光引发剂I2959和紫外光(UV)照下,以二硫苏糖醇(DTT)为交联剂制备了基于巯基-烯点击化学的CS-AC/DTT快速交联水凝胶。红... 本研究首先在甲磺酸中用丙烯酰氯对壳聚糖(CS)进行接枝改性,通过一步法合成了水溶性丙烯酰基壳聚糖(CS-AC)。之后,在光引发剂I2959和紫外光(UV)照下,以二硫苏糖醇(DTT)为交联剂制备了基于巯基-烯点击化学的CS-AC/DTT快速交联水凝胶。红外光谱(FTIR)和核磁共振氢谱(^(1)H-NMR)结果定性和定量地证明了100%左右的双键接枝率。与CS-CC-CS自交联水凝胶40min以上的交联时间相比,CS-AC/DTT点击化学水凝胶最短能在10min之内就凝胶完全,此时双键/巯基投料比为1∶0.5。测试表明该水凝胶具有5-10KPa左右的强度以及高达1415%的溶胀率。此外,水凝胶对小鼠成纤维细胞(NIH-3T3)无明显毒性,在物理负载了莫匹罗星后对耐甲氧西林金葡萄球菌(MRSA)具有良好的抗菌性。 展开更多

关键词 壳聚糖水凝胶 丙烯酰氯 巯基-烯点击化学 抗菌

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RAFT与点击化学结合制备UV固化丙烯酸树脂

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作者 刘忠彬 程传杰 +3 位作者 郑义 申亮 乔永洛 付长清 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第4期156-159,共4页

以3-(苄硫基硫代羰基硫基)丙酸(BCTPA)为链转移剂,过硫酸铵(APS)/NaHSO3为氧化还原引发剂,用可逆加成-断裂链转移(RAFT)活性自由基乳液聚合制备了窄分布(PDI=1.21)的聚甲基丙烯酸烯丙酯(PAMA),并用核磁共振(1H-NMR)和凝胶渗透色谱(GPC)... 以3-(苄硫基硫代羰基硫基)丙酸(BCTPA)为链转移剂,过硫酸铵(APS)/NaHSO3为氧化还原引发剂,用可逆加成-断裂链转移(RAFT)活性自由基乳液聚合制备了窄分布(PDI=1.21)的聚甲基丙烯酸烯丙酯(PAMA),并用核磁共振(1H-NMR)和凝胶渗透色谱(GPC)对其进行了表征,GPC测得PAMA数均分子量为7463,与通过单体转化率计算的理论分子量7483及氢谱计算分子量9358结果基本一致。采用巯基-烯烃点击反应对PAMA进行UV固化交联,固化后涂膜硬度由1H变为2H;耐水性测试表明,固化前40 min即发白,固化后24 h内仍未发白。PAMA固化前后的IR对照结果表明,固化后乙烯基信号3088 cm-1峰消失,表明烯丙基参与了固化交联反应。 展开更多

关键词 可逆加成-断裂链转移 UV固化 巯基-烯烃点击反应

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蓖麻油基羧酸型聚氨酯亲水扩链剂的制备与应用 被引量：6

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作者 付长清 杨哲 +1 位作者 郑子童 申亮 《涂料工业》 CAS CSCD 北大核心 2013年第11期29-34,共6页

通过蓖麻油与3-巯基丙酸间的巯基-烯点击反应合成了一种蓖麻油基多元羧酸(MCO),并将其作为亲水扩链剂与异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)和蓖麻油共聚制备了一系列羧基含量不同的蓖麻油基水性聚氨酯树脂(COPU)。用核磁氢谱(1H NMR)和核磁碳谱(1... 通过蓖麻油与3-巯基丙酸间的巯基-烯点击反应合成了一种蓖麻油基多元羧酸(MCO),并将其作为亲水扩链剂与异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)和蓖麻油共聚制备了一系列羧基含量不同的蓖麻油基水性聚氨酯树脂(COPU)。用核磁氢谱(1H NMR)和核磁碳谱(13C NMR)确认了蓖麻油基亲水扩链剂的结构;采用红外光谱(FT-IR)对MCO及COPU的结构进行分析;并采用摆杆硬度测试、吸水率测试、示差扫描量热仪(DSC)和热重分析仪(TGA)对聚氨酯涂膜的机械性能和物理性能进行表征。结果表明:随着亲水基团含量的增加,涂膜的硬度逐渐降低、吸水率逐渐增大,对玻璃化转变温度(T g)及耐热性能影响不明显。水性聚氨酯涂膜浸泡192 h后不泛白,不开裂,吸水率仅为6.52%,有较好的耐水性。 展开更多

关键词 巯基-烯点击反应 蓖麻油基多元羧酸 亲水扩链剂 耐水性 水性聚氨酯

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人尿液蛋白质N-糖肽富集和质谱鉴定的新方法研究

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作者 黄俊杰 焦丰龙 +3 位作者 王和平 朱丽华 秦伟捷 钱小红 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第2期149-157,共9页

蛋白质的N-糖基化修饰参与了许多重要的生理过程,是研究多种重大疾病诊断标志物的热点。与其他体液活检样本相比,尿液可以无创、大量获取,并且不受稳态调节的影响,能够在一定程度上反映整个机体的生理和病理状态。因此,人尿液蛋白质N-... 蛋白质的N-糖基化修饰参与了许多重要的生理过程,是研究多种重大疾病诊断标志物的热点。与其他体液活检样本相比,尿液可以无创、大量获取,并且不受稳态调节的影响,能够在一定程度上反映整个机体的生理和病理状态。因此,人尿液蛋白质N-糖基化的规模化研究对疾病诊断标记物的筛选和治疗靶点的发现均具有重大意义。由于人尿液中的N-糖蛋白含量有限,修饰比例较低,在质谱分析时N-糖肽易被高丰度的非糖肽所掩盖,难以鉴定。因此,发展高效、高选择性的富集材料是实现尿蛋白N-糖基化深度覆盖的必要前提。本研究利用巯基-烯点击化学反应,使用[3-(甲基丙烯酰氨基)丙基]二甲基(3-硫代丙基)氢氧化铵内盐(SPP)制备了两性离子修饰亲水硅胶材料(SPP-SiO2)。该材料成功地应用于标准糖蛋白和健康人尿蛋白N-糖肽的富集和质谱检测,共鉴定了包含1 065个位点的633个尿液糖蛋白,比文献报道的鉴定规模提高了12.2%,证明了该亲水材料在尿液糖蛋白质组研究中的应用潜力。 展开更多

关键词 巯基-烯点击化学法 尿蛋白 N-糖肽 富集 质谱鉴定

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聚醚阴离子表面活性剂的制备及其在乳液聚合中的应用 被引量：4

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作者 郭泽华 张万斌 +5 位作者 王少武 唐明旋 李慧 孙棋 张鑫 张光华 《陕西科技大学学报》 北大核心 2023年第6期83-88,95,共7页

利用阴离子开环聚合(AROP)和巯基-烯(Thiol-ene)点击反应相结合的策略制备了一种聚醚阴离子表面活性剂.首先,以烯丙基缩水甘油醚(AGE)为单体,叔丁醇钾(t-BuOK)为引发剂,通过AROP制备聚烯丙基缩水甘油醚(PAGE),之后,以PAGE为不饱和聚醚骨... 利用阴离子开环聚合(AROP)和巯基-烯(Thiol-ene)点击反应相结合的策略制备了一种聚醚阴离子表面活性剂.首先,以烯丙基缩水甘油醚(AGE)为单体,叔丁醇钾(t-BuOK)为引发剂,通过AROP制备聚烯丙基缩水甘油醚(PAGE),之后,以PAGE为不饱和聚醚骨架,利用Thiol-ene点击反应依次将亲水基磺酸基及疏水基丁烷基团引入PAGE的侧链,形成两亲性结构.红外光谱(FT-IR)和核磁共振波谱(NMR)表征验证成功制备了系列中间产物及目标产物.表面张力的测试证明此类聚醚阴离子表面活性剂(缩写为PAGE anionic)可有效降低溶液的表面张力,其CMC值为:0.017 mg/mL,在此浓度下,溶液的表面张力可低至41.67 mN/m.接触角测试显示PAGE anionic对油性表面具有较好的润湿性.溶液电导率测试显示PAGE anionic的Krafft点低于0℃.将PAGE anionic应用于苯丙乳液的制备,激光粒度仪和透射电镜分析显示,成功获得稳定均匀的乳液,其平均粒径Dz=164 nm,PDI=0.038,乳液体现出较好的耐盐性. 展开更多

关键词 聚醚 巯基-烯点击反应 阴离子表面活性剂 乳化剂

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碱性药物在硫醚嵌入苯磺酸硅胶固定相上的色谱行为 被引量：4

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作者 王晓欢 陈磊 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2018年第9期850-857,共8页

混合模式色谱(MMC)在复杂样品的分离分析方面具有独到的优势,相比于单一模式色谱,MMC受到多种作用控制,保留机理更为复杂。利用巯基-烯点击化学方法分别制备了单配体和双配体两种硫醚嵌入苯磺酸硅胶固定相,通过改变pH、离子强度和有机... 混合模式色谱(MMC)在复杂样品的分离分析方面具有独到的优势,相比于单一模式色谱,MMC受到多种作用控制,保留机理更为复杂。利用巯基-烯点击化学方法分别制备了单配体和双配体两种硫醚嵌入苯磺酸硅胶固定相,通过改变pH、离子强度和有机溶剂强度等流动相条件,以4种碱性药物为模型,对其保留机理进行了探讨。结果表明,两种固定相都具有反相和离子交换的混合保留机理。通过改变流动相中盐浓度、考察溶质保留因子与盐浓度倒数的关系,证明了反相、单纯离子交换和反相协同离子交换三种作用形式的保留模型更为合理。定量研究表明,在两个固定相上,由单纯离子交换和反相协同离子交换构成的总离子交换作用占主导,各作用占比与溶质、流动相组成、固定相配体的类型及其比例等密切相关,并且协同作用对溶质的保留和分离选择性影响很大。混合模式色谱保留机理的研究对于新型固定相设计和复杂体系的分离优化具有重要理论指导意义。 展开更多

关键词 混合模式色谱 反相 阳离子交换 碱性药物 保留机理 巯基-烯点击化学

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杂化硅胶整体材料研磨法制备混合型高效液相色谱固定相 被引量：10

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作者 王照地 张璐 +2 位作者 郭丙倩 王世革 黄明贤 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2019年第5期484-490,共7页

以聚乙二醇(PEG)为致孔剂,四甲氧基硅烷(TMOS)和乙烯基三甲氧基硅烷(VTMS)为杂化硅胶前驱体,在乙酸催化作用下使硅烷发生水解,在尿素加热分解提供的碱性环境下水解的硅烷进一步缩聚得到杂化硅胶整体材料。将此整体材料用球磨机研磨,然... 以聚乙二醇(PEG)为致孔剂,四甲氧基硅烷(TMOS)和乙烯基三甲氧基硅烷(VTMS)为杂化硅胶前驱体,在乙酸催化作用下使硅烷发生水解,在尿素加热分解提供的碱性环境下水解的硅烷进一步缩聚得到杂化硅胶整体材料。将此整体材料用球磨机研磨,然后用三羟甲基氨基甲烷处理,并洗涤干燥得到粒径为3μm左右的硅胶颗粒。探索了不同反应条件对硅胶颗粒的大小、比表面积和孔径、表面形貌和分散性的影响;当TMOS和VTMS体积比为3∶1时可以得到孔径为7.5 nm和比表面积为245 m^2/g的硅胶颗粒。通过对所制得的硅胶颗粒表面进行C18(十八烷基二甲基氯硅烷)键合修饰和巯基-烯点击反应,得到混合型高效液相色谱固定相。对此固定相的测试结果表明以上硅胶色谱填料的制备方法具有一定的实用性。 展开更多

关键词 硅胶整体材料 键合固定相 巯基-烯点击反应 混合型固定相

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硅胶整体柱的研磨与表面修饰制备新型高效液相色谱固定相

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作者 张璐 王照地 +2 位作者 刘璐 王世革 黄明贤 《上海理工大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第2期122-130,共9页

研究以聚乙二醇(PEG)为致孔剂,以四甲氧基硅烷(TMOS)为硅源,在醋酸和尿素的催化作用下水解缩合成硅胶整体柱;将此整体柱研磨、煅烧和浮选,制备了不定型介孔硅胶颗粒。控制反应时间为48 h、反应温度为先40℃再120℃、研磨速度为150 r/mi... 研究以聚乙二醇(PEG)为致孔剂,以四甲氧基硅烷(TMOS)为硅源,在醋酸和尿素的催化作用下水解缩合成硅胶整体柱;将此整体柱研磨、煅烧和浮选,制备了不定型介孔硅胶颗粒。控制反应时间为48 h、反应温度为先40℃再120℃、研磨速度为150 r/min、研磨时间为1 h,可得到孔径为16 nm左右、粒径范围在4~6μm的支架型硅胶颗粒。在此基础之上,通过不同的表面修饰方法,制备了表面键合的含双键C8反相色谱固定相,通过巯基-烯点击反应和表面聚合反应进一步制备了2种新型反相色谱固定相,以及通过巯基-环氧反应制备了限进介质色谱固定相。进行了针对塑化剂和牛血清中药物的色谱分离测试,结果显示,基于上述方法得到的高效液相色谱填料具有一定的实际应用潜力。 展开更多

关键词 硅胶整体柱 巯基-烯点击反应 限进介质色谱固定相

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反相/亲水/阳离子交换混合模式色谱固定相的制备及在药物分离中的应用 被引量：6

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作者 王晓欢 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第12期1425-1430,共6页

通过巯基-烯点击化学方法,合成了一种新型双配体苯磺酸混合模式固定相(Ph/BS),通过元素分析和13C固体核磁共振进行表征。根据溶质结构和流动相组成不同,该混合模式固定相可提供反相(RP)、亲水(HILIC)和强阳离子交换(SCX)多种作用模式。... 通过巯基-烯点击化学方法,合成了一种新型双配体苯磺酸混合模式固定相(Ph/BS),通过元素分析和13C固体核磁共振进行表征。根据溶质结构和流动相组成不同,该混合模式固定相可提供反相(RP)、亲水(HILIC)和强阳离子交换(SCX)多种作用模式。反相条件下分离苯同系物,体现了较好的亚甲基选择性。使用小分子核苷和碱基对亲水色谱行为进行了评价;溶质的保留因子随流动相中水相含量的变化呈现典型的U型曲线,说明Ph/BS固定相具有RP/HILIC双重保留机理。胺类化合物在该固定相上的保留体现了RP/SCX混合色谱的特征。另外,应用Ph/BS固定相在SCX模式下高效分离了二甲双胍及其杂质,在RP/SCX模式下同时分离了酸性、中性和碱性药物。结果显示,该混合模式固定相在复杂样品的分离分析方面具有潜在的优势。 展开更多

关键词 混合模式色谱固定相 巯基-烯点击化学 反相 阳离子交换 亲水作用 药物分离

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含硫扩链剂改性水性聚氨酯的制备及其性能 被引量：4

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作者 李果 许戈文 +2 位作者 黄毅萍 鲍俊杰 程芹 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第11期2286-2291,共6页

以2-巯基乙醇(2-ME)和丙烯酸羟乙酯(HEA)为原料,通过巯基-烯"点击"反应合成了含硫二元醇ME-HEA。并以其为扩链剂,与聚氧化丙烯二醇(PPG)、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)等合成系列含硫水性聚氨酯(SWPU)。采用纳米粒度仪、红外光... 以2-巯基乙醇(2-ME)和丙烯酸羟乙酯(HEA)为原料,通过巯基-烯"点击"反应合成了含硫二元醇ME-HEA。并以其为扩链剂,与聚氧化丙烯二醇(PPG)、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)等合成系列含硫水性聚氨酯(SWPU)。采用纳米粒度仪、红外光谱仪、电子拉力机等对乳液的粒径、胶膜的热性能、力学性能以及耐水性进行了分析。结果表明:随着ME-HEA质量分数的增加,SWPU胶膜的耐热性能和力学性能有明显的提升。当ME-HEA质量分数为4.3%时,乳液粒径为41.7 nm,胶膜拉伸强度和断裂伸长率分别为34.3 MPa和911.2%,在120℃热氧降解处理后的拉伸强度为处理前的拉伸强度的90.09%,有较好的耐热氧降解性能。 展开更多

关键词 巯基-烯“点击”反应 含硫扩链剂 水性聚氨酯 橡塑助剂

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