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旋光法测定左旋N-乙基-氨甲基吡咯烷的含量
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作者 欧阳晓辉 赵敏蔚 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2008年第12期1490-1492,共3页
建立了一种旋光度法测定左旋N-乙基.氨甲基吡咯烷的方法,在(20±0.5)℃温度下,以无水乙醇为溶剂,用10cm的旋光管测定左旋N-乙基-氨甲基吡咯烷在589.3nm波长下的旋光度。左旋N-乙基-氨甲基吡咯烷质量浓度在0.02~0.05g/m... 建立了一种旋光度法测定左旋N-乙基.氨甲基吡咯烷的方法,在(20±0.5)℃温度下,以无水乙醇为溶剂,用10cm的旋光管测定左旋N-乙基-氨甲基吡咯烷在589.3nm波长下的旋光度。左旋N-乙基-氨甲基吡咯烷质量浓度在0.02~0.05g/mL范围内旋光度与浓度呈现良好的线性关系,回归方程为:a=-0.9369c-0.0311(r=1.000),平均回收率为99.84%,RSD=0.23%(n=4)。方法具有准确、简便、快速、稳定、可靠的特点。可用于左旋N-乙基-氨甲基吡咯烷的含量测定。 展开更多
关键词 旋光法 左旋n-乙基-氨甲基吡咯烷 含量测定
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N-乙基-2-氨甲基吡咯烷的合成 被引量:4
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作者 吴廷照 朱占元 《应用化工》 CAS CSCD 2001年第4期33-34,共2页
以四氢糠醇为原料 ,合成了抗精神病药舒必利的重要中间体N 乙基 2 氨甲基吡咯烷。本工艺共有六步。首先 ,四氢糠醇用氯化亚砜氯化制成四氢糠氯 ,再经加压氨化制成四氢糠氨 ,压力 0 .7MPa~ 1.0MPa;然后用苯甲酰氯保护氨基 ,用氯化亚... 以四氢糠醇为原料 ,合成了抗精神病药舒必利的重要中间体N 乙基 2 氨甲基吡咯烷。本工艺共有六步。首先 ,四氢糠醇用氯化亚砜氯化制成四氢糠氯 ,再经加压氨化制成四氢糠氨 ,压力 0 .7MPa~ 1.0MPa;然后用苯甲酰氯保护氨基 ,用氯化亚砜开环 ,与乙胺 ( 70 % )环合 ;最后经盐酸 ( 3 0 % )水解。总收率 3 7%。 展开更多
关键词 n--2-甲基吡咯烷 四氢糠胺 合成 抗精神病药 中间体
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左旋西替利嗪二盐酸盐合成工艺的优化 被引量:4
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作者 徐小军 尤庆亮 +1 位作者 赵蒙蒙 喻宗沅 《化学与生物工程》 CAS 2012年第8期45-48,共4页
以混旋4-氯二苯甲胺为原料,经化学拆分制得左旋4-氯二苯甲胺(Ⅱ),进而制备左旋4-氯二苯甲基哌嗪(Ⅳ)、左旋4-氯二苯甲基哌嗪乙醇(Ⅴ)和目标化合物左旋西替利嗪二盐酸盐(Ⅵ),并对中间体及目标化合物进行了结构表征。结果表明,化合物Ⅱ收... 以混旋4-氯二苯甲胺为原料,经化学拆分制得左旋4-氯二苯甲胺(Ⅱ),进而制备左旋4-氯二苯甲基哌嗪(Ⅳ)、左旋4-氯二苯甲基哌嗪乙醇(Ⅴ)和目标化合物左旋西替利嗪二盐酸盐(Ⅵ),并对中间体及目标化合物进行了结构表征。结果表明,化合物Ⅱ收率为33.2%,纯度为98.85%;化合物Ⅳ收率为88.5%,纯度为95.9%;化合物Ⅴ收率为89%,纯度为99.3%;化合物Ⅵ收率为73.5%,纯度为99.1%;总收率为19.08%。其中,采用N,N-二氯乙基-4-甲氧基苯磺酰胺与化合物Ⅱ反应,形成哌嗪环后去保护基所生成的化合物Ⅳ收率高、纯度好。该方法具有操作简便、反应条件温和、反应时间短、对环境友好等优点。 展开更多
关键词 左旋西替利嗪二盐酸盐 左旋4-氯二苯甲胺 左旋4-氯二苯甲基哌嗪 N n-二氯-4-甲氧苯磺酰胺
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Ag-ASQA复合抗菌剂的合成和性能评价 被引量:3
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作者 张昌辉 谢瑜 赵霞 《日用化学工业》 CAS CSCD 北大核心 2008年第6期356-359,共4页
采用化学还原法,以硝酸银和过氧化氢为原料制备了粒径为30 nm~70 nm的纳米银粉无机抗菌剂。对氨乙基氨丙基二甲氧基硅烷(DL-602)进行酰胺化,再经季铵化反应制备了有机硅季铵盐类抗菌整理剂N,N-二甲基-N-(β-油酰胺乙基)-γ-氨丙基二甲... 采用化学还原法,以硝酸银和过氧化氢为原料制备了粒径为30 nm~70 nm的纳米银粉无机抗菌剂。对氨乙基氨丙基二甲氧基硅烷(DL-602)进行酰胺化,再经季铵化反应制备了有机硅季铵盐类抗菌整理剂N,N-二甲基-N-(β-油酰胺乙基)-γ-氨丙基二甲氧基硅烷硫酸氢铵(ASQA)。最后,将纳米银粉与ASQA进行复配制得Ag-ASQA复合抗菌整理剂,测定了产物的抗菌性能,并与纳米银粉和ASQA进行性能对比。结果表明,Ag-ASQA复合抗菌整理剂与纳米银粉相比,抑菌率提高了近20%,抗皱回复角提高了约24%,白度提高了约4%,柔软性提高了2个级别;与ASQA相比,抑菌率提高了约78%,抗皱回复角提高了约13%。 展开更多
关键词 复合抗菌剂 性能 纳米银粉 N n-甲基-n--油酰胺)-γ-二甲氧硅烷硫酸氢铵
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Doripenem关键中间体的合成工艺研究 被引量:2
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作者 王建伟 黄娟 +1 位作者 吴勇 王光明 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2006年第12期746-748,共3页
目的合成doripenem关键中间体(2S,4S)-1-叔丁氧羰基-2-(N-叔丁氧羰基-N-氨磺酰)氨甲基-4-巯基吡咯烷,为进一步研究开发奠定基础。方法以反式-4-羟基-L-脯氨酸为原料,经氨基保护、制成混酐、甲磺酰化、硼氢化钠还原、构型反转、M itsunob... 目的合成doripenem关键中间体(2S,4S)-1-叔丁氧羰基-2-(N-叔丁氧羰基-N-氨磺酰)氨甲基-4-巯基吡咯烷,为进一步研究开发奠定基础。方法以反式-4-羟基-L-脯氨酸为原料,经氨基保护、制成混酐、甲磺酰化、硼氢化钠还原、构型反转、M itsunobu反应、脱乙酰基得到目标化合物。结果目标化合物经红外光谱、核磁共振氢谱和质谱确证其化学结构,总收率达到43.4%。结论本文探索了简便的doripenem侧链的合成工艺,为该工艺用于中试放大提供了依据。 展开更多
关键词 DORIPENEM (2S 4S)-1-叔丁氧羰-2-(n-叔丁氧羰-n-磺酰)甲基-4-吡咯烷 碳青霉烯 合成
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HPLC法测定轻工产品中4种酮类物质的研究 被引量:3
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作者 俞凌云 胡江涛 +3 位作者 庞晓红 吴孟茹 温演庆 董伟 《针织工业》 2015年第4期67-69,共3页
利用高效液相色谱-紫外检测器建立检测轻工产品中甲乙酮、α-吡咯烷酮、N-甲基吡咯烷酮、N-乙基吡咯烷酮残留量的一种较简单的方法。采用40℃超声水浴提取方式.提取溶液为0.1%的十二烷基磺酸钠水溶液。在已优化条件下方法的被测物的... 利用高效液相色谱-紫外检测器建立检测轻工产品中甲乙酮、α-吡咯烷酮、N-甲基吡咯烷酮、N-乙基吡咯烷酮残留量的一种较简单的方法。采用40℃超声水浴提取方式.提取溶液为0.1%的十二烷基磺酸钠水溶液。在已优化条件下方法的被测物的检测低限在20—40μg/L,回收率高于91.6%。方法成功应用于测定轻工产品中的甲乙酮、α-吡咯烷酮、N-甲基吡咯烷酮,N-乙基吡咯烷酮,检测结果准确度高于传统的气相色谱法,且提取步骤简单。 展开更多
关键词 高效液相色谱 Α-吡咯烷 n-甲基吡咯烷 n-吡咯烷 快速测定
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