基于巯基烯反应的细乳液法制备巯基-丙烯酸酯聚合物微球的研究

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作者 贺琹 何彬 +3 位作者 张建安 吴明元 吴庆云 杨建军 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2016年第4期158-160,共3页

用三羟甲基丙烷三(3-巯基丙酸酯)(TMMP)和三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(TMPTA)通过细乳液聚合法制备得到巯基-丙烯酸酯聚合物微球。研究了单体和乳化剂用量对微球形貌及微球粒径分布的影响。结果表明:制备得到球形的共聚物纳米颗粒。单体和... 用三羟甲基丙烷三(3-巯基丙酸酯)(TMMP)和三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(TMPTA)通过细乳液聚合法制备得到巯基-丙烯酸酯聚合物微球。研究了单体和乳化剂用量对微球形貌及微球粒径分布的影响。结果表明:制备得到球形的共聚物纳米颗粒。单体和乳化剂配比的增加会使微球的粒径增大,单体和乳化剂浓度的降低会使微球粒径分布更宽,但过多的乳化剂会破坏乳液稳定性。 展开更多

关键词 细乳液 巯基-烯反应 微球

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巯基-烯点击反应制备八(3-(2-乙基硫)丙酸)倍半硅氧烷 被引量：2

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作者 张晓静 陈正阳 +3 位作者 窦竞成 张磊 乔亚琦 刘瑞雪 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2017年第10期100-102,共3页

通过巯基-烯点击反应,以八乙烯基倍半硅氧烷(OVPS)与3-巯基丙酸(MPA)为原料,以安息香双甲醚(DMPA)为光引发剂,在紫外光下反应30min,制备了八(3-(2-乙基硫)丙酸)倍半硅氧烷(POSS-S-COOH),产率为40%。利用FT-IR、1 H-NMR、29Si-NMR、GPC、... 通过巯基-烯点击反应,以八乙烯基倍半硅氧烷(OVPS)与3-巯基丙酸(MPA)为原料,以安息香双甲醚(DMPA)为光引发剂,在紫外光下反应30min,制备了八(3-(2-乙基硫)丙酸)倍半硅氧烷(POSS-S-COOH),产率为40%。利用FT-IR、1 H-NMR、29Si-NMR、GPC、XRD、SEM、EDS和TG研究了其结构与性能。结果表明,当OVPS与MPA摩尔比为1∶10时,可获得结构规整的完全加成的含八羧基的POSS-S-COOH。产物在本体状态下呈片层状晶体结构,具有较好的热稳定性。 展开更多

关键词 倍半硅氧烷 巯基-烯点击反应 羧基 光引发

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巯基-烯点击反应介导的生物传感研究进展 被引量：1

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作者 郑淑娟 仝涛 +1 位作者 许文涛 黄昆仑 《生物技术通报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第12期243-251,共9页

巯基-烯点击反应是一种无金属催化的点击反应,目前正广泛应用于分子标记、新材料合成和材料表面功能化等方面。详细介绍了巯基-烯点击反应的反应机理、影响反应的因素,以及该反应介导的生物标记技术。在此基础上,论述了巯基-烯点击反应... 巯基-烯点击反应是一种无金属催化的点击反应,目前正广泛应用于分子标记、新材料合成和材料表面功能化等方面。详细介绍了巯基-烯点击反应的反应机理、影响反应的因素,以及该反应介导的生物标记技术。在此基础上,论述了巯基-烯点击反应在生物传感、细胞成像、纳米材料的生物功能化方面的应用。最后预测了巯基-烯点击反应在未来的发展方向和应用前景。 展开更多

关键词 巯基-烯点击反应 生物传感 细胞成像 功能化

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巯基-烯点击反应制备含不同功能端基的环三磷腈衍生物 被引量：1

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作者 王海侨 刘卫卫 +3 位作者 叶俊 乔志 李琦 李效玉 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2019年第3期108-112,共5页

环三磷腈衍生物在阻燃添加剂、生物医药材料、电解液和液压油等领域有着广泛的应用前景,因此,近年来环三磷腈衍生物的功能化改性研究受到越来越多的关注。利用巯基化合物与丁香酚氧基环三磷腈在紫外光下的巯基-烯点击反应,制备了末端分... 环三磷腈衍生物在阻燃添加剂、生物医药材料、电解液和液压油等领域有着广泛的应用前景,因此,近年来环三磷腈衍生物的功能化改性研究受到越来越多的关注。利用巯基化合物与丁香酚氧基环三磷腈在紫外光下的巯基-烯点击反应,制备了末端分别含有烷基、羟基和羧基等不同功能基团的系列环三磷腈衍生物,研究了反应时间、投料比和巯基反应物所带的端基官能团对反应的影响规律。发现此方法具有反应条件温和,反应时间短(≤30min),反应产率高(≥95%),可批量制备的优点;同时还可以将具有不同结构的功能基团定量的引入到目标产物中。对产物的热性能表征结果表明,C—S键的引入降低了环三磷腈衍生物的热稳定性,但产物的起始分解温度依然保持在300℃以上;末端基团的种类对产物的热稳定性和受热分解后的残炭量有一定影响。 展开更多

关键词 巯基-烯点击反应 环三磷腈衍生物 末端功能化 热分解

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蓖麻油改性巯基-烯UV固化水性聚氨酯分散体的制备 被引量：5

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作者 付长清 陈樟 +2 位作者 乔永洛 陈义旺 申亮 《涂料工业》 CAS CSCD 北大核心 2012年第10期37-40,44,共5页

采用自乳化聚氨酯水分散体的制备方法,分别制备了含蓖麻油基和巯基的聚氨酯水分散体。将两者按一定比例复合,加入水性光引发剂,在紫外光照射下,通过水性光引发剂引发涂层中的双键及巯基进行巯基-烯点击反应,制得交联聚氨酯涂膜。采用核... 采用自乳化聚氨酯水分散体的制备方法,分别制备了含蓖麻油基和巯基的聚氨酯水分散体。将两者按一定比例复合,加入水性光引发剂,在紫外光照射下,通过水性光引发剂引发涂层中的双键及巯基进行巯基-烯点击反应,制得交联聚氨酯涂膜。采用核磁共振氢谱、红外光谱、差示扫描量热仪、热重分析等手段对水分散体及光固化涂膜的结构和性能进行了分析表征。结果表明:巯基和蓖麻油结构中的碳碳双键成功地引入到了水性聚氨酯链段中;在紫外光辐照下,巯基和不饱和双键间进行了加成反应;UV固化膜具有良好的机械性能和热稳定性:凝胶量为96.67%、胶膜吸水率为13.0%、耐冲击性大于50 cm、硬度为5H、耐溶剂(甲乙酮)拭擦次数为734次、失质量50%时的温度为375℃。 展开更多

关键词 紫外光固化 水性聚氨酯分散体 巯基-烯复合反应 蓖麻油

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烷基功能化聚烯丙基缩水甘油醚的制备及对PVC的增塑及抗静电作用 被引量：1

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作者 张万斌 王艳蒙 +5 位作者 王少武 童欣 韩小倩 张策 张光华 朱秀忠 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2021年第9期2961-2967,共7页

利用阴离子开环聚合(AROP)及巯基-烯点击反应相结合的路线构筑了一种新型烷基功能化聚醚,考察了其对聚氯乙烯(PVC)的增塑及抗静电作用.首先,以烯丙基缩水甘油醚为单体,利用AROP制备聚烯丙基缩水甘油醚(PAGE)中间产物;然后,以PAGE为前驱... 利用阴离子开环聚合(AROP)及巯基-烯点击反应相结合的路线构筑了一种新型烷基功能化聚醚,考察了其对聚氯乙烯(PVC)的增塑及抗静电作用.首先,以烯丙基缩水甘油醚为单体,利用AROP制备聚烯丙基缩水甘油醚(PAGE)中间产物;然后,以PAGE为前驱体,借助巯基-烯点击反应将柔性烷基引入其侧链,获得烷基功能化聚烯丙基缩水甘油醚(PAGE_(butane))目标产物.核磁共振波谱(NMR)及凝胶渗透色谱(GPC)结果表明,所得聚合物结构与设计一致,且PAGE的分子量可通过改变单体与引发剂的投料比灵活调控.热性能研究结果显示柔性烷基的键入导致PAGE的玻璃化转变温度(Tg)进一步降低.PAGE_(butane)的T_(g)为−74.97℃,且具有较好的热稳定性.PAGE_(butane)在不损失PVC强度的同时可明显提升其韧性,同时可有效降低其表面电阻率,产生一定的抗静电效果.与邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DOP)增塑剂相比,PAGE_(butane)体现出更优异的耐抽出及耐挥发性. 展开更多

关键词 增塑剂 抗静电剂 聚醚 阴离子开环聚合 巯基-烯反应

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巯基光点击化学用于二氧化硅微球表面修饰 被引量：1

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作者 刘岩 白晓 +4 位作者 邓凤梅 李婷婷 沈启慧 于东冬 周建光 《化学研究与应用》 CSCD 北大核心 2017年第6期768-771,共4页

在水体系下,一步法可控制备单分散、粒度分布均一、粒径为0.5~2μm的二氧化硅微球,并且表面覆盖大量的巯基,巯基密度能够达到0.7μmol·g^(-1),利用巯基-烯光点击化学反应特性,在365 nm紫光灯照射下,敞开水溶液中,二氧化硅微球表面... 在水体系下,一步法可控制备单分散、粒度分布均一、粒径为0.5~2μm的二氧化硅微球,并且表面覆盖大量的巯基,巯基密度能够达到0.7μmol·g^(-1),利用巯基-烯光点击化学反应特性,在365 nm紫光灯照射下,敞开水溶液中,二氧化硅微球表面的巯基受光子激发,形成自由基,与烯烃双键发生亲核加成反应,完成微球末端官能团的修饰。该修饰方法具有简单、可控性强、无副产物、绿色的特点,适合应用于医药领域。 展开更多

关键词 巯基-端烯反应 光点击化学 微球 表面修饰

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含悬挂链的植物油基聚氨酯的制备与性能

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作者 付长清 崔彬 申亮 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第12期142-146,共5页

通过酯化反应与巯基-烯点击反应制备了1种十一烯酸基二元醇以及3种含有不同悬挂链长度的十一烯酸基二醇扩链剂,将其与己二异氰酸酯共聚制备了一系列含不同长度悬挂链的聚氨酯。采用核磁确认了二元醇及扩链剂的结构;通过红外光谱、差示... 通过酯化反应与巯基-烯点击反应制备了1种十一烯酸基二元醇以及3种含有不同悬挂链长度的十一烯酸基二醇扩链剂,将其与己二异氰酸酯共聚制备了一系列含不同长度悬挂链的聚氨酯。采用核磁确认了二元醇及扩链剂的结构;通过红外光谱、差示扫描量热、热重分析和X射线衍射(XRD)等对聚氨酯的结构和性能进行了表征。热分析结果表明,悬挂链具有塑化作用,可降低聚氨酯的玻璃化转变温度(Tg)和熔融温度(Tm),且Tg和Tm随着悬挂链长度的增加而降低;而悬挂链的存在几乎不影响聚氨酯的热稳定性。XRD分析表明,悬挂链的存在降低了聚氨酯的结晶度。 展开更多

关键词 巯基-烯反应 十一烯酸 悬挂链 聚氨酯

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蓖麻油基羧酸型聚氨酯亲水扩链剂的制备与应用 被引量：6

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作者 付长清 杨哲 +1 位作者 郑子童 申亮 《涂料工业》 CAS CSCD 北大核心 2013年第11期29-34,共6页

通过蓖麻油与3-巯基丙酸间的巯基-烯点击反应合成了一种蓖麻油基多元羧酸(MCO),并将其作为亲水扩链剂与异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)和蓖麻油共聚制备了一系列羧基含量不同的蓖麻油基水性聚氨酯树脂(COPU)。用核磁氢谱(1H NMR)和核磁碳谱(1... 通过蓖麻油与3-巯基丙酸间的巯基-烯点击反应合成了一种蓖麻油基多元羧酸(MCO),并将其作为亲水扩链剂与异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)和蓖麻油共聚制备了一系列羧基含量不同的蓖麻油基水性聚氨酯树脂(COPU)。用核磁氢谱(1H NMR)和核磁碳谱(13C NMR)确认了蓖麻油基亲水扩链剂的结构;采用红外光谱(FT-IR)对MCO及COPU的结构进行分析;并采用摆杆硬度测试、吸水率测试、示差扫描量热仪(DSC)和热重分析仪(TGA)对聚氨酯涂膜的机械性能和物理性能进行表征。结果表明:随着亲水基团含量的增加,涂膜的硬度逐渐降低、吸水率逐渐增大,对玻璃化转变温度(T g)及耐热性能影响不明显。水性聚氨酯涂膜浸泡192 h后不泛白,不开裂,吸水率仅为6.52%,有较好的耐水性。 展开更多

关键词 巯基-烯点击反应 蓖麻油基多元羧酸 亲水扩链剂 耐水性 水性聚氨酯

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RAFT与点击化学结合制备UV固化丙烯酸树脂

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作者 刘忠彬 程传杰 +3 位作者 郑义 申亮 乔永洛 付长清 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第4期156-159,共4页

以3-(苄硫基硫代羰基硫基)丙酸(BCTPA)为链转移剂,过硫酸铵(APS)/NaHSO3为氧化还原引发剂,用可逆加成-断裂链转移(RAFT)活性自由基乳液聚合制备了窄分布(PDI=1.21)的聚甲基丙烯酸烯丙酯(PAMA),并用核磁共振(1H-NMR)和凝胶渗透色谱(GPC)... 以3-(苄硫基硫代羰基硫基)丙酸(BCTPA)为链转移剂,过硫酸铵(APS)/NaHSO3为氧化还原引发剂,用可逆加成-断裂链转移(RAFT)活性自由基乳液聚合制备了窄分布(PDI=1.21)的聚甲基丙烯酸烯丙酯(PAMA),并用核磁共振(1H-NMR)和凝胶渗透色谱(GPC)对其进行了表征,GPC测得PAMA数均分子量为7463,与通过单体转化率计算的理论分子量7483及氢谱计算分子量9358结果基本一致。采用巯基-烯烃点击反应对PAMA进行UV固化交联,固化后涂膜硬度由1H变为2H;耐水性测试表明,固化前40 min即发白,固化后24 h内仍未发白。PAMA固化前后的IR对照结果表明,固化后乙烯基信号3088 cm-1峰消失,表明烯丙基参与了固化交联反应。 展开更多

关键词 可逆加成-断裂链转移 UV固化 巯基-烯烃点击反应

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支链羟基官能化SBS的制备及在改性沥青中的应用 被引量：1

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作者 李雪坤 陈国顺 +4 位作者 杨维成 段敏伟 唐颂超 曹亚东 罗勇 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第5期555-561,共7页

以聚苯乙烯-聚丁二烯-聚苯乙烯嵌段共聚物(SBS)为原料,巯基乙醇(MCH)为改性剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,利用巯基-烯加成接枝反应,制备出支链羟基官能化SBS(SBS-g-OH)。通过FTIR、~1HNMR、TGA表征了产品的结构和性能,考察了反应时间... 以聚苯乙烯-聚丁二烯-聚苯乙烯嵌段共聚物(SBS)为原料,巯基乙醇(MCH)为改性剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,利用巯基-烯加成接枝反应,制备出支链羟基官能化SBS(SBS-g-OH)。通过FTIR、~1HNMR、TGA表征了产品的结构和性能,考察了反应时间、温度和巯基乙醇用量对官能度的影响、官能度对SBS-g-OH相对分子质量及聚丁二烯(PB)段1,2-C=C和1,4-C=C双键结构的影响。另外,探究了不同官能度的SBS-g-OH对提高改性沥青稳定性的影响。结果表明:当m(SBS)∶m(MCH)∶m(AIBN)=5∶1∶0.01时,在80℃下反应3 h可得官能度(FD)为24.07%的SBS-g-OH,且羟基主要接枝在SBS的PB段1,2-C=C双键上,该官能度的改性沥青离析程度最小,储存稳定性提高最为明显。 展开更多

关键词 SBS 巯基-烯加成反应 羟基改性 改性沥青 存储稳定性 橡塑助剂

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紫外光固化含氟聚氨酯弹性涂层的制备及性能研究 被引量：2

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作者 钟汶桂 倪忠斌 +2 位作者 东为富 施冬健 陈明清 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2017年第1期106-108,共3页

以异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、端羟基聚丁二烯(HTPB)、1,4-丁二醇(BDO)和丙烯酸羟乙酯(HEA)为主要原料制备了双键封端的聚氨酯树脂,通过红外、核磁对聚氨酯的结构进行了表征,结果表明合成的聚氨酯结构明确;对合成的聚氨酯树脂进行氟改性... 以异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、端羟基聚丁二烯(HTPB)、1,4-丁二醇(BDO)和丙烯酸羟乙酯(HEA)为主要原料制备了双键封端的聚氨酯树脂,通过红外、核磁对聚氨酯的结构进行了表征,结果表明合成的聚氨酯结构明确;对合成的聚氨酯树脂进行氟改性,当氟单体用量增加到8%时,聚氨酯弹性涂层的铅笔硬度由2B提高到HB,光泽度由67.5°提高到78.2°,接触角由85.4°上升到108.3°;利用巯基-烯反应速率快、氧阻聚效应小的特点,在体系中加入多官能的巯基化合物,结果表明聚氨酯涂层的表干时间由32s缩短到12s,光泽度由78.2°提高到86.8°,铅笔硬度由HB提高到了H。 展开更多

关键词 聚氨酯 弹性涂层 氧阻聚 巯基-烯反应

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多官能化SBS的制备及其在沥青中分散性研究 被引量：2

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作者 陈国顺 李雪坤 +3 位作者 罗勇 段敏伟 麦永懿 杨维成 《应用化工》 CAS CSCD 北大核心 2017年第12期2354-2357,共4页

以聚苯乙烯-丁二烯-苯乙烯三嵌段共聚物(SBS)为原料,N-乙酰-L-半胱氨酸(NAC)为改性剂,偶氮二异丁腈为引发剂,二恶烷(DOA)为溶剂,通过巯基-烯加成接枝反应制备了支链多官能化SBS(SBS-g-NAC,含酰胺基、羧基),考察了不同官能度的SBS在沥青... 以聚苯乙烯-丁二烯-苯乙烯三嵌段共聚物(SBS)为原料,N-乙酰-L-半胱氨酸(NAC)为改性剂,偶氮二异丁腈为引发剂,二恶烷(DOA)为溶剂,通过巯基-烯加成接枝反应制备了支链多官能化SBS(SBS-g-NAC,含酰胺基、羧基),考察了不同官能度的SBS在沥青中的分散性。通过拟合反应条件与SBS-g-NAC官能度的相关实验数据,建立了官能度与反应时间、温度和改性剂用量之间的关联性方程。结果表明,该关联性方程能够很好地拟合实验数据,并可根据所需官能度来确定工艺参数;官能度13.81%的SBS-g-NAC能够明显改善其在沥青中的分散性。 展开更多

关键词 多官能化SBS 巯基-烯加成反应 N-乙酰-L-半胱氨酸 分散性 沥青

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聚醚阴离子表面活性剂的制备及其在乳液聚合中的应用 被引量：3

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作者 郭泽华 张万斌 +5 位作者 王少武 唐明旋 李慧 孙棋 张鑫 张光华 《陕西科技大学学报》 北大核心 2023年第6期83-88,95,共7页

利用阴离子开环聚合(AROP)和巯基-烯(Thiol-ene)点击反应相结合的策略制备了一种聚醚阴离子表面活性剂.首先,以烯丙基缩水甘油醚(AGE)为单体,叔丁醇钾(t-BuOK)为引发剂,通过AROP制备聚烯丙基缩水甘油醚(PAGE),之后,以PAGE为不饱和聚醚骨... 利用阴离子开环聚合(AROP)和巯基-烯(Thiol-ene)点击反应相结合的策略制备了一种聚醚阴离子表面活性剂.首先,以烯丙基缩水甘油醚(AGE)为单体,叔丁醇钾(t-BuOK)为引发剂,通过AROP制备聚烯丙基缩水甘油醚(PAGE),之后,以PAGE为不饱和聚醚骨架,利用Thiol-ene点击反应依次将亲水基磺酸基及疏水基丁烷基团引入PAGE的侧链,形成两亲性结构.红外光谱(FT-IR)和核磁共振波谱(NMR)表征验证成功制备了系列中间产物及目标产物.表面张力的测试证明此类聚醚阴离子表面活性剂(缩写为PAGE anionic)可有效降低溶液的表面张力,其CMC值为:0.017 mg/mL,在此浓度下,溶液的表面张力可低至41.67 mN/m.接触角测试显示PAGE anionic对油性表面具有较好的润湿性.溶液电导率测试显示PAGE anionic的Krafft点低于0℃.将PAGE anionic应用于苯丙乳液的制备,激光粒度仪和透射电镜分析显示,成功获得稳定均匀的乳液,其平均粒径Dz=164 nm,PDI=0.038,乳液体现出较好的耐盐性. 展开更多

关键词 聚醚 巯基-烯点击反应 阴离子表面活性剂 乳化剂

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含硫扩链剂改性水性聚氨酯的制备及其性能 被引量：4

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作者 李果 许戈文 +2 位作者 黄毅萍 鲍俊杰 程芹 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第11期2286-2291,共6页

以2-巯基乙醇(2-ME)和丙烯酸羟乙酯(HEA)为原料,通过巯基-烯"点击"反应合成了含硫二元醇ME-HEA。并以其为扩链剂,与聚氧化丙烯二醇(PPG)、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)等合成系列含硫水性聚氨酯(SWPU)。采用纳米粒度仪、红外光... 以2-巯基乙醇(2-ME)和丙烯酸羟乙酯(HEA)为原料,通过巯基-烯"点击"反应合成了含硫二元醇ME-HEA。并以其为扩链剂,与聚氧化丙烯二醇(PPG)、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)等合成系列含硫水性聚氨酯(SWPU)。采用纳米粒度仪、红外光谱仪、电子拉力机等对乳液的粒径、胶膜的热性能、力学性能以及耐水性进行了分析。结果表明:随着ME-HEA质量分数的增加,SWPU胶膜的耐热性能和力学性能有明显的提升。当ME-HEA质量分数为4.3%时,乳液粒径为41.7 nm,胶膜拉伸强度和断裂伸长率分别为34.3 MPa和911.2%,在120℃热氧降解处理后的拉伸强度为处理前的拉伸强度的90.09%,有较好的耐热氧降解性能。 展开更多

关键词 巯基-烯“点击”反应 含硫扩链剂 水性聚氨酯 橡塑助剂

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杂化硅胶整体材料研磨法制备混合型高效液相色谱固定相 被引量：10

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作者 王照地 张璐 +2 位作者 郭丙倩 王世革 黄明贤 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2019年第5期484-490,共7页

以聚乙二醇(PEG)为致孔剂,四甲氧基硅烷(TMOS)和乙烯基三甲氧基硅烷(VTMS)为杂化硅胶前驱体,在乙酸催化作用下使硅烷发生水解,在尿素加热分解提供的碱性环境下水解的硅烷进一步缩聚得到杂化硅胶整体材料。将此整体材料用球磨机研磨,然... 以聚乙二醇(PEG)为致孔剂,四甲氧基硅烷(TMOS)和乙烯基三甲氧基硅烷(VTMS)为杂化硅胶前驱体,在乙酸催化作用下使硅烷发生水解,在尿素加热分解提供的碱性环境下水解的硅烷进一步缩聚得到杂化硅胶整体材料。将此整体材料用球磨机研磨,然后用三羟甲基氨基甲烷处理,并洗涤干燥得到粒径为3μm左右的硅胶颗粒。探索了不同反应条件对硅胶颗粒的大小、比表面积和孔径、表面形貌和分散性的影响;当TMOS和VTMS体积比为3∶1时可以得到孔径为7.5 nm和比表面积为245 m^2/g的硅胶颗粒。通过对所制得的硅胶颗粒表面进行C18(十八烷基二甲基氯硅烷)键合修饰和巯基-烯点击反应,得到混合型高效液相色谱固定相。对此固定相的测试结果表明以上硅胶色谱填料的制备方法具有一定的实用性。 展开更多

关键词 硅胶整体材料 键合固定相 巯基-烯点击反应 混合型固定相

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硅胶整体柱的研磨与表面修饰制备新型高效液相色谱固定相

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作者 张璐 王照地 +2 位作者 刘璐 王世革 黄明贤 《上海理工大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第2期122-130,共9页

研究以聚乙二醇(PEG)为致孔剂,以四甲氧基硅烷(TMOS)为硅源,在醋酸和尿素的催化作用下水解缩合成硅胶整体柱;将此整体柱研磨、煅烧和浮选,制备了不定型介孔硅胶颗粒。控制反应时间为48 h、反应温度为先40℃再120℃、研磨速度为150 r/mi... 研究以聚乙二醇(PEG)为致孔剂,以四甲氧基硅烷(TMOS)为硅源,在醋酸和尿素的催化作用下水解缩合成硅胶整体柱;将此整体柱研磨、煅烧和浮选,制备了不定型介孔硅胶颗粒。控制反应时间为48 h、反应温度为先40℃再120℃、研磨速度为150 r/min、研磨时间为1 h,可得到孔径为16 nm左右、粒径范围在4~6μm的支架型硅胶颗粒。在此基础之上,通过不同的表面修饰方法,制备了表面键合的含双键C8反相色谱固定相,通过巯基-烯点击反应和表面聚合反应进一步制备了2种新型反相色谱固定相,以及通过巯基-环氧反应制备了限进介质色谱固定相。进行了针对塑化剂和牛血清中药物的色谱分离测试,结果显示,基于上述方法得到的高效液相色谱填料具有一定的实际应用潜力。 展开更多

关键词 硅胶整体柱 巯基-烯点击反应 限进介质色谱固定相

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LED封装用UV光固化硅树脂的制备及性能研究 被引量：12

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作者 刘珠 林子谦 +2 位作者 向洪平 容敏智 章明秋 《中国塑料》 CAS CSCD 北大核心 2020年第5期68-76,共9页

通过水解-缩聚制备了不同分子结构的巯基硅树脂(MDT-SH),并将MDT-SH与乙烯基硅树脂和光引发剂配合,制备了紫外(UV)光固化硅树脂;然后对UV光固化树脂的光固化动力学进行了研究,对光固化制品的热稳定性、透光性和封装性能进行了详细分析... 通过水解-缩聚制备了不同分子结构的巯基硅树脂(MDT-SH),并将MDT-SH与乙烯基硅树脂和光引发剂配合,制备了紫外(UV)光固化硅树脂;然后对UV光固化树脂的光固化动力学进行了研究,对光固化制品的热稳定性、透光性和封装性能进行了详细分析。结果表明,当有机基团与硅的比值(R/Si)为1.88,巯基含量为0.34 mol/100 g时,MDT-SH硅树脂的相对分子质量分布较均匀且产率较高;当光引发剂2,4,6-三甲基苯甲酰基膦酸乙酯(TPO-L)的含量为1.0%、辐照强度为80 mW/cm^2、巯基与乙烯基摩尔比(SH/Vi)为1.5/1时,树脂可较快速交联成型;UV光固化树脂不仅具有优异的透光率和耐热性,且其封装发光二极管(LED)器件的性能明显优于市售道康宁封装胶OE-6550;有望替代传统热固型LED封装胶,实现规模化使用。 展开更多

关键词 紫外光固化 巯基硅树脂 发光二极管封装胶 巯基-烯光点击反应

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